RO108008B1

RO108008B1 - Procedeu electrochimie de obținere a N-amino-N-metil piperazinei

Info

Publication number: RO108008B1
Application number: RO14894891A
Authority: RO
Inventors: Virginia Danciu; Maria Veronica Cosoveanu; Liviu Alexandru Oniciu; Gyongyike Hudak
Original assignee: Inst De Cercetari Pentru Produ
Priority date: 1991-12-16
Filing date: 1991-12-16
Publication date: 1994-01-31

Abstract

Invenția se referă la un procedeu de obținere a N-amino-N-metil piperazinei, prin reducerea electrochimică a N-nitrozo-N-metil piperazinei. Procedeul, conform invenției, utilizeazăun reactor electrochimie, compartimentat, echipat cu electrozi metalici, catolitul fiind o soluție apoasă de H2SO4 ce conține N-nitrozo-N-metil piperazină. Se realizează reducerea N-nitrozo-Nmetil piperazinei într-un reactor electrochimie echipat cu electrozi metalici, catod de plumb, cupru amalgamat: cadmiu, de preferință plumb sau cupru amalgamat și un anod de bioxid de plumb, compartimentat cu membrană cationitică, cu circulație exterioară a electrolijilor, utilizând drept catolito soluție de H2SO4 10 ... 30% și N-nitrozoN-metil piperazină 10 ... 40%, de preferință H2SO4 15 ... 25% și N-nitrozo-N-metil-piperazinâ 15 ... 35% și anolit o soluție apoasă de H2SO4 10 ... 30%, de preferință 15 ... 25%, operând la temperatura de 0 ... 30°C, de preferință 0 ... 15°C, la densitatea de curent de 900 ... 4340 A/m2, de preferință 1500 ... 3000 A/m2, în funcție de concentrația N-nitrozo-N-metil piperazinei și a acidului sulfuric.

Description

Invenția se referă la un procedeu de obținere a N-amino-N-metil piperazinei, prin reducerea electrochimică a N-nitrozo-N-metil piperazinei.

Pentru obținerea N-amino-N-metil piperazinei, nu se cunosc procedee electrochimice de obținere. Cele existente sunt procedee chimice, ce se bazează pe reducerea Bechamp cu zinc sau fier, în prezență de HC1 și prezintă următoarele dezavantaje:

- randamente scăzute;

- consumuri mari de reactivi și solvenți;

- producerea de reziduuri poluante greu valorificabile.

Scopul invenției este de a înlătura dezavantajele menționate mai sus, prin aceea că înlocuiește procedeele chimice de obținere a N-amino-N-metil piperazinei, cu un procedeu electrochimie, ce se desfășoară într-un reactor electrochimie compartimentat, echipat cu electrozi ecran metalici, catolitul fiind o soluție apoasă, ce conține H₂SO₄ și N-nitrozo-N-metil piperazină, iar anolitul, o soluție apoasă de H₂SO₄.

Procedeul conform invenției elimină dezavantajele procedeelor cunoscute, prin aceea că realizează reducerea N-nitrozo-Nmetil piperazinei, într-un reactor electrochimie, echipat cu electrozi metalici, catod de plumb, cupru amalgamat; cadmiu, de preferință plumb sau cupru amalgamat și un anod de bioxid de plumb, compartimentat cu membrană cationitică, cu circulație exterioară a electroliților, utilizând, drept catolit, o soluție de H₂SO₄ 10 ... 30% și N-nitrozo-Nmemtil piperazină 10 ... 40%, de preferință H₂SO₄ 15 ... 25% și N-nitrozo-N-metilpiperazină 15 ... 35% și anolit o soluție apoasă de H₂SO₄ 10 ... 30%, de preferință 15 ... 25%, operând la temperatura de 0 ... 30°C, de preferință 0 ... 15°C, la densitatea de curent de 900 ... 4340 A/m², de preferință 1500 ... 3000 A/m², în funcție de concentrația N-nitrozo-N-metil piperazinei și a acidului sulfuric.

