RO112082B1

RO112082B1 - Pasta de dinti neiritanta

Info

Publication number: RO112082B1
Application number: RO93-00918A
Authority: RO
Inventors: Michael R Burke; Michael Prencipe; James Buchanan
Original assignee: Colgate Palmolive Co
Priority date: 1992-07-02
Filing date: 1993-07-01
Publication date: 1997-05-30
Also published as: ATE142104T1; BR9302738A; JP3583156B2; KR940001879A; PH30003A; PL299520A1; DK0577238T3; HU213367B; SK278864B6; AU662426B2; MX9303869A; EP0577238A1; CO4410315A1; IL106113A; NZ247955A; ES2093918T3; CN1085074A; HU9301919D0; AU4150793A; HUT64465A

Description

Această invenție se referă la o compoziție bucală neiritantă, cu proprietăți puternice de spumare.

Laurilsulfatul de sodiu (SLS) este un agent activ de suprafață folosit pe 5 scară largă în compozițiile bucale. Agenții activi de suprafață, și în mod special agenții activi de suprafață anionici, cum este laurii sulfatul de sodiu (SLS) este un ingredient esențial al compozițiilor bucale io și servește ca agent de solubilizare, dispersie, emulsifiere și umectare pentru celelalte ingrediente prezente în pasta de dinți și este în mod special eficace pentru solubilizarea aromei prezente. Un 15 efect cosmetic al prezenței agentului activ de suprafață este acela că el ajută la spumarea compoziției bucale. Compozițiile bucale cu abilitate puternică de spumare sunt preferate de către consu- 20 matori întrucât spumarea provoacă percepția că, compoziția bucală curăță efectiv numai dacă spumează bine.

încorporarea agenților activi de suprafață anionici, cum ar fi aceea a SLS 25 în compozițiile bucale ca de exemplu a pastelor de dinți, este cunoscută ca, cauzând reacții potrivnice țesuturilor bucale cum se arată în R.C. Caldwell și R.E. Stallard, A Textbook of Preventive 30 Denti stry, 196, W.B. Saunders (1977); L.J. Guarnieri, IADR, Abstract No. 661 (1974); L.J. Guarnieri, Thesis, University of Indiana [197GJ. Un exemplu este iritația gingivală. Se crede de asemenea 35 că SLS cauzează degradarea mucoasei bucale.

Astfel, au fost găsiți agenții activi de suprafață neiritanți alternativi la SLS. ca agenți activi de suprafață pentru 40 pastă de dinți.

Patentele U.S.4690776 și 5041 280 dezvăluie utilitatea agenților activi de suprafață anionici laurii sulfoacetați de sodiu în compoziția pastei de dinți.

în concordanță cu literatura publicată: Surfactants in Cosmetics (Marcel Dekker), Voi. 16, Ch.10, pp. 303-304 (1985), laurii sulfoacetatul de sodiu este comparativ de mică importanță din punct de vedere comercial în higiena produselor bucale. în concordantă cu această publicație, cu toate că laurii sulfoacetatul de sodiu a fost propus ca agent de spumare în pastele de dinți și în alte compoziții dentare, nu este considerat ca un produs organoleptic acceptabil pentru scopuri comerciale.

încercările de a folosi laurii sulfoacetat de sodiu disponibil comercial ca agent activ de suprafață în compozițiile bucale cum ar fi pasta de dinți, indică apariția problemei gustului amar asociat cu prezența produsului în compoziția bucală.

Mai departe, comparativ cu SLS, pastele de dinți care utilizează laurii sulfoacetat de sodiu drept surfactant, posedă proprietăți inferioare de spumare.

Invenția se referă la o pastă de dinți constituită din 0.5-5% laurii sulfoacetat de sodiu ce conține o cantitate de 18% sau mai mică de impurități, 0,001 - 5% compus neionic sau amfoteric precum și 0,05 - 1% agent antibacterian neionic și anume triclosanul, procentele fiind exprimate în greutate; agentul activ de suprafață purificat este constituit din :

- dodecil sulfoacetat de sodiu.....

- clorură de sodiu.....................

- sulfat de sodiu.......................

- sulfoacetat de sodiu...............

Compusul neionic este un polimer conținând oxid de etilenă sau un compus cu azot heterociclic conținând oxigen, polimerul conținând oxid de etilenă pu

82-85% în greutate minim;

7,5-8% în greutate maxim;

. <4% în greutate maxim;

. <0,6-0,8% în greutate maxim.

tând fi : un polietilenoxid având formula H (0CH₂CH₂)_x0H cu o greutate moleculară cuprinsă între 500000 și 4000000, un polioxietilen-polioxipropilen bloc polimer

RO 112082 Bl având formula: H0(C₂H₄0)_b(C₃H₆0]_n (C₂H₅O)_bH un polioxietilen monoester al sorbitolului, iar compusul heterociclic cu azot conținând oxigen este alantoina, iar cel amfoteric este un compus de betaină și anume cocoamida propil betâina.

