PT86305B - Processo para a producao de clorato de metal alcalino - Google Patents

Processo para a producao de clorato de metal alcalino Download PDF

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Description

MEMÓRIA DESCRITIVA
presente invento refere-se a um processo para a produção de clorato de metal alcalino, por electrólise de um electrólito contendo cloreto de metal alcalino. Mais especificamente, o presente invento refere-se a um processo para a purificação de hidrógenio gasoso, que se forma no processo electrolítico, da contaminação por cloro gasoso· clorato de metal alcalino, e particularmente o clorato de sódio, é um produto químico importante na indús tria da celulose onde é usado, como matéria prima, na produção de dióxido de cloro, que é um produto químico branqueador importante para as fibras de celulose.
Produz-se o clorato de metal alcalino por electróli se do cloreto de metal alcalino, pela qual se forma clorato de metal alcalino e hidrogénio gasoso de acordo com a equação:
MeCl + 3H2O ----> MeClOg + 3H2 (Me = metal alcalino) processo é conduzido ciclicamente, onde num primeiro pas_ so se alimenta salmoura a um electrolisador para reacção nos eléctrodos. Faz-se depois passar a solução para reacto res para outra reacção. Uma pequena parte da corrente dos tanques reaccionais é conduzida para um cristalízador para precipitação dos cristais de clorato. A parte principal desta corrente é devolvida ao electrolisador para reagir de novo. As águas-mães que deixam o cristalisadorsão também recicladas para nova electrólise. Para compensar o cio reto de metal alcalino consumido, adiciona-se salmona à cor rente de alimentação do electrolisador. Os caudais do processo são muito grandes. Tal é necessário em virtude de, na reacção de electrólise se libertarem grandes quantidades de calor. São necessários grandes caudais de líquido para comportarem estas grandes quantidades de calor. Na passagem pelo electrolisador apenas se converte uma pequena
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-3percentagem de cloreto de metal alcalino.
Durante a electrólise liberta-se hidrogénio gasoso no cátodo. 0 hidrogénio gasoso está contaminado por uma pe quena quantidade de cloro gasoso que também se forma na electrólise. é necessário purificar o hidrogénio gasoso por forma a remover-lhe o cloro gasoso que, de outra forma, pode provocar problemas de corrosão, saúde, odores e ambientais. Torna-se também mais difícil a utilização subsequente do hidrogénio gasoso, para reacções químicas ou para combustão. A purificação é realizada pondo em contacto o hidrogénio gasoso com uma corrente de hidróxido de metal alcalino numa torre de purificação, onde ocorre a reacção seguinte:
2MeOH + Cl2 ----s* MeClO + MeCl + H^O
Pode adequadamente reciclar-se a solução resultante ao sis tema electrolítico.
A produção de clorato de metal alcalino é efectuada, em diferentes passos, a um pH no intervalo de 5,5 a 12. 0 pH tem de ser cuidadosamente regulado por forma a que cada reacção ocorra no seu óptimo. 0 processo consome em consequência hidróxido de metal alcalino e ácido. Os caudais através dos electrolisadores são grandes por forma a contrjo lar a temperatura da electrólise do clorato num nível óptimo, cerca de 50-100°C, e para garantir ao mesmo tempo um bom fornecimento de reagentes às superfícies dos electrodos. A parte principal da corrente é recirculada para os electro lisadores através de permutadores de calor, enquanto que uma parte é alimentada a reactores para completar a conversão a clorato. A parte mais pequena da corrente é retirada do reactor para o cristalizador.
São necessárias adições de hidróxido de metal alcali no e de ácido para manter o pH num valor óptimo em cada pas so do processo. Os custos destes produtos químicos são consideráveis, como resultado da grandeza dos caudais, e é desi te modo de grande importância manter o consumo a um nível
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A * -4baixo pela utilização óptima da base de metal alcalino dis ponível.
No cristalizador evapora-se água sob vácuo, e reduz -se assim a temperatura e a solubilidade, precipitando os cristais de clorato. Na cristalização é necessário um pH elevado sob pena de o hipoclorito formado se converter em cloro. Uma tal conversão provoca odores na fábrica e perdas no rendimento em clorato. Além disso, o cloro gasoso tem efeitos negativos no meio ambiente e provoca corrosão. É pois desejável operar o cristalizador com um grande excesso de hidróxido, para suprimir a formação de cloro gasoso, e por forma a obter um rendimento tão bom quanto po_s sível. Contudo, do ponto de vista económico, não tem sido possível operar o cristalizador com um excesso muito grande de hidróxido para os grandes caudais em questão. Quando se recirculam as águas-mães ao sistema, é necessário reduzir o pH pela adição de ácido em virtude de o valor óptimo de pH se situar no intervalo de 5,5-7,5. Se as águas-mães têm ura excesso considerável de hidróxido, são necessárias grandes quantidades de ácido para a redução do pH, o que influencia considerávelmente os custos de produção.
