PT97350B

PT97350B - Processo para a preparacao de uma composicao detergente granular compreendendo granulos de branqueamento que contem uma amida de peroxiacido

Info

Publication number: PT97350B
Application number: PT97350A
Authority: PT
Inventors: Edward Eugene Getty; Eugene Steven Sadlowski; Kathleen Brenner Hunter
Original assignee: Procter & Gamble
Priority date: 1990-04-13
Filing date: 1991-04-12
Publication date: 1998-08-31
Also published as: CN1027286C; CA2079487C; IE911247A1; DE69122750T2; HK1006465A1; MA22119A1; NZ237808A; TR27980A; AR245211A1; EP0521962B1; JPH05506262A; EG19255A; DE69122750D1; EP0521962A1; MY105500A; FI924391A; FI924391A0; AU7552191A; WO1991016411A1; PT97350A

Description

CAMPO TÉCNICO

A presente invenção refere-se a grânulos de branqueamento para a lavagem de roupa em água dura ou macia, que compreendem a nonilamida do ácido peroxiadípico com uma granulometria média compreendida entre cerca de 0,3 e 260 micrámetros.

ENQUADRAMENTO GERAL DA INVENÇÃO

Os peroxiácidos orgânicos são úteis como agentes de branqueamento de tecidos, mas são compostos muito reactivos com limitada estabilidade durante a armazenagem. Um desses peroxiácidos orgânicos é a nonilamida do ácido peroxiadípico (NAPAA). Um problema que se levantou durante 0 desenvolvimento da NAPAA foi 0 seu baixo teor de AvO, ou seja, de oxigénio disponível, nas soluções de lavagem à base de água dura. Nem toda a NAPAA se dissolve quando se junta detergente com grânulos de branqueamento (incluindo NAPAA) à água de lavagem. Surpreendentemente, mantendo o tamanho médio das partículas das cristalites de NAPAA menor do que cerca de 260 micrámetros, aumenta-se a solubilidade da NAPAA, mesmo quando os seus cristais são incorporados em grânulos de branqueamento antes da adição como parte de uma composição detergente ou de branqueamento à água de lavagem. Supõe-se que isto é devido ao facto de os cristais de pequenas dimensões de NAPAA não se complexarem facilmente com os iões cálcio dos banhos de lavagem de água dura.

Verificou-se também que se consegue uma melhor estabilidade térmica se não se adicionar ácido bórico à NAPAA, apesar de os agentes de controlo exotérmico, tais como ácido bórico, serem normalmente adicionados aos peroxiácidos orgânicos durante a síntese para evitar uma reac30

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Οηδβί 4133

ção exotármica.

Também se verificou que não são necessários agentes quelantes adicionais para se obter um granulo de branqueamento estável quando a NAPAA tenha sido lavada com tampão de fosfato.

As seguintes patentes e pedidos de patente contêm informações conhecidas sobre SAPAA e/ou sobre o tamanho das partículas de perácido. A patente de Invenção Sorte-Americana Numero 4 259 201, concedida a Cockrell e col. e publicada em 31 de Kíarço de 1981, descreve composições detergentes granulares que contêm peroxiacidos orgânicos que são tamponadas a pH compreendido entre 8,5 e 8,6 en agua com cerca de 2 grãos de dureza e não menor do que cerca de 8 em égua com cerca de 14 grãos de dureza, preferivelmente utilizando écido bórico.

A Patente de Invenção Sorte-Americana Sumero 4 126 573, concedida a Johnston, publicada em 21 de Novembro de 1978, refere-se a partículas aperfeiçoadas de branqueamento contendo peroxiácido, que compreendem um núcleo interior de um composto de peroxiacido sólido e como revestimento um composto surfactante. Também se descrevem processos para a fabricação e a utilização dessas partículas e composições que contêm essas partículas. A quantidade de surfactante activo utilizada para revestir as partículas de peroxiacido esta compreendida entre cerca de 5 e 100% com base no peso de peroxiacido. As partículas revestidas têm ura diâmetro compreendido entre cerca de 1 e 150 micrémetros, preferivelmente, entre cerca de 5 a 100 micrómetros.

A Patente de Invenção Sorte-Americana Numero 4 818 425, concedida a Keijer e col., publicada em 4 de Abril de 1989, refere-se a um processo para a preparação de aglomerados que contêm áoido diperoxidodecanodiéico (DPDA) e um material impermeável a água, por exemplo, áoidc láurico. 0 processo compreende as operações sucessivas que consistem em (1) agitar uma suspensão aquosa do diperoxiáoi-263309

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I

do na presença do material impermeável a água e a uma temperatura acima do seu ponto de fusão, (2) arrefecer a suspensão das partículas aglomeradas assim obtidas atá uma temperatura em que o material impermeável a água solidifica e (3) isolar os aglomerados resultantes. De acordo com a patente de Meijer e col., as dimensões maiores das partículas de DPDA suspensas devem ficar compreendidas dentro do intervalo de 0,5 a 100 micrámetros, de preferência, de 0,5 a 50 micrámetros.

A Patente de Invenção Sorte-Americana SÚmero 4 634 551, concedida a Burns e col., publicada em 6 de Janeiro de 1987, refere-se a compostos e composições de branqueamento que compreendem peroxiácidos gordos, os seus sais e precursores de peroxiácidos que têm agrupamentos de amida na cadeia de ácido gordo. Estão incluídos SAPAA e SAPSA.

A Patente de Invenção Sorte-Americana SÚmero 4 686 063, concedida a Burns, publicada em 11 de Agosto de 1987, refere-se a peroxiácidos gordos ou aos seus sais que têm agrupamentos de amida na cadeia de ácido gordo e baixos níveis de agentes de controlo exotérmioo. Encontra-se incluído o controlo da exotermicidade de SAPAA e SAPSA com ácido bórico (veja-se coluna 10).

A patente de Invenção Sorte-Americana Numero 4 909 953, concedida a Sadlowski e col., e publicada em 20 de Março de 1990, refere-se à utilização de banhos de lavagem de tampão de fosfato para melhorar a estabilidade em armazenagem do amida-peroxiácido. 0 exemplo I refere-se a SAPSA e o exemplo III refere-se a SAPAA.

Pedido de Patente Europeia 0 238 341 refere-se a uma composição granular que actua como activador de branqueamento e que contém um agente ligante orgânico que melhorou as propriedades de libertação a baixa temperatura incorporando um auxiliar da desintegração dos grânulos solúvel em água, usualmente um agente sequestrante.

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Também se refere a um processo para a produção dos grânulos. De acordo com a pagina 11, o activador deve ser fornecido sob a forma de pequenas partículas que, geralmente, têm um tamanho médio compreendido entre 50 e 500 micrémetros, preferivelmente, entre 100 e 300 micrómetros. 0 agente ligante das partículas tem, preferivelmente, um tamanho médio das partículas inferior a- 200 micrómetros, geralmente inferior a 100 micrómetros e, preferivelmente, é isento de partículas com um tamanho maior do que 200 micrómetros.

