RO111839B - Procedeu pentru obtinerea acidului bromhidric azeotrop si concentrat 67% - Google Patents
Procedeu pentru obtinerea acidului bromhidric azeotrop si concentrat 67% Download PDFInfo
- Publication number
- RO111839B RO111839B RO14858491A RO14858491A RO111839B RO 111839 B RO111839 B RO 111839B RO 14858491 A RO14858491 A RO 14858491A RO 14858491 A RO14858491 A RO 14858491A RO 111839 B RO111839 B RO 111839B
- Authority
- RO
- Romania
- Prior art keywords
- hydrobromic acid
- acid
- azeotropic
- azeotropous
- concentrate
- Prior art date
Links
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 title claims abstract 3
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N Bromine atom Chemical compound [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 4
- GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N bromine Substances BrBr GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 4
- 229910052794 bromium Inorganic materials 0.000 title description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 title 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title 1
- BMYNFMYTOJXKLE-UHFFFAOYSA-N 3-azaniumyl-2-hydroxypropanoate Chemical compound NCC(O)C(O)=O BMYNFMYTOJXKLE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- JHJLBTNAGRQEKS-UHFFFAOYSA-M sodium bromide Chemical compound [Na+].[Br-] JHJLBTNAGRQEKS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 15
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims abstract description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 10
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 claims description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract 1
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 abstract 1
- 239000001117 sulphuric acid Substances 0.000 abstract 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 4
- 239000003507 refrigerant Substances 0.000 description 4
- 229910001868 water Inorganic materials 0.000 description 4
- CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M Bromide Chemical compound [Br-] CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-N Hydrogen bromide Chemical compound Br CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000001174 ascending effect Effects 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 2
- 208000021302 gastroesophageal reflux disease Diseases 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Invenția se referă la un procedeu de obținere a acidului bromhidric azeotrop și concentrat 67%.
In vederea obținerii acidului bromhidric azeotrop prin reacția dintre bromură de sodiu și acid sulfuric, se cunoaște un procedeu care se efectuează la temperaturi scăzute și diluații mari, fără a evita formarea de brom elementar, datorită caracterului reducător al acidului sulfuric. In plus, această metodă necesită timpi lungi de reacție, agitare energetică și răcire continuă a masei de reacție.
In literatură nu se menționează nici un procedeu de obținere a acidului bromhidric, soluție cu o concentrație mai mare decât cea a azeotropului 67%. întrucât pentru obținerea acidului bromhidric concentrat 67%, este nevoie de acid bromhidric anhidru, se cunosc mai multe procedee pentru obținerea lui. Acestea includ combinarea directă a hidrogenului și vaporilor de brom sub acțiunea catalizatorilor, reacția bromului cu sulful sau fosfatul și apa etc. Acestea au multe dezavantaje printre care și rândul exploziilor. Alte metode de obținere a acidului bromhidric pornesc de la soluții diluate de bromură alcalină peste care se toarnă sub reflux acid sulfuric concentrat sau de la un amestec format din soluția azeotropă de acid bromhidric și o bromură alcalină peste care se toarnă sub reflux acid sulfuric concentrat, precum și reacția dintre o bromură alcalină și acid sulfuric în prezența unui solvent organic.
Procedeul pentru obținerea acidului bromhidric azeotrop, conform invenției, elimină dezavantajele menționate mai sus, prin aceea că are loc obținerea acidului bromhidric gazos prin reacția dintre bromură de sodiu dizolvată în soluția de acid bromhidric azeotrop și acidul sulfuric concentrat 96%, introdus sub reflux, timp de 3 h, urmat de barbotarea acidului bromhidric obținut în 100 ml acid bromhidric azeotrop, până se ajunge la concentrația dorită de 67%.
Procedeul pentru obținerea acidului bromhidric concentrat 67%, conform invenției, este simplu de realizat, el constând în obținerea acidului bromhidric gazos și barbotarea acestuia într-o soluție de acid bromhidric azeotrop, până se ajunge la concetrația de 67%.
Instalația de obținere a acidului bromhidric concentrat 67% se poate ușor realiza în laborator, ea necesitând o aparatură specială.
Procedeul conform invenției prezintă următoarele avantaje:
- obținerea acidului bromhidric azeotrop și concentrat 67% ieftin, el obținându-se din materii prime de calitate tehnică;
- acidul bromhidric azeotrop se obține într-un timp scurt, iar urmele de brom elementar sunt eliminate prin distilare;
- acidul bromhidric concentrat 67% se obține pornind de la acid bromhidric azeotrop obținut.
Se dă, în continuare, un exemplu de realizare al invenției.
Acidul bromhidric azeotrop se obține într-o instalație formată dintr-un balon cu trei gâturi, la care se atașează un refrigerent ascendent, folosind apa ca agent de răcire, iar la alt gât, se pune o pâlnie de picurare, astfel încât capătul ei să ajungă în masa de reacție. încălzirea se face cu ajutorul unui piltz electric a cărui putere se poate regla. In balon se introduc 190 g bromură de sodiu și 400 ml apă distilată. Se încălzește până la dizolvarea completă a bromurii de sodiu, după care sub reflux se introduc 342 g (196 ml) acid sulfuric 96% din pâlnia de picurare, timp de 3 h, după care se oprește încălzzirea și se lasă masa de reacție să se răcească până a doua zi. Cristalizează 320 g sulfat de sodiu, iar soluția de acid bromhidric se sifonează și se distilă într-o coloniță de distilare din sticlă. Coloniță de distilare este formată dintr-un balon cu 3 gâturi, coloniță propriu-zisă umplută cu inele Rashig din sticlă, cap de distilare cu reglare a refluxului, prevăzută cu termometru. Distilă apa în capete, 73 ml, după care se colectează 337 ml acid bromhidric azeotrop fără brom.