în concordanță cu prezenta invenție, se prevede o compoziție bucală substanțial neiritantă, cu un gust acceptabil, pasta de dinți conținând ca agent activ de suprafață laurii sulfoacetat de sodiu având în amestec cu acestea mai puțin decât 18% impurități ce nu reprezintă dodecil sulfoacetat de sodiu. Laurii sulfoacetatul de sodiu purificat când este incorporat în compoziția bucală în combinație cu un material neionic polimeric ce produce intensificarea spumării cum este polimerul ce conține oxid de etilenă sau compuși heterociclici de azot conținând oxigen sau un compus amfoteric, produce o nouă reducere suplimentară a potențialului iritant precum si proprietăți de spumare majore.

In contrast cu gustul amar neplăcut al compoziției bucale conținând laurii sulfoacetat de sodiu nepurificat, cel din prezenta invenție, conținând laurii sulfoacetat de sodiu purificat este plăcut din punct de vedere organoleptic.

Compozițiile bucale, din prezenta invenție, sunt formulate folosind o formă purificată de laurii sulfoacetat de sodiu ca agent activ de suprafață. Materialul laurii sulfoacetat de sodiu care se găsește în general în comerț nu reprezintă produsul dodecil sulfoacetat de sodiu pur. reprezentat prin formula :

O II

CH₃[CH₃)_1o-CH_?O-C-CH₂SO₃Na cu un amestec de componenti cu dodecil sulfoacetat de sodiu conținând nu mai mult decât 70% din amestec cu rețineri care sunt impurități remanente sau produse nereacționate. Astfel, așa cum este folosit în mond normal, denumirea sau descrierea chimică laurii sulfoacetat de sodiu a produsului ce se găsește în comerț se referă la un material conținând ca impurități diferite cantități de săruri de sodiu ale unor compuși ce nu reprezintă dodecil sulfoacetat de sodiu; respectiv, sulfoacetat de sodiu, precum și sarea predominantă a dodecil sulfoacetatului. Laurii sulfoacetatul de sodiu comercial conține, de asemenea, cantități variabile de săruri de sodiu ale acizilor anorganici, ca de exemplu, clorură de sodiu sau sulfat de sodiu, precum și alcooli de alimentare si anume, laurii alcool nereacționat.

Prezenții inventatori au investigat proprietățile organoleptice ale diferitelor forme de material disponibile comercial ca laurii sulfoacetat de sodiu, incluzând o formă care a devenit recent disponibilă ca o compoziție purificată conținând aproximativ 18% sau mai puțin în greutate impurități. S-a găsit că laurii sulfoacetatul de sodiu purificat; respectiv, laurii sulfoacetatul de sodiu având în combinație 18% sau mai puțin impurități, denumit mai jos ca fiind laurii sulfoacetat de sodiu purificat, este mai plăcut din punct de vedere organoleptic si are un gust mai bun decât laurii sulfo acetatul de sodiu nepurificat.

Când este folosit drept agent activ de suprafață - ingredient în prepararea de paste de dinți și apă de gură, materialul laurii sulfoacetat de sodiu purificat trebuie să conțină mai puțin decât aproximativ 18% impurități raportate la greutatea dodecil sulfoacetatului de sodiu pentru a fi considerat drept un aditiv folositor. Materialul preferat este o compoziție de laurii sulfoacetat de sodiu având următoarea analiză:

RO 112082 Bl

Compoziție

- dodecil sulfoacetat de sodiu ..

- clorură de sodiu.................

- sulfat de sodiu....................

- sulfoacetat de sodiu............

- alcool liber.........................

Laurii sulfoacetatul de sodiu puri- io ficat este incorporat în compozițiile bucale, din prezenta invenție, într-o concentrație de aproximativ 0,5 până la aproximativ 5,0% în greutate, dar preferabil aproximativ 0,7 până la aproximativ 15 2,0% în greutate. în aceste concentrații laurii sulfoacetatul de sodiu a fost găsit în mod neașteptat a fi acceptabil din punct de vedere organoleptic, acel gust amar normal asociat laurii sulfoacetatului 20 de sodiu impurificat din comerț fiind absent atunci când este utilizat în produse de igienă bucală.

Deși compozițiile bucale preparate folosind laurii sulfoacetatul de sodiu 25 purificat drept component agent activ de suprafață prezintă proprietăți de spumare inferioare, inventatorii de față au descoperit că proprietățile de spumare ale compozițiilor bucale pot fi îmbună- 30 tățite prin includerea în asemenea compoziții a unor aditivi neionici cum sunt polimerii conținând oxid de etilenă și compuși cu azot heterociclici conținând oxigen, sau compuși amfoterici. Inclu- 35 derea de aditivi anionici sau amfoterici în compozițiile bucale conținând laurii sulfoacetat de sodiu purificat ca agent activ de suprafață servește pentru creșterea abilității de spumare a compozițiilor 40 bucale până la nivelele dorite de consumatori, și, în plus, reduce în continuare potențialul de iritabilitate al laurii sulfoacetatului de sodiu purificat.

