PT92665B - Processo para a preparacao de composicoes de silicone opticamente transparente - Google Patents
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Description
NENÓRIA DESCRITIVA
Resuma
O presente invento re 1 aciona-ss- com coiTspc-sicSes á base de pol issi loxano ópticassenta transparente que são utilizadas, em particular, para s. produção de artigos ópticos ds contacto tais como lentes de contacta, lentes escLeriticss e lentes cntrsocuIa.: od 1 · : τ processo cor.sists so ss incluir nas refsridas co-iiposiçSes a? crganopo 1 issíi 1 cxonco com deis ;·, meio grupos vinilo ne molécula,, bi íacu 1tativamente, organopolissilcmanos som grupos reactivos, ci oraanepo 1 issi 1 o;;anos com dois oo mais qrucos SiH molécula., d) o ata 1 c. sao or „ s) inibidor, e íacu 1 tatieamente outros aditivos e auriliares habituaisu em que as ccmpcsicScs de s ι. li.cone contem adcrcisna I menta rssira. Tut da beiro peso molecular a qual contem vinilo nume quantidade de 1 — i OL em oeso, o con telude ur; latalisadcr a aaesar a b ppm., o amando am qrupo SiH varia errere ,-v e tr, tí mmoi/ç·, são utiiicaccru orqanopoIissi1oranos rentando- \ç a ll,i mmol de eu.nilo/q aomo inibidores, o peso específico das caiccsiçies ouráveis é inferior a í,t e as !
COjTíD»
t % Π) -5. d i c. i o
Íi t Ç? h 1 d Γ O C ·;?.
CoiTpcslcoes de silicone tra~sgarsntg ósticas
Q presente invento relscions-se cosi composições á base da pol isi loxano άρticamen ta transparente que são uti 1 içadas, particularmente, para a produção de artigos ópticos de contacto rtç tais como lentes de contacto, lentes esc 1 eróticas a lentes ir; traocuI ares .
espectro dos elementos sintéticos utilizados em ' artigos ópticos de contacto tem-se alargada ano após ano. As bentas de contacto tãm sido produzidas a partir de uma série ds materiais, por exemplo a partir de F'F’dA .. CAS (acetato butirato de celulose/, copolímeros de vini1pirrolidona, etc.
Ds aperfeiçoamentos na composição do material , associados a novos formatos das lentes tén sido sxcspcicna1mente benéficos para a utilização de lentes de contacto pelo mundo fora. rio caco particular de lentes coo um elevado conteúdo em água,. foi conseguida uma óptima permeabilidade eo oás associada com boa percuta de fluidos, lentes disiinçuea-ss por una ercepoional tolerância subjectiva. Contudo, oara todas as lentes de contacto coo un conteúdo en égua re1 aiivaments elevado e também necessário aceitar desvantagens tais como deposição e infiltração de constibjcites da película de lágrimas, especia 1 mer.ts de proteinas, coo possxveis reacções alérgicas. Além disso, as reacções de hioerson s i b s 1 idade nlc podem ser requledas coo certos preservativos nas solugóes de limemos, humidif icaç:ão e armazenamento.
•u lentes altenente hidro-ílicas tem uma qualidade óptica ir; + erior à das lentes curas.
U ? -bóu a necessidade de pr ::v -- obter um produto sintético mola cujas propriedades épticas correspondessem ás das lentes duras, material esss que provasse ser inerte em relação ao fluido lacriaal, bactérias s virus s, além disso, apresentasse uma boa tolerância fisiolóqicã o tivesse um elevado tecr de difusão de 3ás de silicons foi a escolha óbvia
A humidificação da superfície do material de borracha de silicone hidrofóbico que á necessária para uma boa tolerância ocular foi conseguida por modificação da estrutura molecular da superfície das lentes (por exemplo radiação com elevado teor energético ou bombardeamento co® electrões sob vácuo). As lentas de silicone são conhecidas intrinsecamente já há muito tempo mas cedo se concluiu que., por exemplo, a humidif icação da superfície ã mantida apenas por um período da tempo muito limitado. Além disso, outras propriedades das lentes de silicone requerem aperfeiçoamento.