Acidul bromhidric azeotrop, obținut mai sus, conform invenției, se folosește o parte pentru obținerea acidului bromRO 111839 B hidric concentrat 67%. Instalația pentru obținerea acidului bromhidric concentrat 67% este formată dintr-un balon cu 3 gâturi, la care se atașează o pâlnie de picurare a acidului sulfuric și un refrigerent 5 ascendent răcit cu apă. Se face legătura între vârful refrigerentului ascendent și vasele de barbotare în care se află acid bromhidric azeotrop. Se pun în serie două vase de barbotare pentru a nu permite io trecerea soluției de acid bromhidric azeotrop în instalație când se oprește instalația sau se produce o întrerupere accidentală a instalației. Pentru încălzire, se folosește un plitz cu posibilitatea de 15 reglare a puterii.
Se introduc 103 g bromură de sodiu și 114 ml acid bromhidric azeotrop. Se dă drumul la sistemul de răcire și se încălzește până la dizolvarea completă a 20 bromurii de sodiu, după care sub reflux se introduc 130 ml acid sulfuric concentrat 96% timp de 3 h. Se reglează debitul de acid sulfuric, în așa fel, încât să se evite formarea de brom elementar. Se degajă acid bromhidric pe la partea superioară a refrigerentului ascendent care borbotează în 100 ml acid bromhidric azeotrop introdus într-un vas de barbotare până se atinge concentrația de 67%.
Claims (1)
- RevendicareProcedeu pentru obținerea acidului bromhidric azeotrop și concentrat 67%, caracterizat prin aceea că, acidul bromhidric gazos se obține prin reacția dintre bromură de sodiu dizolvată în soluția de acid bromhidric azeotrop și acidul sulfuric concentrat 96%, introdus sub reflux, timp de 3 h, urmat de barbotarea acidului bromhidric obținut în 1 □□ ml acid bromhidric azeotrop, până se ajunge la concentrația dorită de 67%.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RO148584A RO111839B1 (ro) | 1991-10-17 | 1991-10-17 | Procedeu pentru obtinerea acidului bromhidric azeotrop si concentrat 67% |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RO148584A RO111839B1 (ro) | 1991-10-17 | 1991-10-17 | Procedeu pentru obtinerea acidului bromhidric azeotrop si concentrat 67% |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RO111839B true RO111839B (ro) | 1997-02-28 |
| RO111839B1 RO111839B1 (ro) | 1997-02-28 |
Family
ID=20128899
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RO148584A RO111839B1 (ro) | 1991-10-17 | 1991-10-17 | Procedeu pentru obtinerea acidului bromhidric azeotrop si concentrat 67% |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RO (1) | RO111839B1 (ro) |
-
1991
- 1991-10-17 RO RO148584A patent/RO111839B1/ro unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RO111839B1 (ro) | 1997-02-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Magnus et al. | A convenient synthesis of 4, 4-dimethylcyclopentenone | |
| JP2922296B2 (ja) | 超高純度酢酸メチルの製造 | |
| CN112812094A (zh) | 一种提纯l-丙交酯的方法 | |
| RO111839B (ro) | Procedeu pentru obtinerea acidului bromhidric azeotrop si concentrat 67% | |
| CN103073449A (zh) | 合成n,o-二甲基羟胺盐酸盐的方法 | |
| NO141552B (no) | Fremgangsmaate ved kontinuerlig fremstilling av en natriumformiatopploesning | |
| CN107176917A (zh) | 一种制备二甲胺基磺酰氯的方法 | |
| US3576606A (en) | Reactor for the manufacture of nitric oxide | |
| TWI260318B (en) | Preparation of cyclohexanol from benzene | |
| RU2010147912A (ru) | Способ производства концентрированной фосфористой кислоты | |
| CN105669634A (zh) | 一种罗丹明110的制备方法 | |
| Brandsma et al. | A procedure for the oxidative “dimerization” of aliphatic 1-alkynes | |
| CN104926850B (zh) | 三甲基碘硅烷的制备方法 | |
| CN101723842A (zh) | 乙二胺四乙酸二钠盐的制备方法 | |
| CN102849789A (zh) | 一种结晶四氯化锡的制备方法 | |
| JP3710514B2 (ja) | ２，３，５，６−テトラフルオロアニリンの製造方法 | |
| CN223818647U (en) | Microchannel continuous flow device for preparing deuterated phenylboronic acid | |
| RU2007102054A (ru) | Способ и устройство для непрерывного получения сополиамидов с температурами плавления выше 265°c | |
| JPS5473727A (en) | Production of acrylamide | |
| US3066168A (en) | Process for the production of monomethylamine nitrate | |
| CN101759552A (zh) | 一种丙酰溴的制备方法 | |
| US3205039A (en) | Production of methacrylic acid and ammonium bisulfate | |
| SU1683809A1 (ru) | Способ проведени химических реакций между несмешивающимис жидкими реагентами | |
| CN103086969A (zh) | 一种亚氨基芪甲酰氯的合成方法 | |
| US4036934A (en) | Preparation of nitric acid |