Polimerii neionici conținând oxid 45 de etilenă care intensifică spumarea și pot fi utilizați în compozițiile bucale, ale prezentei invenții, includ monoester polioxietilenic al sorbitolului neionic solubil în apă cu esteri de acizi grași C_1c>18 ai sor- 50 bitolului (și sorbitol anhidridelor), constând predominant din monoester, condensat cu aproximativ 50 - 1 □□, preferabil aproximativ 60, moli de oxid de domeniu % greutate ............ 82,0 - 85,0 min; ............ 7,5 - 8,0 max; ............ 7,5 - 8,0 max; ............. <4 max; ............<0,6 - 0,8 max.

etilenă. Acidul gras (alifatic hidrocarbonat monocarboxilic acid) poate fi saturat sau nesaturat; de exemplu, lauric, palmitic, stearic, oleic. Tween 60 (Marcă înregistrată) este în mod special preferat, care este un polioxietilen (60) sorbitan monolaurat disponibil comercial fiind produs de ICI. Alți polimeri conținând oxid de etilenă includ polioxietilen polioxipropilen blok copolimeri având formula H0(C₂H₄0)_b(C₃H_s0)₃(C₂H₄0)_bH în care a este un număr întreg astfel, încât baza hidrofobă reprezentată prin (C₃H₆0) are o greutate moleculară de aproximativ 2750 până la 4000, b este un număr întreg astfel încât miezul hidrofilic reprezentat prin (C₂H₄0) constituie aproximativ 70 - 80% în greutate față de copolimer. CO-polimerii bloc având această compoziție sunt disponibili în comerț fiind produși de către BASF ca marcă înregistrată sub denumirea de Pluronic F-108, care are o greutate moleculară de 3200 și conține 80% din miezul hidrofilic de polioxietilenă, și Pluronic F - 127 care are o greutate moleculară de 4000 și conține 70% din miezul hidrofilic de polioxietilenă, sunt preferați în practicile, din prezenta invenție.

în continuare, exemple de polimeri neionici conținând oxid de etilenă utilizabili în practicile, din prezenta invenție, includ poli(etilenoxid) având formula chimică H (0CH₂CH₂)_x0H având o greutate moleculară de la 100000 până la 5000000. Este preferabil ca greutatea moleculară a poli(etilenoxidului) să fie cuprinsă între 500000 și 4000000. Acești polimeri sunt disponibili fiind produși de Union Carbide Corporation sub formă de granule de rășină de poli (etilenoxid) o solubile în apă sub formă de marcă înregistrată cu

RO 112082 Bl denumirea de Polyox. Polyox N-BOK, având o greutate moleculară de 2OOO 000 este preferat pentru a fi utilizat în practicile, din prezenta invenție.

Polimerii neionici conținând oxid de etilenă sunt incorporați în compozițiile bucale din prezenta invenție, într-o concentrație de aproximativ 0,001 până la aproximativ 5% în greutate, dar preferabil de aproximativ 0,002 până la aproximativ 1%în greutate.

Compuși cu azot heterociclici neionici conținând oxigen utilizabili în practicile, din prezenta invenție, includ Allantoin (2,5-dioxo-4-imidazolidinil)uree, lactame substituite alchil cum sunt lactamele substituite cu dodecil, disponibile în comerț fiind produse de GAF ca marcă înregistrată sub denumire de Surfqdone, precum și vinilpirolidonă și polimeri ai acesteia cum ar fi, de exemplu, polivinil pirolidona (PVP).

Compușii, ca azot heterociclici conținând oxigen sunt incorporați în compozițiile bucale, din prezenta invenție, la concentrație de aproximativ 0,001 până la aproximativ 5% în greutate, dar preferabil de aproximativ 0,002 până la aproximativ 1%în greutate.

Compușii amfoterici utilizabili în practicile, din prezenta invenție, includ compuși de betaină având formula.

R_a

I

R, - N₊ - R₄ - COO’

I ^R3 în care, R_n este o grupă alchil având 10 până la aproximativ 20 atomi de carbon, preferabil 12 până la 16 atomi de carbon sau radicalul amido:

O H II I R - C - N - (CH_a)_aîn care, R este o grupă alchil având aproximativ 10 până la 20 atomi de carbon, iar a este un număr întreg de la 1 până la 3; R₂ și R₃ reprezintă fiecare grupe alchil având 1 până la 3 atomi de carbon, dar preferabil 1 atom de carbon; R₄ este o alchilenă sau un grup hidroxialchilenă având de la 1 până la 4 atomi de carbon și, opțional o grupă hidroxil. Betainele tipice alchil dimetil includ decilbletaină a sau 2- (N-decil-N, N-dimetilamoniu) acetat, cocobetaină sau 2-(N-coco N, N-dimetilamoniu) acetat, miriștii betaină, palmitil betaină, laurii betaină, cetii betaină, stearil betaină, etc. Amidobetainele conțin în mod similar cocoamidoetil betaine, cocoamidopropil betaine, laurilamidopropil betaine și altele de acest tip.