Q presente invento relaciona-se agora com certas ii i s ou res ΰ s ν ιη ι í sí ι icei ie com auiçao por iigsçac cruzada para a produção de artigos ópticos de contacto, em particular de lentes de contacto, lentes esc 1 eróticas e lentes intraocuiares. Isto toma a forma de um sistema de borracha de silicone ccm deis componentes vulcanizado a frio em que a mistura básica contendo agente cie ligação cruzada o misturada com uma mistura de catalisadores e submetida a ligação cruzada à temperatura ambiente ou, quando o tempo He conservação é ajustado cara um período particularmente longo, por meio de um impulso térmico (da ordem de cerca de õõ - 150 '· r ) .
Sistemas ds que são submetidos a s i 1 o x a n o s g a e c o n t ã m já são conhecidos há
U.\..‘!Í! >.J ';-f .i. ..t Z'i p í ci .LiiipZ : c-i-- - a cb a de silicone com ligação cruzada tendo como ν ι. n ilo a qrupos S ι H por muitos anos e são usados,.
duplicação em do ba por stomato1oq i a„ s componentes e polidivetil.....
ção de adição exemplo, somo
Estas o cc css i o Es s ccnsistsiT! ncr; componente básico ccn tendo polímero ds silicone e i_irn agente de ligação cruzada e num componente catalisador composto por polímero de silicone, catalisador e inibidor. 0 polímero de silicone toma pr incipa.1mente a forma de um pol id imeti Isi Ioxano bloqueado na extremidade vinilo, contendo o agente de ligação cruzada grupos S-iH reactivos e consistindo o catalisador em platina ou em complexo de platina. Os componentes básicos e catalisadores podem ser ajustados de modo a apresentarem a. mesma viscosidade por meio de distribuição específica de polímeros de silicone com viscosidades diferentes. Estes dois componentes devam ser misturados numa taxa definida en ou em volume antes da utilização.
As substâncias de partida, tais como polímeros de silicone contendo vinilo, polidimeti1 si 1oxanos bloqueados na extremidade trime ti 1 s i 1 i 1 ox i. e polisiloxanos contendo grupos SiHísubstSncias para ligação cruzada) são preparadas de um modo conhecido per se (comparar com, por exemplo, Ui. Noll, Chemie und Teohnologie der Silikcno- (Química e Tecnologia do Silicone), verlag Chemie, Neinheim, 2nd edition 1864, páginas 162-206),
Os polímeros de silicone que tém um baixo conteúdo de Qiigòi:ero devido a cozedura sob vácuo num vaporizador de película íelgicb ou de película em queda são descritos em DE-A 3,532.686.
Os polímeros Ce silicone contendo vinilo tomam geralvorce a morna. de po 1 id ime t i 1 si 1 o x enes bloqueados na extremidade vinilo, ou seja são políseros lineares, c i.qualmente possível que oo aqeiites. de liqação crusa.de contendo gruoo Siri também sejam
i. uem es, SJPtãiíi—ee remi m iixcíss, ou ··.·.··..;· ima rede, ao fasem
| o l. cá ‘-d t? !_ : u 7 ob ’? zi | pu | r meio oe | catalisador de platina se | o agente | ||
| d s 1 i c a ç ã o c r u s a | . u.l | tiver gru | ! pos | 31H | não apenas terninalm | ente mas |
| Cambem na cadei | .râ , | Con tudo | •5 | pro; | <ifaid3.de da malha da | rede é |
limitada neste case, porque & razoável e rrooessârio oara a densidade dos grupos SiH gue perfflanegas 1imitados« Suando o conteúdo em grupos SiH vicinais na molécula de ligação cruzada é elevado, muitos destes grupes SiH são incapazes ds reagir com os grupos vinilo em resultado do impedimento estérico. Em vez da melhoria esperada nas propriedades elastomancas, acontece exactamente o oposto, nomeadamente uma insuficiente ligação cruzada e efeito de plastificação.
