CN106047405B - 一种利用环烷基原油生产导热油的方法 - Google Patents

一种利用环烷基原油生产导热油的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用环烷基原油生产导热油的方法。该方法包括如下步骤：(1)将原料环烷基原油进行蒸馏，得到原料油；(2)将步骤(1)中所述原料油进行加氢精制，得到加氢精制油；(3)将步骤(2)中得到的精制油进行白土精制，即可得到所述导热油。所述原料油为减一线馏分油、减二线馏分油和常二线馏分油中的任一种。环烷基原油一次加工的产品大部分都是按照蜡油投放市场，造成产品附加值较低，海洋原油资源的浪费。本发明使得常减压装置中的减一线、减二线、常二线馏分油可以更加合理的得到应用，丰富了润滑油系列产品，与之前作为蜡油产品出售时相比较，利润最大化。

Description

一种利用环烷基原油生产导热油的方法
技术领域
本发明涉及一种利用环烷基原油生产导热油的方法，属于石油加工领域。
背景技术
环烷基原油又称沥青基原油，是以含环烷烃较多的一种原油。相关文献公开了以环烷基馏分油为原料生产环烷基润滑脂基础油的技术；以克拉玛依环烷基原油减二线馏分油为原料，采用高压加氢-高压加氢降凝-分馏切割工艺制备冷冻机油；以克拉玛依稠油作为原料，经常减压蒸馏切割适宜馏分再经加氢精制、糠醛精制、白土精制、调和等工艺制的符合美国太阳油公司标准的环烷基橡胶加工油。目前，环烷基原油一次加工的产品大部分都是按照蜡油投放市场，造成产品附加值较低，海洋原油资源的浪费。
导热油作为一种传热介质已被广泛应用于石油化工、橡塑工业、精细化工、油脂化工、化纤工业等各个行业。它具有传热效率高、易于调节控制温度、对设备无腐蚀、投资低等优点。近几年，国内外在各种导热油的开发方面取得了一些成效。生产矿油型导热油的原料有高沸点残油、催化剂劣化柴油、糠醛或酯精制溶剂提取润滑油，水蒸气裂解制烯烃得到的裂解渣油。这些原料油含高沸点芳烃，经过加氢精制脱去杂质及稠环芳烃后，精馏截取适宜馏分制得导热油。原料油的种类有待进一步开发。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用环烷基原油生产导热油的方法，该方法拓宽了导热油的原料来源，实现了环烷基原油的高效合理利用。
本发明提供的利用环烷基原油生产导热油的方法，包括如下步骤：
(1)将原料环烷基原油进行蒸馏，得到原料油；
(2)将步骤(1)中所述原料油进行加氢精制，得到加氢精制油；
(3)将步骤(2)中得到的精制油进行白土精制，即可得到所述导热油。
上述的方法，步骤(1)中，所述原料环烷基原油可为环烷基SZ 36-1原油或环烷基QHD 32-6原油。所述原料油可为常减压蒸馏后得到的沸点为255～450℃的馏分，具体可为1)减一线馏分油、2)减二线馏分油或3)常二线馏分油；所述减一线馏分油是指沸点为260～370℃的馏分；所述减二线馏分油是指沸点为340～450℃的馏分；所述常二线馏分油是指沸点为255～350℃的馏分。原料环烷基原油进行蒸馏后得到的其它侧线油馏分一般作为蜡油产品进行出售。
上述的方法，步骤(2)中，所述加氢精制的催化剂可为3936、FF-36或FF-14。所述加氢精制的条件可如下：加氢反应器入口温度：260～300℃；氢油比：(350～420)：1；空速：(1.2～1.7)：1h-1；萃取塔顶部精制温度：60～100℃；萃取塔底部精制温度：40～80℃；剂油比：(1.2～1.6)：1，具体可为下述1)-4)中的任一种：
1)加氢反应器入口温度：260～280℃；氢油比：(350～420)：1；空速：(1.3～1.6)：1h-1；萃取塔顶部精制温度：70～80℃；萃取塔底部精制温度：50～60℃；剂油比：1.4：1；