Cocoamidopropil betaina disponibilă de la Goldschmidth sub marca înregistrată Tegobetaine este preferată în conținutul acestei invenții.

Compușii amfoterici sunt incluși în compozițiile bucale, din prezenta invenție, la o concentrație de aproximativ 0,001 până la aproximativ 1%în greutate si preferabil la aproximativ 2% în greutate, iar preferabil 0,05 până la 1% în greutate.

Compozițiile bucale, din prezenta invenție, pot fi substanțial solide sau sub formă de pastă, cum ar fi o pastă de dinți, un gel sau o cremă de dinți. Modelul unor asemenea preparate solide sau sub formă de pastă bucală conțin în general un material care dă lustru dinților.

Exemple de asemenea materiale utilizabile ca agenți de lustruire în compozițiile bucale, din prezenta invenție, includ agenți de lustruire silicioși insolubili în apă. alumină hidratată și fosfat dicalcic, incluzând fosfat dicalcic dihidrat și fosfat dicalcic anhidru. Agenți de lustruire silicioși includ xerogel coloidal de silice, silice precipitată și aluminosilicați de sodiu și clase de silice conținând combinat alumină, în general, într-o cantitate de aproximativ 0,1 - 7% în greutate. Alte materiale de lustruire includ metafosfat de sodiu insolubil, carbonat de calciu, pirofosfat de calciu, trimagneziu fosfat, magneziu carbonat, etc. Amestecuri de agenți de lustruire pot fi de asemenea utilizați.

Specific, materialul de lustruire inclus în compoziția pastei de dinți, din prezenta invenție reprezintă o cantitate

RO 112082 Bl de la aproximativ 20% până la aproximativ 60% în greutate, dar preferabil de la aproximativ 35 până la aproximativ 55%.

Compozițiile bucale, din această invenție, pot conține, de asemenea, ingrediente adiționale convenționale cum ar fi agenți de colorare sau înălbire, sau agenți de prezervare cum ar fi benzoatul de sodiu. în cantități de până la 5% în greutate, dar preferabil până la 1%, având grijă că ei să nu fie în contradicție cu proprietățile de stabilitate chimică și cosmetică ale produsului finit.

în pastă de dinți geluri sau creme de dinți, compoziția bucală este formulată utilizând apă sau un purtător umectant, în general, în proporții variind de la aproximativ 1C până la aproximativ 90% din compoziție.

Sorbitol, în general, disponibil în comerț sub formă de soluție apoasă de concentrație 70%, glicerină, polietilenglicol de greutate moleculară scăzută (de exemplu, aproximativ 200 până la 600 sau propilen glicol reprezintă exemple de umectanți/purtători utilizați în formularea pastei de dinți, gelurilor sau compozițiilor dentare.

Pastele de dinți, cremele și gelurile conțin în general un agent de îngroșare natural sau sintetic sau un agent de gelifiere în proporție de aproximativ 0,1 până la aproximativ 10, preferabil aproximativ 0,5 până la aproximativ 5% în greutate. Agenți de îngroșare adecvați includ mușchi irlandez, gumă extrasă din plantele din genul Astragalus, amidon, hidroxietilpropilceluloză, hidroxibutil metil celuloză, hidroxipropil metil celuloză, hidroxietil celuloză (de exemplu, disponibilă sub formă de Natrosol), sodiu carboximetil celuloză, poli(metil vinii eter/anhidridă maleică) disponibil, de exemplu, sub formă de Gantrez AN 139 (GAF Corporation), și carboxivinilpolimer de exemplu disponibil sub formă de Carbopol (de exemplu, 934, 940, 941). Aceste produse carbopol ale B.F. Goodrich Corporation sunt descrise în brevetele US nr 2798053: 2923602 și 2980655, fiind în general polimeri acizicarboxilici coloidali insolubili în apă ai acidului acrilic reticulat cu aproximativ 0,75 până la aproximativ 2,0% dintr-un agent de reticulare al polialil-sucrozei sau polialil pentaeritolului.

