PT80862B - Process for preparing linalool pesticide compositions - Google Patents
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Abstract
Description
Descrição das Execuções Preferidas
0 linalool ocorre naturalmente em mais de 200 éleos de flores, madeira, folhas e ervas. U encontrado em éle os de canela de Ceilão, sassafraz, flor de laranjeira, bergamota, Artemísia balchanorum, anona, pau-rosa e outros óleos.
0 linalool é também conhecido como coriandrol ou 3,7-dimetill,6-octadieno-3-ol. Esta estrutura dá uma actividade insectieida supreendentemente significativa e diferente de outros terpenos tendo a mesma férmula geral de 0 linalool é
vulgarmente usado como um agente aromatizador e um perfume. 0 linalool é também conhecido como a essência do lírio convale.
0 linalool pode ser obtido directamente por destilação fraccionada a partir de produtos vegetais. Pode também ser obtido por síntese a partir de terpenos monocíelieos. Pode ser destilado a partir de d-limoneno comercial. Como aqui usado, o d-limoneno refere-se a uma forma fácilmente disponível que pode incluir na ordem dos 95 por cento de d-limoneno puro e aproximadamente outros sete éleos componentes.
0 linalool na sua forma pura é um líquido vis coso. Pode ser combinado com vários veículos. E solúvel em muitos álcoois e combinações de álcool-água. Como aqui usado, o álcool, a menos que de outra forma especificado, refere-se a etanol. 0 álcool é um solvente útil para fins de pulverização. Para uso como um champô insecticida, como por exemplo, um champô para pulgas de cães ou gatos, o linalool pode ser disperso em líquido com tensioactivos. Eí combinável com veículos para muitas eomposições insectieidas úteis conhecidas para formar produtos úteis como pulverizações, produtos para imersão, champôs e similares. Em emprego em pulverização, a pulverização é formulada para ser usada numa forma não diluida e directamente no pelo dum canino, felino, ou outro animal A pulverização por bomba ou aerossol pode ser fornecida para uso sobre plantas ou para aplicação em casa assim como para
uso veterinário. Os champôs são usados de forma convencional.
Os insecticidas de linalool podem ser formulados em concentrações de cerca de 0,1 a cerca de 95 por cento, com o restante da dita composição sendo um veículo inerte, incluindo veículos convencionais, tensioactivos, estabilizadores, perfumes e similares. 0 linalool pode ser formulado com outros insecticidas e/ou sinergistas num meio veículo inerte.
Em toda a discussão da invenção e nas reivindicações, todas as percentagens, proporções e relações de partes são em peso a não ser que de outra forma indicado.
Numa execução da invenção, o insecticida de linalool é formulado numa base de champô. Os champôs desta inven ção incluem cerca de 0,5 por cento a cerca de 10 por cento de linalool. A base de champô preferida presentemente contêm cerca de 20-70 por cento de tensioactivo ou emulsionante que pode ser qualquer tensioactivo conveniente do tipo aniénico, eatiénico, não iénieo ou anfotérieo. 13 também preferido incorporar na base de champô eerea de 0,01-5 por cento dum emoliente que pode ser qualquer emoliente convencional para uso na pele de animais; eerea de 0,01-5 por cento de óleo de lanolina ou um derivado da lanolina; e cerca de 0,01-10 por cento duma amida formadora de espuma que pode ser uma dietanolamida de côcô. 0 restante da base de champô é água e, se desejado, materiais para outras funções desejadas, como perfumes, detergentes, agentes espessantes, estabilizadores, emulsionantes, preservativos, antioxidantes, etc. Estas composições de champô são particularmente eficazes para matar pulgas e pereevjos.
Noutra execução da invenção, o insecticida de linalool é usado num produto para imersão de animais. Pode ser preparado um concentrado para imersão contendo cerca de 10 a cerca de 90 por cento de linalool juntamente com um tensioactivo como o TweenR 80; Sponto^232T; Sponto 234T; Tween 20, ou tensioactivos aniénicos e não iénicos similares. Também,
os concentrados para imersão desta invenção, podem conter um solvente como o xileno, ou outros solventes aromáticos, solven tes alifáticos, destilados minerais, ou água. 0 concentrado para imersão é diluido eom água para formar um banho com de 0,3 a 2,5 por cento de linalool e, de preferência, 0,3 a 1,5 por cento de linalool, e mais preferivelmente cerca de 0,3% a cerca de 1,0%. Foi verificado que a composição de imersão diluida é um inseeticida eficaz quando aplicado a formigueiros de íormiga-de-fogo, ou quando usado com pulverização para o chão.
Com a composição desta invenção formulada para uso como pulverização para aplicação em animais domésticos, e o seu meio como camas, tapetes e mobiliário, a concentração do linalool é de cerca de 0,1 a 15 por cento sendo de cerca de 1 por cento a cerca de 5 por cento preferida, e sendo de cerca de 1 por cento a cerca de 2 por cento presentemente a mais pre ferida. 0 restante desta composição de pulverização pode ser uma solução de água e álcool desnaturado.
As execuções de pulverização para tapetes desta invenção podem ser convenientemente formuladas como um concentrado incluindo cerca de 1 a 20 por cento de linalool. Um concentrado preferido contêm cerca de 10 por cento de linalooj 40 por cento Witconate P10-59 e 50 por cento de Witconol NP 100. Para uso como pulverização, este concentrado pode ser diluido para obter a concentração final desejada de cerca de 0,5 por cento a cerca de 2,0 por cento de linalool. Usualmente o concentrado é formulado para diluição com cerca de 10 a 20 partes de água. "Witconate'’ e "Witconol" são marcas registadas da Witco Chemical Company. 0 Witconate P10-59 é um tensioactivo aniénico que é um sal de amina do ácido dodecilbenzeno-sulfénico. 0 Witconol NP100 é um tensioactivo não iénico que é um éter polietilenoglicélico de nonilfenol.
As formulações em aerossol tendo linalool como pesticida têm sido verificadas como sendo particularmente
-10-
efieazes contra pulgas. Em composiçoes de aerossol, o linalool pode ser usado de cerca de 1% a cerca de 15% com o restante de cerca de 8% a cerca de 20% de propano e o remanescente com
1,1,1 tricloroetano. Numa formulação preferida, o linalool é fornecido a cerca de 10% de concentração com 2,5% de butéxido de piperonilo como sinergista; cerca de 14% de propano eomo propulsor; cerca de 32% de cloreto de metileno, como solvente e eo-propulsor; e o restante 1,1,1 tricloroetano, como solvente e co-propulsor adicional.
Champôs
0 linalool é altamente eficaz em várias composições insecticidas. Nos exemplos seguintes vários componentes de champô são usados com o produto tóxico. Podem ser usadas bases de champô vulgarmente disponíveis. Uma base de champô conveniente de exemplo inclui:
20-70% de tensioactivo, p. ex., lauril-sulfato de trietanolamina (40% de matéria activa^ em peso.
