RO111570B1 - Procedeu și instalație pentru abținerea acetatului de butii - Google Patents

Abstract

Prezenta invenție se referă la un procedeu și o instalație pentru obținerea acetatului de butii. Procedeul pentru obținerea acetatului de butii, prin reacția de esterificare a butanolului cu acid acetic în prezență de acid sulfuric, constă în încălzirea amestecului până la temperatura de vaporizare, după care se colectează fazele, se elimină apa, apoi se recirculă amestecul de reacție, se continuă eliminarea apei, după care se coboară temperatura amestecului de reacție, se spală produsul, se neutralizează, se distila. Instalația este constituită din vasul de reacție (1), condensatorul (3), vasul de separare-distribuție (5], sistemul de autoreglare pentru eliminarea apei (9). vasul de colectare (14) și sistemul de conducte (2), (4), (11) și (13).

Description

Invenția se referă la un procedeu și o instalație pentru obținerea acetatului de butii, utilizat în industria de coloranți, lacuri și vopsele precum și în industria de medicamente.

Se cunoaște un procedeu de obținere a acetatului de butii, prin esterificarea butanolului cu acid acetic, în prezență de acid sulfuric drept catalizator.

Procedeul cunoscut se desfășoară în trei etape și anume: esterificare, neutralizare și distilarea produsului final. Procedeul necesită o instalație complexă, compusă dintr-un vas de reacție prevăzut cu sistem de agitare și de încălzire, coloane pentru esterificare, neutralizare și distilare.

Procedeul și instalația cunoscute prezintă ca principal dezavantaj un randament scăzut, consum mare de agent termic și materii prime, de asemenea, nu permite obținerea unui produs de o calitate deosebită.

Problema tehnică, pe care o rezolvă invenția, constă în stabilirea etapelor procedeului de obținere a acetatului de butii, de calitate deosebită, fără a fi necesară purificarea produsului precum și construirea instalației pentru desfășurarea cu randamente ridicate a procedeului.

Procedeul conform invenției constă în esterificarea butanolului, într-un vas de reacție, prevăzut cu agitator și sistem de încălzire și răcire, cu acid acetic, întrun raport cuprins între 5 ... 6 : 5 ... 4 în prezență de acid sulfuric drept catalizator, prin încălzirea vasului astfel, încât amestecul să se aducă la temperatura de vaporizare, după care se dirijează vaporii spre un condensator, se colectează faza apoasă și faza care conține acetat de butii și butanol într-un vas de separare-distribuție din care apa se elimină și amestecul acetat de butii și butanol se recirculă în vasul de reacție printr-un vas tampon de formă U. Se continuă procesul până când din vasul de separare-distribuție nu se mai elimină apa, după care se oprește încălzirea vasului de reacție și se coboară temperatura acestuia până la 30 ... 40°C, apoi se spală produsul adăugând apă la un raport între produs si apă de 8 ... 10 : 2 ... 3, cu agitare timp de 1 5 ...30 min. și liniștire pentru separarea fazelor, timp de 15 ... 30 min. Se elimină apa pe la partea inferioara a vasului de reacție se neutralizează în funcție de aciditatea reziduală a produsului cu soluție alcalină apoasă 4 ... 8%, cu agitare timp de 15 ... 30 min. si se liniștește pentru separarea fazelor timp de 15 ... 30 min., se elimină soluția alcalină epuizată ca în faza anterioară, se distilă produsul neutralizat care mai conține urme de apă prin refacerea ciclului din faza de esterificare, se elimină apa prin vasul de separaredistribuție și în final, după eliminarea apei, se întrerupe accesul produsului condensat spre vasul de separaredistribuție și acesta se colectează , după care procesul se reia cu o nouă încărcare a vasului de reacție.

Instalația conform invenției prezentată în figură este alcătuită dintr-un vas de reacție 1 prevăzut cu agitator si manta exterioară de încălzire și răcire, sisteme de alimentare și golire, conducta 2 pentru dirijarea vaporilor spre condensatorul 3 din care amestecul circulă printr-o conductă 4 prevăzută cu sistem de închidere spre vasul de separare-distribuție 5 prevăzut cu o țeavă de alimentare G plasată în interior care preia lichidul de la condensator și este prevăzută cu un sistem de șicane 4 care elimină turbulența amestecului și fante longitudinale 8 care asigură dispersia uniformă a amestecului în vasul de separare-distribuție, sistem cu autorelare pentru eliminarea apei 9 și fereastră de vizitare 10, conducta 11 care recirculă amestecul prin vasul tampon 12 spre vasul de reacție și conducta 19 prevăzută cu sistem de închidere prin care circulă produsul final spre vasul de colectare 14.

Față de procedeele și instalațiile cunoscute invenția prezintă ca avantaje:

- reduce numărul de părți compo

RO 111570 Bl nente ale instalației, etapele de esterificare, neutralizare și distilare având loc într-un singur vas de reacție,

- felul în care este condus procedeul și modul în care este alcătuită 5 instalația permit exploatarea sigură și obținerea produsului final la diverse grade de puritate ajungând până la 99,8%.

Se dă, în continuare, un exemplu 10 de realizarea invenției în legătură cu fig.