Os grânulos têm, preferivelmente, um tamanho médio de partículas entre 300 e 1500 micrómetros, preferivelmente, entre 500 e 1000 micrómetros.

SUMARIO DA IWMÃQ

A presente invenção refere-se a uma composição granular de branqueamento para a lavagem de roupa em água dura ou macia, que compreende:

a) desde cerca de 5 ate 70% em peso de nonilamida de acido peroxiadípico (NAPAA),com um tamanho médio de partículas compreendido entre cerca de 0,1 e 260 micrómetros;

b) desde cerca de 1 ate 40% em peso de um agente surfactante estável na composição de branqueamento, escolhido do grupo que consiste em agentes surfactantes aniénicoE, catiénicos, anfolíticos, dipolares e suas combinações; e

c) desde cerca de 10 ate 95% em peso de material hidratavel compatível com NAPAA.

Para utilização nos grânulos de composição de branqueamento, prefere-se 2TAPAA, que contactou previamente com uma solução tampão de fosfato com um pH compreendido entre cerca de 3,5 e 6,0. Prefere-se que não se adicionem agentes quelantes adicionais (no caso de DAPAA lavado com tampão de fosfato) nem acido bórico nem ao NA PA A nem aos grânulos da composição de branqueamento.

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ÍJUL·llSl99!

No presente pedido de patente inclui-se também um processo para a lavagem de roupa em agua dura ou macia, que compreende a lavagem de tecidos com uma composição detergente granular a qual compreende entre o,5 e 50% em peso dos grânulos de branqueamento de acordo com a presente invenção. Também se inclui um processo de branqueamento de tecidos com agua dura ou macia, que compreende fazer contactar os tecidos com uma composição de branqueamento que compreende entre cerca de 10 e 100% em peso de grânulos de branqueamento da composição de acordo com a presente invenção.

DaSORIgSO DA INVENÇÃO

A presente invenção refere-se a grânulos de branqueamento, preferidos para inclusão numa composição detergente convencional, que incluem tres ingredientes : nonilamida do acido peroxiadípico (NAPAA), agente surfactante estável ao branqueamento e um material hidratável compatível com NAPAA. 0 tamanho médio das partículas das cristalites de NAPAA utilizados nos grânulos de branqueamento é restringido aos valores compreendidos entre cerca de 0,1 e 26o micrómetros, mas, preferivelmente, entre 1 e 160 micrómetros, para aumentar a quantidade de agente branqueador efectivo que se encontra presente na solução de lavagem e, dessa forma, melhorar o branqueamento/limpeza dos tecidos durante a lavagem. Isto é particularmente átil numa solução de lavagem â base de água dura, isto é, água de lavagem com mais de 6 grãos de dureza, porque a dureza, especificamente a dureza proveniente dos iões cálcio, verificou-se interferir com o oxigénio disponível (AvO) do NAPAA com um maior tamanho de partículas. Muito embora não se pretenda ficar ligado à teoria, supõe-se que os iões cálcio da água dura rodeiam as partículas de NAPAA de grandes dimensões, isto é, maiores do que cerca de 300 micrómetros, e interferem com a dissolução do NAPAA, e que as partículas menores de NAPAA (cerca de 0,1 a 260 micrómetros) se

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ΙΜ dissolvem rapidamente na água de lavagem com uma interferência mínima dos iões de dureza·

I· EAPAA

Um outro nome da nonilamida de ácido peroxiadipico (líAPAA) e ácido 6-(nonilamido)-6-oxo-capráico. A formula química de IAPAA á a seguinte:

H O;

r ii

0H₃(CH₂)₈Ií c

A massa

II (CH₂)₄C00H molecular de KAPAA á 287,4.

As composições detergentes e as composições de branqueamento que contêm HAPAA proporcionam um bra: queamento superficial efectivo e eficiente dos produtos têxteis. As manchas e/ou as sujidades são removidas dos têxteis. Estas composições são particularmente efectivas na remoção de sujidades encardidas dos têxteis. As sujidades encardidas são sujidades que se acumulam nos materiais têxteis depois de numerosos ciclos de utilização e de lava gem resultando num material têxtil branco com uma tonalidade cinzenta ou amarela. Estas sujidades tendem a ser misturas de materiais gordurosos e de partículas. A remoção deste tipo de sujidade á muitas vezes designada como limpeza de tecidos encardidos.

As presentes composições proporcionam esse branqueamento ao longo de uma larga gama de temperaturas da solução de branqueamento. Esse branqueamento á obtido em soluções de branqueamento em que a temperatura da solução á pelo menos igual a cerca de 520. Os branqueadores de peroxigénio inorgânico são ineficazes e/ou impraticáveis a temperaturas inferiores □ cerca de 6O2C.

agrupamento polar de amida da líAPAA ou de amida substituída tem como resultado a obtenção de um peroxiácido que tem uma pressão de vapor muito baixa e assim possui baixo perfil de odor assim como um excelente comportamento de branqueamento. Acredita-se que a polarida-663309

Case: 4138 . * de do grupo amida tenha como resultado uma redução da pressão do vapor do peroxiácido e um aumento do ponto âe fusão,

A IÍAPAA pode ser utilizada directamente como agente de branqueamento. Tem uma pequena pressão de vapor e um bom perfil de odor nas aplicações de lavagem de roupa.

A NAPAA pode preparar-se, por exemplo, fazendo reagir em primeiro lugar NAAA (raonononilamida do ácido adípico), ácido sulfurico e peróxido de hidrogénio. 0 produto da reacção ó arrefecido por adição a água gelada, seguida de filtração, lavagem com água destilada e finalmente filtração sob sucção, para recuperar um bolo húmido. Pode continuar-se a lavagem até que o pH do filtrado seja neutro·

Ho caso da presente invenção, pretendem-se cristais de NAPAA de pequeno tamanho de partículas.Preferivelmente, estes cristais de NAPAA de pequenas dimensões são recuperados arrefecendo em água gelada com uma elevada taxa de corte aplicada, por exemplo, agitação rápida, durante a adição da solução de NAPAA a água. Podem usar-se outros meios conhecidos para se conseguirem pequenos tamanhos de partículas que sejam apropriados. A NAPAA ó em seguida lavado com água para remover o excesso de ácido sulfúrico. 0 tamanho médio das partículas dos cristais de NAPAA de acordo com a presente invenção está compreendido entre 0,1 e 260 micrómetros e é em grande parte função da taxa de corte aplicada. Ainda se consegue atingir uma melhor solubilidade em água mais dura, no entanto, com um tamanha médio de partículas da NAPAA compreendido entre cerca de 1 e 160 micrómetros. Mais preferido ó entre cerca de 5 e 100 micrómetros e o tamanho ainda mais preferido está compreendido entre cerca de 10 e 90 micrómetros. Supõe-se que o presente tamanho mais pequeno de partículas melhora a solubilidade de NAPAA na maior parte das aplicações aquosas, alóm da aplicação em lavandaria. S surpreendente que

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12, <1991

se encontre um benefício em água dura, mesmo quando estas pequenas partículas de HAPAA são incorporadas nos grânulos de composições de branqueamento maiores. Estes grânulos de branqueamento são adicionados a uma composiç-So de branqueamento ou a uma composição detergente que é adicionada à água de lavagem nas aplicações em lavandaria.

