PT2001759E - Revestimento de cortiça com redução de difusão - Google Patents

Description

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DESCRIÇÃO "REVESTIMENTO DE CORTIÇA COM REDUÇÃO DE DIFUSÃO" A invenção diz respeito a um método para produzir rolhas com revestimento múltiplos, que deve reduzir a difusão de componentes indesejáveis através da superfície de cortiça. Diz ainda respeito a rolhas para fechar garrafas que são previstas com uma camada múltipla. A utilização de cortiça nas rolhas para fechar garrafas de bebidas é conhecida já há muito tempo. Nas bebidas pode-se tratar de bebidas alcoólicas ou não alcoólicas. Normalmente estas rolhas de cortiça são utilizadas em contentores com forma de garrafa. Durante o armazenamento não é de excluir que o líquido se encontre em contacto por períodos de tempo alargados com o lado de dentro da rolha no interior da garrafa. Pode ocorrer então um problema, em que componentes indesejáveis da cortiça possam passar para a bebida, e apresentarem aí características tóxicas que alterem a composição ou possam influenciar apreciavelmente o sabor da bebida.

Tais problemas são sobretudo conhecidos na utilização de rolhas de cortiça para fechar garrafas de vinho. Um composto conhecido que influencia negativamente o conteúdo da garrafa é o TCA (tricloroanisol) . Este composto pode existir em cortiça natural em quantidades reduzidas. Mas mesmo a migração de vestígios de TCA para o vinho atribui-lhe um sabor desagradável, que é claramente perceptível, tornando assim o produto imbebível. A difusão ou extracção de substâncias prejudiciais para o sabor, por exemplo TCA, da rolha de cortiça para a bebida deve portanto ser evitada sob as condições normais de armazenamento. A US 2004/0166 345 propõe uma solução para este problema. 2 Já foram descritos métodos para afastar da cortiça natural através de extracção estas substâncias incómodas ao palato, em especial TCA. Isto pode por exemplo acontecer através da extracção com solventes ou C02 liquido. Para além disso são conhecidos métodos para prover rolhas de cortiça com uma camada de polímeros que impeça a migração de componentes incómodos da rolha para a bebida.

Na WO 00/64649 é descrito um método de produção de um revestimento de uma rolha que impede as componentes activas a nível do gosto e cheiro numa difusão, em que é usado um copolímero que tem de apresentar uma componente flexível e uma componente que retém compostos activos. Aqui a componente que retém deve combinar a substância activa. São descritos diferentes revestimentos de soluções aquosas de silanos em que através de aquecimento o solvente evapora e os componentes polímeros reticulam. A produção de um revestimento duplo com diferentes revestimentos não é descrita.

Na WO 00/64647 é descrito um método de produção de um revestimento num substrato, que tem o objectivo de impedir a difusão de combinações activas a nível de sabor e olfacto. O polímero existente no revestimento deve evitar a migração de componentes. Aqui os polímeros são especificados numa lista sem fazer menção às exigências especiais que são necessárias para conceder esta característica desejada ao revestimento.

Para além disso é conhecida a US 6, 348,243 em que é descrito um método para aplicar um fino revestimento de superfície numa rolha para impedir impurezas na rolha decorrentes da migração dos moldes, em que o revestimento compreende uma camada fina de uma borracha de silicone. A borracha é dispersa num solvente e deve ser distribuída pela superfície através de ultra-sons. 0 revestimento deve apresentar uma grossura de 20μιη ou menos. 3

Na WO 2004/060764apresenta-se igualmente uma forma de revestir cortiça. Aqui é colada uma película de polímero como camada de barreira com uma camada de cola com a rolha de cortiça. Não é descrito um revestimento com dois meios líquidos de revestimento.

Os revestimentos devem apresentar ainda outras características para além da função de protecção, em especial devem ser flexíveis para não se danificarem durante a aplicação da cortiça compressível na garrafa. Para além disso devem apresentar um efeito minimizador de atrito, para facilitar a remoção da rolha de cortiça da garrafa. Os métodos de revestimento de acordo com o estado da técnica precisam ainda de ser melhorados.

