PT1004556E

PT1004556E - Preparacao de agente de ligacao hidraulico bem como sua utilizacao

Info

Publication number: PT1004556E
Application number: PT79100622T
Authority: PT
Inventors: Darina Mitkova
Original assignee: Dyckerhoff Ag
Priority date: 1998-11-25
Filing date: 1999-09-06
Publication date: 2001-10-30
Also published as: NO20020658D0; NO20020658L; SK155499A3; ES2158718T3; GR3036607T3; PL336756A1; HU0200182D0; HU9903997D0; ATE202064T1; HUP9903997A3; NO995187D0; NO995187L; EP1004556A1; EP1004556B1; DK1004556T3; HUP9903997A2; HU222042B1; CZ9903979A3

Description

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DESCRIÇÃO

"PREPARAÇÃO DE AGENTE DE LIGAÇÃO HIDRÁULICO BEM COMO SUA UTILIZAÇÃO" A presente invenção refere-se a uma composição de ligante hidráulico para utilização especial com adjuvantes de forma a ajustar as suas características de manipulação, presa, a resistência nas idades jovens e a resistência a longo prazo bem como a durabilidade. 0 documento EP 0 517 8 69 BI refere-se a um tipo destes, de composição de ligante. O documento descreve de acordo com o estado da técnica, o problema relativamente ao qual se refere a presente invenção: É assim o objectivo da presente invenção desenvolver composições de ligantes hidráulicos, em especial com elevada resistência nas idades jovens que, por exemplo são utilizáveis para betão injectável ou betão fluido para estradas ou argamassa seca adequada para trabalhos em betão e para a preparação de revestimentos de suporte rápido ou formas utilizáveis industrialmente.

No documento EP 0 517 869 BI é reivindicado um ligante hidráulico para a preparação de betão com uma elevada resistência nas idades jovens e durabilidade, com base em cimento Portland com fases de sulfato de cálcio e adjuvantes para promoverem a manipulabilidade, a iniciação da consolidação, em particular da presa, a resistência nas idades jovens e a durabilidade, em que os adjuvantes contêm pelo menos um dador de carbonatos e pelo menos um composto complexado com ferro para aumentar a resistência, e em que o cimento Portland possui um teor máximo determinado de sulfato de cálcio meio hidratatdo de menos de 50% em peso do teor total de sulfato de cálcio no cimento Portland, calculado de 1 r L-Zj acordo com o di-hidrato.

Demonstrou-se muito difícil, e em muitos casos mesmo completamente impossível, obter um teor de sulfato de cálcio meio hidratado em combinação com os compostos em complexos de ferro numa quantidade tal, que sejam atingidas as características da preparação do ligante desejadas. Como consequência, os ligantes de acordo com o reivindicado no estado da técnica, não se impuseram no mercado. São assim conhecidas composições de cimento livres de gesso. Por exemplo, são descritas composições de cimento Portland livres de gesso para cimentos de endurecimento rápido, que são descritos no documento DE-OS-25 26 482, que possuem, por exemplo, sulfonato de lenhina como retardador em combinação com adjuvantes de endurecimento, em particular, aceleradores de hidratação na forma de sais de ácidos, por exemplo, na forma de bicarbonato, bissulfato ou bissulfito de sódio, potássio, ou amónio. 0 sulfonato de lenhina deve actuar como retardador e promover características de plastificante. A forma fina do cimento possui 3000 a 7000 cmVg (Blaine) .

No documento DE 33 07 307 AI são sugeridas composições de cimento sem gesso com características de ligação controláveis, que são caracterizadas por uma jorra de cimento Portland com um teor de la 10% em peso de pedras calcárias moidas com uma superfície efectiva específica de 3000 a 7000 cm2/g e 0,005 a 1% em peso, em relação ao peso da jorra, um sal de amina solúvel em água, que se obtém da reacção de uma amina com ácido fórmico ou ácido acético. O documento DE 38 33 932 AI refere misturas de cimentos livres de pedras de gesso em que o cimento Portland possui uma superfície específica de 2000 a 7000 2

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L·, cm2/g, bem como uma adição de agentes moídos que contêm um composto alcalino do grupo formado por carbonatos, hidrogenocarbonatos ou silicatos e um electólito sulfonado do grupo constituído por sulfonatos de lenhina de um polifenolato sulfonado ou uma lenhina sulfonada.