2)加氢反应器入口温度：260℃；氢油比：350；空速：1.3：1h-1；萃取塔顶部精制温度：70℃；萃取塔底部精制温度：50℃；剂油比：1.4：1；
3)加氢反应器入口温度：280℃；氢油比：350；空速：1.3：1h-1；萃取塔顶部精制温度：80℃；萃取塔底部精制温度：60℃；剂油比：1.4：1；
4)加氢反应器入口温度：260℃；氢油比：420；空速：1.6：1h-1；萃取塔顶部精制温度：70℃；萃取塔底部精制温度：50℃；剂油比：1.4：1。
加氢后还包括对反应产物进行气液分离的步骤；所述气液分离可为将加氢后的产物通入高压分离器中，得到高分气和高分油，所述加氢精制的氢气来自所述高分气；将所述高分油通入低压分离器，将得到的低分油通入硫化氢汽提塔，塔底产品即为所述加氢精制油。
所述高压分离器的工作温度可为155～165℃(如160℃、162℃)，工作压力可为3.2～3.3MPa(如3.2Mpa或3.3MPa)。所述低压分离器的工作温度可为40～50℃(如45℃)，工作压力可为1.0～1.1MPa(如1.0MPa)。
上述的方法，步骤(3)中，所述白土精制中，所述白土的添加量可为步骤(2)中得到的精制油的质量的3％～9％(如3％～8％、3％～5％、3％、5％或8％)；精制温度为90～120℃(如95～100℃、95℃或100℃)，精制时间为20～25分钟(如20分钟)。
上述的方法中，所述方法在步骤(2)和步骤(3)之前还可包括对步骤(2)中得到的精制油进行溶剂精制，得到溶剂精制油的步骤。优选地，所述溶剂精制中的溶剂可为糠醛、NMP(N-甲基吡咯烷酮)和苯酚的一种或几种。优选地，所述溶剂精制的条件如下：萃取塔顶部精制温度：60～100℃；萃取塔底部精制温度：40～80℃；剂油比：(1.2～1.6)：1；具体可为下述1)-3)中的任一种：
1)萃取塔顶部精制温度：80～90℃；萃取塔底部精制温度：40～50℃；剂油比：(1.2～1.3)：1；
2)萃取塔顶部精制温度：90℃；萃取塔底部精制温度：40℃；剂油比：1.3：1；
3)萃取塔顶部精制温度：80℃；萃取塔底部精制温度：50℃；剂油比：1.2：1。
上述的方法中，步骤(3)中，所述方法在所述白土精制之前还可包括对步骤(2)中得到的精制油进行电精制脱氮的步骤；脱氮剂可为WSQ-2型、WSQ-5型或JMDN-1型；所述电精制脱氮的条件可如下：场强度为8～16KV，温度为80～90℃，剂油比为3‰～6‰，具体可为下述1)-3)中的任一种：
1)场强度：10KV，温度为83～85℃，剂油比为4‰～5‰；
2)场强度：10KV，温度为83℃，剂油比为4‰；
3)场强度：10KV，温度为85℃，剂油比为5‰。
上述的方法中，所述方法在步骤(3)后还包括将步骤(1)中得到的不同原料油分别按照所述的方法制备精制油并将得到精制油进行混合的步骤。所述不同原料油可为减二线馏分油和常二线馏分油；所述混合时，常二线精制油和减二线精制油的质量比可为1：1。
上述的方法，所述方法在所述混合后还可包括在混合后的产品中加入添加剂的步骤；所述添加剂可为芳香胺类抗氧剂、受阻酚类抗氧剂或辅助抗氧剂，所述添加剂的质量可为添加之后得到的产品的总质量的1‰～10‰，如2‰的芳香胺类抗氧剂。
由上述方法制备得到的导热油，也在本发明的保护范围内。所述原料油具体可为1)减一线馏分油、2)减二线馏分油或3)常二线馏分油，所述导热油具体可为上述三种原料中的一种利用上述方法制备得到的导热油，也可为两种或两种以上的原料分别利用上述方法制备得到的导热油混合后得到的调和油，如以减二线馏分油为原料油制的的导热油和以常二线馏分油制得的精制油按照质量比为1：1混合得到的调和油。本发明导热油的性质符合GB/T 23971-2009《有机热载体》标准的L-QC 310型和L-QC320型导热油产品，闭口闪点在150℃以上，40℃的运动粘度在40以下，具有良好的热稳定性和热氧化安定性，可广泛应用于精细化工、石油化工等领域，应用性能良好，经济效益和社会效益显著。
