RO116567B1 - Procedeu de obtinere a unor corpuri de formare din celuloza - Google Patents

Procedeu de obtinere a unor corpuri de formare din celuloza Download PDF

Info

Publication number
RO116567B1
RO116567B1 RO97-00941A RO9700941A RO116567B1 RO 116567 B1 RO116567 B1 RO 116567B1 RO 9700941 A RO9700941 A RO 9700941A RO 116567 B1 RO116567 B1 RO 116567B1
Authority
RO
Romania
Prior art keywords
cellulose
solution
cellulose solution
installation
temperature
Prior art date
Application number
RO97-00941A
Other languages
English (en)
Inventor
Wolfram Kalt
Johann Manner
Heinrich Firgo
Franz Schwenninger
Original Assignee
Chemiefaser Lenzing Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chemiefaser Lenzing Ag filed Critical Chemiefaser Lenzing Ag
Publication of RO116567B1 publication Critical patent/RO116567B1/ro

Links

Classifications

    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01DMECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D1/00Treatment of filament-forming or like material
    • D01D1/06Feeding liquid to the spinning head
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D29/00Filters with filtering elements stationary during filtration, e.g. pressure or suction filters, not covered by groups B01D24/00 - B01D27/00; Filtering elements therefor
    • B01D29/01Filters with filtering elements stationary during filtration, e.g. pressure or suction filters, not covered by groups B01D24/00 - B01D27/00; Filtering elements therefor with flat filtering elements
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D29/00Filters with filtering elements stationary during filtration, e.g. pressure or suction filters, not covered by groups B01D24/00 - B01D27/00; Filtering elements therefor
    • B01D29/11Filters with filtering elements stationary during filtration, e.g. pressure or suction filters, not covered by groups B01D24/00 - B01D27/00; Filtering elements therefor with bag, cage, hose, tube, sleeve or like filtering elements
    • B01D29/13Supported filter elements
    • B01D29/15Supported filter elements arranged for inward flow filtration
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D29/00Filters with filtering elements stationary during filtration, e.g. pressure or suction filters, not covered by groups B01D24/00 - B01D27/00; Filtering elements therefor
    • B01D29/62Regenerating the filter material in the filter
    • B01D29/66Regenerating the filter material in the filter by flushing, e.g. counter-current air-bumps
    • B01D29/668Regenerating the filter material in the filter by flushing, e.g. counter-current air-bumps with valves, e.g. rotating valves for coaxially placed filtering elements
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D29/00Filters with filtering elements stationary during filtration, e.g. pressure or suction filters, not covered by groups B01D24/00 - B01D27/00; Filtering elements therefor
    • B01D29/62Regenerating the filter material in the filter
    • B01D29/70Regenerating the filter material in the filter by forces created by movement of the filter element
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D29/00Filters with filtering elements stationary during filtration, e.g. pressure or suction filters, not covered by groups B01D24/00 - B01D27/00; Filtering elements therefor
    • B01D29/96Filters with filtering elements stationary during filtration, e.g. pressure or suction filters, not covered by groups B01D24/00 - B01D27/00; Filtering elements therefor in which the filtering elements are moved between filtering operations; Particular measures for removing or replacing the filtering elements; Transport systems for filters

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
  • Epoxy Compounds (AREA)
  • Filtering Materials (AREA)

Abstract

Inventia se refera la un procedeu de obtinere a unor corpuri de formare din celuloza dizolvata intr-o solutie apoasa de aminoxid tertiar, in care, in faza de transport, solutia de celuloza este vehiculata cu viteze distincte de curgere prin partile componente ale unei instalatii. Pentru evitarea formarii in instalatia de realizare a procedeului, a unor zone de stagnare a solutiei de celuloza, carepot conduce la corodarea instalatiei si la degradarea solutiei de celuloza, intr-un punct dintr-o parte componenta a instalatiei, in care viteza de curgere este relativ redusa fata de viteza curentului principal de solutie, se practica un orificiu prin care se evacueaza o fractiune din solutia de celuloza.

