RO107250B1

RO107250B1 - Procedeu de purificare a crotonaldehidei

Info

Publication number: RO107250B1
Application number: RO14905792A
Authority: RO
Inventors: Victoria Escu; Doina Cioroianu; Ioana Ionescu; Luminita Simoiu
Original assignee: Centrul De Cercetari Chimice C
Priority date: 1992-01-06
Filing date: 1992-01-06
Publication date: 1993-10-30

Abstract

Invenția se referă la un procedeu de purificare a crotonaldehidei, prin rectificarea crotonaldehidei tehnice, având un conținut de 83,,,88% crotonaldehidă, 9...14% apă și restul, până la 100%, alte impurități, procentele fiind în greutate, într-o coloană cu umplutură de 25...30 unități de transfer, în reflux continuu, la presiune atmosferică, produsul final fiind separat, ca fracțiune laterală, pe unitatea de transfer nr.20...25

Description

Invenția se referă la un procedeu de purificare a crotonaldehidei, destinată a fi utilizată în industria de medicamente, la obținerea acidului sorbic și la obținerea sorbatului de potasiu de uz alimentar.

In procesul de fabricare a butanolului rezultă, ca produs intermediar, crotonaldehidă tehnică, având un conținut de

83.. .85% crotonaldehidă, 9...14% apă, procentele fiind în greutate și restul până la 100% alte impurități, cum ar fi: acetona, acetaldehida, dicetenele etc.

Aceste impurități o fac improprie utilizării, ca intermediar în industria de medicamente.

Din literatura de specialitate, este cunoscută îndepărtarea dicetenelor din crotonaldehidă cu apă, adăugata în raport molar de 0,5 : 1, fată de cantitatea de dicetenă, urmată de trecerea lichidului printr-o coloană cu rășină schimbătoare deanioni, puternic bazică, de tip gel, cum ar fi Amberlit IRA-68, care prezintă dezavantajul unui conținut de apă mărit, ceea ce o face improprie utilizării ca intermediar în industria de medicamente.

Este cunoscut un procedeu de separare a crotonaldehidei, prin rectificarea produsului brut de la hidratarea acetilenei, format din acetilenă, acetonă, crotonaldehidă și apă, într-o instalație formată din două coloane cu 30...35 unități de tranfer montate în serie, în flux continuu, la presiune atmosferică, materia primă fiind introdusă în prima coloană, cu temperatura deblaz de 110...140°C. produsul fiind separat ca produs de vârf din a doua coloană, cu temperatura de blaz de 12O...14O^VQ alimentată cu produsul dc blaz dc la prima coloană, cu îndepărtarea impurităților ca fracții ușoare și a apei sub forma unui amestec conținând

8.. .10% în greutate crotonaldehidă ca antrenant. în prima coloana.

Procedeul asigură obținerea crotonaldehidei de înaltă puritate, dar prezintă dezavantajul unor randamente scăzute de separare, precum și al utilizării unei instalații formale din două coloane de rectificare, cu un număr mare de operații.

Problema tehnică pe care o rezolvă invenția este de a stabili materia primă, condițiile tehnice de desfășurare a operației de separare și mijloacele tehnice pentru realizarea acestora astfel, încât să se realizeze o separare bună a produsului final, asigurându-se mărirea randamentului și reducerea numărului de operații tehnologice.

Procedeul, conform invenției, înlătură dezavantajele menționate, prin aceea ca se supune rectificării crotonaldehidă tehnică rezultată ca produs secundar de la fabricarea butanolului, având un conținut de 83...85% crotonaldehidă, 9...14% apă și restul până la 100% alte impurități, procentele fiind în greutate, într- o coloană cu umplutură cu 25...30 unități de transfer, cu alimentarea materiei prime pe unitatea de transfer nr: 5...7 și separarea produsului final, ca flux lateral, pe unitatea de transfer nr: 20...25, temperatura în blaz fiind 110... 140°C, temperatura la vârful coloanei fiind de 83...85°C, iar rația de reflux fiind de 1 : 3.

Procedeul, conform invenției, prezintă următoarele avantaje:

- se obține un produs de înaltă puritate, necesar în industria de medicamente și în industria alimentară;

- se reduc consumurile specifice de materiale și de energie;

- se realizează în instalații existente, fără cheltuieli mari de investiție.