本发明中的技术术语：
“氢油比”均是指体积氢油比，指混氢后的氢气体积流率(Nm3/h)与原料油流率(Nm3/h)之比。
“空速”均是指体积空速，为20℃下，单位时间单位体积催化剂的处理的气体量，单位为m3/m3催化剂·h)，简化为h-1。
“剂油比”均是指催化剂循环量(t/h)与总进料量(t/h)之比。
本发明具有如下有益效果：
1、将环烷基原油通过常减压蒸馏切取适宜馏分得到馏分油，馏分油经过或者不经过预处理，经过加氢精制进行脱酸、脱硫，再经过溶剂精制、电精制脱氮、白土精制、调和等工艺，改善油品的性质，最终产品满足环保要求，并且满足国家导热油标准。
2、环烷基原油一次加工的产品大部分都是按照蜡油投放市场，造成产品附加值较低，海洋原油资源的浪费。本发明使得常减压装置中的减一线、减二线、常二线馏分油可以更加合理的得到应用，丰富了润滑油系列产品，与之前作为蜡油产品出售时相比较，利润最大化。
附图说明
图1为实施例1中利用环烷基原油生产导热油的流程示意图。
图2为实施例2中利用环烷基原油生产导热油的流程示意图。
图3为实施例3中利用环烷基原油生产导热油的流程示意图。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
电精制沉降罐购自胜利油建金属结构厂，规格型号为直径4000×14601×(14+3)。加氢精制所用催化剂为3936，购自北京三聚环保新材料股份有限公司；电精制脱氮所用脱氮剂为WSQ-2型脱氮剂，购自河北省涿州贝尔森生化科技有限公司；实施例3中所用添加剂为芳香胺类抗氧剂，购自滨州市坤厚工贸有限责任公司。
本发明提供的利用环烷基原油生产导热油的方法，包括如下步骤：
(1)将原料环烷基原油进行常减压蒸馏，得到原料油；原料油具体可为减一线馏分油(沸点为260～370℃)、减二线馏分油(沸点为340～450℃)或常二线馏分油(沸点为255～350℃)。
(2)将步骤(1)中原料油进行加氢精制，具体步骤如下：
将原料油经过氢进料泵升压后与循环氢混合，经换热器和反应进料加热炉加热至反应所需的温度后进入加氢脱酸反应器，在催化剂(如3936、FF-36或FF-14)的作用下，进行加氢脱硫、脱氮、脱氧以及芳烃饱和等反应，反应产物从加氢脱酸反应器底部流出，条件如下：加氢反应器入口温度：260～300℃；氢油比：(350～420)：1；空速：(1.2～1.7)：1h-1；萃取塔顶部精制温度：60～100℃；萃取塔底部精制温度：40～80℃；剂油比：(1.2～1.6)：1。
加氢后还包括气液分离的步骤，具体为将加氢后的产物经换热后通入高压分离器(温度为155～165℃，压力为3.2～3.3MPa)中进行气液分离，得到高分气和高分油，加氢精制的氢气来自高分气(即高分气作为循环氢继续使用)；将高分油通入低压分离器(温度40～50℃，压力为1.0～1.1MPa)，低分气去管网瓦斯系统，低分油通入硫化氢汽提塔，塔顶脱出硫化氢及轻组分，塔底产品即为加氢精制油。
(3)将步骤(2)中精制油依次进行电精制脱氮和白土精制，即可得到导热油；具体步骤如下：将精制油与脱氮剂(如WSQ-2型、WSQ-5型或JMDN-1型)经静态混合器混合后进入电精制沉降罐进行电精制脱氮，条件如下：场强度可为8～16KV，温度可为80～90℃，剂油比可为3‰～6‰。白土精制的具体步骤如下：将经过电精制脱氮的精制油与白土混合(白土的添加量为脱氮精制油质量的3％～9％)，在90～120℃下加热20～25分钟，冷却后过滤即可得到所述导热油。
