PT2435818E

PT2435818E - Método para determinar o efeito acetinado nos substratos metalizados

Info

Publication number: PT2435818E
Application number: PT107239923T
Authority: PT
Inventors: Stefan Neumann
Original assignee: Atotech Deutschland Gmbh
Priority date: 2009-05-25
Filing date: 2010-05-25
Publication date: 2013-05-21
Also published as: WO2010136439A1; ES2407279T3; CN102449463A; US20120081710A1; EP2435818B1; US8405833B2; PL2435818T3; EP2256484A1; EP2435818A1

Description

ΕΡ2435818Β1

DESCRIÇÃO

MÉTODO PARA DETERMINAR O EFEITO ACETINADO NOS SUBSTRATOS

METALIZADOS

Campo da Divulgação A invenção refere-se a um método para avaliar o efeito acetinado (os termos alternativos utilizados compreendem nivel de brilho ou efeito "Satilume") de superfícies de metal, por ex. de superfícies de crómio ou níquel, através da medição da luz difusa.

Contrastando com a forma atual de determinar o efeito acetinado através da verificação visual, os resultados do método de luz difusa não são influenciados pelo fator humano e são, por conseguinte, muito fidedignos e altamente reproduzíveis.

Antecedentes da Invenção 0 efeito acetinado das superfícies é obtido através de uma codeposição de pequenas partículas ou gotículas durante o processo de eletrogalvanização do metal respetivo, por ex. níquel. Os aditivos utilizados para este processo são adsorvidos pela superfície do substrato causando pequenas covas de cerca de 0,1 a 0,2 pm de profundidade e 2 a 20 pm de diâmetro. Isto provoca uma reflexão da luz difusa na, por ex., superfície de níquel. Dependendo dos parâmetros do processo de galvanização, tipo de aditivos e respetivas concentrações, podem ser obtidos muitos graus diferentes de efeitos acetinados. Os exemplos de banhos de galvanização de metal para produzir um efeito acetinado são, por exemplo, descritos no documento EP 1 287 184. 1 ΕΡ2435818Β1

Para obter um revestimento de liga de níquel ou níquel com acabamento acetinado uniforme, é proposto um banho de eletrogalvanização de liga de níquel ou níquel ácido que contém um composto de ácido sulfosuccínico da fórmula geral (I) adicional a, pelo menos, um composto de amónio quaternário, em que Rl, R2 = ião de hidrogénio, ião alcalino, ião alcalinoterroso, ião de amónio e/ou parte de hidrocarbonetos C1-C18. K* -OsS-ÇH-COa-R| CHa-COO-iRâ

Formula i

Atualmente, o efeito acetinado das superfícies metalizadas é determinado através de verificações óticas por parte de funcionários especializados que comparam visualmente amostras padrão previamente galvanizadas com amostras galvanizadas a partir da linha de galvanização. Isto origina resultados com uma baixa reprodutibilidade que são profundamente influenciados pelo fator humano. É necessário um método para medir com segurança o efeito acetinado (nível de brilho) das superfícies metalizadas que resulte no desenvolvimento de um método que utilize a luz difusa de acordo com a reivindicação 1.

Breve Descrição das Figuras A Fig. 1 ilustra uma vista esquemática de uma composição para medir a distribuição de intensidade da luz difusa. A Fig. 2 ilustra uma vista esquemática de uma 2 ΕΡ2435818Β1 distribuição de intensidade da luz difusa. É ilustrada uma fila de díodos segmentados 1. A Fig. 3 ilustra a distribuição de intensidade medida de uma superfície com um efeito acetinado fraco. A Fig. 4 ilustra uma parte reduzida da Fig. 3 ilustrando a intensidade integrada. A Fig. 5 ilustra a distribuição de intensidade medida de uma superfície com um efeito acetinado forte. A Fig. 6 ilustra uma parte reduzida da Fig. 5 ilustrando a intensidade integrada. A Fig. 7 ilustra os resultados de galvanização durante o ciclo de produção relativamente aos valores de Aq e intensidade integrada.

Descrição Detalhada da Invenção 0 método para descrever o efeito acetinado através da análise da luz retrodifusa necessita de uma fonte de luz (por ex. LED) para iluminar a superfície examinada. A luz é focada e direcionada na perpendicular para a superfície a ser analisada. A luz retrodifusa é acumulada e a respetiva distribuição de intensidade angular é detetada através da medição da intensidade em diversos ângulos/posições distintos (consulte a Fig. 1).

Como fonte de luz, é utilizado preferencialmente um díodo emissor de luz (LED). Os LEDs de uma gama de comprimento de onda entre 350 e 800 nm podem ser utilizados. Por exemplo, é possível utilizar um LED que 3 ΕΡ2435818Β1 emite luz vermelha numa gama de 610 a 760 nm.