O presente invento oferece agora um processo para utilizar o excesso de hidróxido de metal alcalino resultan te do cristalizador, que compreende a utilização das correntes de saída como água de lavagem na torre de purificação de hidrogénio gasoso, para purificação da corrente de hidrogénio gasoso resultante do electrolisador, da forma descrita nas reivindicações.
Conduzindo a corrente de electrólito do cristalizador para a torre de purificação de hidrogénio gasoso, o ex cesso de hidróxido é utilizado na absorção do cloro gasoso. Neste caso, as águas-mães podem ter um grande excesso de hidróxido que é utilizado na torre de purificação na qual se utiliza usualmente hidróxido de metal alcalino fresco. Daí resulta um menor consumo de hidróxido na torre de puri ficação e um menor consumo de ácido no sistema electrolíti.
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-5co para o ajustamento do muito alto valor de pH das águas-mães recirculadas do cristalizador. Além disso, existe tam bém a vantagem de ser possível operar o cristalizador ao valor de pH com o qual se obtém o melhor efeito, sem ter de se considerar se as águas-mães ficam ou nSo com um teor em hidróxido demasiado elevado.
Quando se realiza o processo de acordo com o presen te invento, alimenta-se a um electrolisador uma solução pu rificada de cloreto de metal alcalino.
O electrolisador pode estar equipado com um ânodo metálico incluindo um substrato de titânio e um revestimen to de pelo menos um metal do grupo da platina, ou pode aplicar-se um seu óxido no substrato. Como cátodo pode usar-se um electrodo de ferro, aço-carbono, aço inoxidável ou titânio, ou compreendendo um tal metal e um metal do grupo da platina. 0 tipo de electrolisador pode ser quer uma célula unipolar quer uma célula bipolar. Por exemplo, como electrolisador adequado, para utilização no processo de acordo com a invenção, pode usar-se o dispositivo descrito na Patente dos EVU.A. Ns. 4 326 941, De acordo com o presente processo, prefere-se o sódio como metal alcalino, embora se possa utilizar também o cloreto de potássio. A corrente que sai do electrolisador é dividida em duas partes, das quais uma é dirigida para os tanques reaccionais para nova reacção para se formar clorato, enquanto que a outra é recirculada, passando por um arrefecedor, ao electrolisador. A parte principal da corrente de saída dos reactores é recirculada ao cristalizador. Uma pequena parte, 5-25%, é alimentada ao cristalizador para precipitação do clorato. O pH no electrolisador e nos tanques reaccionais é adequadamente mantido no intervalo de 5r5 a 7r5, preferivelmente no intervalo de 6,1 a 7,1. A corrente que sai do cristalizador tem adequadamente um pH na gama de 7,5 a 14, preferivelmente no intervalo de 7,5 a 12 e especialmente preferido é o intervalo de 8,5 a 11,5. Existe uma exigência especial para um pH alto no cristalizador se
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Case 1262/M-E/ms este está equipado com um condensador indirecto, que será corroído na presença de compostos de cloro. Da corrente que deixa o cristalizador, 30-100%r preferivelmente 60-100%, são conduzidos a uma torre de purificação do hídro génio gasoso e a parte restante, se existir, é recirculada ao electrolisador. Como torre de purificação pode usar -se p.e., uma torre de enchimento, uma torre de pulveriza de capa de ção, uma torre/borbúlhamento ou uma torre de pratos perfurados, ou qualquer outro conjunto de dispositivos com o qual se obtenha uma grande área de transferência de massa. Na torre de purificação consome-se o excesso de hidróxido de metal alcalino por reacção com o cloro gasoso que está a contaminar o hidrogénio. Além disso, aquecer-se-ão as águas—mães dissolvendo-se deste modo os pequenos núcleos de cristalização aí presentes, que de outra forma precipi tariam nos tanques de armazenamento. Ao mesmo tempo, arre fece-se o hidrogénio gasoso purificado com as águas-mães condensando-se vapor de água, que pode ser recirculado ao processo. Este facto é uma vantagem uma vez que, se tal não acontecesse, ter-se-ia que aumentar a adição de água fresca de alta pureza ao processo que, globalmente, conso me água de acordo com a equação:
NaCl + 3H2O ----NaClOg + 3h2
A corrente da torre de purificação, que deverá ter um pH no intervalo de 7,0-8,0, é recirculada ao sistema electrolítico, adequadamente aos tanques reaccionais.
