PT107607A

PT107607A - Método de fabrico de pectina acromática, pectina e fibra modificada e pectina padronizada.

Info

Publication number: PT107607A
Application number: PT107607A
Authority: PT
Inventors: Galina Ignatyeva
Original assignee: Galina Ignatyeva
Priority date: 2013-04-29
Filing date: 2014-04-28
Publication date: 2014-10-29
Also published as: PT107607B; ES2515515A2; ES2515515R1; ES2515515B1

Abstract

A PRESENTE INVENÇÃO REFERE-SE A UM MÉTODO DE FABRICO DE PECTINA ACROMÁTICA COM ÍNDICE DE POLIDISPERSÃO INFERIOR A 2, COM UMA DISTRIBUIÇÃO DE PESO MOLECULAR DE 1-, 3-MODAL E COM UM GRAU DE ESTERIFICAÇÃO DE 12-81%, ELEVADO PODER GELIFICANTE E COM ELEVADA CAPACIDADE EMULSIONANTE; PECTINA MODIFICADA COM UM PESO MOLECULAR DE 20-40 KDA, COM UM GRAU DE ESTERIFICAÇÃO DE 5-11%, PECTINA PADRONIZADA COM TEMPERATURA DE GELIFICAÇÃO DE 25-85°C; FIBRA DIETÉTICA MODIFICADA ACROMÁTICA COM CAPACIDADE DE RETENÇÃO DE ÁGUA DE 10-20 G/G E DE ÓLEO DE 0,2-5,4 G/G, ATRAVÉS DE PROCESSOS DE TRATAMENTO COM H2O2, HIDRÓLISE POR EXPANSÃO SÚBITA, FRACIONAMENTO DO EXTRATO DE ACORDO COM O GRAU DE EXPANSÃO DE ESTERIFICAÇÃO E DO PESO MOLECULAR E SECAGEM NUM LEITO FLUIDIZADO.

Description

1

DESCRIÇÃO "MÉTODO DE FABRICO DE PECTINA ACROMÁTICA, PECTINA E FIBRA MODIFICADA E PECTINA PADRONIZADA"

Objetivo da Invenção A presente invenção refere-se a um método de fabrico de pectina acromática, com baixo índice de polidispersão e uma distribuição 1-, 3-modal do peso molecular, pectina modificada, pectina padronizada e fibra dietética modificada acromática através de um processo de modificação por tratamento com peróxido de hidrogénio, hidrólise por expansão súbita, separação do extrato de fibra dietética, fracionamento do extrato de acordo com o grau de esterificação e do peso molecular, normalização da pectina e secagem num leito fluidizado.

Campo da Invenção 0 objetivo da invenção está relacionado com a indústria de produtos alimentares, em especial com a transformação de resíduos de matéria-prima vegetal. Em particular, trata-se da transformação de resíduos da produção de sumos (citrinos, etc.) a fim de se obter pectina acromática fracionada, de todos os tipos de esterificação com baixo índice de polidispersão e com uma distribuição 1-, 3-modal do peso molecular, pectina modificada e/ou pectina padronizada com determinadas propriedades e fibra dietética acromática com elevada capacidade de retenção de água e de baixa e elevada capacidade de retenção de óleo.

Antecedentes da Invenção

As pectinas exercem alguma influência positiva sobre os processos metabólicos do organismo humano. Por exemplo, as pectinas modificadas têm sido utilizadas, tal como descrito 2 por Inohara et al., 1994, e Pienta et al., 1995, para suprimir a metástase de células cancerígenas. Também são utilizadas em diversas indústrias, como a indústria de conservas, confeitaria, laticínios, padaria, bebidas, bem como na produção de concentrados de alimentos, medicamentos, cosméticos e profiláticos. Dado o seu largo espectro de utilização parece ser necessário aperfeiçoar constantemente a tecnologia de obtenção da pectina. [Marshall L. Fishman et al. "Chemistry and function of pectins" American Chemical Society.- Washington (1986); A. Imeson "Thickening and gelling agents for food" Blackie Academic and Professional, publicado por Chapman and Hall.-London (1992); Reginald H. Walter "The chemistry and technology of pectin" Food Science and technology series.-San Diego, Califórnia (1991); W. Pilnik et al. "Gelling agents (pectins) from plans for the food industry" em Plant Cell Biochemistry Biotechnology J.: p.232-241 (1992); C.D. May "Industrial pectin sources, production and applications" Carbohydrate Polymers. J. 12: p.79; Pienta et al. "Inhibition of spontaneous metastasis in a rat prostate câncer model by oral administration of modified citrus pectin" J. Natl. câncer inst. 87:348-353(1995); Inohara et al. "Effects of natural complex carbohydrate (citrus pectin) on murine melanoma cell properties related to galectin-3 function" Glycoconjiugate J. 11: 527-532 (1994); "Modified pectins, compositions and methods related thereto" WO 2005/095463; Eliaz Isaac "Compositions and methods for treating mammals with modified alginates and modified pectins" Patente US 2008/7452871].

Certamente, tendo em conta as exigências das áreas de utilização da pectina e a ampliação das suas áreas de utilização, é necessário melhorar a qualidade, otimizar a bioatividade de pectina e aumentar o seu rendimento de 3 fabricação. Para isto, é necessário prevenir as reações secundárias e reações de dupla decomposição no fabrico da pectina acromática fracionada, pectina modificada e pectina padronizada. É muito importante reduzir a velocidade de despolimerização da pectina e otimizar o tempo, quer durante a extração quer durante a modificação do grau de esterificação, do peso molecular e da estrutura do polímero.

Tradicionalmente, as pectinas são obtidas a partir de resíduos da produção do açúcar de beterraba e de sumos, tal como descrito na patente Russa RU 2235478 (10.09.2004). Além disso, são conhecidos métodos de obtenção de pectina que controlam o grau esterif icação (F. Bosak et al. em "Achievements in the technology production of high-methoxyl and low-methoxyl pectins"/Przemy st Fermentacyjny i Owacowo-Warzywny.- Polonia.-1982.-6.- p.17-21.). É conhecido, por exemplo, o método de obtenção de pectina com um elevado grau de esterificação de bagaços de frutas através da sua hidrólise com ácido clorídrico.