Prefere-se de maneira especial que as partículas de HAPAA sejam estabilizadas lavando-a^ com tampão de fosfato (pH 3,5 a 6,0, preferivelmente, 4 a 5). 0 tampãc de fosfato é preferivelmente formado por ortofosfatos ou pirofosfatos ou as suas combinações numa gama de concentrações compreendidas entre cerca de 0,01 M a cerca de 1 M. 0 bolo de HAPAA húmido é preferivelmente colocado em quantida· desuficiente de tampão de fosfato para o cobrir, agitado durante um intervalo de tempo suficiente para garantir o contacto perfeito e então filtrado. Veja-se a patente de Invenção Sorte-Americana número 4 909 953, concedida a Sadlowski e col., publicada em 20 de Março de 1990, que se incorpora na presente memória descritiva. 0 bolo de filtração de HAPAA é preferivelmente lavado de novo com tampão de fosfato. Verificou-se que duas lavagens sucessivas com tampão de fosfato conferem estabilidade óptima ao HAPAA. É tan bóm altamente preferido que o pH de HAPAA (10% de sólidos em água) esteja compreendido entre cerca de 4,2 e 4,75. Su2 preendentemente, este valor de pH tem como resultado a obtenção de partículas termicamente mais estáveis.

Os grânulos de branqueamento de acordo con.

a presente invenção compreendem entre cerca de 5 e 70, preferivelmente entre 10 e 65 e, mais preferivelmente entre 20 e 60% em peso de HAPAA.

II. Agente Surfaotante Estável durante o Branqueamento

Os grânulos de branqueamento de acordo con.

a presente invenção incluem também desde cerca de 1 a 40% em peso de agente surfaotante detergente estável durante o branqueamento, escolhido do grupo que consiste em agentes —8'

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anionicos, não ionicos, dipolares e anfolíticos e as suas combinações. Prefere-se utilizar entre cerca de 2 e 25% em peso de agente surfactante detergente estável durante o branqueamento e cerca de 5 a 15% em peso á ainda mais preferido. Prefere-se empregar um agente surfactante aniónico e são mais preferidos os sais de alquilo linear-benzeno-sulfonato e/ou θ]_2-ΐ6 0 roais preferidc ó o alquilo linear em C-j^iyhenzeho-sulfonato de sódio.

Os agentes surfactantes detergentes úteis de acordo com a presente invenção encontram-se indicados numa lista nas patentes de Invenção Norte-Americanas Numeros 3 664 961, concedida a Norris e publicada em 23 de Maic de 1972 e 3 919 678, concedida a Laughlin e col., e publicada em 30 de Dezembro de 1975, ambas incorporadas na presente memória descritiva como referência. Os exemplos seguintes são representativos de agentes surfactantes detergentes úteis nas presentes composições.

Os sais dos ácidos gordos superiores solúveis em água, isto e, sabões sSo agentes surfactantes aniónicos úteis nas composições de acordo com a presente invenção. Incluem sabões de metais alcalinos, tais como sais de sódio, potássio, amónio e alquilamánio de ácidos gordos superiores que contêm entre cerca de oito e cerca de vinte e quatro átomos de carbono e, preferivelmente, entre cerca de doze e cerca de dezoito átomos de carbono. Os sabões podem ser preparados por saponificação directa de gorduras e óleos ou por neutralização dos ácidos gordos livres. São particularmente úteis os sais de sódio e de potássio das misturas de ácidos gordos derivados de óleo de coco e de sebo, isto ó, o sabão de sódio ou de potássio de sebo e de coco.

Os agentes surfactantes aniánicos úteis também incluem sais solúveis em água, preferivelmente, sai; de metais alcalinos, de amónio e de alquilolamónio, de pro· dutos da reacção sulfúrica organica que têm na sua estrutu·

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Case: 4133 ra molecular um grupo alquilo que contém entre cei’ca de dez e cerca de vinte átomos de carbono e um grupo de éster de ácido sulfénico ou de ácido sulfárico. (Incluído no ter·· mo alquilo” encontra-se também o agrupamento de alquilo dos grupos acilo)· São exemplos deste grupo de agentes surfactantes sintéticos os alquil-sulfatos de sódio e de potássio, especialmente os obtidos por sulfateção dos álcoois superiores (com oito a dezoito átomos de carbono) tais como os que são obtidos por redução de glicéridos de éleo de sebo ou de oleo de coco; e os alquil-benzeno-sulfonatos de sodio e de potássio em que o grupo alquilo contém entre cerca de nove a cerca de quinze átomos de carbono, com a configuração de cadeia linear ou de cadeia ramificada, por exemplo, os do tipo descrito nas patentes de Invenção LTorte-Americana Iíumeros 2 220 099 e 2 477 383. São especialmente valiosos os alquil-benzeno-sulfonatos de cadeia linear em que o nára©ro médio de átomos de carbono do grupo alquilo está comr/reendido entre cerca de onze e treze, abreviadamente designados como C-Q^qlAS.

Outros agentes surfactantes aniónicos de acordo com a presente invenção são os alquil-gliceril-éter-sulfonatos de sódio, especialmente os éteres de álcoois superiores derivados de óleo de sebo e de coco; os sulfonatos e sulfatos de sódio de monoglicéridos de ácido gordo de óleo de coco; sais de sódio ou de potássio de alquil-fenol-éter-sulfatos de óxido de etileno contendo entre cerca de 1 e cerca de 10 unidades de óxido de etileno por molécula, em que os grupos alquilo contêm entre cerca de oito a cerca de doze átomos de carbono; e os sais de sódio ou de potássio de éter-sulfatos de alquilo contendo óxido de etileno com cerca de 1 a cerca de 10 unidades de óxido de etileno por molécula e em que o grupo alquilo contém entre cerca de dez e cerca de vinte átomos de carbono.

Outros agentes surfactantes aniónicos áteis de acordo com a presente invenção incluem os sais so-1063309

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lúveis em água de ésteres de ácidos gordos alfa-sulfonatos que contêm entre cerca de seis e cerca de vinte átomos de carbono no grupo de ácido gordo e entre cerca de um e dez átomos de carbono no grupo ester; os sais soláveis em água de ácidos 2-aciloxi-alcano-l-sulfénicos que contêm desde cerca de dois a nove átomos de carbono no grupo acilo e des de cerca de nove atá cerca de vinte e três átomos de oarbono no agrupamento alcano; os sais soláveis em água de sulfo natos de olefina e de parafina contendo desde cerca de doze a vinte átomos de carbono; e os beta-alquiloxi-alcano-sulfonatos que contem desde cerca de um a três átomos de carbo no no grupo alquilo e desde cerca de oito a vinte átomos de carbono no agrupamento alcano.