Por forma a tornar possível a remoção por lavagem de todo o cloro gasoso, é necessário um excesso de base de metal alcalino. Por razões de segurança usam-se duas torres de purificação de gás, para tornar possível a remoção de todo o cloro e também com o objectivo de não se ter um equipamento demasiado grande. Assim, se se pretendesse usar o hidróxido na primeira torre de purificação, esta te ria de ser demasiado grande para ser eficaz. Na primeira torre de lavagem pôe-se o hidrogénio gasoso em contacto com as águas-mães, da forma anteriormente descrita, e na
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segunda, este é posto em contacto com hidróxido de metal alcalino fresco. 0 hidróxido de metal alcalino é usado num excesso de 5-200 g de NaOH/1, preferivelmente de 20-100 g de NaOH/1, para assegurar a purificação final do hidrogénio gasoso. A solução de lavagem que saí da segunda torre de purificação, que contem hidróxido não utilizado, pode ser usada para alcalinização da corrente do cristalizador. Este método tem a vantagem de se ter um menor consumo total de hidróxido de metal alcalino no processo. Adicionalmente à corrente de águas-mães, podem também alimentar-se à primeira torre de purificação, outras correntes alcalinas, tais como o filtrado da purificação do electrólíto de clorato. Uma parte da corrente da segunda torre de purificação pode também ser alimentada à primeira torre. Recirculando as correntes das torres de purificação ao siste ma electrolítico reaproveita-se o cloro removido por lavagem, o que contribui para o rendimento global do processo.
Descrever-se-á agora o processo por referência à fi gura 1 que mostra um plano esquemático de uma instalação para a realização do processo da invenção.
Na figura,(1)designa a preparação da salmona e (2) um certo número de electrolísadores, cada um compreendendo uma montagem de um electrodo bipolar, onde o ânodo consiste de um núcleo de titânio revestido com óxidos de metais do grupo da platina e o cátodo consiste de placas de aço. Cada célula electrolítica trabalha com uma densidade de corrente de 10-45 ampére, preferivelmente de 20-40 ampére, por litro de electrólito alimentado e o electrolito tem uma temperatura de cerca de 70°C. Uma parte da solução reaccional é arrefecida em (10) e recirculada ao electrolisador, enquanto que a outra parte é conduzida aos tanques reaccionais (3) onde continua a reacção de formação do clorato. Uma parte da corrente de saída dos reactores é alimentada ao cristalizador (4). A corrente que entra é alcalinizada e a corrente de saída é conduzida para a torre de purifica gasoso — ção de hidrogénio/(8), numa quantidade de 30-100 por cento
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Case 1262/M-E/ms em peso, preferivelmente de 60-100 por cento em peso. Conduz-se o hidrogénio gasoso (7} dos electrolisadores (2) pa ra a torre de purificação (8J. 0 hidrogénio gasoso é condu zido para uma segunda torre de purificação (9). Na figura 1, (6) indica o sistema de fornecimento de energia e (5) o manuseamento dos cristais de clorato.
Exemplo; A corrente do cristalizador pode p.e. compreender cerca de 100 m^/ton. de clorato de sódio produzido, contendo entre outras coisas, 2,5 g de NaC10/l (Cl2 + CIO” + + HC1O como NaClO), 4 g de E^C^O^/l (usa-se o dicromato para evitar a redução no cátodo dos iões hipoclorito a cio reto). Normalmente, é necessária uma alcalinização a um pH de 10, o que requer uma adição de hidróxido de metal alca lino numa quantidade de cerca de 0,9 Kg de Na0H/m . Desta quantidade de hidróxido de metal alcalino podem usar-se cerca de 0,6 Kg/m para a absorção de cloro na torre de pu rificação de hidrogénio gasoso. Por forma a conseguir remo ver todo o cloro presente na corrente de hidrogénio gasoso, são necessários cerca de 10 Kg de NaOH/ton.de NaClO^, e a£ sim 60% das necessidades podem ser cobertas com o excesso de hidróxido de metal alcalino presente nas águas-mães resultantes do cristalizador.
