PT96261A - Processo de preparacao de formulacoes herbicidas a base de n-fosfonometilglicina e de combate a ervas daninhas - Google Patents
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Description
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Nor/JF/15115 -2- MEMÔRIA DESCRITIVA ANTECEDENTES DO INVENTO Campo do invento 0 presente invento refere-se ao processo de produção de uma nova formulação herbicida solúvel em água, altamente concen trada e eficaz, em pó ou granular, compreende o chamado glifosa to na forma de ácido livre.
Descrição da Arte Anterior 0 ácido de glifosato, que também e designado como N-fo_s fonometilglicina (HOOCC^NHCH^PCKOH)e especialmente sais do re ferido ácido, são conhecidos como um herbicida total, pós-emergen te, eficaz tal como ê referido no livro "The Herbicide Glyphosate" por E. Grossbard e D. Atkinson, Butterworth & Co. Ltd., 1985 ISBN 0-408-11153-4. São descritos na literatura vários processos para a pre paração do glifosato e.g., nas Memórias Descritivas das Patentes dos E.U.A. NQ. 3 977 860 e 4 486 358. Normalmente, o glifosato é isolado como o ácido livre, a forma mais fácil de isolar o produ to puro.
No que se segue deve ser feita uma distinção entre o áci do livre de glifosato, cuja formulação é o objecto do presente invento, e os sais de glifosato, cuja formulação e o objecto da maior parte dos outros inventos neste campo.
As formulações em comercialização contem o sal de amónio ou, e mais comummente, o sal de isópropilamina. Uma formulação convencional é conhecida com o nome de Roundup. Outros sais men cionados na literatura são os sais de sódio e potássio.
As Publicações de Patente que tratam destas formulações são as Memórias Descritivas das Patentes dos E.U.A. NQ. 4 405 531 e 3 799 758, a Memória Descritiva Publicada da EP NQ. 274 369, a Memória Descritiva do Pedido de Patente Dinamarquesa NQ. 2348/88 e a Memória Descritiva Publicada da GB NQ. 2 098 481. 71 954
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Estes tipos de formulações não serão discutidos com mais detalhe uma vez que estão fora do âmbito do presente invento.
Ainda a ser mencionada é uma "formulação de ácido de gli fosato" que é mencionada em BCPC Monogram NQ. 28 de 1985 por D.J. Turner e P.M. Tabbush. Um estudo mais apurado do mesmo mostra, contudo, que não se refere a uma formulação ácida, já que o ãci do, por aquecimento durante uma hora a 10Q°C, reage com um excejs so de uma amina gorda em água, sendo o ácido glifosato convertido num sal. A Memória Descritiva da Patente EP NQ. 206 537 também descreve um sólido, incluindo uma formulação em pó ou granular de derivados de glifosato. A referida formulação é preparada por fusão de um agente tensio-activo, sendo o composto de glifosato adicionado numa concentração solúvel através de um solvente. A seguir o solvente é, então, removido. Contudo na referida Memó ria Descritiva não são mencionados exemplos nos quais se usa o glifosato como o ácido livre e isto é compreensível, já que a so lubilidade do ácido livre é tão baixa que o processo de acordo com a Memória Descritiva da Patente EP NQ. 206 537 não é aplica vel a uma formulação de ácido livre.
Na Research Disclosure, Novembro de 1986, 27161, é descrita uma formulação de pó molhável de ácido de glifosato; contudo, tal como é claramente aparente a dita formulação não é ú-ma formulação solúvel em água e, assim, está fora do âmbito do pre sente invento o que se tornará evidente a partir do que se segue.
As publicações anteriores são aqui incorporadas para re ferencia.
Verificou-se agora, surpreendentemente, que uma combina ção simples de um certo agente tensio-activo em pó e ácido de gli fosato, proporciona uma formulação solúvel em água, de escoamento livre, tendo uma actividade herbicida que é melhor do que, ou pelo menos, tão boa quanto, a do Roundup e tendo uma razão custo-e-ficiencia substancialmente melhor. 71 954
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SUMÃRIO DO INVENTO Têm sido feitos vários estudos relativamente ao desenvolvimento de uma formulação de glifosato que contém o ácido de glifosato livre e que retém as suas propriedades físicas e quí micas durante um período de tempo prolongado e que é capaz de e xibir um efeito herbicida comparável, ou melhor do que, o das formulações de herbicida convencionais anteriormente mencionadas, mas que, ao contrário dessas formulações convencionais, não contém um sal do ácido de glifosato e não contém grandes quantidades de água. 0 presente inventor, como resultado desses ej5 tudos, verificou que o ácido livre de glifosato misturado com um agente tensio-activo tal como um éter de poliglicol, não ió nico, de um álcool gordo e, se desejado, com agentes complexan tes e de penetração e semelhantes, é uma formulação extremamen te eficaz tendo as propriedades desejadas.