São também uteis os agentes surfactantes não ionicos soláveis em água para as conqoosições de acordo com a presente invenção. Esses materiais não iónicos incluem compostos obtidos pela condensação de grupos de oxido de alquileno (de natureza hidiOfílica) com um composto orgânico hidrofábico, que pode ser de natureza alifática ou de alquilo aromático. Q comprimento do grupo de polioxialquileno que é condensado com qualquer grupo hidrofábico par ticular pode ser fácilmente ajustado para se obter um composto solúvel em água que tenha o grau de equilíbrio preten dido entre os elementos hidrofílicos e hidrofábicos da molécula.

Os agentes surfactantes não ionicos apropriados incluem os produtos de condensação do polióxido de etileno com alquil-fenáis, por exemplo, os produtos de condensação de alquil-fenáis que têm um grupo alquilo contendo entre cerca de seis a quinze átomos de carbono, com a configuração de cadeia linear ou de cadeia ramificada, com 3 a 12 moles de óxido de etileno por mole de alquil-fenol.

Os agentes não ionicos preferidos são os produtos de condensação, soláveis em água e dispersáveis em água, de álcoois alifáticos com oito a vinte e dois átomos

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de carbono com a configuração de cadeia linear ou de cadeia ramificada, com três a doze moles de óxido de etileno por mole de álcool. São particularmente preferidos os produtos de condensação de álcoois que têm um grupo alquilo que contem entre cerca de nove e quinze átomos de carbono cora cerca de 4 a 8 moles de óxido de etileno por mole de álcool.

Os agentes surfactantes não iónicos semipolares incluem óxidos de amina solúveis em água que contém umagrupamento alquilo com cerca de dez até dezoito átomos de carbono e dois agrupamentos escolhidos do grupo constituído por agrupamentos alquilo e hidroxialquilo com cerca de um a cerca de três átomos de carbono; óxidos de fosfina solúveis em água que contêm um agrupamento alquilo com cerca de dez a dezoito átomos de carbono e dois agrupamentos escolhidos do grupo que consiste em grupos alquilo e grupos hidroxialquilo contendo entre cerca de um a três átomos de carbono; e sulfóxidos solúveis em água que contêm umagrupamento alquilo com cerca de dez a dezoito átomos de carbono e um agrupamento escolhido do grupo que consiste em agrupamentos alquilo e hidroxialquilo com cerca de um a três átomos de carbono.

Os agentes surfactantes anfolíticos incluem derivados de aminas alifáticas ou derivados alifáticos de aminas secundárias e terciárias heterocíclicas, em que o agrupamento alifático pode ser de cadeia linear ou ramificada e em que um dos substituintes alifáticos contém entre cerca de oito e dezoito átomos de carbono e pelo menos um substituinte alifático contém um grupo aniónico solubilizante em água.

Os agentes surfactantes dipolares incluem derivados de compostos de amónio, fosfónio- e sulfónio quaternários alifáticos e em que um dos substituintes alifáticos contém entre cerca de oito e dezoito átomos de carbono. III, Material Hidratável Compatível com NAPAA

Os grânulos de branqueamento de aoordo con.

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a presente invenção compreendem também entre cerca de 10 e 95/ em peso de material hidratével compatível com UAPAA. Preferivelmente, o material tem um valor de pH inferior a cerca de 8,0,mais preferivelmente, inferior a cerca de 7,0. Este material pode ser escolhido do grupo que consiste em sulfato de sodio, acetato de sódio, perborato de sódio, fos fato de sódio, fosfito acido de sódio, formiato de lítio, sulfato de lítio, nitrato de zinco e as suas combinações.

Prefere-se sulfato de sódio (o mais preferido) e fosfato hidratével, por exemplo, sal monobasico de fosfato. Também se prefere ent;

preferivelmente, entre 30 e 50> material hidratével compatível vitar contem metais pesados, ti neto.

cerca de 20 a 70/, mais •m peso do acima mencionado >m UAPAA. Os materiais a e- como ferro e iões haloge-
aproximadas de	hidratação
seguintes:
57,820	(1362F)
34,4	(94)
40	(104)
42,2	(108)
32,2	(90)

de alguns destes materiais são se seguintes:

Acetato de sódio Fosfato de sódio Perborato de sódio Fosfito ácido de sódio Sulfato de sódio

Estes materiais hidratáveis são úteis no processamento dos grânulos de branqueamento de acordo com a presente invenção e eles conferem uma integridade adicio nal ao granulo de branqueamento final. Um processo apropria do para formar estes grânulos de branqueamento é descrito na Patente de Invenção Norte-Americana Numero 4 091 544, concedida a Hutchins e publicada em 30 de Maio de 1978 e ih corporada na presente memória descritiva. 0 processo envolve a transformação da mistura que se pretende formar em pai tículas esféricas, flocos, fitas ou outra configuração pre tendida. As formas escolhidas são em seguida arrefecidas a uma temperatura suficientemente baixa;para que o material hidratével se hidrate. Para eliminar as águas de hidratação

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indesejadas e a água livre, o material é aquecido até uma temperatura que permita que a água seja eliminada mas que não provoque o amolecimento e a ligação das partículas umas às outras· Este processo permite a eliminação da necessidade de uma posterior redução de tamanho e d et formação de poeiras associadas. Podem usar-se outros métodos conhecidos da formação de grânulos ou de aglomerados, se forem apropriados.

Uma descoberta adicional surpreendente éo facto de que o ácido bórico, um agente de controlo da exotermicidade não deve 3er adicionado à IfAPAA antes da adição ao grânulo de branqueamento se se pretender uma maior estabilidade térmica. De acordo com a patente de Invenção Horte-Americana Iíúmero 4 686 063, concedida a Burns, publicada em 11 de Agosto de 1987, incorporada na presente memóris descritiva, verificou-se que os compostos de branqueamento contendo peroxigénio podem ser estabilizados por adição de agentes de controlo de exotermicidade, particularmente ácido bórico. Â requerente descobriu que, para os presentes grânulos de branqueamento que contem IÍAPAA, quando incorporados numa composição detergente granular, o facto de se deixar de fora o ácido bórico tem como resultado obter-se uma melhor estabilidade térmica quando esta é comparada com as dos mesmos grânulos que contem ácido bórico. Esta diferença de estabilidade é acentuada em grânulos de branqueamento que compreendem cerca de 25% em peso de IÍAPAA. Por conseguinte, é preferido, de acordo com a presente invenção, não incluir ácido bórico nos grânulos de ΠΑΡΑΑ/agente de branqueamento.