Assim, tornava-se desejável aperfeiçoar as propriedades mecânicas dos materiais apresentados am EE-A 3»532.536. Surpreendentemente, foi actualments verificado que as propriedades mecânicas destes materiais, tais como a dureza, resistSncia à rotura e alonnamanto ao quebrar, melhoram claramente, sem diminuição das suas propriodadas ápticas, peia adição de 1-10% em peso, de preferência 1,5-5% em peso, de resinas GM de baixo peso molecular contendo grupos vinilo.
Além disso, a adição de resinas GM oferece ainda uma □ atra «srrtaqs’ que torna pcssívsl desse rodo alterar o indice de refracção das composições de silicone õptioamente transparente.
tfl sao oara conterem, tal como é explicado no li por 0, Hi:;}].,, página 3, o foriTía d il, . tetra iro iona 1 xi
FçSiQ,/^ nono funcional sob a anteriormente referido orno unidades G e blocos de construção, ri; R pode ser vinilo, metilo, etilo ou fenilo. AlSm disso, e também possível para o RSiO-,/-. trifuncional estar presente sob a forma de unidades T e para ·/ R.-, Si 0.-./.-, bi f une iona 1 estar presen te D, cco c siçrsi f içado para R igual ao conteúdo, de acordo os;o o invento, ds de resisto OM, de preir iois .',”··· ti pSmo i:e isierne total de silicone proporciona uma sob a fesrma de uni d adies i s; d i o a si to a n t e rios me n t e „ — 10% em pese resina OM no me 1hor ia
importante na densidade da ligaçao cruzada e desse modo uma maior resistancia s dureza i? produto elastomérico,
U presente invento relaciona-se oom oompooiçjss ;jg silicone transparente que podem ser curadas até se obter elastóneros e que contêm
a) organopclisiloxanos oom dois ou mais grupos vinilo na molécu1 a,
b) facultativamente organopolisiloxanos sem grupos reactivos,
o) organopol isi loxanos oom dois ou mais grupos SiH na molécula,
d) catalisador,
e) inibidor, e facultativamente aditivos e auxiliares habituais, caracterizadas pelo faoto de '· :· misturas antariornem ta indisadaa contarem ad 10 ion a 1 men ta uma resma JM de baixo osso molecular oue contem grupos vinilo e rr r a que e solúvel uencgsnsanarta em a) e qus, sm primeiro lugar, tem um conteúdo ísgurdo lugar oonsists sm representa um qrupo meti conteúdo em grupo etõxi lugar,astá presente no ρ peso, pe preferência 1,5em grupo vinilo de Ο,ο-ΰ nrol/q, unidadas 3iD,/._,, RO lo, vinilo, '4' f enil?
·— etilo e tem sm
R u m
ÍTnTiO 1 /q em terceiro uantidade de 1-155
STi o ~V‘ ι ssuuo s.-íí ... a 1 1 i s a Ρ o n — i_ a ί ou. g at o comi, ma a 5 ppm, de preferência infe mistura total)„ r inferior ppm, - tendi; cooo base
- o conteúdo em grupo 01.H variar entre 0,3: e 0,, d mmol/q /tendo coíbo base a mistura total?, ~ serem utilizados come inibidores, organopol is;i loxanos contendo 0,5 a 11,6 mmol de vinil/g,
- a gravidade específica das composiçoes curáveis ser inferior a 1,0 e as co:mposcç3es contarem facultativamente 0-300 adicionais em peso de hidrocarbonetos C15-C50 ramificados, saturados, de prstsrOnc ie isoparafinas,
Us de o invento habituais na materiais de partida, utilizados tendo como final idas3o materiais que são conhecidos per se a que sao tecnologia do silicone.