Este método envolve a acidificação dos bagaços até pH=l,0, a termostatização dos bagaços acidificados durante 10 horas, a extração da pectina adicionando água, a refinação do extrato de pectina por meio de colunas com resinas iónicas ou com auxílio de terra de diatomáceas, a coagulação da pectina por precipitação com cloreto de alumínio, adicionando carbonato de sódio ou por meio de álcool etílico ou isopropílico, a purificação do coágulo da pectina com álcool, sua prensagem, secagem, trituração e normalização até 150° SAG USA. O principal problema deste método reside no passo de hidrólise e extração a pH=l,0, durante 10 horas ou mais. 4

Sob estas condições ocorre uma hidrólise profunda de todas as partes que compõem a célula vegetal da matéria-prima e das ligações entre elas, com uma profunda destruição das pectinas, reduzindo o seu peso molecular, o que leva a reduzir o seu poder gelificante. Isto provoca a formação de impurezas estranhas e diminui a concentração de pectina no extrato, o que requer um passo adicional de refinação do extrato com a aplicação de equipamento adicional. Do mesmo modo, é aumentado o consumo de água e perde-se a eficiência no rendimento e na produtividade.

Devido a uma das propriedades da pectina, a existência de cargas múltiplas no polimero, e a presença de uma grande quantidade de impurezas no extrato, ocorre a obstrução dos filtros iónicos e uma diminuição da sua capacidade de permuta de iões.

Além disso, é preciso depurar separadamente, num equipamento especial, o concentrado dos iões de ácido mineral e das impurezas formadas.

Outro defeito deste método radica na impossibilidade de se obter pectina com todo o espectro do grau de esterificação (alta e baixa esterificação), e com a totalidade do espectro de tempo e de temperatura de gelificação.

Mesmo assim, é impossível obter pectina acromática entre 400-700 nm, devido à presença nas suas moléculas de zonas muito ativas, capazes de reagir e que se oxidam durante o seu armazenamento. Para se obter pectina com um baixo grau de esterificação, tem que se proceder a um segundo tratamento.

Outra deficiência deste método radica na impossibilidade de se obter pectina acromática com um índice de polidispersão 5 inferior a 2 e com uma distribuição de 1-, 3-modal do peso molecular e pectina modificada com atividades farmacológicas.

Também não é possível utilizar a fração sólida, após hidrólise, como fibra dietética sem incluir uma etapa suplementar de purificação do ácido mineral, além de uma alteração do pH até 3,0 (e inclusive a pH ^ 3,0).

Da mesma forma, não é possível obter uma fibra dietética modificada acromática com elevada capacidade de retenção de água e baixa capacidade de retenção de óleo.

Também é conhecido um método para a obtenção regulada de pectina com baixo grau de esterificação. O método supõe a saponificação do extrato condensado de pectina, do coágulo pectina ou da pectina final de elevada esterificação, fazendo-os reagir com uma solução de amoníaco ou amoníaco gasoso em meio aquoso ou alcoólico. O processo também requer a neutralização com uma solução de ácido clorídrico em álcool, a subsequente eliminação dos iões de cloro do coágulo da pectina ou pectina em pó, por prensagem, a trituração da pectina húmida, a secagem e a trituração da pectina em pó a seco.

Como deficiências deste método, podem ser mencionadas a necessidade de aplicação de reagentes facilmente voláteis que complicam o equipamento tecnológico e pioram os aspetos ambientais da produção. Além disso, a introdução no processo da etapa de purificação dos iões de amónio e de cloro, que sujam o coágulo da pectina e aumentam o consumo de álcool em 1,5 - 2 vezes. O processo tradicional tem limitado as possibilidades de melhorar as capacidades gelificante e emulsionante da 6 pectina. (F. Bosak et al. "Achievements in the technology production of high-methoxyl and low-methoxyl pectins"/Przemy st Fermentacyjny i Owacowo-Warzywny.-Polonia.-1982.-6.-p.17-21.). 0 método seguinte de fabrico (patente Russa RU 2235478. de 10.09.2004) do concentrado de pectina a partir de polpa de beterraba fresca supõe a humidificação da polpa com vapor vivo a uma temperatura entre 125 - 130 °C durante 15 - 20 minutos; a hidrólise da polpa com uma solução de 2,0 - 2,5% de peróxido de hidrogénio durante 15-20 minutos; para a preparação de fibras alimentares; a separação da fração sólida; a extração das pectinas com água a um pH de 5,5 -6,0 e uma temperatura T = 70 - 75°C, a separação subsequente das frações de elevado e baixo peso molecular através de ultrafiltração; a refinação por diafiltração; e a concentração por evaporação sob vácuo, para a obtenção do concentrado de pectina final. No entanto, este método não permite obter uma pectina acromática fracionada com umas propriedades pré-determinadas. Desse modo, não é possível obter uma pectina modificada sem impurezas (acromática a 400 - 700 nm) e ao mesmo tempo com o grau de esterificação desejado. Do mesmo modo, não é possível atingir uma temperatura de gelificação desejada (elevada e baixa temperatura de gelificação) e com poder de gelificação superior a 150° USA SAG. Além disso, com este procedimento não é possível obter pectina com elevada capacidade emulsionante e com as propriedades acima. Não é possível obter umas fibras dietéticas modificadas acromáticas com elevada capacidade de retenção de água e de elevada e baixa capacidade de retenção de óleo. Também não é possível obter extratos com elevada concentração de pectina e baixa concentração (ou ausência) de substâncias secundárias no passo de extração. Finalmente, é impossível elevar o 7 rendimento do fabrico acima daquele do método a proteger, inclusive na fase de evaporação em vácuo.

Descrição geral da invenção

Em primeiro lugar, a presente invenção providencia um método de fabrico de pectina acromática de elevada e baixa esterificação com um índice de polidispersão inferior a 2 e uma distribuição de peso molecular de 1-, 3-modal, pectina modificada com as atividades farmacológicas e, em simultâneo, obtém-se uma pectina padronizada com umas propriedades definidas à partida ou pectina padronizada.

Em segundo lugar, a presente invenção providencia um procedimento de obtenção de fibra dietética acromática com elevada capacidade de retenção de água entre 10 - 20 g/g e elevada e baixa capacidade de retenção de óleo entre 0,2 -5,4 g/g.

Em terceiro lugar, a presente invenção providencia a tecnologia para a modificação de pectina obtida por combinação da descoloração, do tratamento da matéria-prima com gradiente de peróxido de hidrogénio e de pH, e com uma solução de ácido mineral, unindo num único processo químico, a hidrólise e a desintegração da protopectina num processo de expansão súbita; e a extração e a modificação da pectina noutro tratamento posterior com ácido, de filtração tangencial e de leito fluidizado; e a tecnologia de obtenção de pectina homogeneizada e padronizada fundindo estas num único processo de leito fluidizado. São conseguidas sem acrescentar qualquer passo de purificação adicional, com a redução do ciclo tecnológico global, e também do tempo.