As composições conhecidas livres de gesso que contêm os grupos sulfonato como retardadores, como sulfonato de lenhina ou similares e aceleradores de presa como carbonato de potássio ou similares, possuem uma tendência em desenvolver uma estrutura colante do tipo gomoso, em particular, com uma consistência de cola (Zeitschriff Zement-Kalk-Gips - Nr. 6/1977, páginas 293 a 295), não sendo por isso, a sua utilização, aplicável na prática.

Da tecnologia do betão é para além disso conhecida a utilização dos designados superplastificantes em lugar de outros plastificantes como sulfonatos de lenhina, sulfonatos de naftaleno, condensados de formaldeído e/ou sulfonatos de melamina, utilizando ligantes contendo gesso, em particular, agentes de ligantes de presa retardada por gesso (ConChem-Journal 5. Ano 4/97, páginas 146 a 148), que apesar de ser utilizada em menor dose, permite a preparação de betões com um muito menor valor de relação água-cimento (valor a-c < 0,4) e um elevado espaltamento (acima de 60 cm). Estes plastificantes baseiam-se em policarboxilatos modificados; eles actuam ao nível da redução de água sem retardar o desenvolvimento da presa.

Experiências com ligantes sem gesso têm resultado, permitindo concluir que retardadores plastificantes contendo grupos sulfonato, como sulfonato de lenhina, na presença de aceleradores de presa habituais, em limites muito restritos, são efectivos, não sendo independentes entre si, no controlo da relação da fluidez, do início da presa, do aumento da 3 p Lc, ^ resistência nas idades jovens e da resistência a longo prazo, bem como da durabilidade. Se for aumentado o teor de sulfonato de lenhina para a plastificação, que seja suficiente para o retardamento, então desenvolve-se um tipo de plastificante, sofrendo contudo constrangimentos a ligação, em particular, a presa e/ou a resistência nas idades jovens e/ou a resistência a longo prazo, de forma que não torna possível o controlo, em particular, um determinado ajustamento destas características através da utilização de diferentes relações de quantidades. Para além disso, ultrapassando determinadas quantidades, resulta na já mencionada característica colante, com uma consistência de gomoso com elevadíssimos constrangimentos no desenvolvimento de rigidez e nos valores finais da rigidez. A presente invenção tem como objectivo desenvolver uma preparação de ligante hidráulico, que não provoque um constrangimento do comportamento de fluidez do betão fresco ou da argamassa fresca, e em que a capacidade de manipulação associada, relativamente ao início da presa, ao aumento da resistência nas idades jovens e a longo prazo bem como a durabilidade, possa ser perfeitamente ajustada da forma mais simples, por exemplo, do ponto de vista da obra de acordo com as exigências colocadas.

Este objectivo é atingido, de acordo com a indicações da reivindicação 1. Outros desenvolvimentos profissionais da presente invenção estão caracterizados nas reivindicações abaixo. A preparação de ligante de acordo com a presente invenção não possui sulfato, em especial, sulfato de cálcio di-hidratado, meio hidratado e anidro (sem gesso) e possui adjuvantes, determinantes para a obtenção de um efeito de combinação. 4 Γ

É surpreendente, que a utilização de policarboxilatos em conjunto com retardadores conhecidos contendo o grupo sulfonato, que simultaneamente actuam como agentes de fluidez, em combinação com aceleradores conhecidos, promove a eficiência, e que os agentes contendo o grupo sulfonato são apenas efectivos relativamente ao retardador, não influenciando a eficiência de fluidez dos policarboxilatos. Os agentes de fluidez contendo os grupos sulfonato podem ser adicionados sem precauções, numa gama muito limitada, dado que é suficiente adicionar pelo menos a quantidade necessária para um teor de ligante pré-determinado para se obter o retardamento. Maiores quantidades não perturbam, quer o processo de retardamento, quer a eficiência da fluidez dos policarboxilatos.

