RO106988B1

RO106988B1 - Procedeu de purificare a acidului acetic

Info

Publication number: RO106988B1
Application number: RO14905292A
Authority: RO
Inventors: Ioana Ionescu; Doina Cioroianu; Victoria Savescu
Original assignee: Centrul De Cercetari Chimice C
Priority date: 1992-01-06
Filing date: 1992-01-06
Publication date: 1993-08-30

Abstract

Invenția se referă la un procedeu de purificare a acidului acetic, prin distilarea produsului recuperat de la fabricarea acetatului de vinii, din acetilenă și acid acetic, conținând 91...94% în greutate acid acetic și alte impurități, în instalații formate din două coloane de rectificare, de mare eficacitate, montate în serie, cu separarea produsului final, având 99,3% acid acetic, ca fracțiune laterală, din faza lichidă, la temperatura de 118°C, de la ultima coloană de rectificare. Procedeul asigură obținerea unui produs de calitate superioară, mărirea randamentului și reducerea consumurilor de energie.

Description

Invenția se referă la un procedeu de purificare a acidului acetic, destinat a fi utilizat în industria chimică, în procesul de sinteza a acefalului de vinii.

în literatura de specialitate suni cunoscute mai multe procedee de purificare a acidului acetic prin concentrare.

Astfel, sunt cunoscute procedee de purificare a acidului acetic prin concentrare și anume:

- prin fracționare simplă, pentru soluțiile care conțin 50...90% în greutate acid acetic;

- prin deshidratarea azeotropă, pentru soluțiile de 50...90% în greutate acid acetic:

- prin extracție cu solvenți organici, pentru soluțiile ce conțin 20...60% în greutate acid acetic.

De asemenea, pentru îndepărtarea completă a apei prin anhidrizare azeotropă, se utilizează solvenți organici, cum ar fi: acctatul dc butii, mono și dictcrii alifatici.

Aceste procedee asigură înlăturarea apei din acidul acetic și prezintă dezavantajul ca nu se îndepărtează și alți compuși, cum ar fi: acetatul de vinii, crotonaldehida, acetatul de butii, anhidrida acetică și etihden diacetatul, care nu poate fi utilizat ca atare la sinteza acetatului de vinii, deoarece delei urină mărirea consumurilor specifice.

Este cunoscut un procedeu pentru prepararea aldehidei formice din acid acetic, aldehidă formică și apă. cu separarea acidului acetic, prin distilarea unui amestec constând din 75...95% acid acetic. 0,5...1,5% apa și 0,5...10% aldehidă formică, procentele fiind exprimate in greutate, intr-o coloană de rectificare în flux continuu, la presiune atmosferică, temperatura la vârful coloanei fiind de la un raport de retluxde 0,5..2, cu introducerea unei cantități de 10...20% în gieutate apă, îu contracurent, cu separarea unei soluții apoase de aldehidă formică, drept produs dc vârf și a acidului acetic de puritate 99% în greutate, ca produs de blaz.

Procedeul asigură îndepărtarea apei din acidul acetic, dar nu poate fi folosit pentru purificarea acidului acetic recuperat de la fabricarea acetatului de vinii din acetilenă și acid acetic, care mai conține și alte impurități, cum ar fi: acetatul de vinii, crotonaldehida, acetatul dc butii, anhidrida acetica, etilendiacetatul și altele, care nu pot fi îndepărtate, care pot determina mărirea consumurilor specifice, în cazul folosirii acestuia la sinteza acetatului de vinii

Este cunoscut, de asemenea, un procedeu de purificare a acidului acetic, prin distilarea produsului recuperat de ia fabricarea acetatului de vinii, având un conținut de 96,6% acid acetic, 0,42% crotonaldehidă, 0,18% acetat de vinii, 0,224% acetat de etil, 0,044% benzen, 2,41% anhidridă acetică, 0,13% hidroxid de sodiu și 0,2% polimer, procentele fiind exprimate în greutate, în instalații formate din două coloane de rectificare de mare eficacitate, montate în serie, fiecare având câte 40 dc talere teoretice, in flux conținu, ia presiunea atmosferică, cu alimentarea pe unitatea de transfer nr. 20, la temperatura de 120°C, temperaturile la vârful coloanei fiind 110^bC, și în blazurile coloanelor fiind de 127°C, cu introducerea a 0,8Nm³ azot/lOOml acid acetic și a apei până la 20% în greutate din materia primă și separarea produsului final, ca produs de blaz din a doua coloană de rectificare.