Relativamente às Figs. 1 e 2, como um detetor de intensidade, é fornecida uma fila de díodos que consiste num número de díodos distintos, por ex. n = 28 (Fig. 2). A largura da fila de díodos determina a distribuição máxima de ângulos da luz difusa que pode ser detetada, ou seja, W = cp(máx.) - cp(mín.) . A luz da fonte de luz é direcionada para a amostra, preferencialmente utilizando um separador de feixe e opcionalmente uma lente (Fig. 1 "objetiva da luz difusa") para focar a luz antes de a mesma entrar em contacto com a amostra. A luz é difundida na superfície e direcionada para a fila de díodos 1 (Fig. 2) para a deteção da respetiva distribuição de intensidade relativamente a ângulos diferentes. Preferencialmente, é utilizado um separador de feixe para direcionar a luz difusa para a fila de díodos LED para a medição. A distribuição de intensidade contém as informações necessárias para descrever o nível de brilho e a névoa da superfície de amostra. Enquanto o nível de brilho especifica as propriedades de reflexão da superfície de amostra, a névoa descreve um efeito "turvo" subjacente. Tanto o brilho como a névoa juntos especificam o efeito acetinado. O nível de brilho pode ser especificado pelo parâmetro Aq (ilustrado na Fig. 2) que descreve a largura da distribuição de intensidade normalizada da luz difusa. A Fig. 2 ilustra a fila de díodos com um número de n díodos para detetar a intensidade da luz difusa H (cp) relativamente a um determinado ângulo de difusão cpi (x) .

Para calcular o valor Aq, são utilizadas as seguintes 4 ΕΡ2435818Β1 equações :

Equação |1| Μ ” Σ íp; * Η(φ|) e

Equação (2) A<1 = k * Σ ~ Uf * H(f!} 0 parâmetro M fornece a distância angular do pico máximo da distribuição de intensidade até ao ângulo de reflexão 0o ou, por outras palavras, M corresponde ao valor esperado para o ângulo da luz retrodifusa cp com função de distribuição H(cpi) (Fig. 2) . M deve ser zero, uma vez que, neste caso, a luz que entra é perpendicular à superfície de amostra. Por conseguinte, a superfície de amostra e o detetor devem estar alinhados para que M seja (quase) zero. M é obtido através da soma do produto do ângulo de difusão cpi e da intensidade de difusão H(cpi) (Equação (1)). O valor Aq é obtido através da Equação (2) (o fator k sendo uma constante de dispositivo), variância do ângulo de luz retrodifusa (cpi) multiplicada pela constante de dispositivo k. Tal como é possível observar na Equação 1, o valor Aq representa o momento central de ordem dois (significa variância) do ângulo de luz retrodifusa cp.

Um valor Aq baixo é obtido quando a maioria da luz que entra é difundida em ângulos pequenos (reflexão direta, Fig. 3) . Isso significa que um valor Aq baixo representa uma reflexão direta elevada (muito brilho e apenas um pequeno efeito acetinado). Por outro lado, é medido um valor Aq alto quando a luz é difundida sobre uma vasta área do ângulo de reflexão (pouco brilho, efeito acetinado forte, Fig. 5).

Geralmente, é possível presumir que um valor Aq de 10, preferencialmente 20 ou superior, indica um efeito acetinado. Uma gama típica de valores Aq adequados para a 5 ΕΡ2435818Β1 produção varia de um valor Aq entre 20 e 40, conforme indicado na Fig. 7. Habitualmente, um efeito acetinado muito forte é obtido por um valor Aq de 50 a 60. Uma superfície tipo espelho com uma reflexão essencialmente total tem um valor Aq de apenas 1 a 4. A quantidade de luz que é difundida em ângulos grandes (por ex. entre 10° e 15° e -10° e -15°) provoca um efeito denominado névoa. Tipicamente, a integração em ângulos grandes compreende uma integração entre ângulos preferencialmente de 10° a 15° e -10° a -15°, alternativamente entre 5o e 15° e -5o e -15°, alternativamente entre 10° e 25° e -10° e -25° ou até 10° e 35° e -10° e -35°. Geralmente, quanto mais alto for o valor do ângulo, menor é a contribuição para a intensidade integrada. Ao integrar a distribuição de intensidade da luz difusa em intervalos de ângulo grande, é possível obter o grau de névoa mostrado pela superfície de amostra. Quanto maior for a intensidade integrada, maior é o efeito de névoa (consulte as Figs. 4 e 6) . A Fig. 4 ilustra o valor integrado da intensidade para uma amostra que tem um efeito acetinado fraco. Tal como é possível observar no gráfico, a área integrada é pequena em comparação com a área total da luz retrodifusa. Em contraste, a Fig. 6 ilustra o valor integrado da intensidade para uma amostra que tem um efeito acetinado forte. Tal como é possível observar no gráfico, a área integrada é maior em comparação com a área total da luz retrodifusa relativamente à Fig. 4. O valor da intensidade integrada, ao contrário do valor Aq, não é nenhum indicador fidedigno do efeito acetinado. Somente em casos especiais, a medição apenas da intensidade integrada serve para determinar o efeito acetinado das superfícies de metal. Na maioria dos casos, a intensidade integrada apenas em conjunto com o valor Aq é um bom meio para determinar o efeito acetinado de uma determinada superfície. Geralmente, 6 ΕΡ2435818Β1 uma primeira amostra tem menos névoa do que uma segunda amostra quando a intensidade integrada da primeira amostra é inferior à intensidade integrada da segunda amostra e quando os valores Aq das amostras têm o mesmo, ou quase o mesmo, valor. A Fig. 7 mostra valores para a intensidade integrada, que variam entre cerca de 0,004 e 0,008 (ordenada direita). Os valores correspondem à intensidade integrada média dos intervalos -10° a -15° e 10° a 15°. Um valor de 0,004 indica que 0,8% da área da intensidade da luz difusa se situam no referido intervalo de ângulos.