Invenția prezintă următoarele avantaje:

- permite obținerea de randamente chimice și de curent mari;

- simplifică operația de separare a Namino-N-metil piperazinei din catolit, grație absenței produșilor secundari, rezultați în cursul reducerii Bechamp;

- permite obținerea de N-amino-Nmetil piperazină de puritate superioară;

- elimină reactivii utilizați în reducerea Bechamp;

- tehnologia utilizată este nepoluantă și operează cu parametri nepretențioși, cu posibilitatea de automatizare.

In continuare, se dau șase exemple de realizare a invenției.

Exemplul 1. Intr-un reactor electrochimie, echipat cu un catod de plumb și un anod de bioxid de plumb, compartimentat cu o membrană cationitică, cu circulație exterioară a electroliților și posibilitatea de reglare și menținere constantă a temperaturii, se introduce, în spațiul catodic, o soluție apoasă de H₂SO₄ 20%, conținând 1,43 moli N-nitrozo-N-metil-piperazină, iar în spațiul anodic o soluție de H₂SO₄ 20%. Efectuând electroreducerea la temperatura de 15 ... 20°C, densitatea de curent de 1450 A/m² se obține N-amino-N-metil piperazină cu un randament chimic de 89 ... 99% și un randament de curent de 85 ... 95%.

Exemplul 2. Procedând ca și în exemplul 1, dar utilizând un catod de cupru amalgamat, la densitatea de curent de 4340 A/m², temperatura de 30°C, se obține Namino-N-metil piperazină cu un randament chimic de 85 ... 95% și un randament de curent de 65 ... 75%.

Exemplul 3. Procedând ca și în exemplul 1, dar utilizând catolit, o soluție apoasă de 30% H₂SO₄ și N-nitrozo-N-metil piperazină 10%, la densitatea de curent de 900 A/m², temperatura de 10 ... 15°C, se obține N-amino-N-metil piperazină cu un randament chimic de 89 ... 99% și un randament de curent de 60 ... 70%.

Exemplul 4. Procedând ca și în exemplul 1, dar utilizând catolit, o soluție apoasă de H₂SO₄ 30% conținând N-nitrozo-Nmetil piperazină 36%, iar anolit, o soluție de H₂SO₄ 30%, la densitatea de curent de 1350 A/m² și temperatura de 5 ... 10% se obține Namino-N-metil piperazină cu un randament chimic de 82 ... 92% și un randament de curent de 85 ... 95 %.

Exemplul 5. Procedând ca și în exemplul 1, dar utilizând un catod de cadmiu, la temperatura de 20 ... 30°C și densitatea de curent de 1500 A/m² se obține N-amino-Nmetil piperazină cu un randament chimic de 80 5

... 90% și un randament de curent de 75 ... 85%.

Exemplul 6. Procedând ca și în exemplul 2, dar utilizând catolit o soluție 10 apoasă de H₂SO₄ 25% conținând N-nitrozo-Nmetil piperazină, la densitatea de curent de 2750 A/m² și temperatura de 0 ... 10°C, se obține N-amino-N-metil piperazină cu un randament chimic de 89 ... 99% și un 15 randament de curent de 80 ... 90%.

Claims

Revendicare

Procedeul electrochimie de obținere a N-amino-N-metil-piperazinei, caracterizat prin aceea că realizează reducerea N-nitrozoN-metil piperazinei într-un reactor electrochimie, echipat cu electrozi metalici, catod de plumb, cupru amalgamat; cadmiu, de preferință, plumb sau cupru amalgamat și un anod de bioxid de plumb, compartimentat cu membrană cationitică, cu circulație exterioară a electroliților, utilizând drept catolit o soluție de H₂SO₄ 10 ... 30% și N-nitrozo-N-metil piperazină 10 ... 40%, de preferință H₂SO₄ 15 ...25% și N-nitrozo-N-metil-piperazină 15 ... 35% și anolit o soluție apoasă de H₂SO₄ 10 ... 30%, de preferință 15 ... 25%, operând la temperatura de 0 ... 30°C, de preferința 0 ... 15°C, la densitatea de curent de 900 ... 4340 A/m², de preferință 1500 ... 3000 A/m², în funcție de concentrația N-nitrozo-N-metil piperazinei și a acidului sulfuric.