Przedmiotem wynalazku jest sposób oczyszcza¬ lnia technicznego kwasu dl-asparaginowego wy¬ odrebnionego z mieszaniny poreakcyjnej, maja¬ cy na celu uzyskanie produktu nadajacego sie do celów farmaceutycznych.Znany jest sposób wyodrebniania kwasu dl-as¬ paraginowego z mieszaniny poreakcyjnej wedlug patentu polskiego nr 64170 polegajacy na oziebie¬ niu do temperatury ponizej 0°C mieszaniny pore¬ akcyjnej zawierajacej sól amonowa kwasu dl-as¬ paraginowego, chlorek amonowy oraz amoniak, usunieciu wytraconych krysztalów chlorku amo¬ nowego, zageszczeniu roztworu pod próznia do konsystencji syropu, a nastepnie rozcienczeniu wo¬ da i zakwaszeniu kwasem solnym do pH •= 2,8 — 3,1 oraz wyodrebnieniu wytraconego produktu.Kwas dl-asparaginowy wyodrebniony opisanym sposobem zawiera 6 — 7% zanieczyszczen w posta¬ ci trudno rozpuszczalnych wodorotlenków metali ciezkich i substancji organicznych, które w przy¬ padku przeznaczenia kwasu do celów farmaceuty¬ cznych wymagaja usuniecia. \ Z uwagi na specyficzne wlasciwosci aminokwa¬ sów, do których nalezy kwas dl-asparaginowy, nieporównywalne z innymi kwasami organicznymi, usuwanie z nich zanieczyszczen jest procesem cza¬ sochlonnym.Rozpuszczenie kwasu dl-asparaginowego tech¬ nicznego w wodzie i powtórne wytracenie go kwa¬ sem solnym nie daje spodziewanych rezultatów, 2 gdyz wytraceniu ulegaja takze zanieczyszczenia.Stosunkowo dobre wyniki uzyskuje sie prowa¬ dzac dwukrotna krystalizacje kwasu dl-asparagi¬ nowego technicznego z wody w krystalizatorach bez wymuszonego chlodzenia z tym jednak, ze pro¬ ces przebiega wówczas bardzo wolne, gdyz jed¬ norazowa krystalizacja trwa od 48 do 72 godzin.Stwierdzono nieoczekiwanie, ze przez zobojetnie¬ nie kwasu dl-asparaginowego technicznego wyod¬ rebnionego z mieszaniny poreakcyjnej i dodanie substancji adsorbujacej oraz oddzielenie powsta¬ lego osadu, a nastepnie zakwaszenie podgrzanego przesaczu i stopniowe schlodzenie go, uzyskuje sie produkt krystaliczny wolny od wodorotlenków me¬ tali ciezkich i substancji organicznych, nadajacy sie do celów farmaceutycznych.Sposób wedlug wynalazku polega na zobojetnie¬ niu kwasu dl-asparaginowego technicznego do pH = 6 i przeprowadzeniu go w asparaginian po¬ tasowy, sodowy lub amonowy, a nastepnie pod¬ grzaniu mieszaniny do temperatury 80°C i doda¬ niu substancji adsorbujacej, korzystnie ;wegla ak¬ tywnego, oddzieleniu powstalego osadu i podgrza¬ niu przesaczu do temperatury 95—100°C oraz za¬ kwaszeniu go w tej temperaturze kwasem solnym do pH = 2,9 — 3,1, a nastepnie stopniowym schlo¬ dzeniu zakwaszonego przesaczu do temperatury ponizej 85°C. Nastepuje wówczas krystalizacja czystego kwasu dl-asparaginowego, który po wy¬ dzieleniu przemywa sie woda i suszy. 99 5713 W trakcie zobojetniania kwasu dl-asparagino- wego technicznego do pH = 6 nastepuje wytrace¬ nie jonów metali ciezkich, wegiel zas aktywny spelnia nie tylko role adsorbenta, lecz takze role srodka koagulujacego koloidalne zanieczyszczenia organiczne i ulatwiajacego w koncowej fazie su¬ szenie krystalicznego produktu, podgrzanie nato¬ miast przesaczu do temperatury 95—100°C i za¬ kwaszenie go w tej temperaturze kwasem solnym do pH = 2,9 — 3,1, a nastepnie stopniowe schla¬ dzanie go do temperatury ponizej 8.5°C powoduje wolna krystalizacje produktu, a nie wytracanie.W wyniku oczyszczenia kwasu dl-asparaginowe¬ go technicznego sposobem wedlug wynalazku otrzymuje sie produkt 99,3—99,8% odpowiadajacy w pelni normom farmaceutycznym.Przyklad. 150 g kwasu dl-asparaginowego technicznego rozpuszcza sie w 150 1 wody i przy intensywnym mieszaniu zobojetnia sie wode amo¬ niakalna do pH = 6, a nastepnie podgrzewa sie mieszanine do temperatury 80°C i dodaje 1,5 kg wegla aktywnego, po czym odsacza sie utworzony osad. Przesacz podgrzewa sie do temperatury 571 4 100°C i zakwasza w tej temperaturze kwasem sol¬ nym do pH = 3,1, a nastepnie schladza sie stop¬ niowo do temperatury 20°C, co powoduje kry¬ stalizacje kwasu dl-asparaginowego. Wydzielony krystaliczny kwas dl-asparaginowy przemywa sie woda destylowana i suszy, uzyskujac 102 kg 99,6% produktu. PL