PT2345475E - Processso e instalação para a produção de partículas sólidas a partir de uma composição líquida ou semi-líquida - Google Patents

Description

ΡΕ2345475 1 DESCRIÇÃO "PROCESSSO E INSTALAÇÃO PARA A PRODUÇÃO DE PARTÍCULAS SÓLIDAS A PARTIR DE UMA COMPOSIÇÃO LÍQUIDA OU SEMI-LÍQUIDA" A presente invenção refere-se ao domínio dos processos e instalações de tratamento criogénico de produtos, nomeadamente alimentares, farmacêuticos ou cosméticos, os processos a que se refere são, em particular, os chamados processos de "esferonização", isto é de produção de partículas sólidas (designadas frequentemente por "pellets" ou "prilling" nestas indústrias), a partir de uma composição líquida ou semilíquida, nomeadamente nas aplicações alimentares (tais como partículas de gordura, de gelados) ou de fermentos, nomeadamente lácticos, ou ainda, por exemplo, de esferas utilizadas no fabrico de produtos cosméticos ou produtos químicos, detergentes, ceras, fertilizantes, etc . . .

Os seguintes documentos ilustram a literatura muito abundante e por vezes antiga, que se tem se dedicado a esta questão: EP-919 279, EP0393963, US-4 655 047, GB-2 092 880, W099/33555 ou ainda US-4 982 577.

Falaremos indiferentemente, no que se segue, de "congelação rápida", de "cristalização" ou de "solidificação", total ou parcial, de gotas do produto, 2 ΡΕ2345475 para formar as partículas procuradas, diferentes terminologias com que o especialista está familiarizado conforme a composição processada (mais ou menos aquosa, mais ou menos rica em gordura ...).

As soluções existentes são, para alguns, insuficientes para a produção de partículas muito regulares e na gama de diâmetros muito procurada de um mm ou menos, ou, pelo contrário, são muito eficientes, mas demasiado caras ou muito complexas, o que é rejeitado por algumas instalações de produção (por exemplo, 200.000 a 300.000 euros, o que é considerado exorbitante por alguns produtores) .

Estamos interessados, de acordo com a presente invenção, nas partículas ditas "monodispersas", ou seja, cujo tamanho é sensivelmente o mesmo, não dando origem à produção de agregados de partículas, de partículas duplas ou triplas, ou ainda de partículas muito pequenas ("satélites"), partículas muito pequenas que são um grande problema para algumas aplicações, nomeadamente farmacêuticas, e cuja eliminação é, portanto, um grande desafio.

Como mencionado acima, os processos existentes proporcionam seja resultados satisfatórios mas com custos de investimento exorbitantes, seja resultados insuficientes (especificações não atingidas, baixo rendimento etc ...). 3 ΡΕ2345475

Podemos citar o exemplo do processo proposto pelo documento W099/33555 em que a composição e o criogénio são injectados de forma co-corrente pela parte superior de uma câmara tubular, o fluxo do produto é rodeado por dois fluxos de azoto liquido concêntricos (o fluxo central de criogénio é rodeado pelo fluxo de produto, que é ele próprio rodeado por um fluxo de criogéno externo e que é também concêntrico com ele) .

Esta configuração representa uma solução interessante, mas ainda imperfeita: ela dá origem a transferência térmica insuficiente, o que exigiria, quer alongar o tubo, quer utilizar um fluido criogénico mais frio, quer ainda a proceder a um arrefecimento adicional a jusante. A distribuição do tamanho das partículas obtidas é também muito dispersa. Pode-se pensar que estes resultados estão relacionados com as condições encontradas pelo fluxo das gotas no início do processo, contacto das gotas com os fluxos de azoto líquido em co-corrente e em condições muito turbulentas.

No dominío das instalações que utilizam colunas de reacção muito compridas também podemos citar o caso do documento WO02/094428, que utiliza uma coluna de 10 metros e efectua um arrefecimento, pelo menos em parte, pela queda das partículas num banho criogénico. A presente invenção concentra-se, assim, em propor uma nova solução para a produção de tais partículas, 4 ΡΕ2345475 que é simples, que permite cumprir as especificações técnicas definidas tendo, ao mesmo tempo, um custo moderado, que permite mesmo adaptar-se de forma simples e pouco cara a um equipamento existente. A presente invenção refere-se, portanto, a uma instalação para a produção de partículas sólidas de acordo com a reivindicação 3. A presente invenção refere-se também a um processo para a produção de partículas sólidas de acordo com a reivindicação 1.