Us po1idima ti 1si 1oranos vinilo tem uma viscosidade de cerca e os po1isi1oranos contendo SiH tem mmol/q o uma viscosidade do cerca □ resinas 23 utilizadas de acordo com ss, A sua preparação ό descrita·, por da Patente dos E.U. A. 2.Ó7Ó.132 bloqueados na ertrsmidade d& Íi?'u0— 100,000 ‘TiF êt α S ( £. Z‘0'~’ ) H
| O or, ts | udo er | · U iH de 2 , | 1 -1 0 |
| 50—500 | mPa | s ( a. 20 *C ) » | As |
| invent | o sao | con ira o i d a sí | por |
| em ρ 1 o· | , ras- | Espec ifica | çEes |
| 7 cr /, | 3.527.33?. |
d: ±1 p-zu ó. lí t i 11 7 a.ç tío dê? cc.ti g invente* •-i w resmas UM teehaG peeos ee 1 ecv 1 eree de te.I forea beixee qu.e /ο-,ηοΐ solupEes óptioamsnte transparon tes nos po 1 id imei/i ]. s.:. 1 or snov η 1oqusados na extremidade vinilo, e que as suas resultem em produtos finais: Uptioamento traosoaren tes, Em mi s tur a s
as resinas Uli deste tipo té'm . e' viscesidads de 1Pê a U,5i0 iiiPa · s ;
□ contsudo de SiOH das rssinas Qii seja tão bairo que não possam aparecer perturbações ópticas devido a bolhas de qás hidrogénio libertado?
o conteu.de em moléculas voláteis e/ou não rsactivas seja tão beiro que não diminua a estabilidade dimensional dos ar-tinos moldados; e as resinas QM tenham um conteúdo em vinilo de 0„5 a 8 mmol/q e um conteúdo em etori de 3,2 a 3 mmol/g.
conteúdo em oligóeieros voláteis, medido tal como foi descrita em DE-A 3.532.636, não deve exceder 0,87. em peso.
A relação entre a totalidade das unidades RTSiO,/n e ·_? χ 4.
ETO, e as unidades 5i0„/_, deve, neste ssoecto, ser inferir a 2,b, e o limite inferior é determinado pela solubilidade .· ;· i; ~ •'•ento transparente das resinas 83 nos ρο ί id ime t i 1 si 1 o ran os bloqueados na ertremidsda vinilo e pela 'bsr.spvlma óptica dos produtos finais.
Ms resinas Uir pedem, a. léus disso, conter pequenas prcporçoes cie unidades s R3I0_./,_. sem çss este facto interfira com a. utilicação ds acorde com o invento, mes o total ds unlaisdes Rb-,3i0 e Fó:iO-,/v não deve eaceder 23 mol—3.
Uma. usura UM crsfenda tem s fóumuls.
IbiVi/] 1 i 1.44-, ) ~,UH -s-UHU o. U , / ,-, 1 3 „ 9— 1,4 CC-H— U, u-, 1 ã ,, 4-U , n ;
'.tiiaj u.m ujntsujõ em vinilo Ue 0,0-0,0 ηηοί/ο e orna visocçiJsds de u93-333 mPa-s
Us siloxanas bloqueados na extremidade trimeti1 si 1i1 fim uma viscosidade de cerca de lOO-l Uii m-a s (a 2W‘;'C).
Os polisiloxanos a ser usados encontrara-se livres d oligáraeros tal como é descrito sra DE-A 3.532»686 e tãm ura conteu do era oligómero de <0,8*/. era peso.
São utilizados ccmo catalisadores os habituais compos tos ou complexos de Ffc tais como, por exemplo, ácido hexacloro platinico ou complexos de Pt cora vinilsiloxanos.