Na presente descrição entende-se por "pectina modificada" uma pectina obtida por tratamento da matéria-prima com um 8 gradiente de peróxido de hidrogénio e de pH e com uma solução de ácido mineral. É descrita a qualidade da pectina acromática fracionada obtida, que é usada para obter a pectina padronizada. Esta pectina é válida para uso na indústria de conservas, de confeitaria, laticínios, padaria, de bebidas, bem como na produção de concentrados alimentícios, medicamentos, cosméticos e substâncias profiláticas. É descrita a qualidade da pectina modificada obtida, que é válida para a sua aplicação na indústria de produtos farmacológicos. 0 método de fabrico também permite obter pectina modificada com capacidade de penetrar no fluxo sanguíneo, e "aderir " às células cancerígenas impedindo a sua propagação e a formação de tumores malignos. É descrita a qualidade da fibra dietética acromática obtida, que é válida para a sua aplicação na indústria de conservas, de confeitaria, padaria, bem como na produção de substâncias profiláticas. A qualidade da pectina depende das reações secundárias e da dupla decomposição que ocorrem no processamento, da sua destruição por oxidação, quer durante a extração como durante o armazenamento, e, para além da concentração de impurezas secundárias. Além disso, as propriedades e a qualidade da pectina dependem dos parâmetros de fabrico; isto é, da combinação do gradiente de peróxido de hidrogénio e de pH, expansão súbita, ácido mineral com que se trata a matéria-prima, tempo, temperatura de gelificação e das diferentes regulações do processo que permitem a obtenção de pectinas com precisos e diferentes graus de esterificação, com uma temperatura de gelificação desejada e com elevada estabilidade da emulsão. 0 método de fabrico também permite a obtenção de pectinas com um peso molecular desejado, com um índice de polidispersão inferior a 2, com uma distribuição de peso molecular de 1-, 3- modal e 9 permite igualmente obter fibras com diferentes capacidades de retenção de água e de óleo. 0 produto obtido é melhor absorvido no organismo humano para atingir a corrente sanguínea onde atua contra as células malignas.

Noutros processos pode obter-se pectina acromática mas através de sistemas de purificação dispendiosos de extratos e purificação com álcoois do coágulo da pectina. Também noutros processos pode obter-se a pectina modificada mas por pró-secagem da pectina industrial preparada por tratamento químico (hidrólise alcalina) ou degradação enzimática. Noutros processos podem obter-se fibras, mas sem diferenças na capacidade de retenção de água e de óleo e, através de sistemas de purificação dispendiosos.

No entanto, a presente invenção descreve o método de fabrico de pectina acromática de alta e baixa esterificação com um índice de polidispersão inferior a 2 e com uma distribuição de peso molecular de 1-, 3-modal, pectina modificada, fibra dietética modificada acromática de elevada capacidade de retenção de água e de elevada e baixa capacidade de retenção de óleo e pectinas padronizadas com propriedades pré-definidas através da combinação de fenómenos químicos de absorção e do tratamento químico da matéria-prima, como a casca de citrinos, em condições suaves e médias e de fenómenos de expansão súbita, de filtração tangencial e de leito fluidizado através de ar de preferência inerte. 0 objetivo técnico da invenção é a obtenção de pectina acromática no intervalo do espectro visível, nas fases sólida, líquida (dissolvida) , gelatinosa e na forma de emulsão, e sem absorção no ultravioleta a 250-380 nm, bem como obtenção de pectina com baixo índice de polidispersão, inferior a 2, e com uma distribuição de peso molecular de 10 1-, 3-modal, com um grau de esterificação entre 12% e 81% e pectina modificada com um grau de esterificação entre 5% e 11%; isto é a obtenção de pectina fracionada de elevada e baixa esterificação e com um elevado poder gelificante, ou o que é o mesmo, de elevado peso molecular e elevada estabilidade em emulsão; e ainda a obtenção de pectina modificada de baixa esterificação e de baixo peso molecular para os fins biológicos desejados, com atividades farmacológicas, entre as quais a prevenção e/ou proteção contra o cancro. A seguir são listados os seguintes objetivos técnicos atingidos com a presente invenção. - aumento da concentração de hidratopectina modificada no extrato (grau de extração) com a diminuição simultânea da concentração de impurezas secundárias. - Obtenção da pectina homogeneizada e padronizada com propriedades úteis para uso comercial. - Simplificação e regulação do processo de modificação da pectina. - Obtenção da fibra dietética modificada acromática com diferenças na capacidade de retenção de água e de óleo válidas para o seu consumo.

Aumento do rendimento de extração da pectina acromática fracionada e modificada.

Diminuição das complexidades na tecnologia de obtenção da pectina acromática e pectina modificada, da pectina homogeneizada padronizada e da fibra dietética modificada acromática, com a conseguinte redução dos resíduos na indústria de produtos alimentares.

Em forma de resumo dir-se-á que o resultado técnico é conseguido pelas seguintes características, presentes nas diferentes etapas do método: 11

Trituração da matéria-prima até um volume especifico, γν, ótimo. Se se parte de cascas húmidas, com um valor de humidade de 80 - 87%, o volume especifico é levado até um valor entre 1,40 - 2,20 m3/t, e no caso de cascas secas com 8 - 13% de humidade, o volume especifico é levado até 1,80 - 2,40 m3/t.

Eliminação das partes da matéria-prima pobres em pectina e com capacidade de expansão reduzida.

Lavagem da matéria-prima com água de baixa condutividade elétrica, até um valor de dureza das águas de reciclagem localizado entre 1 e 6 °dF. A temperatura de tratamento baixa até à temperatura ambiente, ao contrário do que acontece em outros métodos de extração, com a correspondente poupança energética. O tratamento da matéria-prima com peroxido de hidrogénio a 1,0 - 5,0% e um gradiente de pH de 6,2 até 3,6. É combinado o posterior tratamento ácido da matéria-prima com condições suaves e médias de pH, passando de um pH = 1,5; no caso dos métodos existentes de fabrico do concentrado de pectina, a um pH de 3,5; na presente invenção, e com um tempo de tratamento de 30 - 120 minutos, com um processo de expansão súbita. É regulado o grau de esterificação através de uma função que inclui as variáveis do processo e uma filtração tangencial. É regulado o peso molecular através de uma função que inclui as variáveis do processo e uma filtração tangencial.

