PL99538B1 - Sposob otrzymywania bentonow - Google Patents

Description

Opis patentowy opublikowano: 15.12.1978 99538 C. ; .i-LNIA U-^du Pate»t©wego Int. a.2 C01B 33/30 Twórcy wynalazku: Kazimierz Mairkiel, Jerzy Winnicka, Wojciech JerzyJpeiwicz Uprawniony z patentu: Glówny Instytut Górnictwa, Katowice (Polska) Sposób otrzymywania bentonów Piraedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywa¬ nia bentonów stosowanych jako srodki tiksotropu- jace do farib i lakierów szczególnie okretowych, jako srodki zageszczajace dla smarów, past i emulsji, jako wypelniacze aktywne do kauczuku i tworzyw sztucznych, jako skladnik pluczek wiertniczych oraz w chromatografii.Znany sposób otrzymywania bentonów polega na reakcji wymiany jonowej pomiedzy rozcienczony¬ mi dyspersjami wodnymi monfomorilionitu o uziar- nieniu ponizej] 2-ch mikronów z rozcienczonymi wodnymi lub alkoholowymi roztworami soli amo¬ niowych, przy korygowanym pH dyspersji mon- tmorillonitowej.Najczesciej stosuje sie 5°/o-wa wodna dyspersje montmorillonatowa z dodatkiem kwasu solnego dla uzyskania odpowiedniego pH, przy czym montmo- rillonit przed reakcja wymiany moze byc przepro¬ wadzony w odmiane sodowa przez dzialanie na nie¬ go weglanem, pirofosforanem, cytrynianem, wer- senianem sodowym lub innymi zwiazkami sodu.Mieszanine te podgrzewa sie do temperatury okolo 80°C, po czym przy intensywnym mieszaniu dodaje sie uprzednio podgrzane do temperatury 80°C wod¬ ne roztwory trójmetylooktadecylochlorku, dwume- tylodwuoktadecylochloirku, chlorku dwumetyloiben- zylooktadecyloamoniowego lub chlorku cetylopiry- dyniowego, zawierajace od 25 do 50% izopropanolu.Reakcja biegnie wedlug schematu: K+A—V (NR4) +C31- =¦ ANR4 + K+ +r Cl— gdzie K+ = kationy wy- 26 rnienme mc^im.oiiEiaoni/t(u: Al3+, Mg?+, Na+, Ca2+, Fe2+, Fe3+. Mieszanie utrzymuje sie do momentu wystapienia koagulacji. Nastepnie mieszanine filtru¬ je sie, a uzykany benton suszy w temperaturze oko¬ lo 80°C. W sklad produktu wchodza szkielet glino- krzemianowy montmorillonitu oraz kationy orga¬ niczne soli amoniowej.Przez rozcienczenie woda izopropanolowych roz¬ tworów soli amoniowych, po oddzieleniu bentonów w przesaczu znajduje sie mocno rozcienczony izo- propanol, którego ze wzgledów ekonomicznych nie regeneruje sie. Prowadzi to do strat rozpuszczalnika oraz do pojawienia sie scieków, co w konsekwencji obniza efekt ekonomiczny procesu.Celem wynalazku jest wyeliminowanie powyz¬ szych wad i niedogodnosci.Sposobem wedlug wynalazku benitcn otrzymuje sie przez reakcje roztworów soli amoniowych z roz¬ cienczonymi dyspersjami wodnymi montmoriilonitu o pH w zakresie 6—9, przy czym sole amoniowe przed wymieszaniem z rozcienczonymi dyspersjami wodnymi montmorillonitu rozpuszcza sie w ksyle¬ nie lub w toluenie. Ilosc soli wynosi od 5 do 15 gra¬ mów na 100 miliiMrów rozpuszczalnika.Zastosowanie do reakcji roztworów soli amonio¬ wych w rozpuszczalniku niemieszajacym sie z woda powoduje, ze reakcja wymiany jonowej biegnie na granicy faz, przy czym do warstwy organicznej przechodzi przereagowany benton, a do warstwy wodnej chlorki kationów nieorganicznych. Otrzy- 99 5(38*£."**¦-¦• **¦»? 