Description

Invenția se referă la un procedeu de obținere a unor corpuri de formare, din celuloză dizolvată într-o soluție apoasă de aminoxid terțiar, în care, în faza de transport, soluția de celuloză este vehiculată cu viteze distincte de curgere prin părțile componente ale instalației.
în înțelesul prezentei descrieri, denumirea de masă vâscoasă sau masă de filare se referă la o soluție ce conține celuloză și un aminoxid terțiar diluat și care servește la fabricarea unei game largi de produse pe bază de celuloză - în special sub formă de fibre și folii. Din considerente de simplificare, pentru prepararea și prelucrarea ulterioară a masei de filare s-a adoptat denumirea generică de procedeu .o aminoxid.
Aminoxizii terțiari sunt cunoscuți ca posibili solvenți ai celulozei. Astfel, de exemplu, din documentația de brevet US-PS 217918*1, este cunoscut faptul că aminoxizii terțiari pot dizolva celuloza fără formare de compuși derivați și că, din aceste soluții, se pot obține prin precipitare diverse produse pe bază de celuloză - de exemplu, fibre L5 de celuloză. Alte tipuri de aminoxizi terțiari fac obiectul documentației de brevet EP-A0553070. Din considerente de simplificare, în cele ce urmează s-a adoptat denumirea generică NMMO (N-metilmorfolin-N-oxid) ce se referă global la totalitatea aminoxizilor terțiari având capacitatea de dizolvare a celulozei.
Din aspectul unui solvent alternativ, amin-oxizii terțiari prezintă avantajul că, io spre deosebire de ceea ce se întâmplă la procedeul vâscoză, celuloza nu este dizolvată de NMMO cu formare de compuși derivați și deci nu trebuie regenerată chimic, NMMO rămâne chimic nemodificat, trece la precipitare în baia de filare și poate fi recuperat și refolosit la prepararea unei noi soluții. Procedeul NMMO oferă astfel posibilitatea realizării unui circuit închis al solventului. în plus, NMMO prezintă un grad 25 redus de toxicitate.
Trebuie totuși avut în vedere faptul că, prin dizolvarea celulozei în NMMO, se diminuează gradul de polimerizare al acesteia. în afară de aceasta și îndeosebi în prezența unor ioni metalici (de exemplu Fe3+), se ajunge la inițierea unor procese de scindări în lanț a radicalilor și astfel, la o degradare accentuată atât a celulozei, cât 30 și a solventului (vezi: Buijtenhuijs ș.a.: The Degradation and Stabilization ofCellulose Dissolved in N-Methylmorpholin-N-Oxide (NMMO) publicat în Das Papier4', Anul 40, Nr.12, pag.615-619, 1986).
în general, se poate afirma că și aminoxizii prezintă o stabilitate termică limitată și dependentă de structura acestora. Monohidratul de NMMO se prezintă în condiții 35 normale sub forma unui compus cristalin de culoare albă, care se topește la temperatura de 72°C. Compusul anhidru se topește însă abia la temperatura de 172°C. Prin încălzirea monohidratului, intervine o modificare accentuată a culorii dincolo de temperatura de 12O/13O°C, Peste temperatura de 175°C se declanșează o reacție exotermă însoțită de o deshidratare completă a topiturii, cu degajare energică de gaze 40 și comportare explozivă, ajungând astfel la temperaturi ce depășesc 25O°C.
Este cunoscut faptul că prezența fierului sau cuprului metalic și, în special, a sărurilor acestora, conduce la coborârea sensibilă a temperaturilor de descompunere a NMMO, concomitent cu o creștere a vitezelor de descompunere.
în afară de cele de mai sus, mai intervine și următoarea problemă: instabili45 tatea termică a soluțiilor de NMMO și celuloză.
RO 116567 Bl
Este vorba despre faptul că în soluțiile supuse unor temperaturi ridicate de prelucrare (de circa 11O...12O°C) se pot declanșa unele procese necontrolabile de disociere, ce pot conduce, prin degajare de gaze, la detonări puternice, incendii și chiar explozii.
Prepararea și prelucrarea, la scară mare, a soluțiilor de celuloză într-un so aminoxid diluat se desfășoară în instalații industriale ale căror componente sunt preponderent executate din fier și oțel, și care mai includ o aparatură auxiliară diversă, de exemplu: conducte, filtre, pompe, robinete sau rezervoare tampon - toate executate din fier sau oțel. Practic, toate elementele componente se caracterizează prin aceea că în ele au loc o serie de procese ce influențează parametrii fluxului de soluție 55 de celuloză și care, în cazul soluțiilor cu viscozitate ridicată, conduc de regulă la viteze diferențiate de curgere a soluțiilor în momentul parcurgerii diverselor componente.
Anumite componente ce intră în alcătuirea unei instalații de realizare a produselor pe bază de celuloză și care lucrează după procedeul aminoxid se caracterizează prin aceea că prezintă zone în care vitezele de curgere a unei soluții de celuloză 6 o descresc și se apropie de zero. Asemenea zone de stagnare a fluxului poartă denumirea de zone moarte.
Ocolirea și evitarea acestor zone moarte în care mediul este expus timp îndelungat unor solicitări termice și ajunge să se degradeze, în înțelesul celor expuse mai sus, și în care are loc un proces repetat de corodare a metalului din care sunt execu- 65 tate componentele și aparatele ce intră în alcătuirea unei instalații, constituie unul din obiectivele majore de perfecționare a configurației de proces după care se desfășoară procedeul aminoxid, în vederea creșterii fiabilității sale.
Deosebit de periculoase sunt considerate acele zone moarte, care permit să fie recirculate, în fluxul principal de soluție de celuloză vâscoasă și termic instabilă, 70 soluțiile degradate și la care conținutul în părți metalice a crescut, eventual ca urmare a unor procese de corodare a materialului din care sunt executate diversele elemente componente la acționarea mecanică a respectivelor componente.