Para além disso é surpreendente, que a utilização da combinação de adjuvantes designada, não só possibilite um controlo exacto das características acima designadas, mas também permita alcançar uma elevada resistência nas idades jovens, que não é habitual, e uma resistência a longo prazo durável. De forma surpreendente não se forma na sua utilização, as perturbadoras consistências colantes na forma de goma, apesar da presença de retardadores e aceleradores habituais contendo grupos sulfonato.

Um outro parâmetro para controlar as características designadas acima, é o facto dos ligantes hidráulicos sem gesso se encontrarem na forma de um pó fino, por exemplo, na forma de farinha de jorra, em especial farinha de jorra de cimento Portland.

De acordo com a presente invenção, sem os aditivos que transportam o sulfato ou adjuvantes que contêm grupos sulfonato, misturam-se, ligante hidráulico moídos, por 5 V f u

exemplo, farinha de jorra de cimento Portland ou farinha de jorra de cimento Portland com areia metalúrgica, em particular, ligantes hidráulicos, que não contêm sulfato ou que não contêm adjuvantes contendo grupos sulfonato, com a combinação de adjuvantes de acordo com a presente invenção. Aqui, de acordo com outra forma de execução do processo, de acordo com a presente invenção, em especial no caso da utilização de farinha de jorra de cimento, é por exemplo, classificado, separa-se por moagem e fraccionamento dos grãos e/ou distribuição dos grãos, e armazena-se. A mistura de determinadas fracções de grão e/ou distribuição de grãos, decorre, com os adjuvantes a combinar de acordo com a presente invenção, na medida das necessidades da zona de construção. 0 desenvolvimento de características desejadas em relação às características acima mencionadas das fracções perturbadoras de grãos, que na maioria dos casos existem nos ligantes hidráulicos disponíveis comercialmente, ou as características desejadas de gamas de grãos, em particular fracções de grãos, podem assim desta forma ser afastadas, em particular, podem ser utilizadas selectivamente.

Assim é possível a utilização de fracções de grão e/ou gamas de grão finamente moídos, que possibilitam de uma forma especialmente efectiva, uma elevada rigidez e, · para além disso um controlo adicional das boas características acima mencionadas.

Naturalmente, decorre do âmbito da presente invenção, a utilização de outros adjuvantes, que não limitam o controlo das características acima mencionadas e que servem para influenciar outras características, por exemplo, agentes auxiliares de moagem.

De acordo com a presente invenção, são utilizados retardadores de presa plastificantes comuns contendo 6 jp Lc ^ grupos sulfonato, como adjuvantes. Estes são, por exemplo, sulfonato de lenhina, sabões de sulfonato, ácidos sulfónicos, sulfonatos de alquilbenzo, sulfonatos naftaleno e condensados de melaminaforrmaldeído sulfonados. Estes podem ainda ser substituídos, em especial parcialmente, através de outros retardadores livres de grupos sulfonatos. Por exemplo, são parcialmente utilizáveis: éteres de celulose (éter metílico, etílico, e/ou propílico), mono e/ou polissacarídeos (fructose, glucose), ácidos acrílicos e seus sais, ácidos oxicarboxílicos e seus sais (por exemplo, ácido cítrico), ácidos fosfóricos e seus sais, ácido bórico e seus sais, alquilamidas, estireno-butadieno.

Como aceleradores são utilizados especialmente, carbonatos de alquilo e/ou bicarbonatos de alquilo. Para além disso são por exemplo utilizáveis, nitrato de cálcio, silicatos alcalinos, hidróxidos alcalinos, hidróxidos alcalino-terrosos, cloretos de catiões multivalentes, sulfatos alcalinos, pirosulfitos alcalinos, compostos amínicos, formiato de cálcio.