Uma colagem com filme é dispendiosa do ponto de vista técnico. As diferentes exigências de um revestimento limitam a escolha dos polímeros. É portanto objectivo da presente invenção colocar à disposição um revestimento no qual são previstas rolhas de cortiça com um revestimento na superfície que impede por um período de tempo prolongado a migração de substâncias que prejudicam o aroma no contacto com fase gasosa ou em contacto com líquido aquoso, que permite uma produção tecnicamente simples das rolhas e preenche as exigências de aplicação técnica de tais rolhas. 0 objectivo é atingido através de um método de acordo com a reivindicação 1. Aqui as rolhas são previstas com dois diferentes revestimentos de base com meios de revestimento aquosos.

Como substrato com que podem ser constituídas as rolhas de cortiça, é conhecida a cortiça natural, isto é as rolhas são preparadas a partir de um pedaço de casca de cortiça. Para além disso é também conhecido granulado de 4 cortiça com cola em forma de placa ou fios para colar e confeccionar então estes em forma de rolha. Pode-se também tratar de cortiça de aglomerados ou microaglomerados. Tais substratos têm na superfície juntos uns aos outros partes de cortiça e pequenas partes de cola. Para além disso são conhecidos materiais de cortiça em que estes podem ser compostos de granulado de cortiça e partes de granulado sintético, que são colados uns aos outros. De igual forma são também conhecidos materiais de cortiça sintéticos que são feitos de base polímero ou de espuma de polímero.

Como componente de aroma activo especialmente marcante é conhecido o TCA. Este pode existir em materiais de cortiça naturais e provoca mesmo em quantidades reduzidas uma significativa degradação do gosto das bebidas. Pode também conter derivados ou compostos semelhantes. Na cortiça sintética estas substâncias não existem. Podem contudo existir outras substâncias activas a nível do aroma que podem alterar o sabor das bebidas ou que por motivos de regulamentos de alimentação não devem estar no líquido.

De acordo com a invenção as rolhas de cortiça, que são confeccionadas como corpos de molde já para utilização em garrafas, são previstas com um revestimento duplo. Aqui um revestimento pode ser constituído por substâncias de filme, que fundamentalmente apresentem características hidrófilas. 0 segundo revestimento deve ser composto por substâncias de filme, que fundamentalmente apresentem características hidrófobas. Eventualmente também é possível introduzir camadas adicionais nestes dois revestimentos duplos. A sequência das camadas pode ser escolhida de acordo com as substâncias a impedir na migração. No sentido da superfície de substrato pode ser previsto aplicar primeiro um revestimento com características hidrófilas e de seguida um revestimento com características hidrófobas. Pode igualmente ser ao contrário. É contudo preferencial um 5 revestimento que apresente primeiro um revestimento hidrófilo no substrato de cortiça e no conteúdo um revestimento hidrófobo.

Os polímeros correspondentes do agente de revestimento devem estar líquidos à temperatura de aplicação, podem ser solúveis e podem estar presentes sob a forma de uma dispersão. Como polímeros podem também ser entendidos oligómeros com poucas moléculas, desde que estes apresentem como revestimento ainda características de filme ou que se possam combinar com polímeros. Podem-se tratar de compostos reactivos ou podem ser usados polímeros ou oligómeros não reactivos. Mas estes, como revestimento, não devem mais conter partes voláteis. Em princípio também são possíveis meios de revestimento orgânicos com solventes. Contudo são usadas preferencialmente dispersões aquosas ou meios de revestimento sem solventes.

Uma vez que a utilização para embalagem de bens alimentares é prevista, é apropriada a correspondente utilização de matérias-primas adequadas permitidas. 0 agente de revestimento hidrófilo contém pelo menos um polímero hidrófilo. Exemplos de tais polímeros são polímeros naturais ou sintéticos como polissacarídeos, por exemplo amido, dextrina, celulose, álcool polivinílico, polivinilpirrolidona, poli(metil)-ácido acrílico, polietilenoglicol de elevado teor de moléculas ou polióis e derivados destes.