Outras características e vantagens irão tornar-se evidentes a partir da descrição seguinte, dada a título de exemplo e com referência à única figura anexa, que é uma vista esquemática parcial em corte de uma instalação que permite a realização da invenção.

Dispomos de um sistema de produção e distribuição de gotas (por exemplo, de dimensão próxima de 1 mm) . Utiliza-se, aqui, um sistema comercialmente disponível, existem muitos, por exemplo, os sistemas comercializados pelas empresas GEA Niro ou Tuttle Prilling Systems.

Este sistema injecta as gotas formadas na parte superior do dispositivo, num tubo de reacção, de forma cónica numa parte do tubo para o modelo de realização representado, mas são possíveis outras formas, nomeadamente 5 ΡΕ2345475 a forma cilíndrica; cone no interior do qual o fluxo de gotas encontra um fluxo de gás frio ascendente (em contra-corrente) , confinado no interior do tubo de reacção.

Mais especificamente, as gotas formadas e injectadas na parte superior do dispositivo caiem por gravidade, a título indicativo podemos considerar que elas arrancam a uma velocidade próxima de 0,5m/sec, depois aceleram sob o efeito da gravidade para atingir aproximadamente 2m/s em cerca de 0,5 m.

Elas encontram um fluxo de gás frio ascendente, num regime que certamente não é necessariamente laminar, mas que em qualquer caso não é totalmente turbulento.

No que diz respeito às fases presentes, é bastante claro que, na parte superior do dispositivo, o fluido injectado chega totalmente gasoso, enquanto que na parte mais inferior do tubo, onde é realizada a injecção de fluido, é bem possível que se esteja na presença de gás/líquido bifásico, mesmo que esta presença de gotículas de criogéno seja um fenómeno que preferimos evitar de acordo com a invenção.

Pode-se pensar que as gotas descendentes de produto têm tendência a arrastar o gás para baixo, dado as dimensões respectivas entre o fluxo de gotas descendentes e o diâmetro médio do tubo cónico de reacção (em E, em D). 6 ΡΕ2345475

Pode-se também legitimamente avançar o facto de que nestas condições, os movimentos laterais das gotas descendentes são muito limitados, as gotas não colidem umas com as outras.

Continuando a sua descida dentro do tubo, ao longo da zona D, as gotas aceleram a sua descida sob o efeito da gravidade, enquanto estão a ser arrefecidas pelo gás frio ascendente.

Como será compreendido, à medida que a sua descida continua, as gotas já pré-arrefecidas continuam o seu arrefecimento, e tornam-se, na verdade, ainda menos sensíveis aos movimentos laterais, às eventuais turbulências e, portanto, na parte inferior do dispositivo, onde o regime de gás pode ser mais turbulento, se as partículas colidem é sem consequências adversas, uma vez que elas já estão em grande medida com crostas, ou seja, solidificadas no núcleo ("solidifiées à coeur"), elas não terão, então, nenhuma tendência a agregarem-se em partículas maiores.

No modelo de realização representado, incluiu-se um meio adicional, opcional, mas muito vantajoso, o cone C, que é um meio de deflexão, e como será compreendido, na extremidade do tubo/cone de reacção, as gotas estão suficientemente arrefecidas para tolerar sem inconvenientes a impactação sobre o cone C de deflexão. 7 ΡΕ2345475

Este cone C de deflexão permite que as partículas sejam desaceleradas, e entregues a uma saída, por exemplo, equipada com uma válvula rotativa como para o modelo de realização aqui representado (outros meios poderiam ser considerados, como um transportador de parafuso ou outros

Estes meios destinam-se também a limitar as perdas de gás pela saída de produto.

Para o modelo de realização representado, o criogénio, neste caso azoto líquido, é injectado em vários pontos, na parte superior, segundo uma distribuição anelar de orifícios em torno do tubo de reacção (sensivelmente ao nível dos pontos "A" indicados na figura).

As chegadas de criogénio criam um fenómeno de arrastamento (Venturi) do gás frio ascendente, agarrando o gás das zonas F para arrastá-lo para baixo, este gás ascendente arrastado está suficientemente "quente" para participar na, e efectuar a pulverização do criogénio fresco injectado, antes que o mesmo atinja a zona B, antes de voltar a subir no interior do tubo de reacção e encontar um fluxo descendente de gotas.

Por outras palavras, o sistema funciona em circuito fechado: - o gás circula devido a um efeito de Venturi; - a injecção de criogénio "fresco" é realizada ΡΕ2345475 para compensar as perdas térmicas da instalação, e a massa térmica do produto tratado; - o sistema é fechado, sujeito a saída de gás anelar na parte superior do dispositivo (setas acima dos pontos F), as saídas são efectuadas devido a sobrepressões.

