PT888624E - Composicao resistente ao "tracking" e ao desgaste - Google Patents

Description

SS-26&4 Γ DESCRIÇÃO "COMPOSIÇÃO RESISTENTE AO "TRACKING" E AO DESGASTE" Área Técnica da Invenção

Esta invenção relaciona-se com composições resistentes ao "tracking" e ao desgaste, especialmente organopolissiloxanos, que são adequados como materiais isolantes de alta voltagem e que são prontamente moldáveis em formatos complexos.

Antecedentes da Invenção

Dois factores que afectam o desempenho de um material isolante de alta voltagem são a sua resistência ao "tracking" e a sua resistência ao desgaste. 0 "tracking" refere-se à formação de vias condutoras ("tracks") de material deteriorado à superfície do material isolador, provocada por descargas eléctricas à superfície. Ocorre uma anomalia devida a "tracking" quando um "track" liga o espaço entre dois ou mais condutores, conduzindo a uma falha de corrente eléctriça. Desgaste refere-se ao desgaste progressivo do material isolante pelas descargas eléctricas, eventualmente ocorrendo anomalia porque foi removido excesso de material isolante por desgaste.

Os organopolissiloxanos (também chamados silicones) são materiais isolantes de alta voltagem comuns, devido às suas propriedades eléctricas, processabilidade (incluindo moldabilidade), propriedades físicas, inércia química e outras caracterlsticas desejáveis. Os organopolissiloxanos utilizados em equipamento de alta voltagem tipicamente contêm aditivos para aumentar a sua resistância ao "tracking" e/ou desgaste (daqui em diante designados como aditivos anti-"tracking"). 1

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Um aditivo anti-"traGking" bem conhecido é o hidrato de alumina (também designado como hidróxido de alumínio, trihidrato de alumina, alumina hidratada ou ALTH) só ou em combinação com outros aditivos tais como óxidos de metais. Descrições ilustrativas relacionadas com o hidrato de alumina incluem Elliot, US 3,965,065 (1976); Penneck, US 3,969,308 (1976); Penneck, US 4,001,128 (1977); Cammack, II et al., US 4,100,089 (1978); Penneck et al., US 4,189,392 (1980); Penneck, US 4,399,064 (1983); Clabburn et al., US 4,431,861 (1984); Penneck, US 4,521,549 (1985)? Adkins, US 4,822,830; e Kunieda et al., US 5,369,161 (1994). Também foi proposta a utilização de hidrato de alumina como um aditivo para outros objectivos, tais como melhoramento do retardamento à chama: Bobear, US 4,288,360 (1981). O hidrato de alumina é por vezes combinado com outros aditivos, tais como outros óxidos de metais ou compostos de fósforo.

Outra classe de aditivos são os compostos de platina, que são normalmente utilizados para melhorar o retardamento à chama: Laur et al., US 3,635,874 (1972)? Pfeifer et al., US 3,711,520 (1973); Milbert, US 3,821,140; Bargain, US 3,839,266 (1974); Hatanaka et al., US 3,862,082 (1975)? Itoh et al., US 3,936,476 (1976); Matsushita, US 4,110,300 (1978); Bobear, US 4,288,360 (1981); Ackermann et al., US 4,419,474 (1983); e Derwent WPI Resumo NQ 76-82267X/44 (resumo de JP-50-097644 (1975)). Mais uma vez, podem ser utilizados simultaneamente outros aditivos, quer também para retardamento à chama quer para outros objectivos tais como estabilização ao calor ou resistência ao ”tracking"/desgaste.