Também, é conseguida a introdução do composto de padronização e do estabilizante de pH na solução coloidal de concentrado de pectina. 12 - Em último lugar, é conseguida a solução coloidal de concentrado de pectina em condições suaves e moderadas, em leito fluidizado através de ar, preferencialmente inerte, e com um gradiente de temperatura de 130 até 80 °C, vácuo (pressão) de -0,1 até -0,9 bar; sendo as pressões de vapor Pi = 5,8-10,5 bar e P2 = 4,0-5,4 bar.

Descrição Detalhada da Invenção O desenvolvimento do processo tecnológico é descrito abaixo, seguindo a ordem estabelecida no diagrama de fluxo mostrado na Figura 1: O método da invenção envolve a trituração da matéria-prima com um teor de humidade entre 80 e 87% para um volume especifico, γν, compreendido entre 1,40 e 2,20 m3/t.

Se o teor de humidade da matéria-prima for entre 8 e 13%, esta é triturada até um diâmetro de partícula, R, de 2,5 a 4,5 mm, diminuindo o seu volume de 1,7 - 2,0 vezes, até um volume específico de 1,80 - 2,40 m3/t.

Por outro É realizado inicialmente um tratamento com água durante 10 minutos, e com mistura intensa, utilizando por exemplo um parafuso sem fim, no qual são alimentados, a água e a casca ou bagaço em contracorrente, com uma razão de fases (caudal de água relativamente ao caudal de matéria-prima), q, de 1,0-3,0, em que: a soma total das substâncias solúveis dissolvidas em grau Brix, C, está compreendida entre 0,5 e 1,6; a dureza das águas de reciclagem diminui de 20 até 3 °dF; a condutividade da água, λ, varia de 4000 até 1200 μΞ/οπι; o valor de pH entre 3,3 - 6,0 e a concentração de pectina hidratada, Cp, varia de 0,08 até 0,40%. 13 lado, os bagaços saem desta fase com os seguintes parâmetros: humidade, W, de 82-90%, volume especifico de 0, 9-2,2 m3/t.

Seguidamente, procede-se ao tratamento dos bagaços com água de condutividade elétrica entre 300 e 450 με/οιη, à temperatura ambiente, pH = 3,3 - 6,0, durante 15 - 2 0 minutos, estando q entre 1,5 e 2,0; a soma das substâncias solúveis entre 0,1 e 0,5 °Brix; a dureza das águas de reciclagem entre Io df e 3o df; a condutividade elétrica da água reciclada, entre 350 - 600 μΞ/οιη, e a concentração de pectina entre 0 - 0,2%. Entretanto, os bagaços obtidos com W de 86 até 92% e um γν de 0,95 até 1,65 m3/t.

Seguidamente, é realizado o tratamento dos bagaços hidratados com peróxido de hidrogénio, com uma concentração, Ci, de 1,0 - 5,0%; a um gradiente de ^ pHi = 6,2 -► 3,6; temperatura ambiente, Ti: 18 - 30°C, e sem termostatização; durante um tempo, ti = 5 - 20 minutos. Assim, os parâmetros são: relação de fases, qi = 1,0 - 3,0; Cp: 0 - 0,2%; concentração dos sólidos solúveis: 0,1 - 0,8° Brix e λ < 1025 μΞ/οπι.

Com a finalidade de modificar a protopectina pela adição de peróxido de hidrogénio, é diminuído o pHim de 6,20 até 3,85 durante um tempo de tratamento tim, compreendido entre 5 e 20 minutos.

Para a descoloração que ocorre na modificação da protopectina, diminui-se o pHih de 4,50 até 3,60, durante um tempo de tratamento tih= 0-5 min.

Seguidamente, procede-se à separação do peróxido de hidrogénio dos bagaços. Os bagaços apresentam um W, entre 90-92%, e um γν = 1,0-1,5 m3/t. 14

Seguidamente são efetuadas a desestruturação, a hidrólise com expansão súbita; a extração, a modificação da pectina com o ácido mineral durante um tempo, t2, 30-120 min, obtendo-se: um pH do processo, pH2 = 2,7-3,5; uma temperatura do processo, T2, de 70 - 85°C; e a razão de fases, q2, de 4,0-6,0 até à obtenção do extrato com uma concentração de pectina acromática, Cpm, de 0,8-1,0% em meio solúvel, uma concentração de sólidos solúveis C= 1, ΟΙ, Io Brix e a viscosidade η=8-15 cst. A obtenção de pectina fracionada acromática e pectina modificada acromática até um dado grau de esterificação regula-se em função das variáveis do processo f [¥ pHi,pH2, ti, t2, Ci,T2] .

Seguidamente, procede-se ao arrefecimento da suspensão até um valor entre os 30 e 40°C, e a separação da fibra dietética modificada húmida do liquido que contém a pectina, através de decantação vertical até que a sua concentração de sólidos atinja um valor de 7-9%, e mediante centrifugação horizontal até uma concentração da suspensão inferior a 0,02%.

Finalmente, obtém-se um extrato de pectina com um Cpm= 0,8-1,0%, pH = 2,7 - 3,5, e uma fibra dietética com uma humidade compreendida entre 93 - 96% e um γν = 0, 8 - 1,2 m3 /1.

Procede-se ao fracionamento do extrato de pectina acromática e pectina modificada acromática segundo o grau de esterificação e de peso molecular num equipamento de filtração tangencial. 15 A combinação da filtração tangencial com a regulação do processo de obtenção de pectina acromática filtração tangencial para a obtenção de pectina em função das variáveis do processo de f pHi, pH2, ti, Í2, Ci,T2] , obtêm-se um extrato de pectina modificada acromática e pectina modificada acromática com intervalos de peso molecular e o grau de esterificação precisos.

Subsequentemente, concentra-se o extrato no equipamento de evaporação em vácuo à temperatura T = 50 - 65 °C até uma Cpm, de 4,0-8,0% e uma soma total de substâncias solúveis, de 4,8-9,0 ° Brix, com uma redução de volume de 5,6-13,0 vezes, aumentando a concentração da pectina modificada acromática em 5 - 9 vezes.

Após o passo final de obtenção da pectina, o procedimento da invenção permite submeter o extrato concentrado a dois processos alternativos.