0,01-05% de derivado da lanolina 0,01-05% de emoliente 0,01-10% de amida
0-10% de agente espessante Restante: água, estabilizadores, preservativos
Outros tensioactivos aniénicos eomo o lauril-sulfato de sédio, o sulfonato de alfa-aleeno de sédio, o lauril-sulfato de aménio, e tensioactivos similares podem ser usados em lugar do lauril-sulfato de trietanolamina. Tensioactivos anfotérieos podem ser usados em vez de, ou juntamente
ra».
com, um tensioaetivo aniánico. Além disso, tensioactivos não iénieos podem ser usados em vez de, ou juntamente com tensio activos anidnicos.
0 derivado da lanolina empregue na formulação de champô de exemplo pode ser o dleo de lanolina que é a frac ção líquida da lanolina ohtida por meios físicos, ou qualquer dos polímeros etoxilados dos produtos de lanolina, como o Langel 41, o Lanogel 21 (ambos produtos da Robinson-Wagner Chemical Company), ou o Ethoxylan 50 ( um produto da Malstron Chemical Company).
Nestas formulações de champôs, qualquer emoliente, como a glicerina, o miristato isopropílico ou o Pinesolv TN podem ser usados. 0 Pinesolv TN é um álcool benzeno tendo doze a quinze átomos de carbono e está disponível na Pinetex, Ine.
A amida empregue no exemplo de formulação pode ser o Marsamid 50 (um produto da AZS Chemical Company) uma dietanolamida de eôcô, ou outros produtos de dietanolamida de côcô como o MonamidR 1509-ADD (marca registada da Mona Chemical Company) ou o Emida 6515 (marca registada da Emery Chemical Company).
0 agente espessante, se usado, pode ser o MethcelR 65HG, uma metilcelulose da Dow Chemical Company; hidroxipropil metilcelulose ou compostos similares, como as hidroxietilceluloses, CellosipeR QP da Union Carbide ou NatrosolR 250 da Hercules Powder Company.
EXEMPLO 1.
Ê fornecido um champô incluindo 1 por cento de linalool em peso numa base de champô. Usado em animais de
teste provocou a morte de pulgas quase instantaneamente, e.g. em aproximadamente três minutos. 0 linalool teve rápido efeito insecticida e o pêlo ficou fáeil de escovar.
A base de champô usada neste exemplo é:
50% de Lauril-sulfato de trietanolamina (40% de matéria activa)
5% de Amida
2,5% de Glicerina
2,5% de Derivado de lanolina
1,0% de Estabilizador
Resto: Água
Nesta base de champô, o lauril-sulfato de trie tanolamina usado neste exemplo está disponível, sob a marca registada Standapol T, um tensioactivo aniénico que é um produto da Henkel Corp. A amida é o Marsamid 50, um produto da AZS Chemical Company, e o derivado de lanolina deste Exemplo é o Lanogel 41, um produto da Robinson-Wagner Chemical Company. Como estabilizador, incluímos nesta base de champô Tween 80, um derivado polioxialquileno não iénico de ésteres gordos de cadeia longa de anidrido de hexitol, um produto da ΙΟΙ Américas, Inc. "Tween” é uma marca registada da ICI Américas, Inc.
As referências a uma base de champô nos exemplos seguintes referem-se á composição de base de champô deste Exemplo 1.
EXEMPLO II
Ê fornecido um champô incluindo 1 por cento de linalool, 5,3 por cento de d-limoneno e a restante base de champô.
A morte de pulgas permaneceu rápida, mas este exemplo não espumou tanto como a formulação do Exemplo I. Foi notado que a composição era substâneialmente inodora.
EXEMPLO III
0 champô incluiu 0,5 por cento de linalool e 3,0 por cento de d-limoneno numa base de champô. 0 tempo de extermínio para pulgas foi mais longo neste exemplo mas nunca foi acima de dez minutos. As características espumantes do champô não foram afectadas adversamente e o odor foi considerado agradável.
EXEMPLO IV
Foram também utilizadas pereentagens mais elevadas de linalool. Neste exemplo, o champô ineluíu 5 por cento de linalool, 38 por cento de água e 57 por cento da base de champô.
EXEMPLO V
Uma outra modificação das frfrmulas para champôs de linalool para dar propriedades de fraganeia desejáveis de rfléos de sitrinos inclui um champô formulado como segue
5% de linalool 0,25% ácido cítrico
0,25% perfume "Fresm Lime" (disponível na Arylessenee Inc.)
0 restante desta composição inclui a base de champô do Exemplo I diluido com água numa proporção de 70 por cento de base de champô para 30 por cento de água.
EXEMPLO VI
94 por cento duma solução de metade água metade base de champô foi combinada com 5 por cento de linalool e 1 por cento de metanol. A composição de champô restante verificou-se ser um insecticida eficaz quando aplicado na pele de animais.
EXEMPLO VII
Também se alcançou eficácia insecticida com um champô com 1 por cento de linalool, 5 por cento de d-limoneno e o restante de base de champô.
Pulverização para bomba
Uma pulverização para bomba é um líquido para usar num contentor manual para pulverizar directamente sobre a pele dum animal,e também para pulverizar as camas, tapetes e outras superfícies circundantes. Para aplicação directa no animal, pode ser aplicada uma névoa do líquido sobre o pêlo do animal. A dose de saturação é dependente do tamanho e comprimento do pêlo. Quando usada, a composição de pulverização é pulverizada sobre a pele do animal e permanecer lá. A morte das pulgas ocorre quer por contacto directo da pulverização sobre as pulgas quer pelo contacto das pulgas com a pele molhada ou com os vapores de linalool. Verifieou-se que o etanol proporciona um veículo conveniente para dissolver o linalool e transportá-lo como uma pulverização e para deixar o linaloo:. sobre a pele depois do etanol se ter evaporado. Nos exemplos seguintes, o etanol é fornecido na forma dum áleool especialmente desnaturado, em particular, SDA-40. 0 SDA-40 compreende
1/8 de galão de álcool ter-butílico e 1-1/2 onças de 1) alcaloide brucina, ou 2) sulfato de brucina NF IX, ou 3) quassina ou, 4) qualquer combinação de dois ou de três daqueles desnaturantes por 100 galões de etanol. 0 SDA-40 é só ligeiramente desnaturado. Poderia tambóm ser usado etanol diluido. Podem ser usados outros álcoois desnaturados. Outros álcoois saturados além do etanol podem também ser solventes para o linalool; eontudo o etanol é preferido.
EXEMPLO VIII
Uma pulverização para bomba inseeticida altamente eficaz foi feita incluindo 5 por cento de linalool e 95 por cento duma solução de água e SDA-40 na proporção de 3 partes de água para 7 partes de SDA em peso. 0 poder de eliminação inicial e o poder de eliminação prolongado durante um período de 24 horas foi testado a níveis de saturação de 25,50 e 75 por cento. Os níveis de saturação são medidas subjectivas do grau em que a pele do animal é molhada pela pulverização.
EXEMPLO IX
Foi também conseguida eficácia inseeticida com 5 por cento de linalool e 95 por cento de SDA-40.
EXEMPLO X
Foi conseguida eficácia inseeticida utilizando 1 por cento de linalool e 99 por cento de etanol desnaturado, n omeadament e, SDA-4 0.
EXEMPLO XI
0 linalool a 1 por cento foi também eficaz nu ma composição em que os restantes 99 por cento eram água e
16SDA-40 numa proporção em peso de 3 para 7 respectivamente.