Por último, muitos outros aditivos foram adicionados a organopolissiloxanos, para objectivos diversificados variando desde os acima referidos até à condutividade térmica, reforço, e estabilidade a temperatura elevada. Estes aditivos incluem óxidos de metais, sílica, e sais de metais. Descrições exemplificativas desta índole são: Koda et al., US 3,884,950 2 (1975); Cole et al., US 4,604,424 (1986); Szaplonczay et al., US 4,897,027 (1990); Wolfer et al., US 5,008,317 (1991); Bosch et al.f Us 5,023,295 (1991); Mazeika et al., WO 95/06552 (1995), Rowe et al., EP 0,218,461 A2 (1987); e GB 1,538,432 (1979). Em resumo, um organopolissiloxano utilizado como material isolante de alta voltagem pode conter um conjunto de aditivos complexo.

Um organopolissiloxano pode ser formado num formato complexo para uma utilização final determinada. Por exemplo a WO"552 de Mazeika acima referida descreve um isolador de alta voltagem possuindo um invólucro protegido de organopolissiloxano que foi moldado por um processo que não deixa linhas de moldagem longitudinais (que são mais susceptiveis a anomalias por "tracking"). A combinação da localização critica das linhas de molde e o formato complexo da peça moldada coloca exigências rigorosas no organopolissiloxano. Deve fluir prontamente para encher adequadamente a cavidade do molde e, após moldagem, ser suficientemente dócil para desmoldar. Contudo, muitos aditivos "anti-tracking" do estado da técnica interferem çom o processo de moldagem por uma razão ou por outra. 0 hidrato de alumina torna a peça moldada dificil de desmoldar, especialmente aos niveis de carga necessários para melhorar eficazmente a resistência "anti-tracking", cerca de 15 partes por cem em peso ou mais, normalmente mais do que 100 phr em formas de realização comerciais. Na nossa experiência, niveis de hidrato de alumina superiores a 75 phr tornam difícil a desmoldagem. Muitas composições de organopolissiloxanos moldáveis são curadas (reticuladas) no molde através de uma reacção de adição vinilo-hidreto:

A cura pode ser realizada por um catalisador de paládio, tal como o ácido hexacloroplatínico. Podem ser utilizadas como Γ L-Ci aditivo quantidades de platina em excesso das utilizadas para a cura; contudo, nesses casos o aditivo de platina também pode catalisar a reacção de cura, levando a cura prematura, ou vulcanização prematura. Outra desvantagem da platina como aditivo é o seu custo elevado.

Além disso, são colocadas exigências de desempenho cada vez maiores aos materiais isolantes de alta voltagem, por exemplo quando são construídas unidades de produção ou de distribuição de electricidade em zonas costeiras poluídas -locais onde o "tracking" e o desgaste são problemas particularmente graves. Consequentemente, existe a necessidade de conjuntos "anti-tracking" mais eficazes que não apresentem as limitações dos conjuntos do estado da técnica.

Sumário da Invenção A presente invenção proporciona uma composição de organopolissiloxano resistente ao "tracking" e ao desgaste que é prontamente moldável em objectos de formato complexo. Muitas destas composições também têm propriedades de resistência ao "tracking" e/ou desgaste que são acentuadamente superiores às das do estado da técnica. Essas composições compreendem (a) 100 partes em peso de organopolissiloxano; (b) entre 1 e 15 partes em peso de óxido de magnésio; (c) entre 15 e 45 partes em peso de óxido de zinco; e (d) entre 5 e 40 partes em peso de óxido de ferro.

Breve Descrição dofsV Desenhofsl A Fig. 1 ilustra um molde adequado para a moldagem de um isolante feito de uma composição desta invenção. 4 \ Γ

Descrição das Formas de Realizaçao Preferidas

Os organopolissiloxanos utilizados nesta invenção têm uma unidade de repetição com a estrutura