Datorită ajustajului strâns între piesele în mișcare (așa numita etanșare metalică) ce se întâlnește la aparatele și utilajele uzuale din comerț, cât și viscozității ridi- 75 cate a soluției, se ajunge ca vitezele de curgere a soluției afluente să varieze în funcție de precizia ajustajului local și să se situeze, în ansamblu, la niveluri extrem de coborâte. în aceste condiții, soluția este expusă timp de trei zile sau chiar săptămâni regimului de temperaturi din respectiva piesă și deci supusă procesului de degradare descris mai sus; de menționat că datorită masei reduse de soluție ce a pătruns în eo acest spațiu, căldura de reacție dezvoltată de procesele exoterme este complet evacuată. Procesele de degradare a soluției pot avansa în așa măsură, încât, în timp, să se formeze depuneri cu conținut de metal și care să nu mai prezinte caracteristici de curgere; conținutul în fier al acestor depuneri poate ajunge să reprezinte chiar câteva procente în greutate, independent de faptul că s-ar fi utilizat piese din oțeluri 85 superioare.
în condițiile în care s-au format asemenea reziduuri și depuneri, deplasarea pistonului în timpul operațiilor de spălare a filtrului în circuit invers sau de schimbare a sitei poate conduce la introducerea în sistem a acestor reziduuri, ceea ce poate declanșa, de exemplu, o serie de procese exoterme în fluxul de producție. 90
RO 116567 Bl în documentația de brevet EP-A-0652098 este prezentat un procedeu de filtrare a unei topituri termic instabile de polimeri, prin care se urmărește evitarea apariției de zone moarte. Obiectivul astfel definit se realizează, conform procedeului preconizat, prin aceea că topitura de polimeri se introduce de jos în sus, prin pompare, în fasciculul de țevi al unui schimbător de căldură, respectivele țevi fiind imersate în masa agentului termic în stare lichidă; în fiecare din țevile schimbătorului de căldură este introdus câte un filtru-lumânare astfel montat, încât să se obțină o fantă inelară exterioară; fluxul principal de topiturâ de polimeri, care traversează filtrele-lumânare, și un flux secundar, care nu traversează filtrele-lumânare, se evacuează la partea superioară a tubulaturii schimbătorului de căldură și se amestecă.
Măsurile tehnice de prevenire a formării de zone moarte se prezintă, de exemplu, în publicația WO 94/02408 și au la bază un principiu de etanșare prin care se urmărește să se împiedice pătrunderea masei de filare între componentele mobile de rezervor.
Având în vedere că procedeul descris mai sus, de etanșare a zonelor moarte, fie că nu poate fi aplicat în diverse situații în care intervin piese în mișcare, fie că nu poate asigura o fiabilitate corespunzătoare și de durată, prezenta invenție își propune drept obiectiv ca, în faza de transport a unei soluții de celuloză dizolvată într-o soluție apoasă de aminoxid terțiar, să se realizeze o viteză suficient de ridicată de curgere a soluției de celuloză la traversarea diverselor piese componente, în așa fel încât să se elimine dezavantajele expuse mai sus și să se asigure, în consecință, vehicularea în condiții de siguranță a respectivei soluții de celuloză.
Procedeul care face obiectul acestei invenții rezolvă problema propusă prin aceea că, într-un punct dintr-o parte componentă a instalației, în care viteza de curgere este relativ redusă față de viteza curentului principal de soluție, se practică un orificiu prin care se evacuează o fracțiune din soluția de celuloză.
Expresia se evacuează dintr-o parte componentă se referă la faptul că o parte din soluția de celuloză este prelevată din fluxul principal și că această fracțiune nu mai revine în fluxul principal.
Expresia relativ redusă se referă la faptul că viteza de curgere a soluției de celuloză este raportată la cea a curentului principal, care parcurge respectiva piesă. La baza invenției se află constatarea că problemele pe care le creează soluția degenerată de celuloză, care aderă de suprafețele metalice din dreptul zonelor moarte, nu pot fi rezolvate în mod eficient prin etanșarea cât mai completă a pieselor în vederea evitării formării de zone moarte, așa cum s-a încercat prin aplicarea soluțiilor ce aparțin stadiului tehnicii, ci din contră, prin prevederea unui orificiu în dreptul zonelor moarte, prin care să se poată evacua soluția de celuloză, evitându-se astfel acumularea și descompunerea acesteia.
Orificiul prin care se evacuează soluția de celuloză poate fi, de exemplu, o gaură, o fantă sau ceva similar, care să permită, în mod corespunzător, evacuarea soluției de celuloză în condițiile dictate de modul de funcționare.
Potrivit prevederilor invenției, prin crearea unui astfel de orificiu se evită acumularea și descompunerea masei de filtrare în zonele moarte.
într-o variantă preferată de realizare a procedeului care face obiectul prezentei invenții, se prevede ca orificiul practicat în partea componentă a instalației să fie astfel alcătuit, încât să permită evacuarea soluției de celuloză care prezintă o temperatură
I
RO 116567 Bl
140 ’ I de creștere ce se situează cu maximum 10°C, de preferință cu maximum 5°C, sub temperatura de creștere a soluției de celuloză ce se transportă.
S-a putut constata că stabilitatea termică a unei soluții de celuloză descrește pe măsură ce crește timpul necesar pentru evacuarea sa prin respectivul orificiu. Varianta preferată de realizare a acestui procedeu, menționată mai sus, constituie o indicație pentru un specialist că orificiul de evacuare a soluției de celuloză trebuie alcătuit în mod corespunzător.
în înțelesul procedeului care face obiectul acestei invenții, partea componentă în care este prevăzut un orificiu, poate fi de exemplu, un filtru, o pompă, o flanșa, un ventil sau un injector de spălare cu recirculare.
Avantajele invenției constau în aceea că s-a putut elabora un mod cu totul nou de organizare a procesului în cadrul procedeului aminoxid și care constă în aceea că, prin practicarea de orificii în fiecare piesă componentă în parte, se evită formarea de zone moarte și se asigură astfel evacuarea soluției vâscoase de celuloză ce se acumulează în respectivele componente. Orificiul trebuie astfel conceput și realizat, încât viteza de evacuare a produsului să fie suficient de mare pentru ca procesul de degradare la care este supusă masa de filare și care este dependent de temperatură și de durata de stagnare, să se dezvolte în așa măsură, încât, prin amestecarea unei cantități determinate de masă evacuată din respectiva componentă cu o cantitate determinată de masă de filare intactă, să nu fie sensibil afectată stabilitatea termică a masei de filare din aval.