și 2 care prezintă:

- fig. 1, schema instalației;

- fig.2, vedere de ansamblu a vasului de separare-distribuție. 15

In vasul de reacție 1 prevăzut cu agitator și manta exterioară pentru încălzire și răcire se alimentează 550 kg butanol, 420 kg acid acetic și un 1 kg acid sulfuric. Se introduce abur în man- 20 taua exterioară și se pornește agitarea.

Se menține agitarea timp de 30 ... 40 min., timp în care temperatura în vasul de reacție ajunge la 93°C, temperatura specifică amestecurilor azeotrope binare 25 formate, când începe vaporizarea amestecului. Vaporii formați sunt dirijați prin conducta 2 spre condensatorul 3 de tip țeavă în țeavă, de unde după condensare amestecul parțial esterificat este preluat 20 prin conducta 4 și dirijat la vasul de separare-distribuție 5 prin țeava G. Amestecul turbulent preluat de la condensator întâlnește sistemul de șicane 7 și după liniștire difuzează prin fantele longitu- 35 dinale 8 în vasul de separare-distribuție 5 unde se produce separarea fazei apoase de faza acetat de butii și butanol, limita de separare vizualizându-se prin fereastra de vizitare 10. După decan- 40 tare, apa este dirijată prin sistemul de eliminare cu autoreglare 9 și amestecul acetat de butii și butanol se dirijează prin conducta 11 și vasul tampon 12 în vasul de reacție 1, Procesul de esterificare din 45 vasul de reacție 1 se continuă până când din vasul de separare-distribuție 5 nu se mai separă apa. In acest moment, se oprește alimentarea cu abur a mantalei exterioare a vasului de reacție 1 și se 50 răcește acesta introducând apa în mantaua exterioară până când temperatura amestecului scade la aproximativ 35°C. Se începe etapa de spălare a produsului introducând în vasul de reacție 1, peste acetatul de butii, 200 1 apă și se agită amestecul timp de 15 min. Se oprește agitarea și se lasă amestecul spre liniștire si decantare timp de 15 min., după care se elimină apa prin sistemul de golire plasat la partea inferioară a vasului de reacție 1. Produsul spălat se neutralizează în vasul de reacție 1 introducând circa 100 ... 120 I de soluție alcalină apoasă 5% și agitând timp de 20 min. Amestecul se lasă din nou spre liniștire și decantare timp de 20 min. și se elimină soluția alcalină epuizată prin sistemul de golire al vasului de reacție 1. Se reface circuitul inițial de esterificare și se începe etapa de distilare a produsului în vasul de reacție 1. Pentru aceasta se introduce abur în mantaua exterioară a vasului de reacție 1 , se aduce produsul la temperatura de vaporizare, iar urmele de apă conținute în produs se elimină ca și la etapa de esterificare prin vasul de separare-distribuție 5. Când se constată eliminarea completă a apei, temperatura în vasul de reacție 1 fiind de circa 1 20°C, se întrerupe circuitul prin conducta 4 spre vasul de separare-distribuție 5 și se deschide circuitul prin conducta 13 spre vasul de colectare

14. Produsul final se transferă integral prin distilare în vasul de colectare 14 după care procesul se reia prin realimentarea vasului de reacție 1.

Claims (2)

1. Procedeu pentru obținerea acetatului de butii, prin reacția de esterificare a butanolului cu acid acetic, în prezență de acid sulfuric, caracterizat prin aceea că se aduc în reacție butanol și acid acetic într-un raport de 5 ... 6 : 5 ... 4 în prezență de acid sulfuric, se încălzește amestecul până la temperatura de vaporizare, se condensează vaporii, se colectează faza apoasă

RO 111570 Bl și faza care conține amestec de acetat de butii și butanol într-un vas de separare-distribuție, se elimină apa, se recirculă amestecul în vasul de reacție printr-un vas tampon, se continuă 5 procesul până la eliminarea completă a apei, după care se coboară temperatura amestecului de reacție până la 30 ... 4O°C, se spală produsul prin admisie de apă, cu agitare, se elimină apa, se 10 neutralizează cu soluție apoasă alcalină 4 ... 8%, se elimină soluția alcalină epuizată, se reface circuitul de esterificare și se ridică temperatura pentru distilarea produsului, apa eliminându-se 15 prin vasul de separare-distribuție și după eliminarea completă a apei se întrerupe admisia produsului spre vasul de separare-distribuție și se deschide circuitul spre vasul de colectare. 20

2. Instalație pentru realizarea procedeului de obținere a acetatului de butii, caracterizată prin aceea că este alcătuită dintr-un vas de reacție (1] prevăzut cu sistem de agitare, manta exterioară de încălzire și răcire, sistem de alimentare și golire, conducta (2] pentru dirijarea vaporilor spre condensatorul (3) din care amestecul circulă prin conducta (4) prevăzută cu sistem de închidere spre vasul de separare-distribuție [5] prevăzut cu o țeavă de alimentare (G) plasată în interior care preia amestecul de la condensator și este prevăzută cu un sistem de șicane (7) care elimină turbulenta amestecului și fante longitudinale (8) care asigură dispersia uniformă a amestecului în interiorul vasului de separare-distribuție (5), sistem de autorelare pentru eliminarea apei (9) și fereastra de vizitare (10], conducta (11) care recirculă amestecul prin vasul tampon (12) spre vasul de reacție (1) și conducta (13) prevăzut cu sistem de închidere prin care circulă produsul final spre vasul de colectare (14).