99 538 3 mana paste zawierajaca benton, rozpuszczalnik organiczny oraz czesc wody odsacza sie i suszy, a opary z suszarki kondensuje. Kondensat roz- warstwiia sie, a zregenerowany rozpuszczalnik za¬ wraca do procesu, co eliminuje scieki izopropano- lowe. Ponadto zastosowanie rozpuszczalnika orga¬ nicznego zamiast wody do rozcienczania soli amo¬ niowych powoduje wzrost wydajnosci produktu zim3 reaktora, co jest uzasadnione ich lepsza roz- puszczalnoscia w rozpuszczalnikach organicznych.Przedmiot wynalazku zostanie blizej przedstawio¬ ny w przykladach zastosowania ponizej.Przyklad 1. Wodna suspensje koncentratu montmorillonibowego rozciencza sie woda do zawar¬ tosci fazy stalej 5% wagowych. 130,5 litrów 5°/o-to- wej dyspersji monitmorillonitowej miesiza sie z 6,8 li¬ trami 0,1 normalnego BOI do piH 6,7 i podgrzewa do temperatury 80°iC po czym intensywnie mieszajac dodaje sie 43J5 litra ksylonowego roztworu chlorku dwumetylodwustearyloamoniowego, uprzednio pod¬ grzanego do temperatury 80°C, zawierajacego graimów soli amoniowej na 100 mililitrów roztwo¬ ru. Po dodaniu calosci soli i dalszych 5 minutach miesizania nastepuje koagulacja, paste zawierajaca benton w rozpuszczalniku organicznym odsacza sie od wody. Uzyskane 52,2 kilograma placka fflftracyj- nego, suszy sie w temperaturze 130°C, przy czyim opary z suszarki skrapla sie regenerujac ksylen.Otrzymane 10 kilogramów bentonu, sproszkowujje sie do granulacji ponizej 30 mikronów.Przyklad 2. Wodna dyspersje koncentratu montmorillonitowego rozciencza sie woda do zawar¬ tosci fazy stalej 5P/o wagowych. 130,5 litrów 5°/ wej dyspersji montmorillonitu miesza sie z 6,8 li¬ trami 04 n HO do pH = 6,7 i podgrzewa dotempe¬ ratury 80°C, po czym intensywnie mieszajac dodaje sie powoli 87 litrów toluenowego roztworu chlorku dwumetylodwustearyiloamoniowego uprzednio pod- li grzanego do temperatury 80°C, zawierajacego 5 gra¬ mów soli amoniowej na 100 mrli'1'.trów roztworu.Po dodaniu calosci soli i dalszych 5 minutach mie¬ szania nastepuje koagulacja, paste zawierajaca ben¬ ton w toluenie odsacza sie od wody. Uzyskuje sie 92,5 kilograma placka, który suiszy sie w tem¬ peraturze 130°C przy czym opary z suszarki skrapla siie regenerujac rozpuszczalnik. Ostatni etap suszenia prowadzi sie pod próznia &0l°/o. Otrzymane kilogramów suchego bentonu, siproszfcowiuje sie do granulacji ponizej 30 mikronów.Przyklad 3. Zawiesine wodna koncentratu montmoriiHonitowego o zawartosci faizy stalej 5 w ilcsci 130,5 litra miesza sie z 0,1 n HC1 do pH=8,l; a nastepnie z 25,8 litrami ksylenowego roztworu chlorku itrójmetylostearyloamoniowego o stezeniu g/100 ml, uprzednio podgrzanego do 80°C. Reakcje prowadzi sie intensywnie mieszajac w sposób wyzej opisany. Otrzymuje sie 8,3 kg produktu.Przyklad 4. (1130,5 litrów 5-oio procentowej dyspersji montmorillonitu doprowadza sie 0,1 n HC1 do pH=8, a nastepnie miesza z 25,6 litrami tolueno- wego roztworu chlorku trójmetylooleinoamoniowe- go zawieraljaciego 100 g sold (litr, podigiteanego do 80°iC. Dalsze postepowanie jest identyczne z opisa¬ nym wyzej. Otrzyimuje sie 8,3 kg produktu. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania bentonów przez reakcje roztworów soli amoniowych z rozcienczonymi dys¬ persjami wodnymi mcmtmoollonitu o pH w zakre¬ sie 6—9, znamienny tym, ze sole amoniowe przed wymieszanaem z rozcienczonyimi dyspersjami wod¬ nymi monitaorillonitu rozpuszcza sie w ksylenie lub toluenie, przy czym ilosc tych soli wynosi od 5 do 15 gramów na 100 miliildtrów rozpuszczalnika. LZG Z-d Nr 2 — 1223/78 105 egz. A4 Cena 45 zl PL