S-a putut stabili că se ajunge la o soluție acceptabilă, atât din punct de vedere economic, cât și din punct de vedere al fiabilității procesului, atunci când se constată pe baza rezultatelor furnizate de verificarea experimentată - că printr-un adaos de masă evacuată, reprezentând 1% (raportat la masa de filare intactă), se obține o masă de filare a cărei stabilitate termică este cu mai puțin de 10°C mai mică decât stabilitatea termică a aceleiași mase de filare intacte, dar fără adaos.
Denumirea masă de filare intactă” se referă la masa de filare aparținând fluxului principal vehiculat prin respectivul element component.
în cele ce urmează se prezintă exemple ce servesc la detalierea invenției în legătură și cu fig. 1...4, care reprezintă:
- fig. 1, reprezentarea grafică a variației temperaturii de pe părți de instalație și diferențele de temperatură între temperatura unui eșantion și cea a diferitelor părți de instalație - curbe control;
-fig.2a și b, reprezentare schematică a unei secțiuni printr-un dispozitiv tampon cu spațiu de stocare la o instalație de realizare a procedeului conform invenției;
- fig.3, reprezentare schematică a secțiunii printr-un robinet sferic, la o instalație de realizare a procedeului conform invenției;
- fig.4a și 4b, reprezentare schematică a secțiunii printr-un filtru de spălare cu circuit invers, la o instalație de realizare a procedeului conform invenției.
Exemplul 1. Testul de stabilitate termică
1. Masă de filare intactă (control]
Masa intactă de filare (compoziție: 15% celuloză, 75% NMMO, 10% H20) în stare solidă, cristalizată, a fost măcinată fin într-o moară de laborator.
Testul a fost efectuat într-un cuptor Sikarex (tip: TSC 512 producător: Systag), în care scop s-a prelevat o cantitate de 11,5 g din eșantionul pregătit așa cum s-a
145
150
155
160
165
170
175
180
RO 116567 Bl arătat mai sus, care a fost introdusă într-un vas de presiune închis și căptușit cu sticlă, și apoi supus încălzirii. Programul de încălzire adoptat a fost unul din programele de încălzire în trepte, elaborat de Standard Software, care prevede ca între două trepte izoterme (treapta I - 9O°C, treapta 2 - 18D°C) încălzirea să se facă extrem de lent (cu un gradient de creștere a temperaturii de 6°C/h). S-a putut astfel stabili că în zona de referință s-a instalat un proces cu o desfășurare dinamică, prin care se asigură o reproductibilitate deosebit de ridicată a proceselor exotermice. Pe parcursul procesului de încălzire s-a procedat la determinarea continuă a diferenței de temperatură între temperatura mantalei de încălzire (TM) și temperatura eșantionului (TR). Datele prelevate au fost prelucrate cu ajutorul unui calculator.
Un rezultat reprezentativ al acestor determinări apare în fig.1 sub forma unei curbe A (control), unde în abscisă sunt trecute valorile temperaturii mantalei de încălzire (peste 10O°C) si în ordonată diferențele de temperatură (în °C) între temperatura eșantionului și cea a mantalei de încălzire (TR-TM). Curba A pune în evidență faptul că, pentru temperaturi ale mantalei de până la 15O°C, în masa eșantionului practic nu apare nici o reacție exotermă, de vreme ce pe întreaga durată de încălzire temperatura eșantionului este constant cu circa 5°C mai coborâtă decât temperatura mantalei. Acest lucru corespunde unui proces normal de încălzire și care se desfășoară în condițiile gradientului de temperatură manționat mai sus.
Din momentul în care temperatura mantalei a atins valoarea de circa 15O°C, curba A prezintă o alură ascendentă din ce în ce mai pronunțată, ceea ce pune în evidență faptul că temperatura eșantionului crește mai repede decât temperatura mantalei. Acest lucru se datorează unor reacții exoterme ce au loc în masa eșantionului. La o temperatură a mantalei de circa 165°C diferența de temperatură este de circa 1O“C, ceea ce permite să conchidem că temperatura eșantionului este de circa 175°C.
2. Reziduul prelevat de pe un piston de filtru în următoarea etapă s-a procedat la repetarea testului, folosind 11,5 g prelevate din masa de filare fin măcinată, menționată mai sus și intim amestecată cu □,115 g (=1%) de masă supusă verificării și care provenea din depunerile formate pe pistonul unui filtru cu spălare în circuit invers, aparținând stadiului cunoscut al tehnicii conform fig.4b. Rezultatele testului apar în fig.1 sub forma unei curbe B.
Curba pune în evidența faptul că, în masa supusă testului apar reacții exoterme începând cu o temperatură de circa 12O°C, ceea ce dovedește că amestecul are o stabilitate termică mai redusă decât cea a masei de filare intacte (vezi curba de control A).
3. Masă exfiltrată conform invenției în final s-a procedat la repetarea testului descris mai sus la punctul 2, folosind de această dată masă exfiltrată, evacuată prin fanta creată între piston și perete, la un filtru conform fig.4b. Rezultatele determinării sunt redate în fig.1 sub forma unei curbe notate cu C.
Din examinarea acestei curbe se poate conchide că masa supusă testului este caracterizată printr-o stabilitate termică sensibil mai ridicată, prin comparație cu cea a depunerilor formate într-o instalație aparținând stadiului cunoscut al tehnicii. Se mai poate constata că stabilitatea termică a masei supuse testului diferă în mod nesemnificativ de cea a unei mase de filare intacte (vezi curba A de control).
RO 116567 Bl
4. Verificarea eficienței unui orificiu de exfiltrație
Pentru a verifica dacă oficiul practicat potrivit prevederilor acestei invenții, întrun anume element component, este capabil să asigure evacuarea suficient de rapidă a masei de filare, se procedează la determinarea stabilității termice a masei de filare intacte [vezi punctul 1 de mai sus), după care se trece la determinarea aceluiași parametru pentru un amestec format din masă de filare intactă și un adaos de 1 % în greutate (raportat la masa de filare intactă) prelevat din masa exfiltrată (vezi punctul 3 de mai sus). Se consideră că orificiul garantează, în înțelesul prezentei invenții, un grad suficient de siguranță în desfășurarea procesului, dacă stabilitatea termică a amestecului diferă numai cu puțin de stabilitatea termică a masei de filare intacte. în înțelesul prezentei descrieri și al prezentelor revendicări, se definește așa numita temperatură de creștere. Prin temperatură de creștere se înțelege acea temperatură a mantalei (temperatură programată) la care temperatura eșantionului de probă se situează, datorită reacțiilor exoterme, cu 1O°C deasupra temperaturii mantalei de încălzire.