Ri — 0—Si—

I r2 em que R\ e R2, que podem ser iguais ou diferentes, são radicais hidrocarboneto ou hidrocarboneto halogenado monovalentes com 1 até 30 átomos de carbono, tais como metilo, etilo, propilo, 3,3,3-trifluoropropilo, e fenilo, sendo preferido metilo. Um organopolissiloxano preferido é polidimetilsiloxano, isto é, Ri e R2 são ambos metilo. Para cura, o polímero contém grupos funcionais reactivos, tais como vinilo e hidreto, posicionados nas posições terminais na cadeia de polímero ou numa ramificação no seio da cadeia de polímero. A química da cura é tipicamente catalisada por platina ou peróxido. Estes organopolissiloxanos são bem conhecidos e estão disponíveis numa grande selecção de qualidades de muitos fornecedores, tais como as resinas Q44758 e Q44768 disponíveis de Dow Corning STI, preferencialmente misturadas até uma dureza Shore A determinada num durómetro (ASTM D2240) entre 45 e 60. A presente invenção é especialmente adequada para organopolissiloxanos que são curados por uma química de adição de hidreto com catálise por platina. Após a cura (3 min a 350°F, 4 h pós-cura a 400°F) o organopolissiloxano preferencialmente tem uma elongação superior a 400% quando ensaiada de acordo com a ASTM D412 a 20 polegadas/min. A resistência ao rasgamento Die B é preferencialmente superior a 100 libras por polegada linear (pli), preferencialmente superior a 130 pli, mais preferencialmente superior a 150 pli.

Verificámos que o óxido de magnésio actua sinergicamente e inesperadamente com os óxidos de zinco e ferro para proporcionar 5 \

resistência excepcional ao "tracking" e ao desgaste, sem afectar adversamente a desmoldabilidade, como poderia acontecer com ALTH. A quantidade de óxido de magnésio deve ser entre 1 e 15, preferencialmente entre 2 e 7, partes em peso por 100 partes em peso de organopolissiloxano (phr). Um óxido de magnésio preferido é na forma de um pó pelo menos 94,5% puro, com pelo menos 99% passando através de um peneiro de dimensão de "mesh" 325, e uma área superficial média superior a 32 m^/g. A quantidade de óxido de zinco presente é preferencialmente entre 15 e 45, preferencialmente entre 15 e 25 phr. Um óxido de zinco preferido é na forma de um pó pelo menos 99,63% puro, com pelo menos 99,99% passando através de um peneiro de dimensão de "mesh" 325, e uma área superficial média de pelo menos 7,5 m^/g.

Entre os óxidos de ferro, é preferido o óxido de ferro vermelho (Fe203). A quantidade de óxido de ferro é preferencialmente entre 5 e 40, preferencialmente entre 5 e 20 phr, e mais preferencialmente entre 5 e 10 phr. 0 óxido de ferro é convenientemente adicionado de uma mistura base numa resina de organopolissiloxano.

Preferencialmente, as composições resistentes ao "tracking" e ao desgaste desta invenção consistem essencialmente no organopolissiloxano (incluindo qualquer catalisador necessário para o processo de cura), o primeiro material óxido, e o segundo material óxido. Contudo, desde que não afectem materialmente as caracteristiças básicas e inovadoras desta invenção, podem estar presentes outros aditivos, por exemplo cargas (reforçantes ou não-reforçantes), estabilizantes, carga condutora térmica, retardantes de fogo, e pigmentos. Exemplos específicos de outros aditivos incluem dióxido de titânio, óxido de cério, hidrato de alumina, sílica fumada, e negro de fumo. 6