Exemplos de polímeros naturais são polissacarídeos, isto é compostos polímeros de base de unidades repetitivas de açúcar. No quadro da presente invenção os polissacarídeos apropriados são por exemplo aqueles de base celulose e amido. Um polímero apropriado de acordo com a invenção pode ser por exemplo um polissacarídeo na sua forma natural. Contudo, também é possível usar 6 polissacarídeos no quadro da presente invenção que sejam produzidos sinteticamente ou derivados de polissacarídeos naturais ou sintéticos. Tais derivados de amidos e/ou celulose podem por exemplo ser modificados através de oxidação, esterificação, eterização, decomposição ácida. Os grupos alquilo e/ou (ar) alquilo contém preferencialmente grupos não-iónicos, aniónicos ou catiónicos adicionais. Tais decomposições e respectivos polímeros são conhecidos pelos técnicos. Aqui as moléculas individuais são em regra substituídas distintamente, de forma a que o seu grau de substituição seja um valor intermédio. Exemplos de tais polímeros hidrófilos são amidos hidroxialquiléter, celuloses hidroxialquilo, celuloses carboxilalquilo, amidos carboxilalquilo; dextrina ou dextrina hidroxialquilo. Estes podem ser usados isoladamente ou misturados.

Um exemplo de poliéptidos é a gelatina, que pode apresentar uma massa molecular maior de 15000 até 250000 g/mol. Trata-se aqui de um produto resultante de colagénio obtido da pele e ossos de animais através de hidrólise. A composição aminoácida da gelatina corresponde em grande medida à do colagénio, do qual é obtida.

Também adequados são os polímeros sintéticos, que contém muitos grupos polares como polivinilpirrolidona, álcool polivinílico ou ácidos policarbonatos, como ácidos poli(meta)acrílico, eventualmente como copolímero eventualmente com grupos OH de ácidos (meta)acrílico contendo estéres. Tais polímeros hidrófilos podem eventualmente ser modificados nos grupos funcionais ou podem reagir com componentes reticulados.

Um outro grupo de polímeros hidrófilos adequados são polialquilenoglicois. Trata-se aqui por exemplo de poletilenoglicois, polipropilenoglicois ou politetrahidrofuranos, ou também de copolímeros mistos em forma estatística ou copolímero em bloco. Em especial são 7 necessárias partes de componentes óxido de etileno para assegurar uma hidrofilia suficiente. Tais polialquilglicois di- ou polifuncionais apresentam um peso molecular entre 600 e 30000 (como mensurável através de GPC) . Podem ser liquidos ou tratarem-se de substâncias altamente viscosas ou sólidas. Eventualmente é possível acrescentar a estes polímeros do agente de revestimento substâncias reticuladas que levam a uma polimerização sob as condições de aplicação ou após a aplicação do agente de revestimento causem um reticulamento dos polímeros. Exemplos de tais reticuladores são poliisocianatos ou poliepóxidos que sob aquecimento e/ou catálise resultam em camadas de polímeros reticuladas.

Especialmente preferencial são contudo polímeros naturais, como a celulose e derivados da celulose.

Polímeros preferenciais são ou líquidos ou solventes, especialmente dissolvidos ou dispersos em água. Para além disso tais meios de revestimento podem conter aditivos, para influenciar as características de tratamento da dispersão ou características de filme do revestimento. Os aditivos são por exemplo antioxidantes, meios de reologia, reguladores de viscosidade, agentes de ligação, reguladores de pH, agentes de controlo de fluidez, agentes de desgasificação, agentes anti-espumantes, emulsionantes. A viscosidade do agente de revestimento é ajustada ao método de aplicação.

Normalmente os meios de revestimento são aplicados no substrato e aderem à superfície sob o efeito de forças iónicas e covalentes. Eventualmente também é possível que existam substâncias reticuladas no agente de revestimento que possam reagir com o substrato. O segundo agente de revestimento deve conter como parte importante polímeros hidrófobos. São conhecidos polímeros com características hidrófobas. Por exemplo, 8 pode-se tratar de silicone ou compostos de silicone, polímeros de base de compostos perfluorados, polímeros de base de poliolefina, ceras, poliamidas ou polímeros semelhantes. Estes polímeros devem ser líquidos à temperatura de aplicação, podem ser dissolvidos ou podem ser dispersos em solventes. Também no caso deste meio de revestimento é apropriado, por razões da utilização posterior da rolha de cortiça, que tais solventes sejam usados de forma a serem seguros de um ponto de vista das regulações alimentares. Essencialmente devem ser evitados solventes orgânicos, eventualmente o agente de revestimento pode conter água ou etanol como agente de dispersão.