Como agentes de fluidez sem grupos sulfonato, são utilizados policarboxilatos, especialmente policarboxilatos modificados, que por exemplo são descritos no documento DE 196 53 524 AI. Tratam-se na maioria dos casos de monómeros homo ou copoliméricos contendo o grupo carboxílico, cujas cadeias laterias são modificadas (ConChem-Journal, 5. Ano 4/97, página 147) . Para além disso é possível utilizar outros agentes conhecidos de fluidez sem grupos sulfonato, eventualmente em lugar de policarboxilatos, em especial em combinação com estes. Por exemplo, estes adjuvantes são do grupo constituído por poliacrilatos ou ácidos poliasparagínicos; finalmente podem também contudo ser integrados os policarboxilatos. 7 Γ

Ο controlo subsequente das características acima mencionadas através das fracções de grão e/ou gamas de grão pode, por exemplo ser conseguido através de frações de farinha de jorra com as mesmas possibilidades de farinhas finas: dgs < 6, 5 μη dgs < 9 μη dg 5 < 16 μη dgs < 24 Mm, misturas próximas de farinhas finas selectivas.

Através da utilização de fracções de farinhas finas pode-se para além disso economizar em adjuvantes ou controlar, por exemplo, aumentando, a manipulabilidade, e a resistência nas idades jovens e a longo prazo. Através da utilização de determinadas fracções de grão ou gamas de grão, pode-se economizar em adjuvantes, em outras composições de ligantes hidráulicos, e controlar, para determinadas quantidades de ligantes e tipo, a manipulabilidade e/ou a resistência a longo prazo. A fluidez (agente de fluidez) pode ser adicionado do ponto de vista da obra, numa mistura da obra seca, estar contido numa mistura de ligantes ou imediatamente adicionado ao ligante, betão fresco ou preparação de argamassa fresca em betão ou numa mistura de argamassa, ou ser doseado posteriormente no local da obra.

Através dos seguintes exemplos, a presente invenção é melhor elucidada. 8 p ^^

Exemplo 1:

Foram preparados betões a partir das seguintes composições de ligantes sem gesso: 97,98% M% de farinha de jorra de cimento Portland sem sulfatos (tamanho de grão 0-24 μιη) , 0,52% M% de retardadores de presa contendo grupos sulfonato na forma de sulfonato de lenhina, 1,50 M% acelerador de rigidez na forma de carbonato de sódio.

Desta composição de ligante, são utilizados 450 kg/m3 de betão e são misturados com 1838 kg/m3 de composto adicional com uma linha de crivo ABI 6 e com água, transformando-se em betão fresco. A primeira mistura não contém nenhum adjuvante de fluidez adicional; a segunda mistura contém 2 M% de um adjuvantes de fluidez contendo grupos sulfonato; a terceira mistura contém 2 M% de policarboxilato (em cada caso relativamente à farinha de jorra de cimento de Portland) . O valor de água no cimento é em cada caso de 0,35. O resultado é mostrado na seguinte Tabela 1: 9 r cn fd 03 cvj m TS C\j o cn NJ o tiO CD CD cn \ s cn £ fd H tn r~" CD 0 T3 o CD 0 *rd cn 0) 0 28 LO LO P cn cx 0 P 00 ϊ—l r- 0 £, 00 00 N ΓΟ t—1 0 Ti CVJ -H -H tf cn fd P 00 ^—t o «». o x: OJ cn cn rtS i—I (DΛ to Eh a; Ti to τ> •rH ι—I •rHX)aJ I—I3 a HG tO £

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Exemplo 2

Em relação a outras possibilidades de controlo, por exemplo, flexão e rigidez à pressão, através da utilização de determinadas fracções de grão e gamas de grão das preparações de ligantes, as argamassas foram preparadas a partir de 450 g de ligante sem sulfatos (preparação: 97,98 M% de farinha de jorra de cimento Portland com um tamanho de partícula < 2 4 |im, 0,52 M% de sulfonato de lenhina e 1,5 M% de carbonato de sódio) bem como 1350 g de areia Norm, 162 g de água e 2 M% de adjuvante de fluidez na forma de policarboxilato (em relação à farinha de jorra de cimento de Portland). O resultado encontra-se na Tabela 2. 11

Tabela

Rigidez á pressão en N/mitf após 7 dias 29,4 52,3 00 cg 3 dias 00 00 r- 37,6 1 dia 0,46 0,82 32,4 6 horas 00 o 0,47 LO cg Rigidez à flexão em N/mnf após 7 dias LO 1—1 LO 3 dias 0, 95 !—1 00 1 dia rH O 00 o cg 00 6 horas ϊ—1 o cg o \—t Valor de a/c 0, 36 Tamanho do grão dos ligantes com sulfato 9 a 24 μι cg rd KD cg rd o Γ u

t 12 j Lc, ^

Dos resultados conclui-se que é controlável a rigidez através de determinadas fracções de grão. Da mesma forma, é controlável também a manipulabilidade e a resistência nas idades jovens.