No primeiro destes, o extrato concentrado de pectina fracionada, o extrato concentrado é homogeneizado através da introdução a 20-70% do composto utilizado para a padronização e de um estabilizante de pH, na solução coloidal concentrada de pectina (4,0-8,0% de pectina solúvel ou 4,8-9,0°Brix). Posteriormente, é realizada a secagem no leito fluidizado por meio de ar, preferencialmente inerte e com um gradiente de temperatura de 130-80 °C, a uma pressão (vácuo) de -0,1 bar até -0,9 bar. O extrato concentrado de pectina modificada acromática também é seco em leito fluidizado. Desta forma é obtido o pó da pectina modificada seco, com 10-12% de humidade, um grau de esterificação, GE, ajustável de 5-11%. 16

De acordo com o segundo processo alternativo, a pectina é extraída por coagulação do extrato concentrado com uma mistura de álcoois, C2H6O/C3H8O, numa proporção 1/1. 0 coágulo é submetido a lavagem com uma pequena quantidade, na proporção de 1/0,1; de um de tais álcoois. Posteriormente, o coágulo pectina é sujeito a prensagem até uma humidade de 70%. É triturada e seca sob vácuo e a baixa temperatura, 32 °C. Desta forma são obtidas as pectinas secas, com humidade de 10-12%, um grau de esterificação, ajustável de 5-81% e com um rendimento de 20-39% em relação à matéria seca inicial.

Seguidamente é verificada a desidratação das fibras modificadas dietéticas (W=93-96%) sem ou com a mistura do álcool mencionada acima (70-60%). Em seguida, procede-se à filtração, prensagem das fibras parcialmente desidratadas, trituração e secagem. As fibras da invenção são fibras alimentares, modificadas dietéticas acromáticas com diversas capacidades de retenção de água de 10-20 g/g e uma capacidade de retenção de óleo de 0,2-5,4 g/g; com valores tristimulus da cor, a título de exemplo seriam: (L*=79-87, a*=-2,6+ +0,3, b* = 14-26) .

Os resultados técnicos da presente invenção são aqueles que satisfazem aos dados seguintes:

Tem-se a descoloração da pectina através da modificação da protopectina e a eliminação dos flavonoides, substâncias oxidáveis e outros componentes da célula vegetal da matéria-prima; a modificação da pectina.

Graças ao método desenvolvido é conseguida num único processo químico, a hidrólise e a destruturação da protopectina durante uma expansão súbita, e numa fase posterior a extração e a modificação da pectina. 17

Prevenção de reações secundárias e reações de dupla decomposição durante a extração e durante o armazenamento da pectina.

Aumento da concentração de pectina no extrato (grau de extração) de 0,4-0,55% (dependendo do modo da solução técnica desenvolvida segundo o exposto) até 0,8-1,0% (da presente invenção) com diminuição simultânea da concentração de impurezas secundárias de 0,4-0,45% (dependendo do modo da solução técnica adotada) até 0, ΙΟ, 2% (da presente invenção).

Aumento da regularidade da estrutura de pectina; controlo da velocidade de despolimerização e aumento da qualidade durante a concentração em vácuo. O passo de concentração nas soluções técnicas anteriores, parte de um extrato com uma concentração de pectina, Cpm, de 1,2-1,4% e de uma concentração de sólidos solúveis, C, de 1,4-1,6° Brix, para obter um concentrado de pectina de caracteristicas Cpm =4,0 - 4,2% e C = 4,1 - 4,3 ° Brix. Na presente invenção, o passo de concentração parte de extrato Cpm = 0,8 - 1,0% e C = 1,0 - 1,1 ° Brix e resulta num concentrado de pectina Cpm = 4,0-8,0%, e C = 4,8-9,0 ° Brix, uma diminuição no volume de 5,6 - 13,0 vezes, e que supõe a concentração de 5 até 9 vezes da hidratopectina. Esta pectina é acromática entre 400-700 nm, sem picos de absorvância a 250-380 (400) nm, fracionada, com baixo índice de polidispersão, inferior a 2 e com uma distribuição a 1-, 3-modal do peso molecular.

Simplificação da automatização do processo de extração e obtenção da pectina fracionada e pectina modificada. 18

Redução do tempo de purificação e de descoloração da pectina e da fibra, incluindo o da modificação, o que supõe a redução do tempo global do processo.

Aumento da capacidade gelificante de 150° SAG USA (dependendo do modo da solução técnica adotada) até 200-230° e mais, até 250 ° SAG USA (a presente invenção).

Aumento da capacidade emulsionante mantendo a estabilidade da emulsão durante a centrifugação n = 4000-8000 rpm, 20 minutos.

Aumento do rendimento da obtenção por hora de pectina acromática fracionada em 1,7-2,0 vezes, tomando como referência o processo tradicional.

Aumento de 20-39% no rendimento no fabrico de pectina fracionada que é acromática nas fases sólida, dissolvida, gelatinosa e emulsionada relativamente ao processo tradicional.

Simplificação do processo de fabrico da pectina homogénea padronizada, com determinadas propriedades úteis para utilização, e da fibra modificada dietética acromática válida para ser consumida. Não há necessidade de usar um processo de refinação de extrato de pectina por adsorção das impurezas que produzem a cor. Não é necessário a utilização da depuração do pó da pectina.

Redução do consumo de energia no passo de secagem e de trituração da pectina acromática fracionada e da pectina modificada e da pectina padronizada. Esta redução também ocorre na produção de fibras. 19

Redução da absorvância da pectina no espectro visível (400-700 nm), no ultravioleta (265, 295, 310, 320, 330, 345, 370 nm) . Também se verifica uma redução na cor da pectina, desde o amarelo ou marfim até completamente branca e da fibra desde o amarelo até o marfim claro.

Este procedimento permite o fabrico da pectina acromática quer em fase sólida quer em solução, formando um gel ou emulsão, sem absorção no intervalo de 250-380 nm e de 400-700 nm, com valores tristimulus da cor que a título de exemplo seriam: (L*=90,2-91,3, a*=-3,7e -1,9, b*=2,6-14,9).

Do mesmo modo, o procedimento permite o aumento do peso molecular médio de 5000-40000 Da até 45000-108.000 Da (a presente invenção), mais elevado do que o método tradicional. Por outro lado, este procedimento também permite a preparação da pectina modificada com um peso molecular de 20000-40000 Da, sem proceder a um segundo tratamento.

Este procedimento permite a obtenção de pectina acromática fracionada, com o grau de esterificação desejado (12% até 81%) e da pectina modificada com grau de esterif icação de 5-11%.

Este procedimento permite a obtenção da pectina com um índice de dispersão inferior a 2 e com a distribuição 1-, 3-modal do peso molecular.

Este procedimento permite a obtenção da pectina padronizada com uma temperatura de gelificação superior a 25 °C.