Compozițiile bucale, din prezenta invenție, includ, de asemenea, produse care în general sunt sub formă lichidă, cum ar fi apa de gură sau loțiune de gură. în asemenea preparate, purtătorul este în general un amestec apă-alcool care este de dorit să includă un umectant așa cum este descris mai jos. în general, raportul gravimetric al apei față de alcool se situează în domeniul de la aproximativ 1:1 până la aproximativ 20:1, preferabil aproximativ de la 3:1 până la 10:1 și mai preferabil aproximativ 4:1 până la aproximativ 6:1. Cantitatea totală de apă-alcool amestec în aceste tipuri de preparări se situează, în general, în domeniul de la aproximativ 70% până la aproximativ 99,9% în greutate față de preparat.

pH-ul compoziției bucale, din prezenta invenție, este în general cuprins în domeniul de la aproximativ 4,5 până la aproximativ 9,0, preferabil în domeniul de la aproximativ 6,0 până la aproximativ 8,0. pH-ul poate fi reglat cu un acid (de exemplu, acid citric sau acid benzoic] sau cu o bază (de exemplu, hidroxid de sodiu) sau cu o soluție tampon (cum ar fi citrat de sodiu, benzoat de sodiu, carbonat de sodiu sau bicarbonat de sodiu, fosfat acid disodic, fosfat acid de sodiu, etc.).

în anumite forme preferate, ale acestei invenții, săruri ce generează fluor având eficiență anti-carie pot fi incorporate în compozițiile bucale și sunt caracterizate prin abilitatea lor de a pune în libertate ioni de fluor în apă. Printre aceste materiale se află săruri metalice anorganice, ca, de exemplu, fluorură de sodiu, fluorură de potasiu, fluorură cuproasă. o fluorură de staniu cum ar fi fluorură stanoasă sau cloroflorură stanoasă, fluorosilicat de sodiu, fluorosilicat de amoniu, monofluorofosfat de sodiu, mono- și difluorofosfat de

RO 112082 Bl aluminiu.

Cantitatea de compus ce generează fluor este dependentă până la o anumită limită de tipul compusului, de solubilitatea acestuia precum și de tipul preparatului bucal, dar ea trebuie să reprezinte o cantitate netoxică, în general, de aproximativ 0,01 până la aproximativ 3,0% față de compoziție. într-o compoziție bucală solidă, cum ar fi un gel, o pastă de dinți sau o cremă, o cantitate de compus care generează fluor din această categorie de până la aproximativ 1,0% ioni F în greutate în raport cu preparatul, este considerată ca satisfăcătoare. Se poate folosi o cantitate minimă corespunzătoare scopului dintrun asemenea compus, dar este preferabil să se folosească o cantitate suficientă din compusul cu fluor astfel, încât să se poată genera aproximativ 0,005% până la aproximativ 1,0%, mai preferabil aproximativ 0,1% de ioni fluor. în general, în cazul fluorurilor metalice alcaline și fluorurii stanoase, acest component este prezent într-o proporție de până la aproximativ 25% în greutate, raportat la greutatea preparatului, dar preferabil în domeniul de la aproximativ 0,05% până la aproximativ 1,0%. în cazul monofluorofosfatului de sodiu, compusul poate fi prezent într-o proporție de aproximativ 0,1 până la 3,0%.

într-un preparat bucal lichid cum ar fi apa de gură sau soluția de gură, compusul care generează fluor este în general prezent într-o cantitaste suficientă pentru a pune în libertate până la aproximativ 1,0% preferabil aproximativ 0,001% până la 0,5% în greutate de ion fluorură. în general, aproximativ 0,01 până la aproximativ 3,0% în greutate dintr-un asemenea compus este prezentă.

Săruri de pirofosfat având eficiență anti-tartrică cum ar fi săruri metalice de pirofosfat dialcalino sau tetraalcalino, ca de exemplu, Na₄2₂0₇, șiK₂H₂P₂O7, lanțuri lungi de polifosfați cum ar fi hexametafosfat de sodiu și fosfați ciclici cum ar fi trimetafosfat de sodiu sunt incorporate în compozițiile bucale solide, din prezenta invenție, preferabil în concentrații de aproximativ 0,5 până la aproximativ 8,0% în greutate. în preparatele bucale lichide, sărurile de pirofosfat sunt incorporate în concentrații de la aproximativ 0,1 până la aproximativ 3,0% în greutate.

Agenți antibacteriali pot fi, de asemenea, incluși în compozițiile bucale, din prezenta invenție. Utilizabili, în mod deosebit, sunt agenții antibacteriali necationici. care se bazează pe compuși fenolici sau bisfenolici. difenil eter halogenat, esteri benzoat și carbanilide. Exemple de asemenea compuși sunt 4-clorofenol, 2,2'-tricloro-2-hidroxi-difenil eter (Triclosan), esteri ai acidului p-hidroxibenzoic, în mod deosebit, esteri metil, etil. propil, butii si benzii. 3,4, 4'-triclorocarbanalide și 3, 3', 4-triclorocarbanalide. Triclosanul. în proporții variind de la 0,003 până la 1.0% este preferat pentru a fi utilizat în compozițiile, din prezenta invenție.

Agenții antibacteriali ne-ionici cum ar fi sesquiterpene alcooli ca, de exemplu, merolidol și bisabolol sunt, de asemenea, utilizați, în prezenta invenție.