Esta capacidade de controlo sobre as fracções de grão ou gamas de grão resultam também, por exemplo, com outras preparações de ligantes hidráulicos conhecidos, de forma que as considerações de acordo com a presente invenção relativamente ao controlo através de adjuvantes de fluidez sem sulfonato também são ai aplicadas, transcendendo a presente invenção.

Especialmente efectivas são quantidades de aditivos de agentes de fluidez sem grupos sulfonato, como policarboxilato de 0,25 a 3 M%, em relação à farinha de ligante hidráulico, em que as quantidades de aditivos, entre outros factores, são determinados de acordo com o tamanho de partícula da farinha dos ligantes hidráulicos. Quanto mais fina fôr a farinha do ligante, maior a quantidade de adjuvante de fluidez que é utilizado. Aqui, adicionam-se quantidades de adjuvantes retardadores, de preferência de 0,4 a 4M%, em relação a farinha de ligante hidráulico, em que por exemplo, são utilizadas, em relação ao tamanho de partícula da farinha de ligante, adjuvante de fluidez e retardador nas quantidades seguintes:

Tamanho de partícula do ligante Adjuvante de fluidez Retardador 0 - 24 μχη 0,25 - 0,6 M% 0,4 - 0,7 M% O 1 t—1 <T 0,5 - 0,12 M% 0,5 - 1,0 M% 0 1 1,0 - 1,9 M% 0, 9 - 2,0 M% 0 - 6 μηη 1,8 - 3,0 M% 1,8 - 4,0 M% 13

Com a presente invenção, evitam-se misturas de betão que apresentem, consistências na forma de goma, sendo possível ajustar de forma mais fácil e exacta, o início da presa, a elevada resistência nas idades jovens, por exemplo, após 3 a 6 horas, bem como a resistência a longo prazo, através da utilização das combinações de adjuvantes, cuja proporção depende, em termos quantitativos, das características desejadas. Adicionalmente, as combinações de adjuvantes permitem o controlo sobre o tamanho de partícula dos componentes dos ligantes, desde que estes últimos não possuam constituintes transportadores de sulfato. A presente invenção prevê também, numa preparação de ligante, a utilização de mais que um ligante com transportador de sulfato e/ou mais que um retardador de presa contendo grupos sulfonato e/ou mais que um acelerador de presa e/ou mais que um agente de fluidez sem grupos sulfonato.