Procedeul asigură obținerea unui produs de înaltă puritate, dar prezintă dezavantajul unor randamente scăzute, datorită pierderilor din timpul operațiilor de distilare, precum și al unor consumuri mari de energie.

Problema tehnică, pe-care o rezolva invenția, este de a stabili condițiile tehnice de desfășurare a operațiilor de distilare, succesiunea și mjloacele de realizare a acestora, astfel încât să se obțină un produs de înaltă puritate, asigurându-se valorificarea acidului acetic, rămas nerea cțioal de la fabricarea acetatului de vinii din acetilenă și acid acetic, cu mărirea randamentului si reducerea consumurilor de energie.

Procedeul, conform invenției, înlătură dezavantajele menționai e, prin aceea ca sc supune distilării, produsul recuperat de la fabricarea acetatului de vinii din acetilenă gi acid acetic, rectificat, în prealabil, având un conținut dc 91...94% acid acetic, 0,()11...0,1% acerat de vinii, 0,3...0,5% erotonaldehidă, 0,2...0,5% acetat de butii, 0,5...1% anhidridă acetică,

3...6% etiliden diacetat și alte impurități, procentele fiind exprimate în greutate, în flux continuu, la presiunea atmosferică, în două coloane de rectificare cu umplutură, fiecare având câte 30 talere teoretice, cu alimentarea primei coloane, pe unitatea de transfer nr:5, la temperatura de 120%', temperatura la vârful coloanei fiind de 117°C, la o cifră de reflux de 1:5 și temperatura în blaz fiind de 140°C, cu separarea produsului dc vârf și introducerea acestuia în a doua coloană de rectificare, pe unitatea de transfer nr:25, temperatura la vârful coloanei fiind de 115°C, ia o cifra de reflux de 1:15, iar temperatura în blaz fiind de 122°C, cu separarea produsului final, cu fracție laterală, din fază lichidă, de pe unitatea dc transfer nr:10, la temperatura de 118°C.

Procedeul, conform invenției, prezintă următoarele avantaje:

se obține un produs de înaltă puritate ce poate fi utilizat la fabricarea acetatului de vinii;

sc asigură valorificarea acidului acetic, nereacționat ramas de la fabricarea acetatului de vinii din aeetilenâ și acid acetic;

- sc asigură reducerea consumurilor specifice de materiale gi de energie;

- se asigură reducerea cheltuielilor de producție;

- se realizează în instalații existente, fină cheltuieli mari de investiții.

Se dă, în continuare, un exemplu de rea izare a invenției, în legătură și cu ii* a, care reprezintă schema de flux a instalației necesare.

Instalația pentru purificarea acidului acetic este constituită din doua coloane de rectificare Ci și C2, cu eficacitate mare, fiecare având câte 30 talere teoretice, prevăzute cu un blaz, un condensator, un răcitor, un distribuitor de reflux, precum și cu alte utilaje, aparate, dispozitive, echipamente tehnologice și de automatizare cunoscute.

Coloana de rectificare Ci este prevăzută, de asemenea, cu o conductă 1, pentru fluxul A, de alimentare, cu o conductă 2, pentru fluxul Fi, de la vârful coloanei și conducta 3 pentru fluxul F& de la blazul coloanei.

Coloana de rectificare C2 este prevăzută, de asemenea, cu o conducta 4 pentru fluxul F3 de la vârful coloanei, cu o conductă 5 pentru fluxul F4, al produsului final F4 și o conductă ti, pentru fluxul Fs, de la blazul coloanei, precum și cu conducta 2, pentru alimentarea produsului de vârf de la colaona de rectificare <X reprezentând fluxul Fi.

Acidul acetic impurificat, recuperat de la fabricarea acetatului de vinii din acetilenă gi acid acetic, se supune rectificării, iar produsul separat cu un conținut de 91...94% acid acetic, 0,011...0,1% acetat de vinii, 0,3...0,5% erotonaldehidă, 0,3... 0,5% acetat de butii. 0,5...1% anhidrida acetică, 3...6% etiliden diacetat și alte impurități, procentele fiind exprimate în greutate, se alimentează continuu, la presiune atmosferică, prin conducta 1, la unitatea de transfer nn5 în coloana de rectificare Ci, cu umplutură, de mare eficacitate. T a vârful coloanei se colectează un produs care conține acid acetic și produși volatili și care prin conducta 2, se alimentează în coloana Cî, cu umplutură, la unitatea de tranfer nr:25.