în înțelesul prezentei descrieri și al prezentelor revendicări, se consideră că stabilitatea termică a amestecului diferă numai cu puțin de stabilitatea masei de filare intacte atunci când temperatura de creștere a amestecului și cea a masei de filare intacte diferă între ele cu cel mult 10°C.
Pentru o mai bună înțelegere, se exemplifică acest principiu de determinare pe baza datelor furnizate de fig. 1.
Conform metodologiei prezentate mai sus, se începe prin trasarea curbei A pentru o masă de filare intactă. Această curbă A arată că masa de filare intactă prezintă o temperatură de creștere de circa 165°C.
Se trece apoi la prepararea și testarea amestecului format din masă de filare intactă și masă exfiltrată. Admițând că se obține curba C din fig. 1, se constată că temperatura de creștere a unui amestec omogen se situează în jurul valorii de 163°C. Aceasta însemană că diferența între cele două valori ale temperaturii de creștere (165-163°C) este de 2°C și că deci, în înțelesul prezentei invenții, orificiul prin care a fost evacuată masa exfiltrată este alcătuit în mod corespunzător, deoarece între stabilitatea termică a amestecului și cea a masei de filare intacte intervine o diferență minoră.
în fig.2 până la 4 de mai jos se prezintă schematic modalitățile de practicare, potrivit prevederilor prezentei invenții, orificii în diverse elemente componente, astfel încât să se asigure evacuarea unei soluții de celuloză.
în fig.2a și 2b se prezintă schematic secțiuni printr-un dispozitiv tampon cu un spațiu de stocare 1, pentru primirea masei de filare, și la care dimensiunile spațiului de stocare 1 pot fi reglate prin deplasarea unui piston cilindric 2a și respectiv 2b. Spațiul de stocare 1 este alimentat cu masă de filare prin canalul 3a și respectiv 3b. Simbolurile de referință 4a și respectiv 4b se referă la canalele de evacuare. Simbolurile de referință 5a și respectiv 5b se referă la carcasa recipientului tampon. Un astfel de dispozitiv tampon se utilizează la filtrele cu spălare în circuit invers și poartă denumirea de injector de spălare în circuit invers.
în fig.2a se prezintă un dispozitiv tampon în soluția ce corespunde stadiului cunoscut al tehnicii, în care pistonul 2a este păsuit strâns, adică practic fără un gol
230
235
240
245
250
255
260
265
270
RO 116567 Bl de exfiltrație, în spațiul cilindric de stocare *1. Practica a dovedit însă că, totuși, între suprafața exterioară a pistonului și peretele spațiului cilindric de stocare există o zonă moartă. Datorită deplasării pistonului 2a, pe suprafața sa se formează depuneri de masă de filare supuse unui proces de descompunere ce depinde de temperatură și de durata de stagnare, ceea ce poate conduce la extragerea de ioni metalici din suprafața exterioară a pistonului.
Potrivit prevederilor acestei invenții, asemenea situații pot fi evitate prin prevederea unei fante între pistonul 2b (vezi fig.2b) și peretele cilindric al spațiului de stocare 1; dimensiunile acesteia pot fi astfel încât - în funcție de regimul de presiune din interiorul spațiului de stocare și de viscozitatea masei de filare - în oricare din pozițiile de lucru ale pistonului să se asigure evacuarea unei cantități suficiente de masă de filare și să se evite astfel formarea de zone moarte, precum și formarea de depuneri pe suprafața pistonului. în felul acesta este satisfăcută condiția enunțată mai sus, în ce privește asigurarea unei stabilități termice suficient de ridicate. Masa de filare ce se evacuează este marcată în fig.2b prin două săgeți dirijate oblic în sus.
Exemplul 2. în fig.3 se prezintă schematic o secțiune printr-un robinet sferic. Simbolul de referință 5 se referă la o pârghie cu ajutorul căreia se poate deschide sau închide robinetul. Cu 6a și 6b se identifică presetupele care, la rândul lor, pot fi reglate cu ajutorul pieselor culisante 7a și respectiv 7b. Simbolul de referință 8 servește la identificarea orificiului de evacuare conceput potrivit prevederilor prezentei invenții și prin care se poate elimina o cantitate de masă de filare din spațiul 9 al robinetului sferic. Masa de filare ce se evacuează din robinetul sferic este identificată printr-o săgeată dirijată în jos. Și în acest caz se aplică principiul că dimensiunile orificiului se consideră corect alese, atunci când masa de filare expulzată îndeplinește condițiile enunțate în criteriul de stabilitate termică de mai sus.
Exemplul 3. în fig.4 se prezintă schematic secțiuni printr-un filtru cu spălare în circuit invers. Cu simbolurile de referință 1Oa și respectiv 10b sunt notate canalele de admisie a masei de filare supuse filtrării, simbolurile 11a și respectiv 11b se referă la canalele de evacuare, cu 12a și respectiv 12b sunt notate pistoanele prevăzute cu filtrele 13a și respectiv 13b, iar simbolurile 14a și respectiv 14b servesc la identificarea canalelor de evacuare a impurităților. Cu 15a și respectiv 15b sunt notate componentele de carcasă, iar simbolurile 19a și respectiv 1Bb se referă la orificiile pentru impurități.
în cazul pistoanelor 12a și 12b își găsesc aplicare, în principiu, indicațiile de alcătuire enunțate anterior în legătură cu pistoanele 2a și 2b din fig.2a respectiv 2b; realizarea unei fante între peretele cilindric al pistonului 12b și peretele interior al carcasei 15b, potrivit prevederilor prezentei invenții, constituie soluția corespunzătoare care permite evacuarea unei cantități de masă de filare și elimină pericolul formării de depuneri, așa cum acestea se întâlnesc la un filtru cu spălare în circuit invers conform fig. 4a.
S-a putut astfel constata, de exemplu, că în spațiul extrem de redus ce se formează între piston și manta la un agregat de filare cu circuit invers de spălare (fig.4a) poate pătrunde o cantitate extrem de redusă de soluție de celuloză, supusă apoi unei degenerări totale.