EXEMPLO IX
0 línalool pode também ser usado eom outros terpenos que tenham propriedades tóxicas como ilustrado nos Exemplos XII e XIII.
EXEMPLO XII
Poi feita uma pulverização com 1 por cento de linalool, 1 por cento de alfaterpineol e 98 por cento de SDA-40. Aos níveis de saturação nonimal, e.g., 50 por cento, para um dado comprimento de pêlo, foi conseguido uma eliminação rápida, nomeadamente abaixo de 10 minutos. Contudo, o odor era mais forte do que o dos Exemplos X e XI.
EXEMPLO XIII
Uma pulverização para bomba foi feita com 0,5 por cento de linalool, 5,43 por cento de d-limoneno e 94,07 por cento de SDA-40. A eliminação eficaz foi conseguida e a composição foi considerada por testadores como tendo um bom odor.
EXEMPLO XIV
A quantidade de linalool foi diminuída e a quantidade de SDA-40 foi diminuída numa pulverização para bom ba consistindo de 1 por cento de linalool, 5,43 por cento de d-limoneno e 93,57 por cento de SDA-40. Novamente se registaram boa eliminação e bom odor.
EXEMPLO XV
A composição do Exemplo XIV foi repetida com excepção de que os 0,5 por cento em peso do SDA-40 foram
-171..
substituídos por Vita Cos 535, uma forma de glicéridos de gérmen de trigo. 0 Vita Cos é uma marca registada da Wickhen Products, Inc.. Foram referidos quer uma eliminação eficaz quer um odor agradável. Adicionalmente, o pêlo dos animais ficou com um bom brilho apés escovado depois da pulverização secar.
Produto de Imersão
Pode ser feito um produto de imersão no qual um animal pode ser lavado. 0 produto de imersão é feito de preferência como um concentrado contendo de cerca de 10 por cento a cerca de 90 por cento de linalool, com cerca de 90 por cento a cerca de 10 por cento de tensioactivo que pode ser qualquer tensioactivo aniénico ou nao iénico. O conceatrado po de ser altamente diluído em água para preparar a composição de imersão. Uma diluição preferida é de 1 a 4 onças líquidas de concentrado por galão de água. A diluição desejada variará consoante a concentração de linalool no concentrado. A diluição do concentrado deverá conseguir uma concentração final de linalool de cerca de 0,3 por cento a cerca de 2,5 por cento, de preferência de cerca de 0,3 por cento a cerca de 1,5 por cento e mais desejávelmente de cerca de 0,3 por cento a cerca de 1,0 por cento para aplicação no animal. 0 armazenamento na forma diluída durante um período de tempo longo, e.g. vários meses, pode resultar nalguma perda de actividade.
EXEMPLO XVI
Foi feito um concentrado para imersão contendo 10 por cento de linalool, 75 por cento de d-limoneno e 15 por cento de Tween 80. 0 Tween 80 é um tensioactivo que torna os éleos terpenos miscíveis com água. Quando diluído, como aqui descrito, misturando 1 a 2 onças num galão de água, a solução ficou clara. Foram registadas eliminações altamente eficazes
-18de pulgas juntamente com característieas de secagem satisfatórias.
Outros tensioactivos podem ser substituídos por Tween 80. 0 Tween é uma marca registada da ICI Américas, Inc.,
) para um derivado polioxialquileno não iónico de ósteres gordos de cadeia longa de anidrido de hexitol.
EXEMPLO XVII
Tambóm foi preparado um concentrado insecticida para imersão contendo 90 por cento de linalool e 10 por cento de Tween 80. Foram produzidas composições inseeticidas de imer sao altamente eficazes diluindo este concentrado nas proporções de cerca de 1 onça a cerca de 2 onças por galão de água.
EXEMPLO XVIII
0 concentrado de linalool para imersão pode tambóm ser feito eom uma concentração reduzida de linalool.
Foi feito um concentrado para imersão contendo 5 por cento de linalool, 10 por cento de Tween 80, 30 por cento de Farnesol e 55 por cento de óleo de castor. Uma vez que o componente Far nesol funciona quer eomo perfume quer como insecticida, as diluições podem ser as mesmas como nos exemplos de imersão anteriores eom eficácia de resultados.
Pulverizações para Tapetes
Encontra-se utilidade pesticida e insecticida numa pulverização para tapetes. Os tapetes podem abrigar pulgas e outras pragas. Nos exemplos seguintes, sao dadas formulações para concentrados. No momento da aplicaçao, cada concentrado pode ser diluído 10 para 1, ou 20 para 1, em peso em
I
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-19água para aplicação sobre um tapete. A diluição do concentrado de preferência vai de 0,5 por cento a cerca de 2,0 por cento de linalool nas composições para pulverização. 0 grau de saturação requerido por tapete é algo semelhante ao dos animais. 0 tamanho e a densidade do tapete ditam a quantidade de pulverização necessária.
EXEMPLO XIX
Foi feito um concentrado de pulverização para tapetes contendo 10 por cento de linalool, 10 por cento de alfa-terpineol, 40 por cento de Witconate P10-59 e 40 por cento de Witeonol NP-100. 0 P10-59 é um sal de amina do ácido dodecíl-benzeno sulfénieo. 0 NP-100 é um éter polietilenoglicélico de nonilfenol. Quando diluido como feito acima, as pulverizações resultantes verificaram-se ser insecticidas eficazes.
EXEMPLO XX
Foi feito uma eficaz pulverização insecticida em que as quantidades dos compostos de terpeno do Exemplo XIX foram duplicadas com reduções proporcionais dos outros componentes identificados. Nos exemplos acima descritos, a espécie de terpeno mais activa, onde há uma combinação de terpeno, verificou-se ser o linalool.
Quadro 1
PULGAS COLOCADAS SOBRE FÚA SUPERFÍCIE TRATADA MOLHADA
(Percentagem de mortalidade mais imobilidade)
20-
Quad.ro 1
Solução de
linalool 97% 97% 100% 100% 100%
Controlo (H20) 00000
A percentagem refere-se à mortalidade e imobilidade (pulgas de lado e sem se poderem mover) juntas. Havia 27 a 36 pulgas por tratamento. Todos os compostos foram usados à concentração final de 0,7% de linalool (as soluções-mãe de linalool foram feitas com 90% de linalool e 10% de Tween 80 e depois diluídas a 1 onça por galão ou 1:128).
Como é ilustrado no Quad.ro 2 abaixo, o linalool pode ser eficaz a concentrações variadas. Nos testes da presente exemplificação, as formulações-mãe são feitas com 90 por cento de produto tóxico e 10 por cento de Tween 80. As soluções-mãe foram diluídas com água para obter as várias concentrações descritas abaixo. Era colocado 1 mililitro em papel de filtro em placas de petri, e as larvas de pulgas eram colocadas no papel molhado. Havia 10 larvas para cada tratamento.
Quadro 2
TOXIDADS DO LINALOOL EM LARVAS DS PULGA (Percentagem de mortalidade)
Tempo após o início do ensaio
5
min.
10
min.
15
min.
30
min.
Quadro 2
Toxidade de Pulverizações Aquosas Contra Moscas
Domésticas e Mosquitos Adultos
Foi verificado que uma gama de concentrações pode também ser solieitada para o inseetieida linalool como pulverização eficaz para matar moscas domésticas e mosquitos adultos.