Agenți de înălbire a dinților pot fi. de asemenea, incluși în compozițiile bucale, din prezenta invenție. Utilizabili, în mod deosebit, sunt agenții oxidanți cum ar fi peroxid de calciu, perborat de sodiu, apă oxigenată, peroxid de uree, acid peracetic, percarbonat de sodiu sau orice altă sursă care, în soluțiile apoase, acționează ca o sursă generatoare de apă oxigenată. Proporția de oxigen activ în asemenea compoziții bucale poate varia de la 0,7% până la 5,0% în greutate, dar preferabil aproximativ 0,5% până la aproximativ 2,0% în greutate.

Compozițile bucale, din prezenta invenție, pot fi preparate prin amestecarea corespunzătoare a ingredientelor. La prepararea compozițiilor solide, cum ar fi pastele de dinți, este necesar a se adăuga și amesteca un îngroșător cum ar fi carboximetil celuloză

RO 112082 Bl sau hidroxietil celuloză care se dispersează cu un umectant, apă, săruri cum ar fi tetrasodiu pirofosfat, fluorură de sodiu sau monofluorofosfat de sodiu și un agent de îndulcire cum ar fi zaharina. 5 Se adaugă apoi un agent de lustruire cum ar fi fosfatul dicalcic, agentul activ de suprafață laurii sulfoacetat de sodiu purificat, compuși care generează spumă, precum și aromă. Ingredientele io sunt apoi amestecate în vacuum timp de aproximativ 15-30 min. Gelul sau pasta rezultată este apoi introdusă în tuburi.

Exemplele care urmează sunt ilustrative pentru prezenta invenție, dar este de la sine înțeles că invenția de față nu se limitează la aceasta. Toate cantitățile și proporțiile indicate aici, precum și în revendicările anexate sunt în greutate, în afară de cazul că se specifică altfel.

Exemplul 1. A fost preprată o pastă de dinți având compoziția din Tabelul I Tabelul I

Ingrediente	% Gr.
Fosfat dicalcic	48,00
Glicerină	18,00
Sorbitol	6,00
Laurii sulfoacetat de sodiu purificat*¹	1,30
Arome	0,95
Monofluorofosfat de sodiu (MFP)	0,76
Carboximetil celuloză (CMC)	0,50
Hidroxietil celuloză (HEC)	0,50
Pirofosfat tetrasodic (TSPP)	0,25
Zaharină sodică	0,20
Fluorură de sodiu (NaF)	0,10
Apă deionizată	q.s.

^+l Analiza laurii sulfoacetatului de sodiu purificat: % Gr.
Dodecil sulfoacetat de sodiu	82 - 85 min.
Clorură de sodiu	7,5 - 8,0 max.
Sulfat de sodiu	7,5 - 8,0 max.
Sulfoacetat de sodiu	< 4 max.
Alcool liber	<0,6-0,8 max.

Compoziția a fost preparată prin amestecarea glicerinei și sorbitolului împreună cu CMC și HEC, apoi s-a adăugat TSPP și Na Zaharină, după care s-a adăugat apă deionizată. Amestecul a fost plasat într-un amestecător dublu

RO 112082 Bl planetar în vacuum. S-a adăugat apoi la amestecul existent fosfat dicalcic, NaF, MFP, arome și laurii sulfoacetat de sodiu purificat și ingredientele au fost amestecate sub vid timp de aproximativ 15-20 min. Cu aceasta s-a obținut o pastă omogenă, când, fiind degustată, s-a găsit că are un gust plăcut, neamar.

Pentru a determina capabilitățile pastei de dinți din tabelul I de intensificare a spumei, s-a preparat o soluție 5 de salivă artificială având următoarea compoziție :

Compoziția salivei artificiale

ingrediente	concentrație (g/l)
CaCI₂ . 2 H₂0	0,228
MgCI₂.6 H₂0	0,061
NaCI	1,017
K₂CO₃ . I5H₂O	0,603
NaH₂P0₄ . H₂0	0,204
Na₂HP0₄.7 H₂0	0,273
Apă	q.s.
HCI conc	până la pH=6,9

La această soluție, s-au adăugat 2 5 16% în greutate fosfat dihidrat dicalcic și 0,3% agent de aromă împreună cu 0,4% laurii sulfoacetat de sodiu purificat. Concentrațiile rezultate din soluția test corespund la o diluție de 1:2 a pastei de 3o dinți în salivă asociată normal cu pasta de dinți în cavitatea bucală.

Pentru a mări performanța testului de spumare, 15 ml din soluția de test au fost transferate într-un tub 35 centrifugal steril de 50 ml.