De acordo com isto, é um objectivo principal do presente invento proporcionar uma formulação em pé ou granular do ácido livre de glifosato, herbicidamente activa, que retém as suas propriedades físicas e químicas durante um período de tempo pro longado.
Mais particularmente, é um objectivo do presente invento proporcionar uma formulação herbicidamente activa que está i-senta das desvantagens que acompanham o manuseamento e produção convencional de formulações de sais de glifosato. É um outro objectivo do presente invento proporcionar u ma formulação herbicidamente activa que é uma formulação de li vre escoamento, solúvel em água do ácido livre de glifosato.
DESCRIÇÃO DETALHADA DO INVENTO
Pode ser preparada economicamente uma formulação que vai ao encontro dos requisitos anteriores por um método simples que compreende a mistura, por meios mecânicos, das partículas finas do ácido livre de glifosato, do agente tensio-activo e, se dese jado, de agentes complexantes e de penetração e semelhantes.
Será dada abaixo, uma descrição breve da formulação des^ 71 954
Nor/JF/15115 -5 te invento. A formulação do presente invento compreende, essencialmente, os seguintes ingredientes: N-fosfonometilglicina
Ingrediente tensio-activo em pó ou granular. A escolha do ingrediente tensio-activo é muito importante. 0 ingrediente tensio-activo deve ser um sólido solúvel em ã-gua à temperatura ambiente, o que quer dizer que não deve ter um ponto de fusão elevado. Além disso, nao deve ser ceroso, mas em vez disso deve ser um pó ou um granulado seco de escoamento livre. 0 ingrediente tensio-activo especial a ser usado na formulação do invento é um éter de poliglicol, não iónico, de um ál cool gordo etoxilado, de cadeia linear, saturado, de elevado peso molecular, tendo um comprimento de cadeia médio de C-^-C^g, cerca de 25 unidades de óxido de etileno por mole de álcool gordo e um valor HLB de cerca de 16. Um exemplo de um tal agente tensio-acti vo é conhecido sob a marca comercial Genapol T 250.
Os peritos na arte apreciarão que também podem ser adequa dos outros agentes tensio-activos que estejam dentro do âmbito do invento.
Além disso, também podem ser usados outros aditivos solúveis em água, na forma de pós ou grânulos, sem que se altere a na tureza do presente invento.
Podem ser adicionados outros aditivos na forma de líquidos em quantidades pequenas, desde que eles não alterem o caracter físico de livre escoamento da formulação.
Os aditivos podem ser agentes complexantes, agentes de penetração e agentes de redução do angulo de contacto e de tensão superficial, agentes humidificadores e agentes anti-espuma.
Agentes complexantes adequados para a formulação do pre sente invento sao produtos disponíveis comercialmente. Agentes com plexantes solúveis adequados são o sulfato de amónio, o sulfato de sódio, o fosfato trissódico, o sal trissódico do ácido nitriloacé-tico, o ácido etilenodiaminotetraacético, o ácido cítrico, o ácido málico, o fosfato de amónio e o hidrogeno - ortofosfato de diamónio -6- 71 954
Nor/JF/15115 5ί&ΒΜ£*·,
Agentes de penetração adequados para a formulação do pre sente invento são produtos disponíveis comercialmente. Agentes de penetração adequados, que através de uma actividade acelera da das células da planta ajudam a penetração no sistema vascular das plantas, são o sulfato de amónio, o fosfato de amónio, o áci do amónio-tri(metileno)fosfónico, o hidrogeno - fosfato de diamó-nio, o carbonato de amónio, o acetato de amónio, o fosfato de tri amónio, o hidrogeno -carbonato de amónio, a ureia, o hidrogeno--sulfato de amónio e o di-hidrogeno-fosfato de amónio.
Os agentes de redução do angulo de contacto e de tensão superficial adequados na formulação do presente invento são pro dutos disponíveis comercialmente. Agentes de redução do ângulo de contacto e de tensão superficial são, e.g., organossilicones, é^ teres de polioxietanol e vários surfactantes.