A Requerente descobriu também que os presentes grânulos de branqueamento são estáveis nas composições detergentes mesmo sem a adição de agentes quelantes (diferentes do fosfato residual que pode ficar como resíduc da lavagem com o tampão preferido). Sabe-se que os agentes quelantes se combinam com os iões metálicos presentes e,

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assim, ajudam a evitar a decomposição dos peroxiácidos que pode ser'catalisada por metais pesados. Os agentes quelantes foram descritos, por exemplo, na Patente da Invenção Norte-Americana Numero 4 909 953, concedida a Sadlowski e col., publicada em 20 de Março de 1990 e incorporada na pre sente memória descritiva. São exemplos desses agentes quelantes que opcionalmente não são incluídos na presente memória descritiva, os seguintes: carboxilatos, tais como etilenodiamina-tetracetato (BDTA) e dietileno-triamina-pentacetato (BTPA); polifosfatos, tais como pirofosfato ácido de sódio (SAPP), pirofosfato de tetrassódio (TSPP) e tripo lifosfato de sódio (8IPP); fosfonatos, tais como etil-hidróxi-difosfonato (Deques^-^ 2010) e outros agentes sequestrantes vendidos sob a designação comercial de Bequest ®; ácido dipicolinico, ácido picolínico e 8-hidroxi-quinolina e as suas combinações

Os grânulos de branqueamento de acordo con a presente memória descritiva são agentes de branqueamento eficazes e são estáveis no seio da solução e do produto,especialmente sob a forma preferida, isto ó, sem a presença de ácido bórico nem de agentes quelantes e em que o NAPAA foi lavado com tampão de fosfato e cujo valor do pH foi controlado de maneira a ficar compreendido entre cerca de

3,5 e 6 antes da adição aos grânulos de branqueamento.

Os grânulos de branqueamento mencionados na presente memória descritiva são preferivelmente Incluídos numa composição detergente granular ou numa composição de branqueamento. A composição detergente granular preferida compreende entre cerca de 0,5 e 50$, preferivelmente, entre 5 e 25;5 em peso de grânulos de branqueamento de acordo com a descrição acima referida e cerca de 1 a 30$ em peso de surfactante detergente que ó descrito acima e desde cerca de 10 a 60$ em peso de agente encorpante de detergencia. A composição de branqueamento preferivelmente compreende desde cerca de 10 e 100$ em peso dos presentes grânu-1563309

Gase; 4138 los de branqueamento.

Os electrólitos inorgânicos ou orgânicos solúveis em água são agentes encorpantes de detergencia a» propriados. 0 agente encorpante pode também ser constituído por materiais dadores de iões cálcio insolúveis em água; e xemplos não limitativos de agentes inorgânicos hidrosolúveis encorpantes de detergentes incluem carbonatos, boratos fosfatos, bicarbonatos e silicatos de metais alcalinos. Exemplos específicos desses sais incluem tetraboratos, bicar bonatos, carbonatos, ortofosfatos, pirofosfatos, tripolifos|~ fatos e metafosfatos de sódio e de potássio.

Os exemplos de agentes alcalinos orgânicos encorpantes de detergencia apropriados incluem; (1) aminocarboxilatos e aminopoliacetatos solúveis em água, por exeniplo, nitriletriacetatos, glicinatos, etilenodiaminotetracetatos, lí-(2-hidroxietil)-nitrilodiacetatos e dietilenotriamino-pentacetatos; (2) sais solúveis em água de ácido fítico, por exemplo, fitatos de sódio e de potássio; (3) polifosfonatos solúveis em água incluindo sais de sódio, de potássio e de lítio de ácido etano-l-hidroxi-l,l-difosfónico; sais de sódio, de potássio e de lítio de ácido etileno-difosfónico; e semelhantes; (4) poliearboxilatos solúveis em água tais como sais de ácido láctico, ácido succínico, ácido malónico, ácido maleico, ácido cítrico, ácido carboxi-eteloxi-succinico, tartarato, monos,succina tos e dissuccinatos (com ligação éter), oxi-dissuccinato, ácido 2-oxo-l,l,3k -propano-tricarboxílico, ácido 1,1,3,2-etano-tetracarboxílico, ácido melítico e ácido piromelítico; e (5) poliacetais solúveis em água, tais como os referidos nas Patentes de Invenção STorte-Americana liúmeros 4 144 266 e 4 246 495, incorporadas na presente memória descritiva como referencia

Outro tipo de material encorpante de deterrigencia útil nas composições de acordo oom a presente invenção compreende um material solúvel em água capaz de formar um produto de reacção solúvel em água com os catiões que

-1663309

Casej 4138

R.1891 originam a dureza da água, preferivelmente em combinação com uma semente de cristalização que é capaz de proporcionar sítios de crescimento para o citado produto da reacção. Essas composições encorpantes semeadas” são completamente descritas na memória descritiva da patente de invenção Britânica Numero 1 424 406.

Uma outra classe de materiais encorpantes de detergencia úteis de acordo com a presente invenção é constituído pelos alumino-silicatos de sódio insolúveis, particularmente descritos na patente de Invenção Norte-Americana Número 4 605 509, publicada em 12 de Agosto de 1986, incorporada na presente memória descritiva como referencia. As composições detergentes de acordo com a presente invenção podem todas conter todos os componentes usuais dar composições detergentes incluindo os ingredientes referidos na patente de invenção Norte-Americana número 3 936 537, concedida a Baskerville e col., incorporada na presente memória descritiva como referencia. Esses componentes incluem pequenos grânulos corados, agentes reforçadores da espuma, agentes supressores de espuma e agentes antimanchamento e/ ou anticorrosão, agentes de suspensão da sujidade, agentes de libertação da sujidade, corantes, cargas, agentes branqueadores ópticos, germicidas, fontes de alcalinidade, agentes hidroti’ópioos, anti-oxidantes, enzimas, agentes estabilizadores de enzimas, perfumes, etc. Uma referencia mais completa das enzimas apropriadas pode encontrar-se na patente patente de invenção Norte-Americana Numero 4 101 457, concedida a Place e col., publicada em 18 de Julho de 1978 e incorporada na presente memória descritiva como referencia ·

Também se inclui na presente invenção um método para a lavagem de roupa em água dura ou macia, que compreende lavar os tecidos com uma composição detergente granular que compreende entre 0,5 e 50, preferivelmente entre e 25% em peso de grânulos de branqueamento de acordo

-1763309

Case: 4138

I

Í2 0.1991 coai a descrição anteriormente feita, desde cerca de 1 a 30 % em peso de um surfactante detergente como se descreveu acima entre cerca de 10 e 60% em peso de agente encorpante de detergência como se descreveu anteriormente.

Por fim, também se inclui no âmbito da presente invenção um processo para o branqueamento de tecidos em égua dura ou macia, compreendendo o contacto dos tecidos com uma composição de branqueamento compreendendo entre cerca de 10 e 100% em peso dos grânulos de branqueamento acima referidos.

Os seguintes Exemplos não limitativos exemplificam o processo e as composições de acordo com a presente invenção.

Todas as partes, percentagens e proporções neles referidas são em peso, a não ser que se especifiquem outras unidades.

