PT91635A - Process for the manufacture of cellulose acetate from celluloseflocks - Google Patents

Description

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ção de C0URTAULD8 PLC, britânica, industrial e comercial, com sede em 18 Hanover Square, London W1A 2BB, Inglaterra, (inventores: Richard Burley e Patrick Roche, residentes no Reino Uni·· do), para "PROCESSO PARA A PRODUÇÃO DE ACETATO DE CELULOSE A PARTIR DE FLtiCU-LOS DE CELULOSE«

Descrição 3 A presente invenção refere-se a produção de acetato de celulose de polpa de madeira. 0 material utilizado nos processos de produção comercial de acetato de celulose, correntemente conhecido como processo de acetato, á ou algodão em flocos ou polpa de madeira forneoida sob a forma de lâminas As lâminas de madeira são produzidas pela moldagem de uma cama da de polpa de madeira hilmida num transportador de leito plano de um secador de vácuo e compressão da camada entre cilindros de compressão para formarem a lâmina necessária. Os grãôs da lâmina de polpa a utilizar para o processo de acetato têm sido produzidos convencionalmente sob uma forma macia, isto e, meno comprimida dos que as lâminas mais duras utilizadas para o pro cesso de "viscose^rayoá", A razão para isto á que ocorre a de-sactivação da polpa conduzindo a reacçães difíceis e irregulares de acetilação no processo de preparação de acetato se a polpa está comprimida numa extensão que e a utilizada para as lâminas de polpa destinadas ã produção de "viscose-rayon"♦ Con sidera-se que esta desactivação ocorre quer na prápria compres são da lâmina em si e, posteriormente, no processo mecânico utilizado para fraccionar a lâmina antes da acetilação. A lâmina mais flexível é produzida para, a partir da polpa, a util zar no processo do acetato a fim de evitar eesa desactivação»

*· X i 1 A polpa de madeira para o processo de Mvis-cose-rayon" também é produzida na forma de flocos de celulose· Para este fim uma pasta prensada de polpa de madeira seca-se sob uma corrente de gás e uma temperatura elevada, enquanto que se fracciona mecanicamente para facilitar uma rápida secagem e o afofar da celulose para a forma conhecida como fléculos de celulose. Para este processo utiliza-se um moinho de cilindros através do qual passa um gés aquecido. Obtém-se, utilizando essas condições de secagem que fornecem uma temperatura de saída dos flocos que saem do secador de cerca de 130°C, uma secagem répida com um conteúdo em humidade desejado para o processo de viscose e de cerca de 7 $ em peso·

Enquanto que os flocos de celulose produzidos por esta via são aceitáveis para utilização no processo de "viscose-rayon" não é adequada para utilizar como material para o processo de acetato porque este é altamente desactivado produzindo um acetato de fraca qualidade, que se evidência pelas porçoes incompletamente esterifiçadas da celulose, conduzindo à obtenção de baixa filtrabilidade do produto de acetato de celulose· u São conhecidos processos para a reactivação da celulose quando esta se torna desactivada. Um destes proces sos esta descrito na patente de invenção britânica NS 714 i63 em que os lotes de celulose tendo um conteúdo de humidade dife rente e histérias de húmidade diferentes, são submetidos a tra tamento para tentar a obtenção de uniformidade na sua reactivi-dade para esterificação de modo a que se possa ser esterifica-da sob condições padrão. Este processo envolve a re-humidificação da celulose, que esté especificamente sob a forma de floco de algodão, utilizando-se a dispersão de água e em seguida res secagem sob condições uniformes controladas· Este processo é dispendioso devido ã energia utilizada na operação de repeti ção da secagem. Além disso a secagem nas condições, de temperat ra proposta entre 25 e 65°C reduz consideravelmente o rendimento e torna o processo anti-economico, especialmente quando se — 2 —

trata de polpa de madeira.

Um processo de reactivação para as laminas de polpa de madeira está1 descrito no pedido de patente de invenção co-pendente Ns 91175. Este processo permite a utilização para a produção de acetato duma lâmina de polpa do grau das utilizadas para a produção de "viscose-rayon" e que é normalmente inadequada para se utilizar na produção do acetato devido ã desactivação. A lâmina de polpa tem de ser fracciona-da mecanicamente antes da acetilação. Este fraccionamento tende normalmente a reforçar a desactivação mas no caso do processo referido, a lâmina de polpa é primeiramente tratada com égua e em seguida seca enquanto é fraccionada mecanicamente, por exemplo num moinho de lâminas. Ha que tomar cuidado para não se reintroduzir a desactivação mantendo-se a temperatura de saída da polpa seca abaixo de 110° e o seu conteúdo em humidade na ordem de 4-15$ em peso, baseado no peso seco do material celulósico. À presente invenção relaciona-se com um pro cesso para a produção de acetato de celulose a partir de polpa de madeira-O qual não envolve a utilização dum material celulo se sob a forma de lâmina de polpa de madeira e que não necessi ta qualquer tratamento de reactivação adicional de polpa além do tratamento de activação com acido acético antes da acetilação. De acordo com a presente invenção o processo para a produção de acetato de celulose a partir de polpa de madeira consiste na moldagem de uma pasta de polpa de madeira com égua, passagem da pasta através duma prensa para eliminar a agua, secagem da pasta prensada para se obter o material celulose seco e, subsequentemente, esterificação do material celulósico com um agente de acetilação após activação com ácido acético para se formar o acetato de celulose, o qual é caracterizado por se prensar a pasta de polpa de madeira seca através do moi nho de rolos atravessado por um gés aquecido sob condiçães que produzem uma temperatura de saída desse gés de secagem na ordem dos 80° a 95°0 e um conteúdo em humidade do material celu- 3