Um grupo conhecido de polímeros hidrófobos apropriados de acordo com a invenção são polímeros de silicone ou oligómeros. Podem-se tratar de polisiloxanos, que são líquidos ou sólidos, que podem apresentar grupos reticulados ou são inertes. Podem apresentar grupos funcionais. Os polímeros tipo borracha não misturáveis são menos adequados. São exemplos de tais compostos óleos de silicone, polisiloxanos ou eventualmente alcoxisilanos substitutos.

As ceras podem ser ceras naturais, ceras modificadas quimicamente ou ceras sintéticas. Entre as ceras naturais contam-se por exemplo ceras vegetais como cera de carnaúba, cera de cana de açúcar, cera de lignito, cera de abelha, cera goma-laca, lanolina, nas ceras minerais ou petroquímicas temos por exemplo vaselina, parafina, ou cera microcristalina. Por ceras sintéticas entendem-se em regra ceras de polialquileno ou polialquileno glicol. São também apropriadas ceras produzidas sinteticamente a partir de ácido carboxílico e álcoois gordos ou amidos de ácidos gordos. Igualmente, entre as ceras contam-se também por exemplo os denominados álcoois de cera, isto é álcoois gordos com elevado teor molecular e insolúveis em água, em regra com entre 22 a 40 átomos de carbono. Tais produtos 9 são conhecidos dos técnicos especializados.

Um outro grupo de componentes hidrófobos são óleos vegetais, como por exemplo óleo de girassol, óleo de soja, óleo de colza, óleo de gérmen de trigo, e o componente líquido do óleo de coco, ou ácidos gordos- e ester de álcool gordo, como monoester de ácidos gordos com álcoois com 3 a 24 átomos C. Estes podem ser líquidos ou altamente viscosos ou ser sólidos à temperatura ambiente.

Para além disso, podem ser usada como componente dos meios de revestimento hidrófobos parafina líquida ou sólida, como hidrocarbonatos de parafina não ramificados, em especial alcanos C12-24 ou Isoparafina.

Igualmente conhecidos como substâncias hidrófobas são os compostos perfluorados, como ácidos gordos perfluorados, esteres de ácido carboxílico com álcoois perfluorados e (co)polímeros de olefina perfluorados.

Um grupo de compostos especialmente apropriado são alquilsiloxanos que apresentem os grupos OH e/ou NH, em especial aqueles que contém grupos hidroxilo, grupos de ácido hidroxilcarboxílico, e/ou mono-/dissacarídeos na cadeia principal ou na cadeia lateral. Em especial trata-se aqui de aminoalquilsiloxanos substituídos e/ou amidoaminosiloxanos alquilmodifiçados para cima, que contém entre 10 a 1500 átomos de silício. Como substitutos são monovalentes por exemplo átomos de hidrogénio, eventualmente radicais de hidrocarbonatos Cl a C18 de substituição de flúor-, cloro ou bromo, Cl- a C12 radicais de alcoxi ou hidroxila, ácidos hidroxicarboxílicos, mono- e dissacarídeos, radicais alquilglicol e/ou aminogrupos primários e secundários ou grupos que contenham amido.

Tais compostos são descritos por exemplo na EP 1081272 ou na DE 10214982. Tais polímeros podem por exemplo ser 10 transformados na fase aquosa através de emulsionantes apropriados. O agente de revestimento hidrófobo ou o revestimento produzido a partir dai pode conter um ou mais dos polímeros ou oligómeros acima mencionados. Podem existir substâncias polímeras no agente de revestimento, que tenham no seu conjunto características hidrófobas. Pode-se também contudo tratar de oligómeros com baixo teor de moléculas, que sob as condições de aplicação, por exemplo na fase aquosa, podem-se ser reticulados em polímeros como camada aplicada após a formação da película. Os respectivos polímeros de alto teor molecular da película de revestimento devem então apresentar características hidrófobas. 0 agente de revestimento hidrófobo pode ser inerte, pode ser auto-reticulado ou pode conter no agente de revestimento reticuladores adicionais. Para além disso pode conter diferentes aditivos no agente de revestimento que facilitam o tratamento do agente de revestimento ou influenciam as características do revestimento. Pode-se aqui tratar das mesmas substâncias que devem estar disponíveis como aditivos nos meios de revestimento. Em especial pode ser necessário, quando é escolhido um agente de revestimento aquoso, acrescentar emulsionantes ou outros agentes de dispersão. Deve ser levado em linha de conta que estes aditivos não afectem o carácter essencial do revestimento como revestimento hidrófobo.