EXEMPLOS

Exemplo I

Obtém-se uma amostra recentemente preparada de bolo húmido de NAPAA (monononilamida de acido peroxi-adípico) que consiste tipicamente em aproximadamente 66,33 h de égua e 1,75% de oxigénio peroxiacido disponível (AvO) (que corresponde a 31,42% de amida-peroxi-acido e o restante (2,25% de material de partida que não reagiu). Este bolo húmido.é o produto bruto da reacção de NAPAA (monononilamida de acido adípico), écido sulfúrico e peroxido de hidrogénio, que é subsequentemente interrompida por adição a gelo seguida de filtração, lavagem com égua destilada e no final filtração sob sucção para recuperar o bolo húmido. Continua -se a lavagem até que o pí-I do filtrado seja neutro. Uma suspensão com 10% em peso/volume (peso/volume) de bolo húmido (10 gramas de sólidos de bolo húmido em 100 ml de égua destilada) tem um pH igual a 2,6. Seca-se ao ar então uma parte do bolo húmido para se obter uma amostra seca que consiste em 5,19% de AvO (correspondente a 93,2% de NAPAA) e

1863309

Case: 4133 /

de material de partida que não reagiu. Amostras do bolo húmido são então submetidas aos seguintes tratamentos. Preparam-se tampões de fosfato misturando soluções 0,10 molar (moles/litro) de NaHíPO , pH pretendido.

Na.

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Carga A

A carga consiste numa parte do bc lo húmido que foi seca à temperatura ambiente. Quando seca, o pH da amostra ó igual a 2,6 (sob a forma de suspensão a 10% em peso/volume em agua destilada). A analise granulomótrica segundo Malvern revela que o tamanho médio das partículas de amidaperoxi-ácido ó igual a 282,20 micrómetros e que o tamanho mediano das partículas é igual a 268,41 micrómetros ·

Carga B A carga B consiste em 20,0 gramas de bolo húmido que foi lavado com 1 litro de tampão de fosfato (0,10 LI, pH = 4,50) e, em seguida, seco ao ar â temperatura ambiente durante a noite. Quando seca, o plí da amostra ó igual a 4,49. A analise granulométrica das partículas segundo Malvern revela que o tamanho médio das partículas de amida-peroxiacido é igual a 67,30 micrómetros e que o ts· manho mediano das partículas é igual a 51,42 micrómetros.

As amostras de bolo seco de NAPAA são então testadas relativamente à sua solubilidade e à estabilidade em solução. 0 peroxiácido pode ser adicionado à solução sob a forma de sólido para determinar a solubilidade dc peroxiácido ou podem também realizar-se experiências de solução usando amostras previamente dissolvidas a fim de estudar a decomposição do peroxiácido.

teor de AvO na solução é determinado por titulação iodométrica com tiossulfato de sódio. Os ensaios de solubilidade são realizados num balão cheio com 4 litros de agua (contendo uma concentração apropriada de ião que provoca a dureza, tipicamente uma proporção molar 3 : 1 de iões cálcio para iões magnésio) e a temperatura da agua é ajustada de maneira a ter o valor pretendido. A temperatura

-1963303

Case: 4138

ti|3ica ae ensaio é igual a 3590 (9 5 23?). Outras temperaturas utilizadas são 18,320 e 51,720 (65 e 12523?). Sm seguida, adicionam-se ao balão todos os componentes ds. mistura da solução (os componentes incluem peroxiécido, detergente (veja-se mais adiante) e carbonato de sódio). Para os ensaios de pré-dissolução, dissolve-se o peroxiécido em metanol e adiciona-se sob a forma de solução. Quando se adiciona o peroxiacido, considera-se que o ensaio se iniciou (isto é, 1=0)· Retiram-se então amostras do balão e interrompe-se a reacção (com acido acético glacial) a 2 = 1, 2, 3, 5, 8 e 12 minutos. Depois de retiradas todas as amostras, adiciona-se a cada amostra uma solução de iodeto de potássio. Titula-se a solução castanha amarelada resultante com solução de tios sulfato de sódio até ficar incolor.

compósito dos grânulos detergente isento de fosfatos e seco por pulverização é o seguinte:

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Alquilo linear em 0 Alquilo em CL ,-C benzeno-sulf onato

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Poliacrilato de sódio

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Sulfato de Sodio, humidade e diversos

Total % em peso 13,6 5,7 30,7 25,0 4,5 4,5 16,0

100,0

Os resultados são expressos mais abaixo em função do oxigénio disponível (AvO) máximo teórico percentual em solução em função do tempo.

As amostras utilizadas para as seguintes experiências foram as seguintes:

Amostra Numero 1 - consiste em 0,193 grama de NAPAA sob a forma de bolo húmido seco (a carga A é seca ao ar durante a noite à temperatura ambiente). 0 pH da amostra (sob a forma de suspensão a 10% em peso/volume em égua destilada) é igual a 2,6o.

-2063309

Case: 4138

Amostra Numero 2 -- consiste em 0,190 grama de bolo húmido seco de NAPAA que é lavado com tampão de fosfato (0,10 M, pH = 4,50) e depois seco ao ar durante a noite (carga B). 0 pH da amostra é igual a 4»49·

Amostra Numero 3 - consiste em 0,193 grama de bolo húmido seco de NAPAA (carga A) previamente dissolvido em 10 ml de metanol.

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Case: 4138 *

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Case: 4138

Como se pode ver a partir dos dados da tabela acima referida, a taxa de dissolução e a estabilidade da solução de NAPAA na presença de iões cálcio e magnésio depende do tamanho das partículas. No caso de NAPAA, um pequeno tamanho das partículas tem como resultado uma dissolução mais rápida e uma solução final com um valor mais elevado de AvO que é semelhante à amostra previamente dissolvida. Quando a NAPAA é previamente dissolvida em metanol, pode observar-se que ocorrem apenas perdas mínimas de AvO (84% de recuperação a 352C (952F) e 12 gpg) em comparação com NAPAA de tamanho de partículas grande (0% de recuperação a 3520 (9523?) e 12 gpg). A lavagem em lavandaria é também melhor com a amostra Numero 3 θ Numero 2 do que com a amostra Numero 1.

Exemplo II

Este Exemplo demonstra a melhor estabilidade durante a armazenagem de belo húmido de NAPAA de pequeno tamanho de partículas, que foi lavado com tampão e granulado para incorporação numa composição detergente granular. Amostra Numero 1 - Prepara-se a amostra número 1 de bolo húmido de NAPAA granulado (tendo um tamanho médio de partículas igual a 282,20 micrémetros e um diâmetro mediano igual a 268,41 micrémetros depois de lavagem com água) combinando os seguintes produtos:

Formulação 1

2.740 g de bolo' de NAPAA húmido seco (descrito no Exemplo número 1, carga A)

1.370 g de ácido bórico

1.099 g de pasta de alquilo linear-benzeno-sulfonato

5.362 g de sulfato de sódio

0.012 g de pirofosfato de tetrassódio

0.006 g de ácido dipicolínico

2.159 g de água

Todos os ingredientes são cuidadosamente misturados e, em seguida, formam-se os grânulos passando a

-2463309

Case: 4138 mistura através cie um peneiro de pléstioo de malha Tyler ná mero 18, seguido de secagem ao ar durante a noite à tempera tura ambiente. Quando secos, os grânulos (que incluem 25% de HAPAA, ácido bórico e agentes quelantes) preparados desta maneira têm. um pH = 4,33 (medido na suspensão a 10% em peso/volume em água destilada).