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Preferencialmente a composição está isenta de platina, excepto da que é necessária como catalisador para a reacção de cura. Geralmente, a quantidade de platina necessária para a catálise é entre 15 e 30 partes em peso por por milhão de partes em peso de organopolissiloxano (partes por milhão, ou ppm). Como referido anteriormente, o trihidrato de alumina tem uma tendência para afectar negativamente a moldabilidade do organopolissiloxano, especialmente aos niveis de carga elevados necessários para um efeito máximo de "anti-tracking". Embora algum trihidrato de alumina possa ser opcionalmente adicionado à composição da presente invenção, essa adição não é acompanhada por benefícios particulares, e, de facto, a sua adição em quantidades superiores a 75 phr é indesejável do ponto de vista da moldabilidade e deve ser evitada. Preferencialmente uma composição desta invenção está essencialmente isenta de aditivos anti-"tracking" para além do óxido de magnésio, óxido de zinco, e óxido de ferro acima referidos. Pode estar presente uma carga tal como sílica Minusil" em qualquer quantidade de cerca de 5 a 2 0 phr (partes em peso por 100 partes em peso de organopolissiloxano). A resistência ao "tracking” e ao desgaste de um material isolante pode ser avaliada quantitativamente pelo procedimento publicado na ASTM D2303-90. Basicamente, este procedimento mede a resistência de um material isolante a tensões de voltagem ao longo da sua superfície quando molhado com um contaminante líquido condutor eléctrico, ionizável, condições que simulam a exposição à sujidade e à humidade atmosférica condensada durante a utilização. O método de ensaio é do tipo do plano inclinado, em que uma solução contaminante é gotejada numa amostra mantida a um ângulo de 54° enquanto é simultaneamente aplicada uma voltagem. A voltagem é aplicada em incrementos de 250 V, com um período de espera de 1 h a cada incremento (a não ser que seja indicada falha). São registados o tempo e a voltagem às quais eventualmente ocorre falha. O procedimento seguinte é representativo: As amostras foram friccionadas com papel de 7

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L-Cj t carboneto de silicone 400 A e lavadas com água destilada. Seguiu-se o método da voltagem inicial de "tracking" da ASTM D2303, começando a 2,5 kV e com um cauldal de contaminante de 0,15 mL/min. O contaminante era cloreto de amónio 0,1%. A voltagem foi aumentada de 0,25 kV cada hora, atingindo 4,0 kV à 6a hora. Em seguida a voltagem foi mantida constante a 4,0 kv e foram registadas ambos o tempo da falha e voltagem de "tracking". O caudal do contaminante foi alterado de acordo com a Tabela I na ASTM D2303.

As composições desta invenção têm utilidade como materiais isolantes em equipamento de alta voltagem, por exemplo isoladores, disjuntores de protecção de sobretensão, cotovelos, juntas, conexões de salda, terminais de transformador, fusíveis corta-circuitos, e interruptores de desacoplamento. Como observado acima, as composições desta invenção têm excelente desmoldabilidade, tornando-as especialmente adequadas para peças moldadas com formas complexas, tais como isoladores com protecções, particularmente os que estão isentos de linhas de molde longitudinais.