Este procedimento permite, por conseguinte, o aumento da homogeneidade da pectina padronizada. 20 A pectina em pó obtida tem um grau de pureza de 8 6-90% de pectina, é acromática a 400-700 nm, e pode ser modificada de forma controlada no grau de esterif icação e no peso molecular desejado. Não tem cor [L*=90,2-91,3, a*=-3,7e - 1,9, b*=2,6-14,9], nem cheiro, nem vestígios de flavonoides, carece de substâncias suscetíveis à oxidação durante o armazenamento e não apresenta absorvância entre 250 e 380 (400) nm. Com um peso molecular médio medido como viscosidade, de 45-108 kDa e de 20-40 kDa, com um grau de esterificação ajustável entre 12% e 81% e de 5-11%, com um rendimento de 30-39% em peso seco da matéria-prima. Com uma capacidade gelificante de 200-230 SAG USA e superior, até 250 SAG USA, com um teor de ácido galacturónico superior a 65% e cuja estabilidade em emulsão durante a centrifugação a = 4000-8000 rpm. é de 20 minutos. As pectinas homogéneas padronizadas com capacidade gelificante de 150 SAG USA. As fibras alimentares (fibra dietética modificada) de cor bege claro, sem sabor, sem cheiro, com uma capacidade de retenção de água de 10-20 g/g, e uma capacidade de retenção de óleo de 0,2-5,4 g/g, W = 10-13%.

Este procedimento permite a obtenção da casca para a produção de pectina acromática e fibra modificada dietética acromática.

Breve descrição dos desenhos

Figura 1: Esquema do método de preparação da pectina acromática de baixo índice de polidispersão com uma distribuição 1-, 3-modal e de alta e baixa esterificação, pectina modificada, pectina padronizada de alta e baixa temperatura de gelificação e fibra dietética modificada acromática de alta capacidade de retenção de água e de alta e baixa capacidade de retenção de óleo. 21

Figura 2: Espectro de UV do ácido di-galacturónico (SIGMA-ALDRICH-2 0 0 5, Ci2Hi80i3 >85% por HPLC, PM=370,26) (A).

Apresentado para a valorização da qualidade da pectina acromática de baixo índice de polidispersão com uma distribuição 1-, 3-modal e de elevada e baixa esterificação por comparação. Espectro de UV da pectina acromática de baixo índice de polidispersão com uma distribuição 1-, 3- modal de peso molecular e alta esterificação (B) (Tabela 1, No. 2). Pode-se verificar o efeito do método de preparação da pectina acromática na qualidade final (a amostra não tem flavonoides, nem substâncias suscetíveis de oxidação durante o armazenamento, e não tem qualquer absorvência a 250-380 nm).

Figura 3: Cromatograma de HPLC da pectina acromática de baixo índice de polidispersão com uma distribuição 1-, 3- modal do peso molecular e esterificação elevada (A) e pectina modificada (B) com um peso molecular de 38600 Da, com um grau esterificação de 5%. CONCRETIZAÇÃO PREFERENCIAL DA INVENÇÃO Formas de concretização da invenção A invenção será agora descrita, somente a título ilustrativo, através dos seguintes exemplos que de nenhuma maneira devem ser considerados como limitantes do âmbito da invenção.

Exemplos da invenção

Exemplo 1: Preparação da pectina acromática de baixo índice de polidispersão com uma distribuição de 1-, 3-modal de peso molecular e de alta e baixa esterificação. 22 100 Kg de casca de citrinos, fresca, com W de 85,7%, triturada até um volume especifico, γν 1,48 m3/t. Esta é tratada com 175 Kg de água (sem tratamento especial), à temperatura ambiente, t=10 minutos; q = 1,75, até se atingir uma concentração de substâncias secas solúveis de 1,6 ° Brix; χ = 20,1 ° dF; λ = 2000 με/cm; pH=3,45; Cp=0,09%. São removidos 133 kg de casca com uma humidade de 89,2% e um volume especifico de 1,0 m3/t.

Seguidamente, são lavadas as cascas com 233 Kg de água desmineralizada com uma condutividade igual a 350 με/cm, à temperatura ambiente, T = 20° C, pH = 3,70, q = 1,75 durante um tempo de t = 15 minutos, até C = 0,5° Brix, a dureza das águas de reciclagem 2,1° dF, condutividade de 572 με/cm, a concentração de pectina igual a 0,04%. São retirados 132 kg de cascas a uma humidade de 89,2% e um volume especifico de 0,99 m3/t. O processo de quimiabsorção segundo o qual se produz a modificação e descoloração verifica-se com 198 kg de peróxido de hidrogénio a 3,0% com um ^ pHi de 4,10 até 3,86 e uma temperatura ambiente de 20°C sem termostatização. O processo é levado a cabo durante 15 minutos, com uma razão de fases de 1,5.

Para a modificação são utilizadas as seguintes condições: pHim=4,10 e t im= 12 minutos. Seguidamente produz-se a descoloração da protopectina com as seguintes condições: pHih=3,86 e tih=3 minutos. A descoloração é realizada até que se cumpram as seguintes condições: pH = 3,84; Cp = 0,02%; C = 0,19 ° Brix e a condutividade da água ^ 1,025 με/οπι. Em seguida, são separadas as cascas assim preparadas; que apresentam uma humidade de 90,0% e um volume especifico de 1,3 m3/t. 23

Após a modificação e descoloração da casca e da protopectina é utilizada uma expansão súbita. Posteriormente é realizada a desestruturação, hidrólise da casca obtida por expansão súbita, as pectinas são extraídas e são modificadas através de tratamento ácido com 463 Kg de uma solução de ácido nítrico durante 60 minutos. Desta forma, é obtida pectina a pH2= 2,78; temperatura de 76 °C; razão de fases de 4,0 e um teor no meio da dispersão, de pectina solúvel de 0,85% e o C=0,93 ° Brix, com um grau de esterificação de 74%. A suspensão é arrefecida até 35°C. A suspensão é separada por decantação forçada para obter, por um lado, a fibra dietética modificada húmida e, por outro, o extrato. O extrato é separado da fibra modificada dietética húmida por decantação forçada até que sua concentração seja de 9% de sólidos centrifugáveis e, em seguida, é submetida a centrifugação até que a concentração da suspensão residual seja inferior a 0,02%. É regulado o grau de esterif icação e o peso molecular da pectina através de uma filtração tangencial. Finalmente, são obtidos 402 Kg de extrato com uma concentração de pectina solúvel fracionada de 0,85% a um pH = 2,70, com uma viscosidade de 10 cst. Da mesma forma, são obtidos 103 Kg de fibra dietética modificada acromática com uma humidade de 95,2% e um volume específico de 1,1 m3/t.