上述步骤中，在步骤(2)和步骤(3)中还可包括如下步骤：将步骤(2)中加氢精制油进行溶剂(如糠醛)精制，得到溶剂精制油，具体步骤如下：将加氢精制油与新鲜萃取溶剂在萃取塔内进行逆流萃取，加氢精制油由萃取塔下部进入，新鲜溶剂由萃取塔上部进入，萃取之后得到精油液与抽出液两相，所得精油液即为溶剂精制油；条件如下：萃取塔顶部精制温度：60～100℃；萃取塔底部精制温度：40～80℃；剂油比：(1.2～1.6)：1。步骤(3)中对此步骤得到的溶剂精制油进行进一步精制。
上述步骤中，在在步骤(3)后还可包括将步骤(1)中得到的不同原料油分别按照上述方法制备导热油并进行混合的步骤。在混合后还可包括在混合后的产品中加入添加剂的步骤；添加剂可为芳香胺类抗氧剂、受阻酚类抗氧剂或辅助抗氧剂，添加剂的质量可为添加之后得到的导热油的质量的1‰～10‰。
下面结合具体的实施例对本发明进一步说明，但本发明并不局限于下述实施例。
实施例1、利用环烷基原油生产导热油
以环烷基原油(环烷基SZ 36-1原油)为原料，按照如下步骤生产导热油：
(1)将原料环烷基原油进行常减压蒸馏，取减一线馏分油(沸点为260～370℃)作为原料油；
(2)将步骤(1)中原料油进行加氢精制，具体步骤如下：
将原料油经过氢进料泵升压后与循环氢混合，经换热器和反应进料加热炉加热至反应所需的温度后进入加氢脱酸反应器，在催化剂(3936)的作用下，进行加氢脱硫、脱氮、脱氧以及芳烃饱和等反应(氢压为3.2MPa)，反应产物从加氢脱酸反应器底部流出，条件如下：加氢反应器入口温度：260℃；氢油比：350；空速：1.3：1h-1；萃取塔顶部精制温度：70℃；萃取塔底部精制温度：50℃；剂油比：1.4：1。
气液分离为将加氢精制后的产物经换热后通入高压分离器(温度为160℃，压力为3.2MPa)中进行气液分离，得到高分气和高分油，加氢精制的氢气来自高分气(即高分气作为循环氢继续使用)；将高分油通入低压分离器(温度为45℃，压力为1.0MPa)，低分气去管网瓦斯系统，低分油通入硫化氢汽提塔，塔顶脱出硫化氢及轻组分，塔底产品即为加氢精制油。
(3)将步骤(2)中精制油依次进行电精制脱氮和白土精制，即可得到导热油；
电精制脱氮的具体步骤如下：将加氢精制油与脱氮剂(WSQ-2型脱氮剂)经静态混合器混合后进入电精制沉降罐进行电精制脱氮，条件如下：场强度：10KV，温度为83℃，剂油比为4‰。
白土精制的具体步骤如下：将经过电精制脱氮的精制油与白土混合(白土的添加量为脱氮精制油质量的3％)，在95℃下加热20分钟，冷却后过滤即可得到所述导热油。
本实施例中的制备方法为L-QC 310型导热油的制备方法，最终所获得的精制油即为目标产品—符合国家标准的L-QC 310型导热油。产品的数据和GB/T 23971-2009《有机热载体》对导热油产品的要求，见表1。
实施例2、利用环烷基原油生产导热油
以环烷基原油(环烷基QHD 32-6原油)为原料，按照如下步骤生产导热油：
(1)将原料环烷基原油进行常减压蒸馏，将得到的减二线馏分油(沸点为340～450℃)作为原料油；
(2)将步骤(1)中原料油进行加氢精制，具体步骤如下：
将原料油经过氢进料泵升压后与循环氢混合，经换热器和反应进料加热炉加热至反应所需的温度后进入加氢脱酸反应器，在催化剂(3936)的作用下，进行加氢脱硫、脱氮、脱氧以及芳烃饱和等反应，反应产物从加氢脱酸反应器底部流出，条件如下：加氢反应器入口温度：280℃；氢油比：350；空速：1.3：1h-1；萃取塔顶部精制温度：80℃；萃取塔底部精制温度：60℃；剂油比：1.4：1。
气液分离为将加氢精制后的产物经换热后通入高压分离器(温度为162℃，压力为3.3MPa)中进行气液分离，得到高分气和高分油，加氢精制的氢气来自高分气(即高分气作为循环氢继续使用)；将高分油通入低压分离器(温度为45℃，压力为1.0MPa)，低分气去管网瓦斯系统，低分油通入硫化氢汽提塔，塔顶脱出硫化氢及轻组分，塔底产品即为加氢精制油。