Foi preparada uma solução-mãe de linalool com 90 por cento de linalool mais 10 por cento de Tween 80. A solução-mae foi diluida com água para obter 10 por cento, 5 por cento, e 2,5 por cento de concentração do inseetieida.
Os insectos adultos foram colocados em caixas de cartão cilíndricas com tampa. 0 inseetieida foi pulverizado através das tampas usando um pulverizador de eromotagrama em vidro. Para simular as condições em ambiente livre, 3 a 5 minutos apés pulverização dos insectos, foram transferidos para um papel de filtro seco em placas de petri. Fazendo isto eles eram removidos da caixa ligeiramente humedecida da pulve rização.
Havia 10 moscas domésticas para cada tratamento e 7 a 10 mosquitos por tratamento. Os resultados estão indicados no Quadro 3.
Quadro 3
Teste Contra Moscas Domésticas e mosquitos Adultos com
Pluverização de Linalool
As soluções-mãe de linalool foram preparadas oom 10% de Tween 80 e 90% de produto téxico. As concentrações desejadas de produto téxico para os testes seguintes foram obtidas por diluição da solução-mãe com água.
Moscas Domésticas
10% - Todas iméveis em um minuto, 100% iméveis em 5 minutos e 100% de mortalidade em 5 minutos
5% - 80% iméveis em 2 minutos, 100 por cento paralizadas em 10 minutos recuperação parcial de 30% que giravam de costas em 30 a 60 minutos, mas todas eventualmente mortas.
Mosquitos
10% - Morte instantânea, 100% nunca se moveram e ficam mortos imediatamente.
5% - Morte instantânea, 100% não se movem nem recuperam
2,5% - 50% ainda se movem apés 15 minutos
Tratamento contra a formiga-de-fogo
0 linalool é étil no tratamento de formigueiros de formiga-de-fogo.
A eficácia surpreendente contra as formigas é particularmente importante tendo em vista o facto dos insee-
23tieidas largamente usados contra as formigas terem sido recentemente desaprovados pela Environmental Proteccion Agency. Resumidamente, a formiga-de-fogo pertence ao género Solenopsis, que é uma formiga que pica ferozmente, omnívera. Ainda que geralmente desconhecida no norte dos Estados Unidos, sao nativas do sul dos Estados Unidos, e a sua área de penetração tem vindo a crescer. 0 fornecimento dum tratamento natural contra a formiga-de-fogo, como nos exemplos seguintes, é particularmente átil.
EXEMPLO XXI
Foi preparado um concentrado de imersão de acor do com o Exemplo XVI. Para ser usado, o concentrado foi diluído na proporção de 1 onça líquida para meio galão de água. Meio galão da mistura foi deitado num formigueiro de formiga-de-fogo de tamanho médio (por ex. 10 polegadas de diâmetro por 6 polegadas). Os insectos tocados pelo líquido ficaram altamente agitados e começaram a sair do formigueiro. Não se encontraram adultos vivos apés 48 horas.
EXEMPLO XXII
Um concentrado de imersão foi preparado de acordo com o Exemplo XVII e o concentrado foi depois diluído na proporção de 1 onça líquida para 1/2 galão de água. 1/2 galão desta mistura diluida foi deitado num formigueiro de fire
I ant de tamanho médio como no Exemplo XXI. Como no caso do Exemplo XXI, não foram encontradas formigas-de-fogo adultas vivas apés 48 horas.
Ovicidas de pulga
0 linalool verificou-se ser eficaz em relação
a ovos de pulga, como descrito no exemplo XXIII abaixo
EXEMPLOXXIII
Poi feita uma pulverização oom linalool na concentração de 0,5 por cento em solvente (50% de etanol) e um vefculo (0,1% de Tween 80 em água). Os ovos foram colocados em quadrados de tapete. A pulverização foi aplicada aos quadrados de tapete até ficarem hiímidos ao tacto. Os quadrados de tapete foram examinados à procura de larvas vivas após 11 dias depois do tratamento e à procura de pulgas adultas após 24 dias. Em todos os casos, foram colocados 50 ovos de
1-16 horas de idade em cada quadrado. Não se encontraram nem larvas vivas nem pulgas adultas. A pulverização de linalool evitou o desenvolvimento de ovos de pulga.
Quadro 4
TOXICIDADE COMPARADA DE D-LIMONENO A 1% E LINALOOL A
1% PARA OVOS DE PULGA EM TAPETES
Número de Ovos
Postos em Quadrados Emergência de
de Tapete Tratamento Adultos em percentagem
' Α..
-25Acaricida
Ο linalool verificou-se ser eficaz para matar ácaros e ovos de ácaros.
EXEMPLO XXIV
Foi formulada uma pulverização contendo 0,1 por cento de linalool, e 0,1 por cento de Tween 80 em solução aquo sa.
A pulverização foi aplicada sobre folhas que foram cortadas de plantas infestadas de insectos e foram colocadas em placas de petri.
As folhas foram pulverizadas como uma fina névoa de insecticida. Conseguiu-se uma mortalidade de 100 por cento dos ovos de ácaros.
EXEMPLO XXV
Foi feita uma pulverização com 0,5 por cento de linalool e 0,1 por cento de Tween 80 em solução aouosa. Quando aplicada como no Exemplo XXIV, foi conseguida 100 por cento de mortalidade dos ácaros.
Sinergistas
A toxicidade do linalool pode ser aumentada pela combinação com sinergistas como o éleo de sésamo ou o butéxido de piperonilo no que respeita a pulgas adultas. A concentrações de 0,25 a 0,5 de sinergistas, a percentagem de linalool pode ser muito substâncialmente reduzida sem redução de eficácia insecticida como ilustrado nos Exemplos XXVI e XXVII.
EXEMPLO XXVI
Foi feita uma pulverização contendo 0,2 por cento de linalool e 0,5 por cento de éleo de sésamo em SDA-40 e verificou-se ser eficaz quando usada de acordo com o Exemplo IX acima.
EXEMPLO XXVII
Uma pulverização para bomba com SDA-40 foi pre parada de acordo com o Exemplo IX acima e contendo 0,2 por cento de linalool e 0,5 por cento de butéxido de piperonilo. Foram conseguidos 100 por cento de mortalidade contra pulgas adultas.
A eficácia destes componentes adicionais ao linalool e ilustrado no Quadro 5.
Quadro 5
TOXICIDADE DO LINALOOL SINERGIZADO COM ÓLEO DE SÉSAMO OU BUTtíXIDO DE PIPERONILO SOBRE PULGAS ADULTAS
Mortalidade ao fim destes períodos3
Quadro 5
0,5% de Butóxido de Piperonilo
(Controlo) 0% 0% 0% 0% 0% 0%
a valores módios de 2 a 4 refeições
Uma hora após tratamento, note-se a partir do quadro acima, estas percentagens comparativas de mortalidade
0,2% de linalool sózinho 32%
0,2% de linalool com óleo de
sésamo 100%
0,2% de linalool com butóxido
de piperonilo 63%
Toxicidade do Vapor do Linalool
Para testar a toxicidade dos vapores de linalool em relação a pulgas e outros insectos, foi desenhado um aparelho teste em que o fundo dum recipiente ou câmara era coberta eom papel de filtro e uma tampa era colocada sobre a câmara. Era feito um furo na tampa e a tapar o orifício era colocado uma rede de arame muito fina. Era colocado sobre o orifício um anel de vidro com 3 polegadas de altura e era colocada uma tampa sobre o anel de vidro. 0 anel de vidro era colado à parte de cima da câmara.