Os agentes humidificadores adequados na formulação do pre sente invento são produtos disponíveis comercialmente. Agentes hu midificadores adequados são o hexilenoglicol, o glicerol, a carbo ximetilcelulose de sódio, a polivinilpirrolidona, as gomas naturais, os alginatos e a poliacrilamida.
Os agentes anti-espuma adequados na formulação do presen te invento são produtos disponíveis comercialmente. Agentes anti. -espuma adequados são,e.g., os dimetilpolissiloxanos. A referência aos produtos acima mencionados não exclui, de qualquer forma, o uso de outros produtos com os mesmos efeitos, de acordo com o presente invento.
Além do surpreendente melhoramento mostrado quanto ao e feito herbicida conseguido pela formulação do presente invento, existem também outras vantagens consideráveis ligadas ao invento.
Em comparação com formulações com base em sais dissolvidos em água, a formulação ácida do presente invento tem a vantagem particular de ser conseguida por um simples processo de mistura em seco dos ingredientes, em contraste com o processo de dis solução das formulações convencionais. Além disso, a exclusão da água da formulação contribui para uma melhor economia relativamen te a custos com recipientes e armazenamento. Em comparação, as for 71 954
Nor/JF/15115 mulações conhecidas, de sais dissolvidos em agua, como o Roundup, consistem cerca de 50 por cento de água.
Comparada com as formulações ácidas conhecidas da litera tura, a formulação do presente invento não contém ingredientes que são insolúveis em água. Consequentemente, não haverá entupi, mento do equipamento de aplicação durante a aplicação e, além di£ so, o aplicador é capaz de avaliar com facilidade quando é que o pó está dissolvido no tanque de pulverização e, assim, quando é que a mistura no tanque está pronta para utilização.
Concentrados em suspensão também contêm consideráveis quantidades de água e, consequentemente, não serão estáveis con tra o congelamento. A formulação em pó ou granular do presente invento é, inerentemente, estável à congelação.
Adicionalmente, a formulação em pó ou granular do inven to é muito fácil de recolher no caso de derrames não deliberados e, desse modo, torna-se mais segura para o ambiente. 0 presente invento implica, consequentemente, grandes van tagens na preparação, bem como no manuseamento e uso, da formula ção de ácido de glifosato.
As razões do ácido de glifosato relativamente ao agente tensio-activo na formulação do invento podem variar largamente. A quantidade de agente tensio-activo pode ter uma influência im portante na eficiência do ácido de glifosato e a razão de ácido de glifosato relativamente ao agente tensio-activo pode ser escolhida como necessário. A razão de ácido de glifosato relativa mente ao agente tensio-activo será, tipicamente, de cerca de 6:1 a cerca de 1:6. A razão preferida será de cerca de 2:1 a cerca de 1:2.
Uma concretização expedita da formulação do invento tam bém compreende um sulfato de amónio, em pó ou granular, na razão de ácido de glifosato para sulfato de amónio de cerca de 4:1 até cerca de 1:500 e, preferivelmente, de cerca de 1:1 até cerca de 1:8.
Uma outra concretização expedita da formulação do presen 71 954
Nor/JF/15115 te invento também compreende um agente complexante numa razão de ácido de glifosato para agente complexante de cerca de 100:1 até cerca de 2:1 e, preferivelmente, de cerca de 20:1 até cer ca de 5:1. São apresentados, abaixo, Exemplos representativos da formulação do invento, sendo as percentagens em peso.
Exemplo 1 Ácido de glifosato: Genapol T 250: 35% 65% Total 100% Exemplo 2 Ácido de glifosato: 65% Genapol T 250: 35% Total 100%
As formulações testadas nos Sistemas de Teste 1 e 2 são produzidas e usadas de acordo com a descrição que se segue.
Todas as formulações testadas nos Sistemas de Teste 1 e 2 são produzidas adicionando os componentes individuais um por um ou todos em conjunto de uma só vez num misturador mecânico simples e misturados até a mistura ser homogénea.
Os produtos são usados dissolvidos em água e são aplica dos por um equipamento de pulverização, convencional, destinado à aplicação de formulações diluídas em água, comuns. A quantidade de formulação a ser usada por hectare depen de da natureza da planta, do microclima e do grau de eficácia pretendido. Normalmente a razão variará entre 0,1 e 10 kg por hectare.