(3)将步骤(2)中加氢精制油进行溶剂(糠醛)精制，得到溶剂精制油，具体步骤如下：将加氢精制油与新鲜萃取溶剂在萃取塔内进行逆流萃取，加氢精制油由萃取塔下部进入，新鲜溶剂由萃取塔上部进入，萃取之后得到精油液与抽出液两相，所得精油液即为溶剂精制油；条件如下：萃取塔顶部精制温度：90℃；萃取塔底部精制温度：40℃；剂油比：1.3：1。步骤(3)中对此步骤得到的溶剂精制油进行进一步精制。
(4)将步骤(3)中精制油依次进行电精制脱氮和白土精制，即可得到导热油；
电精制脱氮的具体步骤如下：将精制油与脱氮剂(WSQ-2型脱氮剂)经静态混合器混合后进入电精制沉降罐进行电精制脱氮，条件如下：场强度：10KV，温度为85℃，剂油比为5‰。
白土精制的具体步骤如下：将经过电精制脱氮的精制油与白土混合(白土的添加量为脱氮精制油质量的5％)，在100℃下加热20分钟，冷却后过滤即可得到所述导热油。
本实施例中的制备方法为L-QC 320型导热油的制备方法，最终所获得的精制油即为目标产品—符合国家标准的L-QC 320型导热油。产品的数据和GB/T 23971-2009《有机热载体》对导热油产品的要求，见表1。
实施例3、利用环烷基原油生产导热油
以环烷基原油(环烷基SZ 36-1原油)为原料，按照如下步骤生产导热油：
(1)将原料环烷基原油进行常减压蒸馏，将得到的常二线馏分油(沸点为255～350℃)和减二线馏分油(沸点为340～450℃)作为原料油；
(2)将步骤(1)中常二线馏分油和减二线馏分油分别进行加氢精制，具体步骤如下：
将常二线馏分油经过氢进料泵升压后与循环氢混合，经换热器和反应进料加热炉加热至反应所需的温度后进入加氢脱酸反应器，在催化剂(3936)的作用下，进行加氢脱硫、脱氮、脱氧以及芳烃饱和等反应，反应产物从加氢脱酸反应器底部流出，条件如下：加氢反应器入口温度：260℃；氢油比：420；空速：1.6：1h-1；萃取塔顶部精制温度：70℃；萃取塔底部精制温度：50℃；剂油比：1.4：1。
将加氢后的产物经换热后通入高压分离器(温度为160℃，压力为3.2MPa)中进行气液分离，得到高分气和高分油，加氢精制的氢气来自高分气(即高分气作为循环氢继续使用)；将高分油通入低压分离器(温度为45℃，压力为1.0MPa)，低分气去管网瓦斯系统，低分油通入硫化氢汽提塔，塔顶脱出硫化氢及轻组分，塔底产品即为常二线加氢精制油。
同样，按照上述相同的步骤对减二线馏分油进行加氢精制，所得塔底产品即为减二线加氢精制油。
(3)将步骤(2)中得常二线加氢精制油和减二线加氢精制油分别进行溶剂(本实施例为糠醛)精制，得到溶剂精制油，具体步骤如下：
将常二线加氢精制油与新鲜萃取溶剂在萃取塔内进行逆流萃取，加氢精制油由萃取塔下部进入，新鲜溶剂由萃取塔上部进入，萃取之后得到精油液与抽出液两相，所得精油液即为溶剂精制油；条件如下：萃取塔顶部精制温度：80℃；萃取塔底部精制温度：50℃；剂油比：1.2：1。步骤(3)中对此步骤得到的溶剂精制油进行进一步精制。
按照上述相同的步骤对减二线加氢精制油进行溶剂精制，得到减二线溶剂精制油。
(4)将步骤(3)中常二线溶剂精制油和减二线溶剂精制油分别进行白土精制，具体步骤如下：将常二线溶剂精制油与白土混合(白土的添加量为脱氮精制油质量的8％)，在95℃下加热20分钟，冷却后过滤，得常二线精制油；将减二线溶剂精制油与白土混合(白土的添加量为脱氮精制油质量的8％)，在100℃下加热20分钟，冷却后过滤，得减二线精制油；将常二线精制油和减二线精制油按照质量比为1：1的比例混合进行调和，再加入芳香胺类抗氧剂，加入量为2‰。
本实施例的制备方法为L-QC 310型导热油的制备方法，最终所获得的精制油即为目标产品—符合国家标准的L-QC 310型导热油。产品的数据和GB/T 23971-2009《有机热载体》对导热油产品的要求，见表1。
表1、实施例1-实施例3中制得的导热油的性质