Os compostos tóxicos eram pipetados sobre o papel de filtro e os insectos ou os ovos dos insectos eram imediatamente colocados na câmara acima.0 produto tóxico usado para gerar os vapores foi formulado num veículo Inerte composto de 5,0 por cento de álcool desnaturado, 0,1 por cento de Tween 80, e o restante de água.
Quadro 6
TOXICIDADE DOS VAPORES DE LINALOOL SOBRE PULGAS ADULTAS (PERCENTAGEM DE MORTALIDADE MAIS IMOBILIDADE)
Tratamento
Ndmero de pulgas
1 por cento de linalool 28
0,2 por cento de linalool 25-30
Controlo-não tratado 31
Tempo 5 min* 10 min. 15 min. 20 min. 60 min» 24 hrs.
Quadro 7
TOXICIDADE
DOS VAPORES DE
LINALOOL SOBRE LARVAS DE PULGAS
Tratamento
Observações ao fim de 24 horas
5,0 por cento de linalool
2,5 por cento de linalool 1,0 por cento de linalool 0,5 por cento de linalool 0,3 por cento de linalool Controlo de 0,5 por cento de álcool desnaturado Controlo-água
100 por cento de mortalidade 100 por cento de mortalidade 100 por cento de mortalidade 100 por cento de mortalidade 100 por cento de mortalidade
não houve mortalidade 3 por cento de mortalidade
Em cada um dos tratamentos acima referidos, foram colocadas 25 a 30 larvas na câmara superior. Como nos exem
ii
-29-
No tratamento aeima de ovos de pulga, em cada teste foram colocados 50 ovos na câmara de vapor e os dados acima sao as médias das três repetições. A fórmula para o linalool usado para produzir os vapores é a mesma que a indicada para o Quadro 6 acima.
Insecticida para Pulgas em Aerossol
Verifieou-se que composições em aerossol contendo linalool são eficazes para matar pulgas em ambiente doméstico.
+Sitr
l
-30EXEMPLO XXVIII
Aerossol de linalool
10% de linalool
2,5% de butéxido de piperonilo 32% de cloreto de metileno 14% propano
Restante: 1,1,1 Tricloroetano
Em testes eom o aerossol anterior, foram colocadas pulgas em recipientes abertos a 10 pés, 20 pés e 30 pés do ponto de aplicação numa casa não ocupada. Num teste a percentagem de mortes duas horas após a nebulização foi de 56%, 80%, e 84%, para as distâncias de 10, 20 e 30 pés, respectivamente. Num segundo teste a 10, 20 e 30 pés, a taxa de mortes respectiva ao fim de duas horas foi de 88%, 92% e 96%.
Em resumo, a presente invenção fornece insectieidas de linalool larvieidas e ovieidas. Além disso, as composições desta invenção podem ser feitas numa grande variedade de formas em concentrações variadas de linalool para dar uma toxicidade eficaz sob as diferentes condições de aplicação e/ou para uso sobre diferentes espécies de inseetos e outras pragas.
Outras modificações podem ser feitas sem sair do espírito da invenção de acordo com os ensinamentos aqui incluídos.
1
Description of Preferred Executions
Linalool occurs naturally in more than 200 flower, wood, leaf and herbal oils. U found in it the cinnamon from Ceylon, sassafraz, orange blossom, bergamot, Artemisia balchanorum, anona, rosewood and other oils.
Linalool is also known as coryandrol or 3,7-dimethyl, 6-octadiene-3-ol. This structure gives an insecticidal activity supremely significant and different from other terpenes having the same general formula as Linalool is
commonly used as a flavoring agent and a perfume. The linalool is also known as the essence of the lily convale.
The linalool can be obtained directly by fractional distillation from plant products. It may also be obtained by synthesis from monocyclic terpenes. It can be distilled from commercial d-limonene. As used herein, d-limonene refers to a readily available form which may include in the order of 95 percent pure d-limonene and approximately seven other component ethers.
The linalool in its pure form is a viscous liquid. Can be combined with multiple vehicles. It is soluble in many alcohols and alcohol-water combinations. As used herein, alcohol, unless otherwise specified, refers to ethanol. Alcohol is a solvent useful for spraying purposes. For use as an insecticidal shampoo, such as a dog or cat fleece shampoo, linalool can be dispersed in liquid with surfactants. It is combinable with carriers for many useful insecticidal compositions known to form useful products such as sprays, dip products, shampoos and the like. In spray use, the spray is formulated to be used in an undiluted form and directly into the hair of a canine, feline, or other animal. Pump or aerosol spraying may be provided for use on plants or for home application as well as for spraying.
veterinary use. Shampoos are used in a conventional manner.
Linalool insecticides may be formulated in concentrations of about 0.1 to about 95 percent, with the remainder of said composition being an inert carrier, including conventional carriers, surfactants, stabilizers, perfumes and the like. The linalool may be formulated with other insecticides and / or synergists in an inert carrier medium.
Throughout the discussion of the invention and the claims, all percentages, proportions and parts ratios are by weight unless otherwise indicated.
In one embodiment of the invention, the linalool insecticide is formulated into a shampoo base. The shampoos of this invention include about 0.5 percent to about 10 percent linalool. The preferred shampoo base presently contains about 20-70 percent surfactant or emulsifier which may be any suitable anionic, atherogenic, nonionic or amphoteric surfactant. It is also preferred to incorporate in the shampoo base 0.01-5 percent of an emollient which may be any conventional emollient for use in the skin of animals; 0.01-5 percent lanolin oil or lanolin derivative; and about 0.01-10 percent of a foam-forming amide which may be a diethanolamide of cocoa. The remainder of the shampoo base is water and, if desired, materials for other desired functions, such as perfumes, detergents, thickening agents, stabilizers, emulsifiers, preservatives, antioxidants, etc. These shampoo compositions are particularly effective in killing fleas and pereevjos.
In another embodiment of the invention, the linalool insecticide is used in a product for immersion of animals. An immersion concentrate containing about 10 to about 90 percent linalool may be prepared along with a surfactant such as Tween R 80; Spont; 232T; Sponto 234T; Tween 20, or similar anionic and non-ionic surfactants. Also,
the dip concentrates of this invention may contain a solvent such as xylene, or other aromatic solvents, aliphatic solvents, mineral distillates, or water. The dipping concentrate is diluted with water to form a bath having from 0.3 to 2.5 percent linalool, and preferably 0.3 to 1.5 percent linalool, and most preferably about 0.3 % to about 1.0%. It has been found that the diluted immersion composition is an effective insecticide when applied to fire ant ants, or when used with spraying to the ground.
With the composition of this invention formulated for use as a spray for application in domestic animals, and its medium such as beds, rugs and furniture, the concentration of linalool is about 0.1 to 15 percent being about 1 percent about 5 percent preferred, and being from about 1 percent to about 2 percent presently the most preferred. The remainder of this spray composition may be a denatured water and alcohol solution.