Os Exemplos seguintes demonstram a eficácia das formu lações de acordo com o presente invento. A eficácia é compara da com a do Roundup e os testes foram realizados em dois siste mas de teste diferentes: 71 954
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SISTEMA DE TESTE 1
Formulação Razão em gramas de a.i. por unidade de área Eficácia na Hordeum vulgare % de morte Roundup 20 4 60 10 180 60 540 100 Ãcido de glifosato 40% p/p 20 11 Genapol T 250 60% p/p 60 26 180 80 540 100 Acido de glifosato 16% p/p 20 24 Genapol T 250 12% p/p 60 54 Sulfato de amónio 70% P/P 180 84 540 100 Ãcido de glifosato 16% p/p 20 20 Genapol T 250 12% p/p 60 61 Sulfato de amónio 65% p/p 180 94 Agente complexante (NaNTA) 7% p/p 540 100 Ácido de glifosato 16% p/p 20 24 Genapol T 250 12% p/p 60 52 Sulfato de amónio 58% p/p 180 86 Agente redutor da tensão superficial 4% p/p 540 100 Inertes 10% p/p Acido de glifosato 16% p/p 20 24 Genapol T 250 12% p/p 60 48 Sulfato de amónio 58% P/P 180 88 Agente complexante 7% p/p 540 100 Agente redutor da tensão superficial 4% p/p Agente anti-espuma 1% p/p Inertes 2% p/p 71 954 Nor/JF/15115
-10- SISTEMA. DE TESTE 2
Formulação Razão em gramas de á.i. por unidade de área Elymus repens Peso seco na colheita em g/lote % de re-crescimento Roundup 25 6,0 39,0 50 4,5 15,1 100 3,6 4,7 Ácido de glifosato 16% p/p 25 4,4 13,3 Genapol T 250 12% p/p 50 2,9 6,2 Sulfato de amónio 65% p/p 100 1,7 1,7 Agente complexante 7% p/p (NaNTA)
Roundup á a marca comercial da formulação de sal de glifo sato disponível comercialmente, da Monsanto.
Apesar de este invento ter sido descrito com referência a concretizações específicas, os seus detalhes não devem ser entendidos como limitantes, e ê, óbvio que podem ser usados vários equi valentes, mudanças e modificações, permanecendo-se dentro do âmbito do invento.
Claims (5)
- 71 954 Nor/JF/15115-11- REIVINDICAÇOES 1. Processo de produção de uma formulação herbicida, caracteri-zado por se efectuar tuna mistura simples, à temperatura e prejs são ambientes, de componentes de fácil escoamento, em pó ou granulares, constituídos por ácido de glifosato (N-fosfonome-tilglicina), numa quantidade herbicidamente eficaz, e um agen te tensio-activo que é um éter de poliglicol não ionico, em pó ou granular, de um álcool gordo de elevado peso molecular, de cadeia linear, saturado, possuindo um comprimento médio de cadeia de C^g-C-^g, cerca de 25 unidades de óxido de etileno por mole de álcool gordo e um valor de HLB de cerca de 16, sen do a razão entre o ácido de glifosato e o agente tensio-activo de cerca de 6:1 a cerca de 1:6 e preferivelmente entre cer ca de 2:1 e cerca de 1:2.
- 2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por se misturar também um sulfato de amónio granular ou em pó, nu ma razão entre ácido glifosato e sulfato de amónio de cerca de 4:1 a cerca de 1:500 e preferivelmente de cerca de 1:1 a cerca de 1:8.
- 3. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por se misturar também um agente complexante numa proporção entre ácido de glifosato e agente complexante de cerca de 100:1 a cerca de 2:1 e preferivelmente de cerca de 20:1 a cerca de 5:1.
- 4. Processo de combate a ervas daninhas, caracterizado por se dissolver uma formulação herbicida preparada de acordo com as reivindicações 1-3 e se aplicar à área da qual se preten dem eliminar as ervas daninhas, numa quantidade herbicidamen te eficaz.
- 5. Processo de acordo com a reivindicação 4, caracterizado por a taxa de aplicação da formulação herbicida variar entre 0,1 e 10 kg por hectare. 71 954 Nor/JF/15115 -12- Lisboa, ia DEZ. ί y Por CHEMINOVA AGRO A/S -O AGENTE OFICIAL-
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