从表1中各实施例的产品数据与GB/T 23971-2009对导热油的指标要求可以看出，实施例1、2、3的产品的性能指标都符合GB/T 23971-2009《有机热载体》对导热油产品的要求。
实施例1、2、3产品的性质可以看出，环烷基原油的减一线馏分油、QHD 32-6原油的减二线馏分油、SZ 36-1原油的减二线馏分油和常二线馏分油均能通过本发明的工艺生产出符合国家标准的导热油系列产品。

Claims (12)

1.一种利用环烷基原油生产导热油的方法，包括如下步骤：
(1)将原料环烷基原油进行蒸馏，得到原料油；
(2)将步骤(1)中所述原料油进行加氢精制，得到加氢精制油；
(3)将步骤(2)中得到的精制油进行白土精制，即可得到所述导热油。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述原料油为常减压蒸馏后得到的沸点为255～450℃的馏分。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述原料油为减一线馏分油、减二线馏分油和常二线馏分油中的任一种；所述减一线馏分油为沸点为260～370℃的馏分；所述减二线馏分油为沸点为340～450℃的馏分；所述常二线馏分油为沸点为255～350℃的馏分。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述加氢精制的条件如下：加氢反应器入口温度：260～300℃；氢油比：(350～420)：1；空速：(1.2～1.7)：1h-1；萃取塔顶部精制温度：60～100℃；萃取塔底部精制温度：40～80℃；剂油比：(1.2～1.6)：1。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述白土精制中，所述白土的添加量为步骤(2)得到的精制油的质量的3％～9％；精制温度为90～120℃，精制时间为20～25分钟。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述方法步骤(3)之前还可包括对步骤(2)中得到的精制油进行溶剂精制，得到溶剂精制油的步骤。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述溶剂精制的条件如下：萃取塔顶部精制温度：60～100℃；萃取塔底部精制温度：40～80℃；剂油比：(1.2～1.6)：1。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述方法在所述白土精制之前还可包括对步骤(2)中得到的精制油进行电精制脱氮的步骤。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述电精制脱氮的条件如下：场强度为8～16KV，温度为80～90℃，剂油比为3‰～6‰。
10.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述方法在步骤(3)后还包括将步骤(1)中得到的不同原料油分别按照权利要求3所述的方法制备精制油并将得到精制油进行混合的步骤。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于：所述不同原料油为减二线馏分油和常二线馏分油；所述混合时，常二线精制油和减二线精制油的质量比为1：1。
12.根据权利要求10所述的方法，其特征在于：所述方法在所述混合之后还包括在混合后的产品中加入添加剂的步骤；所述添加剂为芳香胺类抗氧剂或受阻酚类抗氧剂，所述添加剂的质量为添加之后得到的产品总质量的1‰～10‰。
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