PL95746B1 - Sposob galwanicznego cynowania - Google Patents

Sposob galwanicznego cynowania Download PDF

Info

Publication number
PL95746B1
PL95746B1 PL17270574A PL17270574A PL95746B1 PL 95746 B1 PL95746 B1 PL 95746B1 PL 17270574 A PL17270574 A PL 17270574A PL 17270574 A PL17270574 A PL 17270574A PL 95746 B1 PL95746 B1 PL 95746B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
tin
oxygen
bath
solution
particles
Prior art date
Application number
PL17270574A
Other languages
English (en)
Original Assignee
Nippon Steel Corpja
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nippon Steel Corpja filed Critical Nippon Steel Corpja
Publication of PL95746B1 publication Critical patent/PL95746B1/pl

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25DPROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D21/00Processes for servicing or operating cells for electrolytic coating
    • C25D21/16Regeneration of process solutions
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25DPROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D3/00Electroplating: Baths therefor
    • C25D3/02Electroplating: Baths therefor from solutions
    • C25D3/30Electroplating: Baths therefor from solutions of tin

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Electroplating Methods And Accessories (AREA)
  • Electroplating And Plating Baths Therefor (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób galwanicz¬ nego cynowania elementów metalowych z zastoso¬ waniem anody nierozpuszczalnej w kapieli galwa¬ nicznej.W -galwanicznym cynowaniu wyrebów metalo¬ wych na skale przemyslowa, znane sa sposoby wykorzystania kapieli kwasnych takich jak siar¬ czan cynawy, chlorek cynaiwy i borofluorek cyna- wy oraz kapieli alkalicznych, takich jak cynian so¬ dowy i cynian potasowy. Zarówno w przypadku ka¬ pieli kwasnych jak i alkalicznych jako anode sto¬ sowano metaliczna cyne, a jako katode przezna¬ czony do metalizacji wyrób. Miedzy anoda i ka¬ toda przepuszczano prad staly talk, ze jony cyny w kapieli redukowaly sie do metalicznej cyny, która bezposrednio osadzala sie na katodzie. Z dru¬ giej strony straty jonów cyny wyrównywane byly przez anodowe rozpuszczanie anody z metalicznej cyny. Z tego wzgledu stosowano anode rozpuszczal¬ na.Zaleta stosowania anody cynowej rozpuszczalnej w kapieli elektrolitycznej jest to, ze straty jonóW cyny w kapieli, kttóre moglyby towarzyszyc meta¬ lizacji, sa automatycznie kompensowane. Sposób ten jednak nie jest pozbawiony pewnych wad.Po pierwsze wydajnosc pradowa na katodzie jest zawsze nizsza niz na anodzie, czego wynikiem jest nadmiernie doprowadzanie jonów cyny, a w efek¬ cie zwiekszenie ich stezenia w kapieli. W przy¬ padku, gdy przy galwanizacji pragnie sie uzyskac gladka powierzchnie, stezenie jonów cyny w kapieli powinno byc tak regulowane, aby utrzymywalo sie w okreslonych granicach. Nadmiar jonów cyny musi byc usuwany z ukladu. Odprowadzanie roz¬ tworu galwanicznego powoduje jednak z jednej strony strate kosztownego materialu, jakim jest cyna, a z drugiej strony zanieczyszczanie srodo¬ wiska.Po drugie rozpuszczalna anoda zuzywa sie i w efekcie stopniowo w miare przebiegu procesu me¬ talizacji deformuje sie. Powoduje to systematyczna zmiane odleglosci miedzy obydwoma elektrodami, co utrudnia utrzymywanie równomiernego rozkla¬ du galwanizujacego metalu na calej pokrywanej powierzchni. Z tego wzgledu niezbedne bylo cze¬ ste regulowanie odleglosci miedzy elektrodami w czasie pracy. Ponadto taka rozpuszczalna w kapieli elektrode cynowa nalezalo po osiagnieciu pewmego stopnia zuzycia regenerowac. Jednaj koszt pracy zuzytej na odlanie nowej anody cynowej i