As composições e as lentes são produzidas de um mod conhecido per se, e o processamento em lentes de contacto pod ser realizado, por exemplo, com o auxílio de processos de raolda gera rotativa ou vertendo as ccraposiçães em moldes oom subsequent cura.
invento um modo ricr do
A utilização intraocular d é também possível, rara este directa, sar introduzida enc material de acordo com fim, a composição pode, d ar. to ainda flui d a no inte olho e é aí qus a composição ura.
□ assunte do invente vai açora sar explicado com mai detalhes por meio de exeraclos que se sequem (a não ser qu indicado difarentemente, partes são partas em peso)..
mxemo 1 o_í_ (de acordo cora o invente*)
Um componente bãscco ê precatado misturando num misto, rador 7 cartas de po1idimeti1 si 1oxano bloqueado na extrenidad v.xu.ii com uma vo osi t ada de 1 „ oãõ nãa-s Ca), õ cartas d polidimeti1 si 1oxano blocueado na extremidade vinilo com um viscosidade ds 13.0« mF'a · s (b), 11 partes de polidimeti1 ei 1oxan
| bloqueado | n a | ex tremidade | vinilo com uma | viscosidade de |
| mF‘a s ( c ) | e la partes de | ρο 1 id imet i 1 s i I o: | rano que contem | |
| SiH e tem | Li | viscosidade | ds 272 mPas e 2 | ,5 mmol de SiH/g |
52.000 grupos é preparado um componente catalisador num misturador misturando 19 partes de (a), 10 partes de (b), 9 partes de (c;) ., 2 partes de resina QM com a fórmula í/2J0.4 partes de um complexo de como càtalisador e 2,75 partes de tetravini1 tetrameti 1tatrasiloxano como inibidor.
CSiO^^l CMe^ViSiG ... CEtC com uma viscosidade de SOO mPa-s, 2,22 platina e tetra.meti ldiv.ini Idisi loxano um componente estau. partir x!e 14,E partes de 5:·, y,72 cartes de catalisador de de inibidor do Εχαηρία 1.
Uuando o componente básico é misturado com o composto catalisador á taxa de 1:1 em peso a taxa de SiH:SiVi resultante é 1,77); 1 .
Exemolo 2 í c o m p a, - o. ç 0 o <
Um componente básico é preparado misturando num mistur-v.uur i ι , o. par '..ax oe r a z , i 2 partas de ’ o r , 1 o partes de ( o ? e ο·, o portes de polisi loxano contendo qrupos SiH do Exemplo 1.
sedar é preparado num misturador o 15 partes de íb), 12 partes de <c), platine de Exemplo 1 e 7,75 partes básico e mlxsturado coo □ componente peso a rsisçáa SiFHSiVi resultante
Soando o cn-:p-- en te o a talisador na relapào 1:1 em a 1.,74::1,,
ί. κοηρίο jmpãrãçáo com ο6-Α , όοό .
λ ϋιτι componente básico έ preparado misturando num misturador 35 partes de pol· idimstilsi lo):ano bloqueado na extrsn; idads vinilo cora uma viscosidade de 65.COO mPa-s, 30 partes de polidiraetilsiloxano bloqueado ..? extremidade vinilo con uma viscosidade de · ,vu·'?' mPa-s e 35 partes de polidimetilsiloKa.no o qual contem grupos SiH e tem uma. viscosidade de 95 mF'a * s e Í,0 ír.mol de SiH/g.
□ componente catalisador é preparado misturando num misturador 35 partes de pol idimet i 1 si loxano bloqueado na ee; treno. -dade vinilo cora uma viscosidade de 65,000 mPa-e, 65 partes de pol id ima ti lsi lo:-;ano bloqueado na extremidade vinilo cora uma viscosidade de 1.000 mPa-5, 0,2 partes de complexo platina/siΙοί·: ano e 0,05 partes de tetravini1tetranetiIdisiloxano.