Amostra líúmero ,2 - Prepara-se esta amostra de bolo húmido de líAPAA (tendo um tamanho médio de partículas igual a 93,03 micrémetros e um diâmetro mediano igual a 41,33 micrómetros depois de lavagem com tampão de fosfato) combinar· do todos os ingredientes acima mencionados em proporções idênticas. Realiza-se então a granulação como no caso do Ξxemplo I. A amostra número 2 (que inclui 25% de DAPAA, áci· do bórico e agentes quelantes) tem um pH igual a 4,55 depois da secagem.

Amostra líúmero 3 - Prepara-se esta amostra de bolo húmido de líAPAA granulado (tendo um tamanho médio de partículas igual a 93,03 micrémetros e um diâmetro mediano igual a

41,38 micrémetros depois da lavagem com tampão) combinando os seguintes produtos:

Formulação 2

2.740 g de bolo de líAPAA húmido seco

0.549 g de pasta de alquilo linear-benzeno-sulfonato 7.010 g de sulfato de sódio 2.376 g de água

Todos os ingredientes são cuidadosamente misturados e, em seguida, formam-se os grânulos passando a mistura através de um peneiro de plástico de malha Tyler número 18, seguida de secagem· Depois de secos, os grânulos (que contêm 25% de líAPAA, ácido bórico e agentes quelantes) preparados desta maneira têm um pH igual a 4,63 (medido sol a forma de suspensão a 10% em peso/volume em água destilada).

Combinam-se porções das amostra granuladas (16% para as amostras números 1 e 2 e para a amostra nú-2563309

Case: 4138

mero 3) com um detergente isento de fosfatos (veja-se o Exemplo I) sob a forma de grânulos (84% para as amostras números 1 e 2 e 92% para a amostra número 3) θ são colocadas em recipientes abertos a 26,72C (8023?), 37,820 (1002P) e 48,920 (12023?) para ensaio da estabilidade durante a armazenagem.

Os resultados obtidos estão reunidos em seguida sob a forma de percentagem de oxigénio disponível (AvO) de peroxiécido que se mantém à temperatura de 48,920 (12023?) em função do tempo.

Amostra Acido BÓrico Samanho Percentagem do AvO ,

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Medio=282,20 Medio=93,03 Medio=93,03

Assim, a utilização de partículas de pequenas dimensões de amidoperoxiacido em conjunção com a sua lavagem com tampão tem como resultado o aumento de estabilidade do peroxiécido existente no produto.

Pode conseguir-se um maior aumento de estabilidade do produto quando se excluem do grânulo o ácido bórico e os agentes quelantes (Amostra número 3).

Exemplo III

Este Exemplo demonstra a maior taxa de dií solução e a melhor estabilidade da solução no caso do bolo húmido de HAPAA de pequeno tamanho de partículas, que foi granulado para incorporação nular.

Amostra número 1 - a mesma pio II.

Amostra HÚmero 2 - a mesma pio II.

Amostra numero 3 - prepara numa composição detergente graque a amostra número 1 do Exemque a amostra número 2 do Exem•se esta amostra de bolo húmido

-26'

63309

Case: 4138

de ΪΙΑΡΑΑ granulado (tendo um tamanho médio de partículas igual a 93,03 micrómetros e um diâmetro mediano igual a

41,38 micrómetros depois de lavagem com tampão) combinando os seguintes produtos:

Formulação 3

5*480 g bolo de ΕΓΑΡΑΑ, húmido seco

0.549 g pasta de alquilo lienar benzenosulfonato

4.270 g sulfato de sódio

2.376 g égua

Todos os ingredientes são cuidadosamente misturados e, em seguida, formam-se os grânulos passando a mistura através de um peneiro de plástico;de malha Tyler numero 18, seguida de secagem. Depois de secos, os grânulos (que incluem 50% de HAPAA e não contêm nem ácido bórico nem agentes quelantes) têm um valor de pH igual a 4,63 (medido sob a forma de suspensão a 10% em peso/volume em água destilada) .

As amostras dos grânulos de NAPAA são então testadas relativamente à solubilidade e à estabilidade da solução como no Exemplo I. Os resultados são expressos abaixo em termos de oxigénio disponível (AvO) máximo teórico em solução em função do tempo.

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Case: 4138

Assim, IíAPAA con pequeno tamanho de partículas incorporado nos grânulos origina um aumento de recupe ração de AvO da solução e provoca uma diminuição da sensibilidade da líAPAA aos iões que provocam a dureza (isto é, iões cálcio e/ou magnésio) existentes no banho de lavagem.

Estas partículas de agente de branqueamento de menores dimensões também demonstram uma melhor limpeza da sujidade encardida no ensaio do comportamento em lavandaria.

Exemplo IV

Utiliza-se uma amostra de bolo húmido de

IíAPAA preparada como se descreveu no Exemplo I que foi estabilizada com tampão de fosfato (0,10 LI, pH igual a 4,5) procedendo da seguinte maneira. Granula-se o bolo húmido de

IíAPAA (tendo um tamanho médio de partículas de 67,30 micrúmetros e um diâmetro mediano igual a 51,42 micrómetros depois de lavagem com tampão) combinando-o com os seguintes ingredientes:

Formulação 4

Bolo húmido seco de IíAPAA

Alquilo linear-benzeno-sulfonato (pasta) Sulfato de Sodio % em peso 54,8%

40,2%

Os grânulos são formados por passagem atra vés de um peneiro de plástico de malha Tyler número 18 e são secos ao ar durante a noite.

Os grânulos de branqueamento são então mis turados com um detergente granulado seco por pulverização para se obter uma composição final detergente de branqueamento que tem a seguinte composição

Formulação 5 % em peso

Alquilo linear Cll-13-benzeno sulfonato

Alquilo em C14-15-sulfato

Seólito

Carbonato de sódio

12,4

5,2

27,9

22,8

-3063309

Gases 4138

Poliacrilato de sodio Silicato (2,0r)

Grânulos de branqueamento 9,0

Sulfato de sódio, humidade e diversos 14,5

Estas composições detergentes contendo produtos de branqueamento são composições de branqueamento e de limpeza efectivas.

Exemplo V

Utiliza-se uma amostra de bolo húmido de NAPAA, preparada como se despreveu no Exemplo I, que foi estabilizada por lavagem com tampão de fosfato (0,10 Lí, ph= = 4,5) procedendo de acordo com a seguinte maneira· Granu· # Λ lou-se o bolo húmido de NAPAA (tendo um tamanho medio de partículas de 67,30 micrómetros e diâmetro mediano de 51,42 micrómetros depois da lavagem com. tampão) combinando-o com os seguintes ingredientes:

Formulação 6 % em pese

Bolo húmido seco de NAPAA 54,8%

Alquilo linear-benzeno-sulfonato (pasta) 5,0%

Sulfato de sódio 40,2%

Formam-se os grânulos por passagem através de um peneiro de plástico de malha Tyler número 18 e são secos ao ar durante a noite.