Vantajosamente, as aberturas em A são variáveis e controláveis, para permitir ajustar a quantidade de gás "quente" que volta a subir e é reconduzido para baixo, para as zonas B. Também podem ser utilizados, em torno dos pontos de injecção anelar, deflectores, ajustáveis, que permitem controlar o débito de gás nestes pontos.

Será mencionado nomeadamente um exemplo de aplicabilidade: aquele em que se deve manipular partículas de maior diâmetro, podendo aceitar mais movimentos laterais sem inconvenientes ou danos, e onde se pode aumentar, assim, a recirculação de gás "quente" no sentido para a parte de baixo, zonas B.

Como será compreendido, a situação inversa (necessidade de manipular partículas de dimensões muito pequenas) é considerada e tratada eficazmente com esta ajustabilidade dos orifícios em A.

Como vimos, o sistema é, em princípio, fechado, estanque ao ar, e para composições iniciais muito sensíveis à oxidação, é possível assim purgar o sistema com a ajuda de um gás inerte antes do arranque da produção, ou ainda 9 ΡΕ2345475 durante as pausas na produção, para reduzir o teor residual de oxigénio na instalação.

Como será evidente para o especialista após a leitura do exposto, é mérito da presente invenção ter criado condições em que: - o regime gasoso na parte superior do tubo de reacção não é altamente turbulento, o que seria muito prejudicial ao pressionar, umas contra as outras, as gotas produzidas pelo dispositivo de produção de gotas do produto, antes de essas gotas serem suficientemente pré-arrefecidas para terem uma superfície exterior suficientemente rígida (formação de crostas); - o regime gasoso utilizado efectua também uma determinada agitação, evitando diferenças de temperatura muito acentuadas entre o centro e as extremidades exteriores do fluxo gasoso; - foi visto, que se efectuou, de acordo com um modelo de realização preferido, uma ciculação do gás em que o criogénio é injectado na parte superior, desce para as zonas B (sendo pulverizado) para voltar a subir no interior do tubo de reacção, antes de voltar a ser reconduzido para baixo segundo as setas F e os orifícios A pelo efeito de Venturi etc .... o gás encontra assim, em média, várias vezes (pode-se pensar, pelo menos, cinco vezes) o fluxo descendente de gotas, antes de ser evacuado para o exterior pela gestão da sobrepressão no interior do dispositivo; - como também será compreendido, a forma cónica do tubo de reacção, aqui ilustrado, é apenas indicativa de 10 ΡΕ2345475 uma forma possível, sem dúvida, muito vantajosa. Na verdade, esta forma cónica favorece o facto de que a velocidade do gás na parte superior (que encontra as gotas acabadas de serem formadas) é menor do que na parte inferior do tubo de reacção, dando assim lugar a menos movimentos laterais, a menor turbulência, num local do dispositivo onde as gotas ainda são frágeis, limitando, assim, os fenómenos de agregação das partículas. Na parte inferior do tubo de reacção a velocidade do gás pode ser maior, uma vez que nesse ponto as partículas atingiram uma velocidade elevada, elas estão já pré-arrefecidas ou arrefecidas (com crostas) e não terão tendência a aglomerarem-se, como já foi sublinhado atrás.

Um tubo de reacção paralelo, cilíndrico, funcionaria evidentemente de acordo com a presente invenção, mas seria necessário reduzir a velocidade do gás na parte superior do dispositivo, e assim para o mesmo tempo de arrefecimento aumentar o comprimento do tubo.

De igual modo, a presença do cone de deflecção C a jusante é muito vantajosa, mas é apenas uma opção, ele permite evitar que as partículas arrefecidas aterrem directamente no sistema de saída (qualquer que seja), ele permite alimentar este sistema de saída com partículas lentas, que poderiam estar ainda relativamente "moles", o que, foi entendido, o processo de acordo com a invenção também evita por todas as medidas tomadas a montante. 11 ΡΕ2345475 0 modelo de realização aqui ilustrado é, como se disse, um modelo preferido de acordo com a invenção, e foram bem descritas todas as vantagens a ele associadas, mas deve notar-se que outros modelos de injecção são possíveis, permitindo ainda obter essa contra-corrente de gás e, por exemplo, injectar o liquido criogénico pela parte infeiror -e não pela parte superior- do dispositivo, por exemplo, perto das zonas B.

Um dispositivo tal como o representado na figura anexa permitiu obter os rendimentos de produção seguintes.