Deve-se procurar que se possível existam no revestimento componentes reduzidas nas substâncias com baixo teor molecular e capazes de migrar. Em especial no contacto com o líquido de enchimento não devem ser dissolvidas quaisquer substâncias do revestimento duplo.

Ambos os revestimentos são aplicados um após o outro no substrato. Aqui é possível que as rolhas de cortiça 11 sejam revestidas uniformemente em todas as superfícies. E contudo eventualmente suficiente apenas revestir o lado que confina com o conteúdo e o lado junto ao bordo do gargalo da garrafa. Eventualmente também é possível revestir uma correspondentemente pequena rolha de cortiça e colá-la do lado em contacto com o líquido de uma rolha de cortiça não revestida. Os meios de revestimento devem ser líquidos à temperatura de aplicação. Esta pode ficar entre os 15 a 70°C, preferencialmente entre os 20 e os 40°, especialmente à temperatura ambiente normal.

Do ponto de vista da invenção é fundamental que pelo menos do lado que confina com o líquido ambos os revestimentos resultem num revestimento denso na rolha de cortiça. Uma vez que a rolha de cortiça pode apresentar na superfície porosidades ou falhas pode ser necessário introduzir uma quantidade correspondentemente maior de agente de revestimento. No seu conjunto o revestimento de ambas as camadas deve ser aplicado numa quantidade entre 1 mg/cm2 da superfície até 300 mg/cm2, especialmente entre 2 mg/cm2até 150 cm/cm2. Aqui é possível que ambas as camadas de polímeros apresentem sensivelmente o mesmo peso de revestimento. Contudo é também possível que tenham pesos de revestimento diferentes. É particularmente preferível que o revestimento hidrófobo seja de pelo menos 50%, em especial pelo menos 70% do peso de camada.

Um outro objecto da invenção é um método de revestimento de substratos de cortiça em forma de rolha, em que são aplicadas pelo menos duas camadas. Aqui é possível que as rolhas de cortiça moldadas já preparadas sejam cortadas, bem como depois ser submetidas a uma limpeza da superfície. Normalmente não é necessário mais nenhum tratamento. Também é possível gravar a rolha de cortiça. Na rolha de cortiça correspondente é então aplicado o primeiro agente de revestimento sob uma forma líquida ou altamente viscosa, preferencialmente uma solução aquosa com pelo 12 menos um polímero hidrófilo. 0 agente de revestimento deve ser líquido à temperatura de aplicação. A viscosidade do agente de revestimento pode também ser reduzida através de temperaturas mais elevadas na aplicação. Preferencialmente deve-se contudo trabalhar à temperatura ambiente, isto é normalmente entre os 20 a 40 °C. Após o revestimento a rolha de cortiça pode ser aquecida, para possibilitar a evaporação dos componentes que se soltam, em especial de água, do agente de revestimento. Aqui pode também ser induzida uma reacção de reticulamento. Adicionalmente é promovida uma formação de película dos polímeros. A aplicação do meio de revestimento pode ocorrer através dos métodos de aplicação conhecidos, por exemplo através de pulverização, imersão, revestimento por rolos ou revestimento num tambor. Quando as rolhas de cortiça revestidas são movidas depois, deve-se ter atenção para que a integridade do revestimento superficial não seja colocada em causa. Após o primeiro revestimento ser aplicado o segundo passo de revestimento pode ser imediatamente realizado com o segundo agente de revestimento, preferencialmente o agente de revestimento hidrófobo. Podem ser utilizados os mesmos métodos de aplicação acima mencionados. Aqui também neste caso é possível trabalhar o agente de revestimento sob calor, ou realizar um passo de secagem e/ou um passo de reticulamento após o passo de revestimento. Também neste caso deve ser assegurada a formação de uma película.