Caso 1: Numa fábrica de clorato de acordo com o estado da técnica. Todo o cloro gasoso é absorvido numa solução de NaOH puro. O consumo de hidróxido de metal alcalino será de : Na torre de purificação; 10 Kg/ton.
No cristalizador: 10 x 0,9 Kg/ton.
Total; 19 Kg/ton.
Caso 2; Após reconstrução de acordo com o presente invento. PÕe-se primeiro o cloro gasoso em contacto com as águas-mães do cristalizador, e depois, com solução de NaOH puro numa torre secundária de purificação (9). 0 consumo de hidróxido de metal alcalino será então de:
Na corrente de alimentação ao cristalizador: 10 x 0,9 Kg/ton
Na torre secundária de purificação: 10-10x0,6 Kg/ton«
Total: 13 Kg/ton.
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Assim consegue-se uma poupança de 30% no consumo de NaOH que resulta numa poupança equimolar correspondente de HCI de 30% que de outra forma seria necessário adicionar para baixar o valor de pH nas águas-mães antes destas serem re circuladas ao electrolisador.
Caso 3t Numa outra fábrica de clorato, o consumo de hidró xido de metal alcalino foi durante anos de 25 Kg/ton.e o consumo de ácido clorídrico de 23 Kg/ton. Após reconstrução de acordo com o presente invento os consumos baixaram, respectivamente, para 18 e 16 Kg/ton, em ambos os casos, em cerca de 30%.
Faz-se passar o hidrogénio gasoso (7) da primeira torre de purificação para a segunda, para absorver todo o cloro presente no gás da célula, o sistema de absorção de verá ser operado com um excesso de hidróxido de metal alca lino de cerca de 5 Kg de NaOH/ton, de NaClO^. Se se usar o excesso de hidróxido de metal alcalino para alcalinização da corrente de entrada do cristalizador, conseguir-se-á uma poupança adicional de 5 Kg de NaOH/ton e, estequiométricamente, de 4,6 Kg de 100 por cento de HCl/tonM HCI este que teria sido de outro modo necessário para neutralizar a corrente de saída da coluna de absorção se se pretendesse adicionar esta à corrente de alimentação do electrolisador ou dos reactores.

Claims (8)

  1. REIVINDICAÇÕES
    1 - Processo para a produção de clorato de metal a_l calino por electrólise de um electrólito contendo cloreto de metal alcalino num electrolisador, processo no qual uma parte da fase líquida é passada do electrolisador para um cristalizador para precipitação dos cristais de clorato de metal alcalino caracterizado por o hidrogénio gasoso que se forma no electrolisador ser purificado da contaminação de cloro gasoso por contacto com 30-100 por cento em peso, das águas mães que saiem do cristalizador, as quais têm um pH no intervalo de 7,5 a 14, e recirculação subsquente das águas-mães para o sistema de electrólise.
  2. 2 - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de as águas-mães à saída terem um pH no intervalo de 7,5 a 12.
  3. 3 - Processo, de acordo com a reivindicação 2,caracterizado pelo facto de as âguas-mães à saída terem um pH no intervalo de 8,5 a 11,5.
  4. 4 - Processo, de acordo com a reivindicação 1, cara cterizado pelo facto de a corrente de hidrogénio gasoso ser posta em contacto com 60-100 por cento em peso de águas-mães.
  5. 5 - Processo, de acordo com a reivindicação 1, car<a cterizado pelo facto de a corrente de hidrogénio gasoso ser posta em contacto, num segundo passo, com hidróxido de metal alcalino puro.
  6. 6 - Processo, de acordo com a reivindicação 5, cara cterizado pelo facto de se adicionar o total ou uma parte do hidróxido de metal alcalino que sai do segundo passojà corrente de alimentação do cristalizador.
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    Case 1262/M-E/ms
  7. 7 - Processo, de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo facto de a parte restante da corrente de hidróxido de metal alcalino que sai do segundo passo, se existir ser levada para o primeiro passo de purificação para purificar o hidrógenio gasoso da contaminação com cloro gasoso.
  8. 8 - Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de a corrente de hidrogénio gasoso ser posta em contacto com outras correntes alcalinas, tais como o filtrado resultantes dos filtros na purificação do electrólito de clorato.
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