zasta¬ pienie nia elektrody zuzytej byl niemaly. Jest on znaczny, zwlaszcza w przypadku, gdy cyne zuzy¬ wa sie z duza szybkoscia co ma miejsce na przy¬ klad przy cynowaniu tasmy stalowej w procesie ciaglym.Po trzecie, w przypadku rozpuszozalnydh anod cynowych, które zwykle dzielone sa na szereg cze- sci dla ulatwienia nastawienia odleglosci miedzy 95 746( V k V .v 3 elektrodowych i wymiany elektrod na nowe, wy¬ stepowala tendencja do powstawania niejednako¬ wych gestosci pradu miedzy elektrodami ze wzgle¬ du na rózne opornosci styków w punktach zasila¬ nia pradowego. W takim przypadku wyroby przez¬ naczone do metalizacji galwanizowane byly nie¬ równomiernie i byly bez polysku, a anoda, w któ¬ rej gestosc pradu byla nadmiernie duza, polaryzo¬ wala sie tak silnie, ze na jej powierzchni tworzy¬ la sie blona tlenkowa i napiecie moglo gwaltow- nie wzrosnac. Czasami uformowane blony powloko¬ we zluszczaly sie i plywaly w roztworze a po po¬ nownym osadzeniu na powierzchni nadawaly jej brudny.wyglad.I A 1 flj&t-f wyeSJftnowiania tych wad zaczeto sto¬ powac zamiasT *aifod rozpuszczalnych w kapieli, i anody nierozpuszczalne. Jednak ze wzgledów po- | jlSM^fllrtrteffatastofcowanie nierozpuszczalnych anod ^l;^^f}?1^^|^rf^njpvri nwan ia wprowadzano jedynie czesciowo i czasowo. Ponadto w zastosowaniach tych nie udalo sie usunac wiekszosci wad przed¬ stawionych wyzej, chociaz ilosc wytraconej cyny mogla byc bilansowana iloscia cyny wprowadza¬ nej.Nieoczekiwanie okazalo sie, ze mozliwe jest nie¬ ograniczone stosowanie nierozpuszczalnej anody i ze problemy wystepujace w znanych sposobach galwanicznego cynowania takie, jak nierównomier¬ ny rozklad nakladanego metalu, zly polysk wywo¬ lany nierównomierna gestoscia pradu, wytwarza¬ nie szlamu na anodzie, zly,wyglad wywolany przy¬ czepnoscia szlamu oraz wzrost napiecia moga byc calkowicie rozwiazane. Rozwiazano równiez inne problemy zwiazane z róznymi czynnosciami przy wytwarzaniu, ustawianiu i wymianie rozpuszczal¬ nych elektrod.Od strony teoretycznej przy stosowaniu elektrody rozpuszczalnej w kapieli, reakcje, na przyklad w srodowisku kwasnym, przebiegaja nastepujaco: Reakcje katodowe: . " , Sn+2 + 2e —? Sn. (spadek stezenia jonów cynawych) (1) 2H+ + 2e kH2 (2) Reakcje anodowe: Sn—-Sn+2 — 2e (wzrost stezenia jonów cynawych) (3) w kapieli: Sn+2 + grupa kwasowa 5^ sól Sn (4) Jony cynawe dostarczane sa przez reakcje ano¬ dowa (3), podczas gdy gestosc pradu na katodzie spada dzieki reakcji wydzielania wodoru (2). W re¬ zultacie calkowite stezenie jonów cynawych sto¬ pniowo wzrasta.W przypadku zastosowania nierozpuszczalnej ano¬ dy, reakcje katodowe przebiegaja tak samo jak powyzej, podczas, gdy w reakcji anodowej wydzie¬ la sie tlen: Reakcja anodowa: 2H20 ? 02f + 4H+ + 4e (wydzielanie tlenu) (5) Z tego wzgledu jony cynawe, zuzywane na ka¬ todzie powinny byc doprowadzone z zewnatrz. Do¬ prowadzenie jonów cynyv w postaci soli prowadzi do zwiekszenia stezenia grup wolnego kwasu w kapieli, co jest dosc trudne do zobojetnienia, z te- 4 go wzgledu dostarczanie jonów cyny powinno ba¬ zowac na rozpuszczaniu sie metalicznej cyny.Szybkosc rozpuszczania sie metalicznej cyny w kapieli galwanicznej jest jednak mala w porów- naniu z szybkoscia osadzania sie jonów cyny.Szczególnie trudne jest wprowadzanie jonów cy¬ ny tak, aby zbilansowac szybkosc zuzywania sie ich w roztworze do galwanicznego cynowania.W przeprowadzonych badaniach stwierdzono, ze !0 zmierzona szybkosc rozpuszczania metalicznej cy¬ ny, przykladowo wynosila 0,1 mg/cm* godzine lub mniej niz 0,045 A/dim2 przy przeliczaniu na wiel¬ kosci pradowe, podczas gdy szybkosc metalizacji w tej kapieli wynosila 