Dispôe-se um tubo de reacção de altura aproximada de 1 metro, o material processado é uma gordura de palma. A instalação permitiu a produção de 200 kg/hora de partículas de 0,8 mm de diâmetro, perfeitamente cristalizadas.

Lisboa, 1 de Julho de 2013

Claims (6)

1. ΡΕ2345475 1 REIVINDICAÇÕES 1. Processo de produção de partículas sólidas, realizado numa instalação para a produção de partículas sólidas a partir de uma composição líquida ou semi-líquida, utilizando um dispositivo de formação e distribuição de qotas do produto, e em sequida uma etapa de congelação rápida ou cristalização total ou parcial das gotas assim formadas, em que são aplicadas as seguintes medidas: - é produzido, com a ajuda do dispositivo de formação, um fluxo de gotas da composição, que entra na parte superior de um tubo de reacção, tubo de reacção situado concentricamente no interior da instalação, e que circula no interior deste tubo de reacção de cima para baixo; a instalação é alimentada com um líquido criogénico, para criar um fluxo de gás frio que sobe em contra-corrente da parte inferior do tubo de reacção para a parte superior do tubo de reacção, caracterizado por se realizar a seguinte circulação de gás: a instalação é alimentada com líquido criogénico na parte superior da instalação, permitindo que o líquido criogénico desça, por pulverização, para a parte inferior da instalação no exterior do tubo de reacção para voltar a subir no interior do tubo de reacção, - o gás que atinge a parte superior do tubo é reconduzido para a parte inferior da instalação pela 2 ΡΕ2345475 chegada do líquido criogénico, por efeito de Venturi, permitindo assim que o gás encontre várias vezes o fluxo descendente de gotas, antes de ser evacuado para o exterior pela gestão da sobrepressão no interior da instalação.
2. 2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por se proceder, a jusante do tubo de reacção, através de um dispositivo de deflexão, à deflexão do fluxo das partículas obtidas na saída do tubo de reacção, entre a saída do tubo de reacção e os meios de recuperação, à saída e encaminhamento para o exterior das partículas produzidas, de modo a alimentar estes meios de recuperação com partículas cuja velocidade foi reduzida em relação a uma situação em que o dispositivo de deflexão estaria ausente.
3. 3. Instalação para a produção de partículas sólidas, a partir de uma composição líquida ou semilíquida, utilizando um dispositivo de formação e distribuição de gotas do produto, e em seguida uma etapa de congelação rápida ou cristalização total ou parcial das gotas assim formadas, que compreende: - um tubo de reacção situado concentricamente no interior da instalação, na parte superior do qual um fluxo de gotas, produzidas pelo dito dispositivo de formação, entra e no interior do qual este fluxo circula de cima para baixo; - meios de alimentação de líquido criogénico, que permitem obter um fluxo de gás frio que sobe em contra- 3 ΡΕ2345475 corrente da parte inferior do tubo de reacção para a parte superior do tubo de reacção; caracterizada por os meios de alimentação do liquido criogénico permitirem obter a seguinte configuração: a instalação é alimentada com liquido criogénico na parte superior da instalação, permitindo que o liquido criogénico desça, por pulverização, para a parte inferior da instalação no exterior do tubo de reacção para tornar a subir no interior do tubo de reacção, - o gás que atinge a parte superior do tubo é reconduzido para a parte inferior da instalação pela chegada do liquido criogénico, por efeito de Venturi, permitindo assim que o gás encontre várias vezes o fluxo descendente de gotas, antes de ser evacuado para o exterior pela gestão da sobrepressão no interior da instalação.
4. 4. Instalação de acordo com a reivindicação 3, caracterizada por o tubo de reacção ser de forma substancialmente cónica.
5. 5. Instalação de acordo com a reivindicação 3 ou 4, caracterizada por compreender, a jusante do tubo de reacção, um dispositivo de deflexão, de preferência de forma cónica, adaptado para ser interposto entre a saída do tubo de reacção e os meios de recuperação, a saída e encaminhamento para o exterior das partículas produzidas, o que permite alimentar estes meios de recuperação com partículas cuja velocidade foi reduzida em relação a uma 4 ΡΕ2345475 situaçao em que o dispositivo de deflexão estaria ausente.
6. 6. Instalação de acordo com uma das reivindicações 3 a 5, caracterizada por os meios de alimentação de liquido criogénico efectuarem a injecção do liquido criogénico na parte superior da instalação, de acordo com uma distrbuição anelar de orifícios em torno do tubo de reacção. Lisboa, 1 de Julho de 2013