Șase replici au fost amplasate într-o baie de apă de 37°C pentru aproximativ 15 min. Tuburile centrifuge au fost fixate pe o sită mobilă și au fost 4 o sitate în medie de 50 de ori, în perioade de peste 10 s. Tuburile au fost deplasate peste 7,0 cm fiecare ciclu. Nivelurile mari și mici de spumare au fost notate pe tuburi între 5 și 20 de s după 45 sitare. Diferențele dintre niveluri au produs o valoare numită volum de spumare. Valorile de spumare ridicate corelate cu spumabilitatea sunt percepute de către consumatori utilizând pasta de dinți. 50

S-a găsit că există o corelare de 0,98 între rezultatele testului de spumare folosind pastă de dinți diluată și capacitatea de spumare determinată printr-un test uman în care spălarea s-a făcut cu pastă de dinți nediluată.

Volumul de spumare al soluției test reprezentative din exemplul 1 este indicactîn tabelul II de mai jos (Operația No.1).

Procedura din exemplul I a fost repetată exceptând faptul că o serie de soluții de testare (Operația No. 2 - 7] au fost preparate, iar o varietate de diferiți compuși neionici sau amfoterici care intensifică spumarea au fost, de asemenea, incorporați în soluțiile de testare. Concentrațiile acestor aditivi și volumul de spumă al soluțiilor testate este, de asemenea, indicat în tabelul II.

în scopuri de comparație, s-a preparat o soluție în care laurii sulfoacetatul de sodiu a fost substituit cu laurii sulfoacetat de sodiu purificat ca agent activ de suprafață. Această soluție

RO 112082 Bl a fost testată, de asemenea, în ceea ce privește capacitatea de spumare. Valoarea de spumare a acestei soluții comparative, denumite C este, de asemenea, indicată în tabelul II.

Tabelul II

Operația No.	Aditiv de intensificare a spumei	Concentrația aditivului(% gr.)	Volumul de spumare (ml)
1	Fără	0	21
2	F- 108	0,10	27
3	F- 127	0,10	27
4	Polyox N 60-K	□,□□5	26
5⁺ⁱ	Tween 60	0,04	28
6.	Allantoin	0,10	29
7.	Tegobetaine	0,05	29
C	—	0	30

') 0,36% greutate laurii sulfoacetat de sodiu purificat

Datele din tabelul II arată că, deși o compoziție bucală conținând laurii sulfoacetat de sodiu purificat (Operația No. 1) prezintă o spumare inferioară fată de o compoziție similară conținând SLS (Operația C), prezența compușilor neionici sau amfoterici în soluție (Operațiile No. 2 - 7] conduce la creșterea abilității de spumare a compoziției bucale până la un nivel substanțial echivalent cu cel al laurii sulfoacetatului de sodiu nepurificat.

Exemplul 2. Procedura din exemplul 1 a fost repetată pentru a prepara o pastă de dinți conținând un agent antibacterian, triclosan, având în compoziție următoarele ingrediente :l____________________________________________________________________

Ingrediente	H % gr
Fosfat dicalcic	48,00
Glicerină	18,00
SorbÎto!	6,00
Laurii sulfoacetat de sodiu (purificat)	1,30
Arome	0,95
Monoflor fosfat de sodiu (MFP)	0,76
Carboximetil celuloză de sodiu (CMC)	0,50
Hidroxietil celuloză (HEC)	0,50
Triclosan	0,30
Zaharină sodică	0,20
Florură de sodiu (Na F]	0,10
Apă deionizată	_

RO 112082 Bl

Pasta de dinți din exemplul 2, când a fost evaluată cu un panel de gust, a fost găsită ca având un gust plăcut, neamar.

S-au făcut teste de iritabilitate a 5 laurii sulfoacetatului de sodiu purificat.

Iritabilitatea agentului de suprafață activ laurii sulfoacetatul de sodiu purificat utilizat pentru prepararea compozițiilor de pastă de dinți, din prezenta io invenție, a fost evaluată în concordanță cu procedura de testare indicată în articolul intitulat Estimarea iritabilității agentului activ de suprafață ca urmare a răspunsului de intensificare a filmului de 15 colagen, J.Soc.Cosmet.Chem., 37, 199 -210 (lulie/August, 1986). în acest test intensificarea (absorbția apei cu tritiu) a substratului filmului de colagen este corelată cu iritabilitatea agentilor activi 20 de suprafață aniomci si a produselor bazate pe aceste ingrediente. Răspunsul de intensificare este dependent de concentrație, iar o creștere mai mare a substratului indică un potențial mai 25 ridicat al iritabilității. Rezultatele acestui test in vitro s-au găsit a fi corelate cu constatările stabilite în evaluările in vitro și in vivo de laborator și clinice.