Posteriormente, procedeu-se à concentração do extrato por evaporação sob vácuo, a uma temperatura entre 50 - 55° C; até que a concentração de pectina solúvel aromática fracionada seja de 7,0% e a soma total de substâncias solúveis de 7,63 ° Brix. Finalmente, é obtido um volume de concentrado de 43 m3. A coagulação da pectina é realizada com uma mistura de álcoois C2/C3, numa proporção de 1/1. Seguidamente, o coágulo é lavado com uma pequena quantidade de álcool C2. 0 coágulo é sujeito a prensagem, lavagem até que a humidade seja de 70%. São triturados e secos em condições ambientais e são obtidos 3,4 Kg de pectina acromática fracionada na forma de um pó seco com 10% de humidade. O rendimento do produto é de 3,4%, a partir de 100 Kg de cascas frescas de citrinos (com 85,7% de humidade) e de 21,6%, a partir de casca seca de citrinos com 10% de humidade. A pectina em pó tem um grau de riqueza de 88% de pectina. Esta pectina é acromática entre 400-700 nm e com um grau de esterificação de 74% e um índice de dispersão inferior a 2 e uma distribuição do peso molecular 3-modal (Fig. 3, A) . Não apresenta cor, L*=90,7, a*= -0,07, b*= +0,05, nem cheiro, nem vestígios de flavonoides, nem substâncias suscetíveis à oxidação durante o armazenamento, e sem absorvância no intervalo 250-380 (400) nm (Figura 2; B) . Com um peso molecular médio medido através da viscosidade de 91,2 KDa. Com a capacidade gelatinizante de 230 0 SAG USA e teor de ácido galacturónico acima de 65%. A estabilidade da emulsão durante a centrifugação a = 4000-8000 rpm é de 20 minutos.

Na Tabela 1 são apresentados os resultados obtidos com amostras de pectina acromática obtidas conforme descrito neste exemplo. 25

Tabela 1. Parâmetros e resultados do método de preparação da pectina acromática fracionada.

No . 1 2 Grau de esterificação,% 61 43 Parâmetros da cor L*=91,3 a*=-l,86 b*=+14,81 L*=90,2 a*=-3,76 b*=2,65 Absorção a 250-380 (400)nm Quimiabsorção Descoloração Modificação protopectina Solução de peróxido de hidrogénio,%, Ci 3, 0 3, 0 Gradiente, v ρΗχ 3,86-4,1 3,80-4,1 Temperatura, °C, Ti 20 20 Modificação PHim 4,1 4,1 Tempo, min, tim 12 12 Hidrólise pHih 3, 86 3, 86 Tempo, min, tih 3 3 Hidrólise Modificação extração da pectina Tempo,min,t2 90 120 pH2 2,78 2,78 Temperatura, °C,T2 76 76

Exemplo 2; Preparação da pectina acromática padrão, com baixa e alta temperatura de gelificação. A partir 100 Kg de solução coloidal de concentrado rico em pectina, com Cmp = 7% e C = 7,63° Brix, são adicionados 5,0 Kg de dextrose para padronização, misturados previamente com 10 Kg de água destilada. Agita-se e termostatiza-se a 50 °C. A solução coloidal do concentrado de pectina com dextrose é seca em leito fluidizado através de ar inerte com um 26 gradiente de temperatura de 130 °C até 80 °C, e pressões de trabalho P = -0,8 bar e pressões de vapor Pi = 5,8 bar e P2 = 4,0 bar. São agora obtidos 14,7 Kg de pectina padronizada homogeneizada a 150 SAG USA e uma humidade de 12%. O rendimento de extração é de 5,8%, a partir de 100 Kg de cascas frescas de citrinos (com 85,7% de humidade) e 40,6% de rendimento a partir de casca seca de citrinos. Esta pectina é incolor a 400-700nm, e também é inodora.

Na Tabela 2 apresentam-se os resultados obtidos com amostras de pectina acromática padronizada com baixa e elevada temperatura de gelificação obtidas conforme descrito neste exemplo.

Tabela 2. Resultados do método de preparação da pectina acromática padronizada

No. 1 2 3 4 5 Massa de solução coloidal do concentrado de pectina modificada, Kg 100 100 100 100 100 Concentração da pectina modificada na solução coloidal, Γ 9-Wp, 0 · 7,00 7,00 7,00 7,00 7,00 Concentração da soma total de substâncias solúveis na solução coloidal, C, Brix 7,63 7,63 7, 63 7, 63 7,63 27

Grau de esterificação da pectina modificada, % 38 33 33 56 56 Introdução de um composto e um estabilizante de pH na solução coloidal do concentrado de pectina acromática Massa de Tri-Na-citrato, Kg 0,53 0,71 0,71 2,65 2,65 Massa de dextrose, Kg 4,24 8,17 4,73 Massa de quatro-Na-pirofosfato, Kg 1,96 3,18 3, 18 Massa de Tri-Ca-ortofosfato, Kg 1,96 Massa da pectina acromática padronizada, Kg 18,3 12,5 20,8 11,3 16,1 Humidade da pectina acromática padronizada, % 12 12 12 12 12 Rendimento de 100 Kg de matéria-prima seca,% 50,5 34, 6 57,5 31,1 44,4

Exemplo 3: Preparação da pectina modificada. A pectina modificada foi preparada como no Exemplo 1 e é regulada em função das variáveis do processo f pHi, pH2, ti, t2, Ci,T2] com as seguintes condições: ^ pHi=6,2^3,56; pHim= 3,72 e tim= 13 minutos; pHih=3,56 e tih=2 minutos; ti=15 min; Ci=4,9%; qi=2; pH2=2,52; t2=60 min; T2=85°C; q2=2 e na filtração tangencial.

Finalmente, é obtida a pectina modificada (Figura 3; B) com um peso molecular de 38600 Da e com um grau de esterificação de 5% a partir do tratamento. 28

Exemplo 4: Preparação de fibra dietética modificada acromática. São tomados 100 Kg de suspensão, após a fase de desestruturação, e hidrólise da protopectina, e depois da fase que inclui a modificação e a extração, e que resulta numa fase dispersa com 0,85% de pectina solúvel (a partir de uma matéria-prima com 20% de pectina), pH = 2,70, e uma viscosidade de 10 cst. A suspensão é arrefecida até 35 °C.