în blazul coloanei Ci, prin conducta 3 sunt înlăturați din sistem produșii grei.

La vârful coloanei C2, se colectează, prin conducta 4, un produs îmbogățit în compuși volatili, iar în blaz se colectează, prin conducta ti, un produs care conține

95...96% acid acetic care se recirculă, la

BAD ORIGINAL alimentarea coloanei Ci, prin conducta

1.

Acidul acetic purificat se colectează, din faza lichidă, de la unitatea de transfer nnlO, printr-o conductă 5.

1000g/hadd acetic impurificat (fluxul A) conținând 91,09% acid acetic se introduce într-o coloană de rectificare Ci, cu 30 talere teoretice, cu cifra dc reflux 1:5, la P = 1 bar, la temperatura de 120°C, pe unitatea de transfer 5.

Fluxul Ft colectat de la vârful coloanei la 117°C, conține acid acetic și impurități volatile (acetat de vinii, crotonaldehidă, apă) la un debit de 755,64 g/h și se introduce în coloana de rectificare C2, cu 30 talere teoretice, cu rația de reflux 1/15, la p=l bar, pe unitatea de transfer nr.25.

Fluxul F2, având un debit de 244,36 g/h, colectat din blazul coloanei la temperatura de 140°C, conține impurități grele, cum ar fi: acetatul de butii, etilendiacetatul și anhidrida acetică.

Fluxul F3 colectat la temperatura de 5 115°C, conține impurități volatile într-un debit de 64,14 g/h.

Fluxul F4, colectat la unitatea de transfer, din faza lichidă, la temperatura de 118°C, conține fracțiunea acidului acetic pur de 99,3% la un debit de 673,3 g/h.

Fluxul Fs, cu un debit de 14,2 g/h, conține, alături de acid acetic, impurități grele. Fluxul Fs, se reintroduce în proces, în conducta 1 care constituie alimentarea coloanei Ci (fluxul A).

în cele ce urmează, se prezintă în labei datele privind compoziția fluxurilor, notate de la Fi la Fs, pentru purificarea acidului acetic.

Compoziție, %	Nr. flux
A	Fi	Fz	f₃	F4	F₅
Acid acetic	91.090	97.950	69.878	88.210	99.300	96.085
Acetat de vinii	0.011	0.014	—	0.172	—	—
Crotonaldehidă	0.378	0.501	—	5330	0.053	—
Apă	0.029	0.039	—	0.250	0.020	—
Acetat de butii	0.258	0.330	0.033	1.497	0.217	0.475
Anhidridă acetică	1.594	0.552	0.729	0.330	0.321	0.993
Etilidendiacetat	4.850	—	19.857	—	—
Compoziție neidentificată	1.790	0.614	9.503	4.211	0.089	2.447

Revendicare 25

Claims

Revendicare 25

Procedeu de purificare a acidului acetic, prin distilarea acidului acetic, nereacționat, recuperat de la fabricarea acetatului de vinii din acetilenă și acid 30 acetic în flux continuu, la presiune atmosferică, în instalații formate din două coloane de rectificare, de mare eficacitate, montate în serie, caracterizat prin aceea că, produsul recuperat este rectificat în 35 prealabil și are un conținut de 91...94% acid acetic, 0,11...0,1% acetat de vinii, 0,3...0.5% crotonaldehidă, 0.
2...0.5% acetat de butii, 0,5...1% anhidridă acetică,
3...6% etilen diacetat și alte impurități, procentele fiind exprimate în greutate, în flux continuu, la presiune atmosferică, coloanele de rectificare fiind cu umplutură, fiecare având câte 30 de talere teoretice, cu alimentarea primei coloane, pe unitatea de transfer nr:5, la temperatura de l'20°C, temperatura la vârful coloanei fiind de 117°C, la o cifră de reflux de 1:5 și temperatura în blaz fiind de 140°C, cu separarea produsului de vârf și introducerea acestuia în a doua coloană de rectificare, pe unitatea de transfer nn25, temperatura la vârful

BAD ORIGINAL $ L &&

coloanei fiind de 115°C, la o cifra de reflux de 1:15. iar temperatura în blaz fiind de 122°C, cu separarea produsului final, ca fracție laterala din faza lichidă, de pe unitatea de transfer nnlO, la temperatura de 118°C.