lósico seoo da ordem dos 4-5í° em peso, baseado em peso seco de material, para proporcionar o material celulósico seco sob a forma de flocos de celulose que não necessitam de activação além da activação normal com ácido acético antes da posterior acetilação. Λ presente invenção também proporciona polps de madeira apropriada para a utilização na produção de acetato de celulose, sendo esta polpa caracterizada por estar sob a foj ma de flocos de celulose comportando um conteódo em humidade entre 4-5$ em peso baseado no peso do material celulósico seco, flocos que não necessitam reactivaçao além da activação normal com ácido acético antes da acetilação. A utilização de flocos de celulose como uma matéria prima para a produção do acetato de celulose é uma nove via e tornou-se possível mediante a produção de flocos sob con-diçSes que não permitem que se dê a desactivação. Nesta via pode obter-se acetato de celulose de boa qualidade sem que se ne« cessite da utilização de processos de reactivaçao dispendiosos.

No processo desta invenção a polpa de madeira prensada é mecanicamente transformada em flocos de celulose enquanto seca Esta acção mecânica é produzida por um moinho de lâminas, de preferência do tipo Atritor, através do qual passa um gás quente. Este permite a secagem rápida e também, devido Is fibras de polpa de madeira estarem separadas, tal como são secas, reduzir a possibilidade de localização de fontes quenteji Além disto são aplicadas duas condiçães importantes. Primeiro, a temperatura de saída do gás de secagem que abandona o moinho de lâminas, está controlada entre os limites de 80 e 95°^, de preferência entre os 80 e 90°C de maneira que é mantida uma velocidade de secagem razoável mas a temperatura permanece abaixe dum nível que pode produzir sobreaquecimento ou sobressecagem localizados da celulose. Secundáriamente, o conteódo em húmida-· de dos flocos de celulose que são lançados pelo moinho de lâmi-- — 4 —.

minas estão controlados para os limites entre h e 15$· Um grau. de humidade inferior a h% provocado durante a secagem produz fracçêes deaactivadas de floco. Um grau de humidade superior a 15$ tende a tornar o processo menos económico durante um dado percurso, uma necessidade da quantidade de agente de acetilação aumentada devido a agua adicional. Também no transporte dos flocos através dos países é desejável minimizar a quantidade de égua a transportar, simultaneamente. Um conteódo de humidade preferido dos flocos de celulose que saem do moinho é entre 5--10$ em peso baseado no peso de material celulósico seco.

Os flocos de celulose são retirados do moinho de lâminas pelo gás de secagem e, deste modo, a sua temperatura será idêntica ou ligeiramente abaixo da do gás de secagem. Assim, a temperatura de saída dos flocos do secador será, em geral, abaixo de 35°C, de preferência a não superior a 90°C. Esta temperatura de saída do gás de secagem é vigiada e controlada entre limites específicos, de preferência por controlo da temperatura de entrada do gés de secagem mediante a utilização de equipamento de controlo habitual. As temperaturas de entrada de gés são da ordem de 300-550°C mais preferêncialmente entre 350Ί e 450°C. 0 gés de secagem pode incluir como um componente um ar mas de preferência tem um conteódo de oxigénio reduzido comparado com o do ar, por exemplo, contém cerca de 8$ j em volume, por razães de segurança. A conversão dos flocos de celulose em acetato de celulose pode realizar-se por processos convencionais e sob condiçSes convencionais. De preferência a acetilação efectua-se utilizando-se anidrido acético, sendo os flocos activados por ácido acético quer com um pré-tratamento separado quer como uma parte da fase de acetilação. A presente invenção é ilustrada com referência aos exemplos que se seguem dos quais o Exemplo 1 é comparativo. As partes são referidas em peso. ** 5 ·*