Em seguida, é separada a fibra húmida do extrato através de decantação forçada até que a sua concentração seja de 9%, e através da centrifugação até que a concentração da suspensão residual seja inferior a 0,02%. São obtidos 94,5 Kg de fibra modificada, com W=95,2%, e um volume especifico de 1,08 m3/t. É desidratada com 350 Kg de mistura a 70-60% do álcool utilizado. Em seguida, é filtrada, prensada, triturada e seca em leito fluidizado.

Finalmente, são obtidos 5,0 Kg de fibra dietética modificada de cor marfim claro, insípida, inodora e com uma capacidade de absorção de água de 10,62 g/g, uma capacidade de absorção de óleo de 1,16 com valores tristimulus da cor L*=79,73; a*=-l,73; b*=15,45 e uma humidade de W=10%. 0 rendimento de produção é de 5,4% a partir de casca de citrinos frescas com 85,7% de humidade.

Exemplo 5: Preparação da casca aglomerada de citrinos. 100 Kg de matéria-prima de citrinos, com W a 13%, são triturados até que o diâmetro da partícula seja de 4,0 até 7,0 mm e o seu volume específico seja 3,3 m3/t. A seguir, são separadas as cascas trituradas, das membranas de baixa 29 concentração de pectina, capacidade de expansão e retenção de água num ciclone, até que o seu volume específico seja χΣ 2,08 m3/t. É obtida a casca aglomerada em 1,96 vezes e com um diâmetro de partícula, R, compreendido entre 2,5-4,5 mm. A produtividade no fabrico da pectina acromática com baixo índice de polidispersão, inferior a 2, com uma distribuição de peso molecular de 1-, 3-modal e de alta e baixa esterificação é de 39% a partir da casca obtida.

Os resultados da trituração de várias amostras de casca de citrinos são apresentados na Tabela 3.

Tabela 3. Resultados do efeito da aglomeração da casca de citrinos até um volume específico 1,80-2,40 m3/t no rendimento da pectina.

No. 1 2 3 Massa da matéria-prima, Kg 100 100 fõõ R da matéria-prima, mm 2,5-4,5 2,5-6, 5 4,0-7,0 Concentração das membranas pobres em pectina e com capacidade de expansão reduzida, % 2 5 5Õ Volume específico da matéria-prima, m3/t 2,08 2,56 3,30 Aumento da concentração 1,96 vezes 1,90 vezes Õ 0 rendimento da pectina, % 30-39 28-35 12-20

Lisboa, 28 de Abril de 2014

REIVINDICAÇÕES Método de fabrico de pectina acromática de elevada e baixa esterificação, com um índice de polidispersão inferior a 2 e uma distribuição de peso molecular de 1-, 3-modal, acromática modificada e fibra dietética modificada acromática, a partir de cascas de citrinos, caracterizado por compreender os passos de: - (a) aglomeração por trituração da matéria-prima até um volume específico compreendido entre 1,40 e 2,40 m3/t, uma primeira lavagem da matéria-prima triturada com água à temperatura ambiente, um pH entre 3,3 e 6.0, uma razão de fases, q, entre 1,0 e 3,0 e uma segunda lavagem com água desmineralizada com uma condutividade entre 300 e 450 μβ/αη, pH entre 3,3 e 6.0, durante 15-20 minutos, para se obter um bagaço com 86-92% de humidade e um volume específico, de 0,95-1,65 m3/t; (b) modificação e descoloração da protopectina através de tratamento do bagaço obtido no passo (a) com peróxido de hidrogénio, até um gradiente de pH de 6,2 até 3,6, durante 5-20 minutos, com uma concentração entre 1,0% e 5,0%, à temperatura ambiente, e uma relação de fases, q, 1,0-3,0; - (c) desestruturação do produto obtido no passo (b), e hidrólise da protopectina por expansão súbita; - (d) extração e modificação da pectina com tratamento ácido do produto obtido no passo (c), durante 30-120 minutos, a pH de 2,7-3,5, uma temperatura de 70-85°C, 2 e uma razão de fases, q, de 4,0-6,0, até obtenção de um extrato com uma concentração de pectina de 0,8-1,0% em meio solúvel e uma viscosidade de 8-15 cSt, ou seja entre 8 x 10“6-1,5 x 10“6 m2/s; (e) arrefecimento da suspensão obtida no passo (d) até uma temperatura de 30 - 40°C, separação por decantação vertical para obtenção por um lado, de fibra modificada dietética com humidade, W, de 93-96% e volume especifico 0,8-1,2 m1/t e, por outro lado, um extrato, que é submetido a centrifugação e fracionamento para obtenção de um segundo extrato consistente em pectina solúvel com 0,8-1,0% de concentração; - (f) evaporação em vácuo do segundo extrato obtido no passo (e), através de aquecimento suave a 50-65°C, até obtenção duma solução com um valor de concentração de 4,0-8,0% de pectina solúvel; (g) a pectina acromática obtida no passo (f) é homogeneizada, com a introdução, com respeito à pectina, de 20 a 70% de um composto de padronização previamente misturado com água e um estabilizador de pH, na referida solução concentrada de pectina e seca em leito fluidizado. 2. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterlzado por após o passo (g) , a pectina acromática ser seca num leito fluidizado com ar inerte, a uma temperatura de 130 até 80°C, e vácuo de -0,1 até -0,9 bar. 1 Método de acordo com a reivindicação 1, caracterlzado por após o passo (e) , a referida solução concentrada 3 de pectina ser submetida a coagulação com uma mistura de álcoois com 2 a 3 átomos de carbono, segundo uma proporção de 1:1, a uma lavagem do coágulo com um destes álcoois, prensagem do coágulo até uma humidade de 70%, trituração antes da secagem e secagem até obtenção da pectina em pó. 4. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a fibra modificada dietética separada por decantação vertical no passo (e) ser desidratada, filtrada, prensada, triturada e seca. 5. Método de acordo com as reivindicações 1 a 4, caracterizado por a pectina acromática obtida apresentar um grau de esterificação ajustável entre 12 e 81%, sem a absorção no intervalo 250-380 nm. 6. Método de acordo com as reivindicações 1 a 5, caracterizado por a pectina acromática modificada obtida apresentar um peso molecular de 20-40 kDa, com um grau de esterificação de 5-11%. 7. Método de acordo com as reivindicações 1 a 6, caracterizado por a fibra acromática dietética obtida apresentar uma capacidade de retenção de água entre 10-20 g/g e de óleo entre 0,2-5,4 g/g.

Lisboa, 28 de Abril de 2014

Claims

1/3

2/3

0,976

Figura. 2 mAxi 3/3

Figura 3