Se dă, în continuare un exemplu de realizare a invenției, în legătură cu figura care reprezintă instalația de purificare a crotonaldehidei.

Instalația, conform invenției, este formată dintr-o coloană cu umplutură 1, de mare eficacitate, având 25...30 talere teoretice, prevăzută cu un condensator și un vas de separare a fazelor și de reflux 2.

Materia primă se introduce în coloană, prin conducta A și reprezintă fluxul A, refluxul se introduce în coloană prin conducta Fi și reprezintă fluxul Fi, faza apoasă se separă prin conducta F2 și reprezintă fluxul F& produsul de blaz se separă prin conducta F3 și reprezintă fluxul F3, iar produsul final se colectează prin conducta F4 și reprezintă fluxul F4.

Crotonaldehida tehnică, având un conținut de 83...85% în greutate crotonaldehidă, 9...14% în greutate apă și restul până la 100% alte impurități, reprezentând fluxul A, se supune unei rectificări azeotrope într-o coloană cu umplutură de mare eficacitate, având

25...30 unități de transfer de masă.

Temperatura în blazul coloanei se menține la valoarea de 11O...14O^UC.

Temperatura la vârful coloanei sc menține la valoarea de 83...85°C, la o rație de reflux de 1 : 3.

La vârful coloanei se colectează heteroazeotropul apă - crotonaldehidă, reprezentând fluxul Fi, din care, prin răcire, se separă două faze:

- faza apoasă care se recirculă, la faza de sinteză a crotonaldehidei;

- faza organică, formată în principal din crotonaldehidă, care constituie antrenantul și se recirculă ca reflux, rația de reflux fiind 1 : 3.

Produsul de blaz, reprezentând fluxul F3, îmbogățit în componenți mai grei, se prelucrează prin distilare simplă pentru recuperarea crotonaldehidei. Produsul pur, având o concentrație de minimum 99,5%, se separă pe unitatea de transfer nr.20 ca flux lateral și reprezintă produsul final.

-130 kg/h crotonaldehidă tehnică A, de concentrație 83...85%, se introduce într-o coloană de rectificare azeotropă continuă 1, cu 30 talere teoretice la unitatea de transfer 5, cu rație de reflux

1 : 3, la P = 1 ban.

Produsul de vârf se separă, în separatorul de fază, în două faze (temperatura

83...85°C), și anume:

- o fază organică Fi, care se recirculă ca reflux în coloană și constituie antrenantul pentru apă.

- o fază apoasă F2, cu un debit de 17,57 kg/h, care conține circa 15% crotonaldehidă și se recirculă la faza de sinteză a crotonaldehidei.

Produsul de blaz F4, colectat cu un debit de 12,43 kg/h se prelucrează prin distilare simplă, pentru recuperarea crotonaldehidei.

Produsul pur de concentrație minimum 99,5% crotonaldehidă, se colectează din faza vapori, ca flux F3 lateral la unitatea de transfer 20, cu un debit de 100 kg/h.

Rezultatele obținute sunt prezentate în tabelul de mai jos, care conține date privind compoziția fluxurilor:

nr. flux Compoziția	A%	F2%	F₃%	F₄%
Crotonaldehidă	86,676	14,884	83,860	99,640
Apă	10,600	78,038	0,070	0,060
Produși neidentificați	2,724	7,078	16,070	0,300

cu crotonaldehida recirculata ca reflux,

Claims

Procedeu de purificare a crotonalde- 35 hidei, prin rectificare la presiune atmosferică, în flux continuu, cu îndepărtarea fracțiilor ușoare ca produse de vârf și a apei sub forma unui amestec azeotrop, caracterizat prin aceea că, se supune rectificării crotonaldehida tehnică, rezultată ca produs secundar de la fabricarea butanolului, având un conținut de 83...85% crotonaldehidă, 9...14% apă și restul până la 100% alte impurități, procentele fiind în greutate, într-o coloană cu umplutura cu 25...30 unități de transfer, cu alimentarea materiei prime pe unitatea de transfer nr. 5...7 și separarea produsului final, ca flux lateral, pe unitatea de transfer nr; 20...25, temperatura în blaz fiind de 110... 140°C, temperatura la vârful coloanei fiind de 83...85°C, iar rația de reflux fiind de 1 : 3.