Claims (4)

1. Procedeu de obținere a unor corpuri de formare din celuloză dizolvată într-o soluție apoasă de aminoxid terțiar, în care, în faza de transport, soluția de celuloză este vehiculată cu viteze distincte de curgere prin părțile componente ale unei instalații, caracterizat prin aceea că, într-un punct dintr-o parte componentă a instalației, în care viteza de curgere este relativ redusă față de viteza curentului principal de soluție, se practică un orificiu prin care se evacuează o fracțiune din soluția de celuloză.
2. Procedeu conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că orificiul practicat în partea componentă a instalației este astfel conceput și realizat, încât să permită evacuarea soluției de celuloză care prezintă o temperatură de creștere care se situează cu maximum 1O°C sub temperatura de creștere a soluției de celuloză ce se transportă.
3. Procedeu conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că orificiul practicat în partea componentă a instalației este astfel conceput și realizat, încât să permită evacuarea soluției de celuloză care prezintă o temperatură de creștere care se situează cu maximum 5°C sub temperatura de creștere a soluției de celuloză ce se transportă.
4. Procedeu conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că partea componentă a instalației, în care este prevăzut un orificiu prin care se evacuează o fracțiune de soluție de celuloză, este un filtru, o pompă, un ventil, o flanșă sau un injector de spălare cu recirculare.
RO97-00941A 1995-09-26 1996-09-24 Procedeu de obtinere a unor corpuri de formare din celuloza RO116567B1 (ro)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
AT0159695A AT408547B (de) 1995-09-26 1995-09-26 Verfahren zum transportieren einer lösung von cellulose in einem wässrigen tertiären aminoxid
PCT/AT1996/000171 WO1997012083A1 (de) 1995-09-26 1996-09-24 Verfahren zum transportieren einer lösung von cellulose in einem wässrigen tertiären aminoxid