Lisboa, 20 de Julho de 2001 O AGENTE QEICIAL. DA. PROPRIEDADE INDUSTRIAL

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Claims

Γ u REIVINDICAÇÕES 1. Preparação de ligante hidráulico que possui essencialmente a) pelo menos um ligante hidráulico moído, sem sulfato, b) pelo menos um agente retardaddor de presa plastificante, contendo um grupo sulfonato, c) pelo menos um agente acelerador de endurecimento, d) pelo menos um agente de fluidez sem grupos sulfonato, em que como agente de fluidez está contido um policarboxilato e/ou um poliacrilato e/ou um agente de fluidez do grupo constituído por ácidos poliasparagínicos.
2. Preparação de um ligante de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o policarboxilato ser um policarboxilato modificado.
3. Preparação de um ligante de acordo com as reivindicações 1 e/ou 2, caracterizado por o agente de fluidez ser um monómero de um homo ou copolímero contendo grupos carboxílicos, cujas cadeias laterais são modificadas.
4. Preparação de ligante de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 3, caracterizado por conter 0,25 a 3M% de agente de fluidez.
5. Preparação de um ligante de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 4, caracterizado por o agente retardador de presa ser um sulfonato de lenhina.
6. Preparação de um ligante de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 5, caracterizado por o agente retardador de presa conter pelo menos um sabão sulfónico. 1 « « Γ u
7. Preparação de um ligante de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 6, caracterizado por o agente retardador de presa conter pelo menos um ácido sulfónico.
8. Preparação de um ligante de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 7, caracterizado por o agente retardador de presa conter pelo menos um sulfonato de alquilbenzo.
9. Preparação de um ligante de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 8, caracterizado por o agente retardador de presa conter pelo menos um sulfonato de naftaleno.
10. Preparação de um ligante de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 9, caracterizado por o agente retardador de presa conter pelo menos um condensado de melaminaformaldeído sulfonado.
11. Preparação de um ligante de acordo com qualquer das reivindicações 5 a 10, caracterizado por o agente retardador de presa conter outro agente retardador sem grupos sulfonato e pelo qual possa ser parcialmente substituído.
12. Preparação de um ligante de acordo com qualquer das reivindicações 5 a 11, caracterizado por o agente retardador de presa se encontrar numa quantidade de 0,4 a 4M% em relação ao ligante.
13. Preparação de um ligante de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 12, caracterizado por o agente acelerador de endurecimento conter pelo menos um carbonato de alquilo. 2 \
14. Preparação de um ligante de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 13, caracterizado por o agente acelerador de endurecimento conter pelo menos um bicarbonato de alquilo.
15. Preparação de um ligante de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 14, caracterizado por o ligante hidráulico ser uma farinha de jorra de cimento Portland.
16. Preparação de um ligante de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 15, caracterizado por ao ligante serem adicionadas farinhas finamente moídas de inertes, por exemplo, farinha de calcário e/ou compostos puzolânicos, por exemplo, trasse, microsílica, metacaolinite, zeólitos não tratados ou tratados e/ou compostos hidráulicos latentes, por exemplo, areias residuais metalúrgicas e/ou outros agentes hidráulicos, como por exemplo, silicatos de cálcio e/ou aluminatos de cálcio e/ou calcários hidráulicos.
17. Preparação de um ligante de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 16, caracterizado por o ligante existir numa forma determinada de fracção de grão.
18. Preparação de um ligante de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 17, caracterizado por o ligante ser um agente de ligação fino e em especial existir numa forma determinada de fracção de grão.
19. Preparação de um ligante de acordo com a reivindicação 18, caracterizado por possuir uma fracção de grão de d95 < 6,5 μΐϋ ou d95 < 9 μια ou d95 < 16 μιη ou d95 < 24 μια ou outras misturas preferidas de farinhas moídas seleccionadas. V

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20. Preparação de um ligante de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 19, caracterizado por a mistura seca da obra existir como combinação dos adjuvantes.
21. Preparação de um ligante de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 19, caracterizado por existirem pelo menos duas ligas, em que uma liga contém significativamente o ligante hidráulico e eventualmente pelo menos um agente de adição seco e a outra liga conter pelo menos um agente de adição seco ou liquido.
22. Utilização de uma composição de ligante de acordo com qualquer das reivindicações de 1 a 21 para a preparação de betão fluido com valores de água para ligante de 0,3 a 0,6, em especial de 0,35 a 0,45.
23. Utilização de uma composição de ligante de acordo com qualquer das reivindicações de 1 a 21 para a preparação de uma argamassa capaz de fluir, com valores de água para ligante de 0,3 a 0,6, em especial, de 0,35 a 0,45.
24. Preparação de um ligante de acordo com qualquer das reivindicações de 1 a 22, caracterizada por existirem pelo menos duas ligas, em que uma liga contém significativamente o ligante hidráulico e eventualmente pelo menos um agente de adição seco e a outra liga conter pelo menos um agente de adição seco ou liquido.
25. Utilização de uma composição de ligante de acordo com qualquer das reivindicações de 1 a 24 para a preparação de uma argamassa com valores de água para ligante de 0,3 a 0,6, em especial, de 0,35 a 0,45. 4
26. Utilização de uma preparação de ligante de acordo com qualquer das reivindicações de 1 a 24 para a preparação de uma argamassa capaz de fluir, com valores de água para ligante de 0,3 a 0,6, em especial, de 0,35 a' 0,45. Lisboa, 20 de Julho de 2001 O AGENTE OFICIAL DA PROPRIEDADE INDUSTRIAL

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