în efectuarea testului de iritabi- 30 litate, filmul de colagen livrat de Colla-Tec Inc., Plainsboro, N.J., a fost preparat din tendonul flexor de adâncime din bovine și tăiat la 1,27 x 1,27 cm (0,5 x 0,5 inch) pătrați, aproximativ 10 mg 35 greutate. Fiecare pătrat a fost introdus într-o piuliță olandeză de 20 ml și tratat cu 10 ml soluție conținând 1% laurii sulfoacetat de sodiu purificat, atât singur (Test No.1), cât și în combinație cu un aditiv neionic (Testele 2-5), și tritiat destul (³H₂0) apă pentru a obține 1 x 10⁵ dpm/ml. Soluțiile conținând filmele pătrate au fost incubate la 50°C, pentru 18 - 24 h. Filmul a fost apoi îndepărtat din soluție, limpezit într-un litru de apă deionizată timp de aproximativ 5 s pentru a îndepărta orice urmă de apă tritiată, și așezat într-o fiolă de scintilație.

Filmele au fost digerate în fiole cu 1 ml 2 N NaOH si dizolvate în Ecolume (ICN biomedicals, Inc.) cocteil de scintilație, acidificat cu 0.25 ml acid percloric concentrat, si analizate pentru radioactivitate utilizând un spectometru de scintilație Beckman LS 06800. Creșterea a fost definită ca microlitri apă tritiată considerată pe miligramul de colagen (μΙ/mg). Rezultatele sunt redate în tabelul III de mai jos.

Pentru propunerile de comparație, testul de iritabilitate a fost repetat, cu excepția că iritabilitatea laurii acetatului de sodiu nepurificat (Test No. CJ și SLS (Test NO. C₂) a fost, de asemenea, determinată. Apa a fost utilizată ca un termen de control (Test No.C₃).

Rezultatele acestui test comparativ sunt, de asemenea, înregistrate în tabelul III de mai jos.

Tabelul III

Test nr.	Aditiv	Concentrația aditivului % în greutate	îmbogățirea în colagen (μΙ/mg)
1	Fără	0	7,44
2	Polyox N60-K	0,20	7,10
3	Allantoin	0,20	6,58
4	PVP K-15	0,25	5,94
5	Pluronic F-108 +F-127 (1:1)	0,30	5,10
c₁	Fără	0	7,91
C₂	Fără	0	10-15
C₃	Fără	0	2,50

RO 112082 Bl

Rezultatele înregistrate în tabelul III indică faptul că laurii sulfoacetatul de sodiu purificat (Test No. 1) este mai puțin iritabil decât laurii sulfoacetatul de sodiu (Test No. CJ și în mod particular 5 SLS (Test No. C₂). Prezența aditivilor neionici în combinație cu laurii sulfoacetatul de sodiu purificat rezultă mai departe într-o reducere apreciabilă a iritabilității Test No. 2-5). io

Claims

1. Pastă de dinți neiritantă, pe bază de laurii sulfoacetat de sodiu, caracterizată prin aceea că este constituită din 0,5 - 5% laurii sulfoacetat de sodiu ce conține o cantitate de 18% sau mai mică de impurități, 0,001 - 5% compus neionic sau amfoteric, precum și 0,05 - 1% agent antibacterian neionic, procentele fiind exprimate în greutate.

2. Pastă de dinți neiritantă, conform revendicării 1, caracterizată prin aceea că agentul activ de suprafață purificat are următoarea compoziție:

- dodecil sulfoacetat de sodiu

- clorură de sodiu................

- sulfat de sodiu..................

- sulfoacetat de sodiu...........

82-85% în greutate minim,

7,5-8% în greutate maxim,

7,5-8% în greutate maxim, <4% în greutate maxim, <0,6-0,8% maxim.

3. Pastă de dinți neiritantă, con- 20 form revendicării 1, caracterizată prin aceea că, compusul neionic este un polimer conținând oxid de etilenă sau un compus cu azot heterociclic conținând oxigen. 25

4. Pastă de dinți neiritantă, conform revendicării 3, caracterizată prin aceea că polimerul conținând oxid de etilenă este un polietilenoxid având formula H(0CH₂CH₂)_x0H cu o greutate 30 moleculară cuprinsă între 500000 și 4000000.

5. Pastă de dinți neiritantă, conform revendicării 3, caracterizată prin aceea că polimerul conținând oxid de 35 etilenă este un polioxietilen-polioxipropilen bloc polimer având formula: HOfCpH^jt, (C₃H₆0]_n(C₂H₅0)_fcH.

6. Pastă de dinți neiritantă, con form revendicării 3, caracterizată prin aceea că polimerul de oxid de etilenă este un polioxietilen monoester al sorbitolului.

7. Pastă de dinți neiritantă, conform revendicării 3. caracterizată prin aceea că. compusul heterociclic cu azot conținând oxigen este alantoina.

8. Pastă de dinți neiritantă, conform revendicării 1, caracterizată prin aceea că. compusul amfoteric este un compus de betaină.

9. Pastă de dinți neiritantă, conform revendicării 8, caracterizată prin aceea că compusul de betaină este cocoamida propil betaină.

10. Pastă de dinți neiritantă, conform revendicării 1, caracterizată prin aceea că agentul antibacterian este triclosan.