Os grânulos de branqueamento são então misturados com um detergente granular seco por pulverização para se obter uma composição final detergente de branqueamento que tem a seguinte composição

Formulação 7

Alquilo linear em Cll-13-benseno-sulfonato

Alquilo C14-15 sulfato

Seólito

Carbonato de sódio

Poliacrilato de sódio % em pese 12,9 5,4 29,0 23,6 4,3

-3163309

Case: 4138

Silicato (2.0r)

Grânulos de branqueamento Sulfato de sódio, humidade e diversos 15,0

Estas composições detergentes contendo produto de branqueamento são composições de branqueamento limpeza eficazes.

Exemplo VI

Utiliza-se uma amostra de bolo húmido de UAPAA como se descreveu no Exemplo I, que foi estabilizada por lavagem com tampão de fosfato (0,10 H, ph=4,5) procedendo de acordo com a seguinte maneira. Granula-se o bolo húmido de UAPAA (tendo um tamanho médio de partículas igual a 67,30 micrómetros e um diâmetro mediano igual a 51,42 micrómetros depois de lavagem com tampão) combinando-o com os seguintes ingredientes:

Formulação 8 % em peso

Bolo de HAPAA húmido seco 27,4/

Alquilo linear-benzeno-sulfonato (pasta) 5,0/

Sulfato de sódio 67,7/

Formam-se os grânulos por passagem através de um peneiro de plástico de malha lyler número 18 e são secos ao ar durante a noite.

Os grânulos de branqueamento são em segui da misturados com um detergente granular seco por pulveriza ção para se obter uma composição final detergente de branqueamento que tem a seguinte composição:

Formulação 9

Alquilo linear em Cll-13-benzeno-sulfonato	/ em peso 12,1
Alquilo em C14-15-sulfato	5,1
Seólito	27,3
Garbonato de sodio	22,3
Poliacrilato de sódio	4,0
Silicato (2.0r)	4,0

-32633C9

Case: 4138

Grânulos de branqueamento 11,C

Sulfato de sódio, humidade e diversos 14,2

Estas composições de detergentes contende agente de braqueamento são composições de braqueamento e limpeza eficazes .

Exemplo VII

Utiliza-se uma amestra de bolo húmido de NAPAA preparada como se dsecreveu no Exemplo I, que foi estabilizado; por lavagem como tampão de fosfato (C,10 M,pH=4,5) procedendo da seguinte maneira : granula-se o bolo húmido de NAPAA ( tendo um tamanho médio de partículas igual a 67,35 micrõmetros e um diâmetro mediano de 51,42 micrõmetros depois de lavagem com tampão) combinando-se com os seguintes ingredientes :

Formação 10 %em peso

Bolo de NAPAA húmido seco 36,2%

Alquilo linear - benzeno - sulfato (Pasta) 5,0%

Sulfato de sódio

Os grânulos são; formados por passagem atravês de um peneiro de plãstico de malha Tyler número 18 e são secos ao ar durante a noite.

Os grânulos de braqueamento são em segui da misturados com um detergente granular seco por pulverização para se obter uma composição final detergente de bran queamento que tem aseguinte composição:

Formulação 11 % efii peso

Alquilo em CH-13 linear-benzeno-sulfato 12,5 Alquilo em C14-15 sulfato 5,2 Zeólito 28,2 Carbonato de sólido 22,9 Poliacrilato de sódio 4,1 Silicato (2,0r) 4,1 Grânulos de braqueamento 8,3 Sulfato de sólio, humidade e diversos 14,7

Estas composições detergentes que contêm agente de braqueamento são composições de braqueamento e limpeza eficazes.

Claims

11.- Processo para a preparação de uma composição detergente granular, caracterizado pelo facto de compreender: 0,5 a 50)4 em peso de grânulos de branqueamentc para lavagem de roupa en água dura ou macia constituídos por

a) entre 5 a 70 % em peso de nonilamida de ácido peroxiadípico (UAPAA”) com um tamanho medio das partículas compreendido entre 0,1 e 260 micrámetros, preferivelmente, 5 a 100 micrometros;

b) entre 1 a 40 % em peso de um agente tensio-activo estável ao agente de branqueamento escolhido do grupos constituído por agentes tensio-activos aniónicos, não iónicos, anfolíticos, híbridos e as suas combinações;

Θ

c) entre 10 e 95% em peso de uma substancie compatível com ITAPAA hidratável, preferivelmente, sulfato de sódio; em que quelantes adicionais não são adicionados à ITAPAA ou aos grânulos de branqueamento e em que nem a ITAPAA nem os grânulos de branqueamento contêm ácido bórico, 1 a 30 % em peso de agente tensio-activo detergente e 10 a 60 % em peso de agente encorpante detergente.

23·— Processo de acordo com a reivindicaçãc 1, caracterizado pelo facto de para a obtenção dos grânulos se ter feito contactar a ITAPAA com uma solução tampão de fosfatos, preferivelmente formada por ortofosfatos ou pirofosfato3 ou suas combinações com um intervalo de concentrações de 0,01 a 1 M, com um valor de pH compreendido entre

3,5 e 6,0.

32.- Processo de acordo com as reivindicações anteriores caracterizado pelo facto de a ITAPAA ter sido lavada duas vezes com a solução de tampão de fosfatos e o pH da ITAPAA depois da lavagem estar compreendido entre

4,2 e 4,75.

42·- Processo de acordo com as reivindióa-3463309

Case: 4138 ções 1, 2 ou 3, caracterizado pelo facto de o agente tensio·· -activo estável ao agente de branqueamento ser um agente teijl· sio-activo aniánioo, preferivelmente, um sal de alquilo em

11-13 linear-benzeno-sulfonato.

53.- Processo de acordo com qualquer das reivindicações anteriores, caracterizado pelo facto de os grânulos conterem 10 a 65 % em peso de KAPAA» 2 a 25?) em peso de alquilo em 0^^^ linear-benzeno-sulfonato de sódio e 20 a 70 % em peso de sulfato de sodio.

63·- Processo de acordo com qualquer das reivindicações anteriores, caracterizado pelo facto de os grânulos consistirem essencialrnente em

a) 20 a 6o % em peso de ITAPAA com um tamanho médio das partículas compreendido entre 5 e 100 micrómetros;

b) 5 Q 15 % em peso de alquilo em 8^2-13 near-benzeno -sulfonato de 3odio; e

c) 30 a 50?) em peso de sulfato de sódio.

73.- Processo de acordo com as reivindicações anteriores, caracterizado pelo facto de compreender 0,5 a 50, preferivelmente, 5 a 25?) em peso de grânulos de branqueamento, 1 ?) a 30 /) em peso de agente tensio-activo deter·]· gente e 10 % a 60 ?) de agente encorpante de detergéncia.