The carpet spray designs of this invention can be conveniently formulated as a concentrate including about 1 to 20 percent linalool. A preferred concentrate contains about 10 percent linalooj 40 percent Witconate P10-59 and 50 percent Witconol NP 100. For use as a spray, this concentrate can be diluted to achieve the desired final concentration of about 0.5 per percent to about 2.0 percent of linalool. Usually the concentrate is formulated for dilution with about 10 to 20 parts of water. "Witconate" and "Witconol" are trademarks of the Witco Chemical Company Witconate P10-59 is an anionic surfactant which is an amine salt of dodecylbenzenesulfonic acid Witconol NP100 is a nonionic surfactant which is a polyethylene glycol ether of nonylphenol.
Aerosol formulations having linalool as a pesticide have been found to be particularly
-10-
against fleas. In aerosol compositions, the linalool may be used from about 1% to about 15% with the remainder from about 8% to about 20% propane and the remainder with
1,1,1-trichloroethane. In a preferred formulation, linalool is supplied at about 10% concentration with 2.5% piperonyl-butoxide as synergist; about 14% propane and propellant; about 32% methylene chloride, as solvent and the e-propellant; and the remaining 1,1,1-trichloroethane as solvent and additional co-propellant.
Shampoos
Linalool is highly effective in various insecticidal compositions. In the following examples various shampoo components are used with the toxicant. Commonly available shampoo bases may be used. A convenient shampoo base of example includes:
20-70% surfactant, m.p. triethanolamine lauryl sulfate (40% active substance by weight).
0.01-05% lanolin derivative 0.01-05% emollient 0.01-10% amide
0-10% thickening agent Remainder: water, stabilizers, preservatives
Other anionic surfactants such as sodium lauryl sulphate, sodium alpha-benzole sulfonate, ammonium lauryl sulfate, and similar surfactants may be used in place of the triethanolamine lauryl sulfate. Amphotrificial surfactants may be used instead of, or together with,
frog".
with an anionic surfactant. In addition, nonionic surfactants may be used in place of or together with anionic surfactants.
The lanolin derivative employed in the exemplary shampoo formulation may be lanolin oil which is the net fraction of lanolin obtained by physical means, or any of the ethoxylated polymers of lanolin products, such as Langel 41, Lanogel 21 (both products of Robinson-Wagner Chemical Company), or Ethoxylan 50 (a product of the Malstron Chemical Company).
In such shampoo formulations, any emollient such as glycerin, isopropyl myristate or Pinesolv TN may be used. Pinesolv TN is a benzene alcohol having twelve to fifteen carbon atoms and is available from Pinetex, Ine.
The amide employed in the formulation example may be Marsamid 50 (a product of the AZS Chemical Company) an ethanoic diethanolamide, or other coconut diethanolamide products such as Monamid R 1509-ADD (trade mark of Mona Chemical Company) or Emid to 6515 (trade mark of Emery Chemical Company).
The thickening agent, if used, may be Methcel R 65HG, a methylcellulose from Dow Chemical Company; hydroxypropyl methylcellulose or similar compounds, such as hydroxyethylcelluloses, Cellosipe R QP from Union Carbide or Natrosol R 250 from Hercules Powder Company.
EXAMPLE 1.
A shampoo comprising 1 percent linalool by weight in a shampoo base is provided. Used in animals of
test killed fleas almost instantly, eg in about three minutes. The linalool had a quick insecticidal effect and the fur became easy to brush.
The shampoo base used in this example is:
50% triethanolamine lauryl sulfate (40% active material)
5% Amide
2.5% Glycerin
2.5% Lanolin Derivative
1.0% Stabilizer
Rest: Water
In this shampoo base, the triethanolamine lauryl sulfate used in this example is available under the trademark Standapol T, an anionic surfactant which is a product of Henkel Corp. The amide is Marsamid 50, a product of the AZS Chemical Company, and the lanolin derivative of this Example is Lanogel 41, a product of the Robinson-Wagner Chemical Company. As stabilizer, we included in this Tween 80 shampoo base, a non-ionic polyoxyalkylene derivative of long chain fatty esters of hexitol anhydride, a product of Americas, Inc. "Tween" is a registered trademark of ICI Americas, Inc.
References to a shampoo base in the following examples relate to the shampoo base composition of this Example 1.
EXAMPLE II
A shampoo including 1 percent linalool, 5.3 percent d-limonene and the remaining shampoo base is provided.
Flea death remained rapid, but this example did not foam as much as the formulation of Example I. It was noted that the composition was substantially odorless.
EXAMPLE III
The shampoo included 0.5 percent linalool and 3.0 percent d-limonene in a shampoo base. Exit time for fleas was longer in this example but never exceeded ten minutes. The foam characteristics of the shampoo were not adversely affected and the odor was considered pleasant.
EXAMPLE IV
Higher linalool pilings were also used. In this example, the shampoo contained 5 percent linalool, 38 percent water, and 57 percent shampoo base.
EXAMPLE V
A further modification of the formulations for linalool shampoos to give desirable fragrance properties of sitrin agents includes a shampoo formulated as follows
5% linalool 0.25% citric acid
0.25% "Fresm Lime" perfume (available from Arylessenee Inc.)
The remainder of this composition includes the shampoo base of Example I diluted with water in a ratio of 70 percent shampoo base to 30 percent water.
EXAMPLE VI
94 percent of a half water half shampoo solution was combined with 5 percent linalool and 1 percent methanol. The remaining shampoo composition has been found to be an effective insecticide when applied to the skin of animals.
EXAMPLE VII
Also insecticidal effectiveness was achieved with a shampoo with 1 percent linalool, 5 percent d-limonene and the remainder shampoo base.
Spraying for pump
A pump spray is a liquid for use in a hand-held container for spraying directly onto the skin of an animal, and also for spraying the beds, rugs and other surrounding surfaces. For direct application to the animal, a mist of the liquid may be applied to the animal's coat. The saturation dose is dependent on hair size and length. When used, the spray composition is sprayed onto the animal's skin and remains there. Flea death occurs either by direct contact of the spray on the fleas or by contact of the fleas with wet skin or with the linalool vapors. It has been found that ethanol provides a convenient vehicle for dissolving the linalool and transporting it as a spray and for leaving the linalool :. on the skin after the ethanol evaporated. In the following examples, the ethanol is provided in the form of a specially denatured oleoleol, in particular, SDA-40. The SDA-40 comprises
1/8 gallon of tert-butyl alcohol and 1-1 / 2 ounces of 1) alkaloid brucine, or 2) brucine sulfate NF IX, or 3) quassine or, 4) any combination of two or three of those denaturants by 100 gallons of ethanol. SDA-40 is only slightly denatured. Diluted ethanol could also be used. Other denatured alcohols may be used. Other saturated alcohols other than ethanol may also be solvents for linalool; and ethanol is preferred.
EXAMPLE VIII
A highly effective insecticidal spray was made including 5 percent linalool and 95 percent water solution and SDA-40 in the ratio of 3 parts water to 7 parts SDA by weight. The initial elimination power and the prolonged elimination power over a 24 hour period was tested at saturation levels of 25.50 and 75 percent. Saturation levels are subjective measures of the degree to which the animal's skin is wetted by spraying.