* lor or

Nos exemplos, a qualidade do acetato de celulose que está sob a forma de flocos, 4 avaliada pelo seu va de penetrabilidade que também e conhecida como valor de filtraf bilidade. 0 valor de penetrabilidade 4 definido como a quantidade de acetato de celulose seco, sob a forma de um preparado líquido constituído por 7»5% de acetato de celulose em peso dissolvido num dissolvente constituido por 95%, de acetona em pe·)* so e 5% em peso de água que filtrará através de uma placa filtrante determinada, por unidade de área, antes da placa filtraifi te começar a estar bloqueada pelas fibras insoláveis de polpa não acetilada presente nesse material. A placa filtrante e con£ tituída por 1 cm e consiste em 30 camadas de papel de filtro KUMPAK intercaladas em placas de tecidos de algodão. No lado superior das placas de tecido constituído por duas camadas com as faces mais macias viradas uma para a outra. Na parte inferi constituem-se 3 camadas de tecido de algodão com as duas camadas mais práximas dos papeis de filtro, tendo as faces mais ma·· cias viradas uma para a outra e a camada do fundo tendo o seu lado mais fofo virado para os papeis de filtro. 0 valor de penetrabilidade mais elevado, significa melhor qualidade de floco. Bm geral um valor de fil- -2 trabilidade de 30 g por cm ou mais indica uma qualidade de floco aceitável.

Bxemplo 1

Uma pasta aquosa de polpa de madeira com um conteádo alfa de 92% passou atravás duma prensa para eliminar a água e em seguida a pasta prensada atravessou um moinho Artrator de secagem operando com uma temperatura de saída do gás de secagem de cerca de 130 C para produzir um floco de celulose contendo uma humidade de cerca de 7% etn peso baseado em peso seco do material.

Pulverizaram-se 100 partes dos flocos de 6 * £-

celulose resultantes com 37»5 partes de acido acético glacial e misturaram-se num recipiente de pré-tratamento a uma tempera*· tura de 30° C durante 60 minutos. Em seguida, a celulose pré-tra tada, foi esterifiçada sob condições de esterificação padrão, isto é, com uma mistura constituída por 260 partes de anidrido acético, 370 partes de acido acético glacial e 15 partes de ácido sulfúrico concentrado que tinha sido arrefecido para uma temperatura de -5°C. Após a hidrólise e neutralização os flocos de acetato de celulose produzido.s tinham um valor de penetrabi·’ —2 lidade inferior a 10 g por cm indicando a sua qualidade extrs mamente inferior.

Exemplo 2

Uma pasta de polpa de madeira idêntica passtu através de uma prensa para eliminar a água e era seguida através dum secador de moinho Atritor operando com um gás de secagem com uma temperatura de saída de cerca de 85°C para produzir uns flocos de celulose contendo uma humidade de cerca de 13% en peso baseado em peso de material seco, 0 floco de celulose foi pré-tratado e esterificado com anidrido acético sob condições idênticas as utilizadas no Exemplo 1 com excepção do grau de anidrido que estava aumentado para 260 a 285 partes para permitir um conteúdo de humidade maior. 0 acetato de celulose produ- -2 zido exibia um valor de 38 g por cm .

Exemplo 3

Um floco de celulose produzido como descritc no Exemplo 2 foi pré-tratado e esterificado com anidrido acético numa planta de produção utilizando condições de esterifica-ção idênticas às descritas no Exemplo 1 com excepção do peso d€ celulose que estava reduzido de 100 a 98, 6 partes para permitir um conteúdo de humidade alto sem que taxa de anidrido acético estivesse aumentada. Em três ensaios separados de flocos de acetato de celulose obtiveram-se valores de filtrabilidade ] de 42, 52 e 53 g por cm~ respectivamente. 1 - 7 *

Claims (1)

1. Exemplo 4 Uma celulose em flocos produzida como descrito no Exemplo 2 pré-tratou-se com ácido acético como descri·· to no Exemplo 1 e em seguida esterificou-se utilizando-se um processo de esterificação com base em cloreto de metileno como co-dissolvente. 100 partes dos flocos de celulose pré-tratados esterificaram-se a uma temperatura de 65°C utilizando-se uma mistura de 270 partes de anidrido acético, 340 partes de clore·· to de metileno, 60 partes de acido acético glacial e 2 partes de acido sulfárico concentrado. Os flocos de acetato de celulo·· se produzidos tinham um valor de filtrabilidade de 40 g por -2 cm · REIVINDICAÇÕES - 1& - Processo para a produção de acetato de celulose a partir de polpa de madeira que consiste em formar uma pasta de polpa de madeira, passar essa pasta através duma jâiense para eliminar a égua, secar a pasta prensada para obter um material com um agente de acetilaçao apés activação do écido acé- l tico para obter acetato de celulose, caracterizado por secar-se a pasta prensada de polpa de madeira num moinho de rolos através do qual se faz passar um gás de secagem e quente sob condi·· çSes que permitem obter uma temperatura de saída do gas seco compreendida entre 80° e 95° e um teor em humidade do material celulósico seco entre 4 e 15$> em peso, calculado na base do peso do material seco, para obter-se um material celulósico se*· co sob a forma de fléculos de celulose que não necessitam de reactivação antes da acetilação, para além da activação normal 8 m

   Lisboa, 5 de Setembro de 1989 © ®J?íCIáL· ®£ Ι?Ε®Ρ1Η!®Δ®Ξ ffiWSSM

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