Um processo para fazer estes isoladores está descrito em Mazeika, WO 95/06552 (1995), cuja descrição aqui é dada como incorporada por citação. Neste processo, as propriedades elastoméricas do material permitem a utilização de pratos de moldagem que se juntam substancialmente perpendiculares ao eixo longitudinal da peça, permitindo a criação de peças em que a linha de molde do material injectado se encontra ao longo da periferia das extremidades das protecções, reduzindo a necessidade de polimento e tempo de ciclo enquanto conduzem a resistência ao "tracking" acrescida. Além disso, as variações de composição da composição na linha de molde nas extremidades têm pouco ou nenhum efeito no desempenho da protecção. O material de moldagem elastomérico permite que uma peça com paredes multiplamente radiais moldada passe através dos pratos de Õ L-Cj ^^ moldagem especialmente por aplicação de um vácuo a uma estrutura interna da peça moldada tubular durante a extracção do molde. 0 processo de moldagem pode ser adicionalmente compreendido por referência à Fig. 1, que ilustra um molde compreendendo os pratos 1,2,3,4,5 e 6 e um encaixe para moldagem tubular 50 emanando do prato 6. As protecções ou pelo menos os aprovisionamentos para as protecções da peça moldada estão ilustradas nos elementos 10, 20, 30 e 40 da Fig. 1 enquanto que a natureza tubular é derivada do encaixe 50. As linhas de molde ou pontos de injecção para o material em vez de estarem ao longo do eixo longitudinal da peça ocorrem entre 11 e 21, 23 e 31, 33 e 41, 43 e 51, respectivamente, por fecho do molde e injecção da composição elastomérica. Durante a operação de moldagem, os pratos 1, 2, 3, 4, 5, e6 são unidos com suficiente pressão, calor, tempo, e temperatura para a injecção e cura do material elastomérico. O processo de moldagem pode ser realizado numa máquina de moldagem por injecção Engel de 165 ton com prensas verticais ou máquinas semelhantes. A máquina Engel 165 foi modificada para ejecção da peça de um lado do molde bem como quanto à necessidade de movimentar os pratos. As razões para esta modificação são que o curso de abertura/luz natural entre as prensas quando completamente aberto tem de proporcionar espaço para o operador ou "robots" entre pelo menos dois pratos tais como o prato 2 e o prato 3 bem como o prato 1 e o prato 2 para ser capaz de retirar a peça do prato 2. Pode ser utilizado outro equipamento tal como uma prensa de vai-vem ou uma prensa rotativa e é preferido para o fabrico de volumes maiores devido à facilidade de adição de mais pratos ao molde ou mais elementos de divisão radial ou outros pormenores e para reduzir o desgaste nos pinos de guia do molde. 0 suporte para o molde seria muito simples numa mesa de vai-vem ou rotativa ao mesmo tempo que proporcionaria maior capacidade de abertura dos pratos e remoção da peça. O tambor da máquina de moldagem é aquecido a 9 \i. aproximadamente 49°C e a temperatura do tambor pode ser ajustada para cima ou para baixo dependendo da temperatura do molde bem como do tamanho da peça e dos respiradouros/ventilação do molde desde 15°C. Um tempo de moldagem adequado é um ciclo de 2 minutos desde o fecho até à abertura até novo fecho isto é desde o fecho do molde injecção do material de moldagem, moldagem do material e abertura do prato, remoção da peça acabada e novo fecho para iniciar um novo ciclo. O tempo de ciclo mais especificamente depende da temperatura do tambor, da composição utilizada no molde, e da temperatura do molde.

Durante a operação de moldagem propriamente dita uma temperatura de moldagem adequada é cerca de 149°C até 204°C, preferencialmente 160°C a 193°C, e mais preferencialmente cerca de 182°C. Tendo sido descrita a sequência global, a descrição seguinte segue o ciclo do molde uma vez que os pratos são fechados e comprimidos um contra o outro. Com um molde fechado, o material elastomérico preferido da invenção é injectado e tem um tempo de cura médio de cerca de 1 minuto. Em seguida, o molde é aberto entre os pratos 5 e 6 e o núcleo ligado ao prato 6 é retirado da peça. 0 resto do molde é mantido junto usando fechaduras de lingueta e um sistema injector num lado da prensa bem como molas. Subsequentemente, os pratos 4 e 5 do molde abrem através de um parafuso de desmoldagem para libertar estas secções. A seguir a esta operação, os pratos de moldagem 3 e 4 que libertam a secção da peça colapsam num espaço de onde o núcleo é retirado e retirada através do prato 4. Depois de a peça ter sido retirada através do prato 4, o molde é adicionalmente aberto entre os pratos 2 e 3 e a peça é retirada através do prato 3 como no passo anterior. A abertura dos pratos do molde continua para os pratos 1 e 2 com o molde numa posição completamente aberta, a peça está no lado do prato de frente para o prato 3 altura em que o operador do molde ou robot é capaz de retirar a peça de entre os pratos 2 e 3 abertos. 10 A presente invenção pode ser adicionalmente compreendida por referência aos exemplos seguintes, que são proporcionados como meio de ilustração e não de limitação. A Tabela I proporciona formulações exemplificativas de acordo com a invenção, juntamente com exemplos comparativos não de acordo com esta invenção. As amostras foram preparadas por mistura num misturador de pás Sigma de 3 litros à temperatura ambiente. As resinas foram pré-misturadas até ficarem homogéneas. As cargas e aditivos foram então adicionados e misturados até estarem bem dispersos. As Fórmulas 1 até 4 são de acordo com esta invenção, sendo as fórmulas 1 até 3 exemplos de sistemas curados por platina e a Fórmula 4 um exemplo de um sistema curado por peróxido. As Fórmulas 5 até 9 são exemplos comparativos que não estão em conformidade com os exemplos. Na Fórmula 5, a quantidade de óxido de magnésio é excessivamente baixa. Na Fórmula 6, a quantidade de óxido de magnésio é superior à recomendada. Na Fórmula 7, não há óxido de ferro. Na Fórmula 8, não há óxido de magnésio. Na Fórmula 9, não há oxido de zinco. A Tabela II apresenta os resultados de "tracking"e desgaste para as fórmulas da Tabela I. 11