EXAMPLE IX
Unexpected efficacy was also achieved with 5 percent linalool and 95 percent SDA-40.
EXAMPLE X
Unexpected efficacy was achieved using 1 percent linalool and 99 percent denatured ethanol, no less, and SDA-40.
EXAMPLE XI
The 1 percent linalool was also effective in a composition in which the remaining 99 percent were water and
16SDA-40 in a weight ratio of 3 to 7 respectively.
EXAMPLE IX
The lanloleol may also be used with other terpenes having toxic properties as illustrated in Examples XII and XIII.
EXAMPLE XII
It was sprayed with 1 percent linalool, 1 percent alfaterpineol and 98 percent SDA-40. At nonimal saturation levels, eg, 50 percent, for a given hair length, rapid elimination was achieved, in particular below 10 minutes. However, the odor was stronger than that of Examples X and XI.
EXAMPLE XIII
A pump spray was made with 0.5 percent linalool, 5.43 percent d-limonene and 94.07 percent SDA-40. Effective elimination was achieved and the composition was considered by testers to have a good odor.
EXAMPLE XIV
The amount of linalool was decreased and the amount of SDA-40 was decreased in spray to spray consisting of 1 percent linalool, 5.43 percent d-limonene and 93.57 percent SDA-40. Once again good elimination and good odor were recorded.
EXAMPLE XV
The composition of Example XIV was repeated except that the 0.5 weight percent of the SDA-40 were
-171 ..
substituted by Vita Cos 535, a form of wheat germ glycerides. Vita Cos is a registered trademark of Wickhen Products, Inc .. Both effective elimination and a pleasant odor have been reported. In addition, the animals' hair had a good gloss after brushing after the spray had dried.
Immersion Product
An immersion product can be made into which an animal can be washed. The dip product is preferably made as a concentrate containing from about 10 percent to about 90 percent linalool, with about 90 percent to about 10 percent surfactant which may be any anionic or non-ionic surfactant . The composition may be highly diluted in water to prepare the dipping composition. A preferred dilution is 1 to 4 liquid ounces of concentrate per gallon of water. The desired dilution will vary depending on the concentration of linalool in the concentrate. Dilution of the concentrate should achieve a final concentration of linalool of from about 0.3 percent to about 2.5 percent, preferably from about 0.3 percent to about 1.5 percent, and most desirably from about 0.3 percent to about 1.0 percent for application to the animal. Storage in the diluted form over a long period of time, eg several months, may result in some loss of activity.
EXAMPLE XVI
An immersion concentrate containing 10 percent linalool, 75 percent d-limonene and 15 percent Tween 80 was made. Tween 80 is a surfactant which renders the terpene oils miscible with water. When diluted, as described herein, by mixing 1 to 2 ounces in a gallon of water, the solution became clear. Highly effective eliminations were recorded
Of fleas together with satisfactory drying characteristics.
Other surfactants may be replaced by Tween 80. Tween is a registered trademark of ICI Americas, Inc.,
) to a nonionic polyoxyalkylene derivative of long chain fatty acids of hexitol anhydride.
EXAMPLE XVII
An insecticidal immersion concentrate containing 90 percent linalool and 10 percent Tween 80 was also prepared. Highly effective immobilization compositions were produced by diluting this concentrate in the proportions of about 1 ounce to about 2 ounces per gallon of water .
EXAMPLE XVIII
The linalool concentrate for immersion may also be made with a reduced concentration of linalool.
An immersion concentrate containing 5 percent linalool, 10 percent Tween 80, 30 percent Farnesol and 55 percent castor oil was made. Since the Far Nesol component functions both as a perfume and as insecticide, the dilutions may be the same as in the prior immersion examples and in the efficacy of results.
Carpet Sprays
Pesticide and insecticidal utility is found in a carpet spray. Carpets can house fleas and other pests. In the following examples, formulations for concentrates are given. At the time of application, each concentrate can be diluted 10 to 1, or 20 to 1, by weight in
I
Eur-lex.europa.eu eur-lex.europa.eu
Water for application on a carpet. Dilution of the concentrate preferably ranges from 0.5 percent to about 2.0 percent linalool in the spray compositions. The degree of saturation required by carpet is somewhat similar to that of animals. The size and density of the carpet dictates the amount of spray required.
EXAMPLE XIX
Carpeting spray concentrate containing 10 percent linalool, 10 percent alpha-terpineol, 40 percent Witconate P10-59 and 40 percent Witeonol NP-100 was made. P10-59 is an amine salt of dodecyl benzene sulphonic acid. NP-100 is a polyethylene glycol ether of nonylphenol. When diluted as made above, the resulting sprays have been found to be effective insecticides.
EXAMPLE XX
An effective insecticidal spray was made wherein the amounts of the terpene compounds of Example XIX were duplicated with proportional reductions of the other identified components. In the above described examples, the most active species of terpene, where there is a combination of terpene, has been found to be linalool.
Table 1
FULLY PLACED ON FOOD WET TREATED SURFACE
(Percentage of mortality plus immobility)
20-
Quad.ro 1
Solution of
linalool 97% 97% 100% 100% 100%
Control (H 2 0) 00000
The percentage refers to mortality and immobility (fleas on the side and without being able to move) together. There were 27 to 36 fleas per treatment. All compounds were used at the final concentration of 0.7% linalool (the linalool stock solutions were made with 90% linalool and 10% Tween 80 and then diluted to 1 ounce per gallon or 1: 128).
As shown in Quad.-2 below, linalool can be effective at varying concentrations. In the tests of the present example, the mother formulations are made with 90 percent toxic product and 10 percent Tween 80. The stock solutions were diluted with water to obtain the various concentrations described below. 1 milliliter was placed on filter paper in petri dishes, and flea larvae were placed on wet paper. There were 10 larvae for each treatment.
Table 2
LINALOOL TOXICS IN DS FLEA LARVAE (Percentage of mortality)
Time after test start
5
min.
10
min.
15
min.
30
min.
Table 2
Toxicity of Waterborne Sprays
Domestic and Adult Mosquitoes
It has been found that a range of concentrations may also be solubilized for the inseetidae linalool as an effective spray to kill houseflies and adult mosquitoes.
A stock solution of linalool was prepared with 90 percent linalool plus 10 percent Tween 80. The stock solution was diluted with water to obtain 10 percent, 5 percent, and 2.5 percent concentration of the inseetide .
Adult insects were placed in cylindrical cartons with a lid. The solution was sprayed through the lids using a glass eromotagram sprayer. To simulate conditions in free environment, 3 to 5 minutes after spraying the insects, they were transferred to a dry filter paper in petri dishes. By doing this they were removed from the slightly moistened box of the curling powder.
There were 10 house flies for each treatment and 7 to 10 mosquitoes per treatment. The results are shown in Table 3.
Table 3
Test Against Domestic Flies and Adult Mosquitoes
Linalool spraying
Linalool stock solutions were prepared with 10% Tween 80 and 90% teex product. Desired concentrations of the toxicant for the following tests were obtained by diluting the stock solution with water.