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RO116567B1 true RO116567B1 (ro) 2001-03-30

Family

ID=3516846

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RO97-00941A RO116567B1 (ro) 1995-09-26 1996-09-24 Procedeu de obtinere a unor corpuri de formare din celuloza

Country Status (25)

Country Link
US (1) US5795488A (ro)
EP (1) EP0781356B1 (ro)
JP (1) JP3817266B2 (ro)
CN (1) CN1106461C (ro)
AT (2) AT408547B (ro)
AU (1) AU703044B2 (ro)
BG (1) BG62575B1 (ro)
BR (1) BR9606655A (ro)
CA (1) CA2205390C (ro)
CZ (1) CZ293594B6 (ro)
DE (2) DE19680811D2 (ro)
ES (1) ES2119575T3 (ro)
GB (1) GB2310823A (ro)
HU (1) HUP9701894A3 (ro)
MX (1) MX9703867A (ro)
MY (1) MY114794A (ro)
NO (1) NO310474B1 (ro)
PL (1) PL183977B1 (ro)
RO (1) RO116567B1 (ro)
RU (1) RU2160331C2 (ro)
SK (1) SK284760B6 (ro)
TR (1) TR199700408T1 (ro)
TW (1) TW371677B (ro)
WO (1) WO1997012083A1 (ro)
ZA (1) ZA967882B (ro)

Families Citing this family (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0922558A1 (de) * 1997-11-18 1999-06-16 Kreyenborg Verwaltungen und Beteiligungen GmbH & Co. KG Vorrichtung zum Filtrieren einer verunreinigten viskosen Spinnmasse
DE10033406A1 (de) * 2000-07-08 2002-01-17 Alceru Schwarza Gmbh Vorrichtung und Verfahren zum sicheren Fördern und Handhaben von spinnfähigen Celluloselösungen
TW517215B (en) * 2001-04-24 2003-01-11 Asahi Seiko Co Ltd An automatic card dispensing unit with display capability
AT410319B (de) * 2001-07-25 2003-03-25 Chemiefaser Lenzing Ag Celluloseschwamm und verfahren zu dessen herstellung
AT504361B8 (de) 2007-01-18 2008-09-15 Chemiefaser Lenzing Ag Rückspülfilter
AT11727U1 (de) * 2010-03-12 2011-04-15 Lenzing Technik Gmbh Verfahren zur filtration von fluiden sowie filterapparat zur durchführung des verfahrens
EP2740522B1 (de) 2012-12-06 2015-10-21 Aurotec GmbH Verfahren und vorrichtung zur reinigung eines fluids
EP2743551A1 (de) 2012-12-14 2014-06-18 Aurotec GmbH Absperrorgan mit Spülung
AT515180B1 (de) 2013-10-15 2016-06-15 Chemiefaser Lenzing Ag Dreidimensionaler cellulosischer Formkörper, Verfahren zu seiner Herstellung und seine Verwendung
AT515174B1 (de) 2013-10-15 2019-05-15 Chemiefaser Lenzing Ag Cellulosesuspension, Verfahren zu ihrer Herstellung und Verwendung
AT515152B1 (de) 2013-11-26 2015-12-15 Chemiefaser Lenzing Ag Verfahren zum Vorbehandeln von rückgewonnenen Baumwollfasern zur Verwendung bei der Herstellung von Formkörpern aus regenerierter Cellulose
AT517020B1 (de) 2015-02-06 2020-02-15 Chemiefaser Lenzing Ag Recycling von cellulosischen Kunstfasern
DE202015102564U1 (de) 2015-05-19 2015-08-13 W. Pelz Gmbh & Co. Kg Oraltabakpackung

Family Cites Families (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1785386A (en) * 1927-09-08 1930-12-16 Mcintyre Frederic Metering pump
US2179181A (en) * 1936-04-21 1939-11-07 Soc Of Chemical Ind Cellulose solutions and process of making same
GB888683A (en) * 1957-09-19 1962-01-31 British Celanese Purification of solutions of filament-forming materials
US2943964A (en) * 1958-06-17 1960-07-05 Goldenberg Max Television viewing screen
DK117526B (da) * 1968-10-17 1970-05-04 J Freudendahl Hejseapparat med grab.
US3800985A (en) * 1971-04-15 1974-04-02 Kenics Corp System and method for distributing highly viscous molten material
GB2169350B (en) * 1985-01-05 1989-06-21 Hepworth Plastics Ltd Gear pumps
US5094690A (en) * 1988-08-16 1992-03-10 Lenzing Aktiengesellschaft Process and arrangement for preparing a solution of cellulose
US5330567A (en) * 1988-08-16 1994-07-19 Lenzing Aktiengesellschaft Process and arrangement for preparing a solution of cellulose
AT396930B (de) * 1992-01-23 1993-12-27 Chemiefaser Lenzing Ag Aminoxide
GB9215570D0 (en) * 1992-07-22 1992-09-02 Courtaulds Plc Tanks and storage of liquids therein
US5354371A (en) * 1993-05-28 1994-10-11 Courtaulds Fibres (Holdings) Limited Transport of solutions of cellulose through pipes
KR970011096B1 (ko) * 1993-09-09 1997-07-07 한국과학기술연구원 셀룰로오스와 3급 아민옥사이드의 펠렛상 혼합 분말과 셀룰로오스 방사 용액 및 그의 제조 방법
AT399519B (de) * 1993-09-14 1995-05-26 Chemiefaser Lenzing Ag Form- bzw. spinnmasse enthaltend cellulose und verfahren zur herstellung cellulosischer formkörper
DE4338129A1 (de) * 1993-11-08 1995-05-11 Zimmer Ag Verfahren zur Polymerschmelze-Filtration
ATA43094A (de) * 1994-03-01 1995-04-15 Chemiefaser Lenzing Ag Verfahren zur herstellung cellulosischer formkörper, lösung eines tert. aminoxids und ihre aufarbeitung
DE19524340A1 (de) * 1994-07-15 1996-01-25 Barmag Barmer Maschf Filtervorrichtung zur Filtration von Kunststoffschmelzen
AT401392B (de) * 1994-09-05 1996-08-26 Chemiefaser Lenzing Ag Verfahren zur herstellung eines cellulosischen formkörpers
AT402410B (de) * 1995-04-19 1997-05-26 Chemiefaser Lenzing Ag Verfahren zur herstellung einer cellulosesuspension