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Verifica-se que as formulações de acordo com esta invenção apresentam consistentemente tempos de "tracking" e desgaste elevados, superiores a 840 min. Inversamente, as formulações comparativas atingiram ocasionalmente um tempo de "tracking" de 840 min, mas não o puderam fazer com consistência. Uma vez que o desempenho consistente é importante em materiais para alta voltagem, fica demonstrada a superioridade das composições da presente invenção. A descrição pormenorizada anterior da invenção inclui passagens que estão principalménte ou exclusivamente relacionadas com partes ou aspectos particulares da invenção. Entender-se-á que isto é por clareza e conveniência, que uma caracteristica particular pode ser relevante em mais do que uma passagem na qual está descrita, e que a descrição aqui feita inclui todas as combinações apropriadas de informação encontradas nas diferentes passagens. Analogamente, embora as várias descrições se relacionem com formas de realização especificas da invenção, entender-se-á que quando é descrita uma caracteristica especifica no contexto de um forma de realização particular, essa caracteristica também pode ser utilizada, na medida em que for adequada, no contexto de outra forma de realização, em combinação com outra caracteristica, ou na invenção em geral.

Lisboa, 19 de Maio de 2000

O AGENTE OFICIAL DA PROPRIEDADE INDUSTRIAL

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Claims (7)

1. Γ U, REIVINDICAÇÕES 1. Composição resistente ao "tracking" e ao desgaste, comprendendo: (a) 100 partes em peso de organopolissiloxano; (b) entre 1 e 15 partes em peso de óxido de magnésio; (c) entre 15 e 45 partes em peso de óxido de zinco; e (d) entre 5 e 40 partes em peso de óxido de ferro.
2. 2. Material resistente ao "tracking" e ao desgaste de acordo com a reivindicação 1, em que a quantidade de óxido de magnésio é entre 2 e 7 partes em peso.
3. 3. Composição resistente ao "tracking" e ao desgaste de acordo com a reivindicação 1 ou 2, em que a quantidade de óxido de zinco é entre 15 e 25 partes em peso.
4. 4. Composição resistente ao "tracking" e ao desgaste de acordo com a reivindicação 1, 2 ou 3, em que a quantidade de óxido de ferro é entre 5 e 20 partes em peso.
5. 5. Composição resistente ao "tracking" e ao desgaste de acordo com qualquer das reivindicações anteriores, que é essencialmente isenta de outros aditivos "anti-tracking" que não o referido óxido de magnésio, o referido óxido de zinco, e o referido óxido de ferro.
6. 6. Composição resistente ao "tracking" e ao desgaste de acordo com qualquer das reivindicações anteriores, que é curada por uma reacção de adição vinilo-hidreto catalisada por platina. 1
7. 7. Composição resistente ao "tracking" e ao desgaste de acordo com qualquer das reivindicações 1-6, que é curada por cura com peróxido. Lisboa, 19 de Maio de 2000 O AGENTE OFICIAL DA PROPRIEDADE INDUSTRIAL

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