House Flies
10% - All images in one minute, 100% in 5 minutes and 100% in 5 minutes
5% - 80% immobile in 2 minutes, 100 percent paralyzed in 10 minutes, partial recovery of 30% that spun from the back in 30 to 60 minutes, but all eventually dead.
Mosquitoes
10% - Instant Death, 100% never moved and get killed instantly.
5% - Instant death, 100% do not move or recover
2.5% - 50% still move after 15 minutes
Treatment against fire ant
Linalool is useful in the treatment of fire ant ants.
The surprising effectiveness against ants is particularly important in view of the fact that the
Widely used anti-ants have recently been disapproved by the Environmental Protection Agency. Briefly, the fire ant belongs to the genus Solenopsis, which is an ant that bites ferociously, omnivorous. Although generally unknown in the northern United States, they are native to the southern United States, and their area of penetration has been growing. Providing a natural treatment against fire ant, as in the following examples, is particularly useful.
EXAMPLE XXI
An immersion concentrate was prepared according to Example XVI. To be used, the concentrate was diluted in the ratio of 1 fluid ounce to half a gallon of water. Half a gallon of the mixture was laid in a medium-sized fire ant nest (eg 10 inches in diameter by 6 inches). The insects touched by the liquid became highly agitated and began to emerge from the anthill. No live adults were found after 48 hours.
EXAMPLE XXII
An immersion concentrate was prepared according to Example XVII and the concentrate was then diluted in the ratio of 1 fluid ounce to 1/2 gallon of water. 1/2 gallon of this diluted mixture was poured into a fire anthill
I ant of medium size as in Example XXI. As in the case of Example XXI, no adult live fire ants were found after 48 hours.
Ovicides of fleas
The linalool was found to be effective in
to flea eggs, as described in example XXIII below
EXAMPLEXXIII
A lignool spray was sprayed at a concentration of 0.5 percent in solvent (50% ethanol) and one spray (0.1% Tween 80 in water). The eggs were placed in squares of carpet. Spraying was applied to the carpet squares until they were touchy. Carpet squares were examined for live larvae after 11 days after treatment and in search of adult fleas after 24 days. In all cases, 50
1-16 hours old in each square. No live larvae or adult fleas were found. Spray of linalool prevented the development of flea eggs.
Table 4
COMPARATIVE TOXICITY OF 1% D-LIMONENE AND LINALOOL A
1% FOR FLEANED EGGS IN CARPETS
Number of Eggs
Squares Emergency of
of Adult Treatment Carpet in percent
(I.e.
-25Acaricide
Linalool has been found to be effective in killing mites and mite eggs.
EXAMPLE XXIV
A spray containing 0.1 percent linalool, and 0.1 percent Tween 80 in aqueous solution was formulated.
The spray was applied to leaves that were cut from insect infested plants and were placed in petri dishes.
The leaves were sprayed as a fine mist of insecticide. A mortality of 100 percent of the mite eggs was achieved.
EXAMPLE XXV
A spray was made with 0.5 percent linalool and 0.1 percent Tween 80 in solution aouose. When applied as in Example XXIV, 100 percent mortality of the mites was achieved.
Synergists
The toxicity of linalool can be increased by combining with synergists such as sesame oil or piperonyl butoxide with respect to adult fleas. At concentrations of 0.25 to 0.5 synergists, the percentage of linalool may be very substantially reduced without reduction of insecticidal efficacy as illustrated in Examples XXVI and XXVII.
EXAMPLE XXVI
A spray containing 0.2 percent linalool and 0.5 percent sesame oil was made in SDA-40 and found to be effective when used in accordance with Example IX above.
EXAMPLE XXVII
A pump spray with SDA-40 was prepared according to Example IX above and containing 0.2 percent linalool and 0.5 percent piperonyl butoxide. 100 percent mortality was achieved against adult fleas.
The effectiveness of these additional components to linalool is shown in Table 5.
Table 5
TOXICITY OF SYNERGIZED LINALOOL WITH SESAME OIL OR PIPERONYL BUTTEXIDE ON ADULT PULS
Mortality at the end of these periods 3
Table 5
0.5% Piperonyl Butoxide
(Control) 0% 0% 0% 0% 0% 0%
to moderate values of 2 to 4 meals
One hour after treatment, note from the above table these comparative percentages of mortality
0.2% linalool alone 32%
0.2% linalool with
sesame 100%
0.2% linalool with butoxide
of piperonyl 63%
Toxicity of Linalool Vapor
To test the toxicity of linalool vapors relative to fleas and other insects, a test apparatus was designed in which the bottom of a vessel or chamber was covered with filter paper and a cap was placed over the chamber. A hole was made in the cap and a very thin wire mesh was placed over the hole. A glass ring 3 inches high was placed over the hole and a cap was placed over the glass ring. The glass ring was glued to the top of the chamber.
The toxic compounds were pipetted onto the filter paper and insects or insect eggs were immediately placed in the above chamber. The toxic product used to generate the vapors was formulated into an Inert carrier composed of 5.0 percent denatured alcohol, , 1 percent Tween 80, and the remainder of water.
Table 6
TOXICITY OF LINALOOL VAPORS ON ADULTS (MORTALITY PERCENTAGE PLUS IMOBILITY)
Treatment
Number of fleas
1 percent of linalool 28
0.2 percent linalool 25-30
Control-untreated 31
Time 5 min * 10 min. 15 min. 20 min. 60 min »24 hrs.
Table 7
TOXICITY
OF THE VAPORS OF
LINALOOL ON LARVAS OF FLEAS
Treatment
Observations after 24 hours
5.0 percent linalool
2.5 percent of linalool 1.0 percent of linalool 0.5 percent of linalool 0.3 percent of linalool Control of 0.5 percent of denatured alcohol Control-water
100 percent mortality 100 percent mortality 100 percent mortality 100 percent mortality 100 percent mortality
there was no 3 percent mortality rate
In each of the above treatments, 25 to 30 larvae were placed in the upper chamber. As in example
ii
-29-
In the final treatment of flea eggs, in each test 50 eggs were placed in the vapor chamber and the above data are the averages of the three replicates. The formula for the linalool used to produce the vapors is the same as given for Table 6 above.
Insecticide for Fleas in Aerosol
It has been found that aerosol compositions containing linalool are effective in killing fleas in the home environment.
+ Sitr
l
-30EXEMPLO XXVIII
Linalool aerosol
10% linalool
2.5% piperonyl butoxide 32% methylene chloride 14% propane
Remainder: 1,1,1-Trichloroethane
In tests of the above aerosol, fleas were placed in open containers at 10 feet, 20 feet and 30 feet from the application point in an unoccupied house. In one test the percentage of deaths two hours after nebulization was 56%, 80%, and 84%, for distances of 10, 20 and 30 feet, respectively. In a second test at 10, 20 and 30 feet, the respective death rate after two hours was 88%, 92% and 96%.
Briefly, the present invention provides linalool larvae insecticides and oxygens. In addition, the compositions of this invention may be made in a wide variety of forms at varying concentrations of linalool to give an effective toxicity under the different conditions of application and / or use on different species of insects and other pests.
Further modifications may be made without departing from the spirit of the invention in accordance with the teachings herein.
1
Claims (29)
Applications Claiming Priority (1)
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