Also Published As

Publication number Publication date
DE59600311D1 (de) 1998-08-06
GB9710815D0 (en) 1997-07-23
ATA159695A (de) 2001-05-15
CN1106461C (zh) 2003-04-23
GB2310823A (en) 1997-09-10
SK65897A3 (en) 1997-10-08
ZA967882B (en) 1997-04-07
NO972099L (no) 1997-05-07
MY114794A (en) 2003-01-31
RU2160331C2 (ru) 2000-12-10
BG101514A (en) 1998-08-31
PL320457A1 (en) 1997-09-29
NO972099D0 (no) 1997-05-07
AU703044B2 (en) 1999-03-11
JPH10511149A (ja) 1998-10-27
CZ140397A3 (en) 1997-08-13
BR9606655A (pt) 1997-09-30
WO1997012083A1 (de) 1997-04-03
HUP9701894A3 (en) 1999-03-01
TW371677B (en) 1999-10-11
US5795488A (en) 1998-08-18
ES2119575T3 (es) 1998-10-01
CA2205390C (en) 2006-12-12
EP0781356B1 (de) 1998-07-01
CN1185184A (zh) 1998-06-17
AT408547B (de) 2001-12-27
CZ293594B6 (cs) 2004-06-16
JP3817266B2 (ja) 2006-09-06
HUP9701894A2 (hu) 1998-03-02
MX9703867A (es) 1997-09-30
PL183977B1 (pl) 2002-08-30
SK284760B6 (sk) 2005-11-03
DE19680811D2 (de) 1997-12-11
CA2205390A1 (en) 1997-04-03
NO310474B1 (no) 2001-07-09
AU7119796A (en) 1997-04-17
BG62575B1 (bg) 2000-02-29
HK1009468A1 (en) 1999-09-10
EP0781356A1 (de) 1997-07-02
TR199700408T1 (xx) 1997-10-21
ATE167902T1 (de) 1998-07-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RO116567B1 (ro) Procedeu de obtinere a unor corpuri de formare din celuloza
Hermanutz et al. New developments in dissolving and processing of cellulose in ionic liquids
US20090165969A1 (en) Enzymatic treatment of pulp for lyocell manufacture
RU2347069C2 (ru) Способ очистки трещины гидроразрыва
JP6504161B2 (ja) セルロース溶解液の製造方法
EP2591007A1 (en) Process for producing cellulose shaped articles
CN111704149A (zh) 一种生产小苏打的工艺方法
US20070210481A1 (en) Lyocell Method and Device Involving the Control of the Metal Ion Content
US20080042309A1 (en) Lyocell Method and Device Comprising a Press Water Recirculation System
CN106749420A (zh) 一种乙酰丙酮三苯基膦羰基铑的制备方法
Tot et al. A novel, mild and selective methylation of carboxyl groups in cellulosic pulps
WO2023281058A1 (en) A method for providing a filtered spinning dope
CN117554572B (zh) 用于溶解偶氮类引发剂的溶剂筛选方法
CN108408985B (zh) 一种染料废水净化设备及净化方法
CN119144013A (zh) 一种三元体系溶解纤维素的方法及其纤维素溶液和再生纤维素及其制备方法
CN120651628A (zh) 一种果胶产品的硝酸根含量测定方法
CN121949163A (zh) 一种新型快速渗透剂的制备方法
Chien et al. Fractionation of wood polymers by carboxymethylation-influence of reaction conditions
RU2310635C1 (ru) Способ получения измельченного перхлората аммония
HK1009468B (en) Process for transporting a cellulose solution in an aqueous tertiary amine oxide and a plant for the production of a cellulos moulded body according to the amine-oxide process
US20150126729A1 (en) Process
CN119303433A (zh) 延长压缩机运行周期的设备及方法
EP4127309A1 (en) Peroxide bleaching of cellulose pulp
BE515567A (ro)
BE441500A (ro)