Uma forma de realização pode ser levada a cabo em que após o primeiro revestimento sem ser preciso outro aquecimento ou reticulamento e/ou após um curto período de evaporação (flash-off) de componentes que se soltam, eventualmente promovido através de ar comprimido e/ou aquecimento, é aplicado o segundo revestimento. Depois disto pode ser realizado um passo comum de secagem. Aqui são removidos possíveis solventes e promovida a formação de 13 uma película dos polímeros. A secagem das rolhas de cortiça revestidas pode ser realizada através de métodos conhecidos. Aqui podem ser removidos solventes, água ou outros componentes. Para além disso é possível remover componentes soltos do revestimento através de aquecimento, por exemplo radiação IR, através da condução de gases aquecidos ou de aquecimento num forno. As temperaturas podem ficar entre os 20°C a 130°C, especialmente entre 30°C a 90°C. A duração do aquecimento pode ser entre os 30 segundos a 12 horas. Deve ser levado em consideração que o material de substrato não suporta a esta temperatura quaisquer alterações negativas. As mudanças de cor do material de substrato devem também ser evitadas.

Após ambos os revestimentos terem sido aplicados podem se necessário ser aplicadas outras camadas. Estas podem por exemplo servir para proteger as rolhas de cortiça durante o armazenamento ou aplicação.

Através da forma de trabalho de acordo com a invenção é obtida uma rolha de cortiça que apresenta na superfície totalmente ou em parte pelo menos um revestimento duplo. Este revestimento pelo menos duplo reduz a migração, quer através de difusão como de extracção, do substrato da cortiça para a bebida. Uma vez que os polímeros formam uma camada densa, eventualmente altamente viscosa ou reticulada, é reduzida significativamente a migração de substâncias activas a nível do aroma, em especial TCA. Também no caso de poderem existir eventuais poros no revestimento o segundo revestimento reduz a migração de tais componentes.

Os revestimentos devem ser flexíveis. Uma vez que na aplicação de uma rolha de cortiça esta é comprimida e depois introduzida no seu local de destino, os 14 revestimentos de acordo com a invenção devem ser reticulados de forma a que seja possível uma deformação ou elástica ou duradoura. Os polímeros não devem estar tão quebradiços ou tão reticulados que permitam a abertura de falhas e fissuras no revestimento. São especialmente apropriados polímeros no revestimento que apresentam características de deformação à temperatura ambiente e possam fechar possíveis imperfeições.

Através das pelo menos duas camadas os polímeros podem ser escolhidos de forma a terem características eficazes separadas. Assim o lado que confina com o substrato é especialmente adequado para reduzir uma migração de componentes activos a nível do aroma. 0 lado que confina com o liquido deve evitar um contacto intensivo do líquido com a superfície da cortiça. Para além disso o polímero desta camada pode ser escolhido de forma a permitir um efeito deslizante da rolha de cortiça no gargalo da garrafa.

Os exemplos que se seguem devem representar a invenção e o modo de actuação do revestimento.

Exemplos É utilizada cortiça que apresente um teor TCA determinado por um ensaio em branco. Para obter valores TCA melhor mensuráveis é revestido e extraído um granulado.

Agente de revestimento 1: É produzida uma solução aquosa a 2% de hidroxiletilcelulose (Natrosol LR 250, Hércules GmbH), mexendo a água. Resulta uma solução límpida fina viscosa (<200mPas, 20°C).

Agente de revestimento2: É usada uma solução a cerca de 30% de um amidoaminosiloxano (Tubingal FAM, CHT Beitlich GmbH), que contém cerca de 10% de etoxilato de álcool gordo com 15 emulsionante. A solução é uma emulsão fina viscosa (<400 mPas, 20°C; Brookfield RVT, fuso 2, 50 U/min.).

Agente de revestimento 3: São misturados 4 g de um granulado de cortiça com uma dimensão das partículas entre 2 a 8 mm juntamente com 20 ml de um agente de revestimento 1 ou 2 ml de um agente de revestimento 2 e moído num tambor. Após 30 min. o granulado de cortiça revestido é retirado e secado durante 7 horas a 80 °C. O granulado de cortiça é pesado e o aumento no peso indica a quantidade de revestimento incorporado.

Agente de revestimento4: São movimentadas num tambor 4 g de um granulado de cortiça com uma dimensão de partículas entre 4 a 6 mm. Através de uma abertura são acrescentados um total de 20 ml de um meio de revestimento 1 em três porções ou 2 ml de um meio de revestimento 2 em duas porções com um intervalo de 10 min. Após 30 min. o granulado de cortiça revestido é retirado e seco durante 7 horas a 80°C. O granulado de cortiça é pesado e o aumento no peso indica a quantidade de revestimento incorporado.