Exemplo 1

As amostras de teste que têm uma superfície de níquel acetinado foram preparadas utilizando um processo de galvanização de efeito acetinado disponível comercialmente (SATILUME® PLUS AF, Atotech Deutschland GmbH) . Os substratos galvanizados e analisados de acordo com a presente invenção eram chapas de cobre com um tamanho de 7 cm x 20 cm que foram eletrogalvanizadas durante 20 minutos a uma temperatura de banho de galvanização de 55 °C e numa densidade de corrente catódica de 2,5 A/dm2 utilizando o banho de galvanização de níquel de efeito acetinado acima mencionado.

As amostras de teste foram medidas utilizando o seguinte instrumento para medir a distribuição de intensidade da luz difusa: OS 500 da empresa OptoSurf (k = 1,17 para a Equação 2) descrito em OptoSurf: Oberflãchenmessung in der Fertigung, 1 de janeiro de 2008, OPTOSURF, BROCHURA DA EMPRESA, ALEMANHA e http://www.Optosurf.com/pdf/Optosurf-Datenblatt.pdf. 7 ΕΡ2435818Β1

Para cada amostra, foram determinados o valor Aq e o valor da intensidade integrada, o que corresponde aos limites visuais aceitáveis do efeito acetinado das amostras niqueladas. Os limites são ilustrados na Figura 7 (acabamento mate limite e brilho limite) e correspondem a valores bem definidos de Aq e da intensidade integrada. Consequentemente, tanto o Aq como as intensidades integradas foram medidos durante a produção de amostras galvanizadas. Tal como é possível observar na Fig. 7, os valores de Aq e da intensidade integrada fornecem uma boa ferramenta para o controlo de qualidade das amostras galvanizadas. A adição de aditivos de banho de galvanização que fornecem o efeito acetinado durante a produção pode originar resultados de galvanização insatisfatórios relativamente ao efeito acetinado conforme ilustrado na Fig. 7 (os pontos de medição indicaram "adição de composição química"). Ao utilizar o método de medição de acordo com a presente invenção, é possível determinar a melhor quantidade de aditivos a adicionar.

Lisboa, 13 de Maio de 2013 8

Claims

ΕΡ2435818Β1 REIVINDICAÇÕES 1. Método para determinar com um dispositivo que tem uma constante de dispositivo k o efeito acetinado de substratos metalizados, caracterizado por compreender as seguintes etapas: i) irradiar uma amostra com luz, a partir de uma fonte de luz, ii) ii) detetar a distribuição de intensidade angular H(cpi) da luz retrodifusa, iii) determinar ambos os parâmetros: - o valor Aq da distribuição de intensidade angular H(cpi), em que o valor Aq representa a variância do ângulo de luz retrodifusa cpi multiplicada pela constante de dispositivo k, em que Aq = k*£ (cpi- Μ)2*Η(φί) Μ = £cpi*H (cpi) e - a intensidade integrada da distribuição de intensidade angular iv) comparar, pelo menos, um parâmetro com um valor- alvo .
2. Método de acordo com a Reivindicação 1, caracterizado por o comprimento de onda da luz variar entre 350 nm e 800 nm.
3. Método de acordo com qualquer uma das anteriores reivindicações, caracterizado por o comprimento de onda da luz variar entre 610 nm e 760 nm.
4. Método de acordo com qualquer uma das anteriores reivindicações, caracterizado por a fonte de luz ser um 1 ΕΡ2435818Β1 LED .
5. Método de acordo com qualquer uma das anteriores reivindicações, caracterizado por o valor-alvo ser determinado a partir de uma amostra que tem um efeito acetinado predefinido representado pelo valor Aq, a intensidade integrada ou ambos.
6. Método de acordo com qualquer uma das anteriores reivindicações, caracterizado por o valor de intensidade integrada ser determinado através da integração de um intervalo de 10° a 15° e -10° a -15°.
7. Método de acordo com qualquer uma das anteriores reivindicações, caracterizado por o valor-alvo Aq variar entre 10 e 60.
8. Método de acordo com qualquer uma das anteriores reivindicações, caracterizado por o valor-alvo Aq variar entre 20 e 40. anteriores de metal
9. Método de reivindicações, galvanizado com acordo com qualquer uma das caracterizado por a camada um efeito acetinado ser níquel. Lisboa, 13 de Maio de 2013 2