Guando o componente básico é misturado com o componente 1 en peso a relaçáo SiH^Sivi rsscltaíiíe
Us uomoonen tes básicos foram misturados cem o cccpcser-te catalisador especial· na relação 1;1 em peso sob '. ·. ...:.
wsturàs foram vertidas sem bolhas para moldes com o negativo de Ji&a peça de teste DIN 53 544 e para moldes com um diâmetro de 1 cm e uma profundidade de 1 cm e submetidas a liqacáo cruzada a a durants oa ini.nutos., d duresa na marcam a p.-.e ospSoimes do teste redondos toi medida, e, tendo como base DIN 53 504, a esistSncia à rotura em N/mm* e o alongamento ao í am ai iiaac j.dos nas pecas co teste, quebrar em
Ui I
que cu·· r“<?qU.5rÍT!Gf‘i to
a. Ο ~ί Ο ci O S t o. fc i 1 i d a. d E dS cv_ 'J ? d;J D I N ._icjXf } ? a. p ·~.>οπ t íTí LITia. <-2 ;í í. Sê 1 ΟΓΊ te ilida.de biológica, o t'ê'm thT!ã constância de neso muito boa..
Claims (5)
- REIVINDICAÇÕES lí- - ''czí:::: para a silicone óaticsmente transparentes obter elastáíTieros, caracterizada referidas composições:
S · rr de composições ds que podem se ί- ouradas até se pelo facto ο e ss incluir nas organopolissiloxanos cc-m dois -λ mai grupos vinilo molécu1<b) fsou1tativamsnts, organopolissiloxanos ssm grupos reactivos !— / orç=inopol isbi lox-a.nos com doib ou mais cu u.pos SiH na molecu.— la,d) catalisador, ·' inibidor, e faca I tativamsnΐs outros aditivos e auxiliares babituais, í-l u ss composições: d« silit-une contem ad io ion a 1 men te resina Gm de baixo peso molecular a qual contem vinilo o grupos etoxi e e bomogeneamente solúvel em a) e que, em primeiro lupar, tem um conteúdo em grupos vinilo de V,5-8 omol/g, sm segundo unidades SiO lugar consiste emRG1/2R,SiO ?n ta um grupo met..nilo, fenilo e etilo e temRu.m lUitaiuú eid ο ι u u utili i.iifsi' iur a 4 mimul/q s, ísm terceiro lugar, está presente no orc-duto final até uma quantidade de 1-1ΘΝ em peso.1.in fso conteúdo em cataIissdar calculaáo como metal - é rior a. 5 ppm (tendo coíbo base a íiiistura total), o conteúdo em :-cr?c SiH veria entre ú „ 03 e 0,3 mmol/g (tendo como base a mistura total), são utilizados organopol issiloxanos contendo 0,5 a 11,6 mino! de vinilo/ç como inibidores, o peso específico das composiçSes curáveis é inferior a 1,0 as composiçoes facultativaments contêm adicionalmente hidrocarbonetos ramificados, saturados com 15—50 átomos de ter - 2õ a d ο ρ e 1 o- Processo de acordo com a reivindicação facto do conteúdo em resina uri ser de pese
- 3s, - Processo ds acordo com as caracterizado pelo facto do conteúdo en: m ιτι οι 1. / q eivindicaçossSiH ser do
- 4d„ - Artigos ópticos de contacto, nomeadamente lentes, de contacto, esc lerótic-as ou intraoculares, caracterisados pelo tacto de serem produzidos a partir de composicSes de acordo coíb as reivo.nd icapSes 1 a 3, a produção de artigos ópticos de as Hecvind ieaçSe·- 1 a 3 serem introduzidas num molde apropriado, pelo tacto das referidas composicSes serem deixadas curar cuntacto, caractericado pelo factc de
- 5: ύ p |_| S 1 C 3 e S d í acordoΞ- U. Ο fís © X, 1 □ 3. S 3. U. íTi L Γ 3. L ·3. ΠΊ © Π C O p q '=· L ©10 r
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