Após a secagem de um revestimento o outro revestimento é sempre sujeito ao mesmo procedimento. Método de extracção: O granulado de cortiça revestido é vertido para um copo e colocado em água com uma solução de 12% de etanol. A quantidade é escolhida de forma a que para 5 g de granulado de cortiça haja 67 ml de solução aquosa. O material é mantido debaixo da superfície do líquido.

Após mexer de forma intensiva por um período de 48 horas a uma temperatura de 40°C a fase aquosa é filtrada e o teor de TCA determinado através de extracção em fase sólida. 16

Tratamento da cortiça_Teor de TCA(ppt)

Granulado de cortiça não tratado 10

Revestimento de celulose (0,05 g/g cortiça) 6

Revestimento de siloxano (0,08 g/g granulado de cortiça) 7 1. Camada celulose/2.Camada Siloxano (0,06 g/g granulado de cortiça) 2 1.Camada celulose/2.Camada Siloxano (0,05 g/g granulado de cortiça) 4

Lisboa, 30 de Setembro de 2010

Claims (16)

1 REIVINDICAÇÕES 1. Método para revestimento de rolhas de cortiça, caracterizado por as rolhas limpas na superfície serem previstas com dois revestimentossucessivos, em que como primeira camada é aplicado um agente de revestimento hidrófilo e como segunda camada um agente de revestimento hidrófobo, e um ou ambos dos meios de revestimento são líquidos à temperatura de aplicação.

2. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por os meios de revestimento serem aquosos.

3. Método de acordo com uma das reivindicações 1 a 2, caracterizado por o primeiro revestimento e/ou o segundo revestimento ser secado e/ou ser sujeito a um passo de reticulamento.

4. Método de acordo com a reivindicação 3, caracterizado por ambos os revestimento serem sujeitos juntamente a passo de secagem e/ou reticulamento.

5. Método de acordo com uma das reivindicações 3 ou 4, caracterizado por os passos de secagem e/ou reticulamento serem realizados com temperatura mais elevada.

6. Método de acordo com uma das reivindicações 1 ou 5, caracterizado por o peso conjunto de ambos os revestimentos aplicados ficar entre 1 a 300 mg/cm2 da superfície do substrato.

7. Método de acordo com uma das reivindicações 1 ou 6, caracterizado por antes da aplicação do primeiro revestimento ser realizado um passo de limpeza e/ou impressão da superfície da cortiça. 2

8. Método de acordo com uma das reivindicações 1 ou 7, caracterizado por os agentes de revestimento serem aplicados por imersão, pulverização, revestimento por rolos ou revestimento num tambor.

9. Rolha de cortiça para fechar garrafas, caracterizada por a superfície da rolha ter total ou parcialmente pelo menos duas camadas de revestimento, sendo a primeira camada uma camada hidrófila e a segunda camada uma camada hidrofóbica.

10. Rolha de cortiça de acordo com a reivindicação 9, caracterizada por o polímero hidrófilo e/ou hidrofóbico ser um polímero reticulado.

11. Rolha de cortiça de acordo com uma das reivindicações 9 a 10, caracterizada por ambos os revestimentos terem em conjunto uma base de peso de 1-300 mg/cm2.

12. Rolha de cortiça de acordo com uma das reivindicações 9 a 11, caracterizada por a cortiça ser totalmente revestida com duas camadas de revestimento.

13. Rolha de cortiça de acordo com uma das reivindicações 9 a 12, caracterizada por o revestimento hidrófilo conter pelo menos um polímero de base celulose, amido ou álcool polivinílico.

14. Rolha de cortiça de acordo com uma das reivindicações 9 a 13, caracterizada por o revestimento hidrofóbico conter pelo menos um polímero de base de derivados de silicone.

15. Rolha de cortiça de acordo com uma das reivindicações 9 a 14, caracterizada por uma ou ambas as camadas de revestimento serem aplicadas como um agente 3 de revestimento aquoso.

16. Rolha de cortiça de acordo com uma das reivindicações 9 a 15, caracterizada por a rolha consistir de fragmentos de rolha, moldes de granulados de cortiça ou moldes de granulados de cortiça com misturas de materiais plásticos. Lisboa, 30 de Setembro de 2010