20—40 A/dm2, co bylo wiel- koscia zbyt duza, aby straty jonów zostaly skom¬ pensowane rozpuszczaniem.Powodem, dla którego szybkosc rozpuszczania jest tak mala w przypadku cyny, jest mala tenden¬ cja tego materialu do jonizacji i duze nadnapiecie wodoru. Przy rozpuszczaniu metalicznej cyny re¬ akcja z wydzielaniem wodoru przebiega nastepu¬ jaco: Sn + 2H+ Sn+2 ¦+ H2f C6) i ma mniejsze znaczenie niz reakcja redukcji tlenu; 2Sn + 02 + 4H+ 2Sn+2 + 2H20 (7) która jest reakcja determinujaca szybkosc procesu.Calkowita szybkosc reakcji okresla stezenie i szybkosc dyfuzji rozpuszczonego tlenu w roztworze do galwanizacji. Z tego tez wzgledu dostarczenie jonów przy galwanicznym cynowaniu przez rozpu¬ szczanie cyny praktycznie nie odgrywalo zadnego znaczenia. W omawianych procesach stosowano okresowo lub czesciowo nierozpuszczalna elektrode w polaczeniu z elekltroda rozpuszczalna.Po zapoznaniu sie z powyzszym mechanizmem reakcji w sposobie wedlug wynalazku zwiekszono szybkosc rozpuszczania metalicznej cyny w takim stopniu, aby dostarczyc wystarczajaca ilosc jonów 40 cyny do galwanizacji.Wedlug wynalazku sposób galwianicznego cyno¬ wania elementów metalowych, w którym stosuje sie nierozpuszczalna anode, powierzchnie przewo¬ dzaca jako katode oraz roztwór cyny jako kapiel 45 elektrolityczna, polega na tym, ze do roztworu stanowiacego kapiel elektrolityczna wprowadza sie cyne metaliczna tworzac w nim zawiesine czastek cyny oraz uzupelnia tlenem zdyspergowanym i/lub rozpuszczonym. 50 Istota rozwiazania polega zatem na sposobie do¬ starczania jonów cyny do kapieli przez stworzenie odpowiednich" warunków do rozpuszczania czastek cyny w kapieli. W tym celu formuje sie kontakto¬ wa warstwe cialo stale — ciecz lub trójfazowa 55 warstwe kontaktowa czastek metalicznej cyny, roz¬ tworu galwanicznego oraz gazu zawierajacego tlen tak, aby wywolac reakcje w której pochlaniany jest tlen, prowadzaca do rozpuszczania czastek cyny, co pozwala na sterowanie nierozpuszczal- 60 nych elektrod. Osiaga sie to przez zastosowanie granulowanej metalicznej cyny w postaci -drob¬ nych czastek, na przyklad o srednicy 0,5^5 mm, w celu zapewnienia odpowiedniej powierzchni me¬ talu oraz przez uformowanie fluidalnej warstwy 65 cialo stale—ciecz, skladajacej sie z roztworu do&5746 * galwanicznego cynowania i czastek metalicznej cy¬ ny, w której przeprowadza sie intensywne miesza¬ nie w celu zwiekszenia szybkosci, lub przez wy¬ tworzenie trójfazowej warstwy kontaktowej skla¬ dajacej sie z roztworu do galwanicznego cynowa¬ nia, drobnych czastek metalicznych i gazu zawie¬ rajacego tlen. Szybkosc rozpuszczania metalicznej cyny w praktycznej realizacji wynalazku przedsta¬ wia tablica 1.Tablica 1 Szybkosc rozpuszczania metalicznej cyny (kapiel fenoiosulfonianowa o temperaturze 45°C) bez mieszania z mieszaniem z mieszaniem przy wdmuchiwaniu po¬ wietrza z mieszaniem przy wdmuchiwaniu tlenu 0,08 mg/om2 godzine 0,7 mg/am2 gadzine 2,0 mg/om2 godzine 9,7 mg/cm2 godzine w roztworze do galwanizacji w zbiorniku 4 cyf- kuracyjnym, wywolany jest stosowaniem nierozpu¬ szczalnej anody 2, kompensowany jest cyrkulacja roztworu do galwanizacji miedzy zbiornikiem 7 do rozpuszczania i zbiornikiem cyrkulaicyinym po¬ przez rure 9, za pomoca pompy 8.Na dnie zbiornika 7 do rozpuszczania znajduje sie plyfta 10 perforowana zapobiegajaca stratom czastek metalicznej cyny_ wprowadzonych z leja 11 i równomiernie rozprowadzajaca roztwór do galwanizacji wprowadzany przez wlot 15 znajduja¬ cy sie pod nia. Plynna warstwa cialo staAe^aecz tworzy sie nad plytka perforowana 10 dzieki ru¬ chowi roztworu do galwanizacji tak, ze czastki metalicznej cyny rozpuszczaja sie. W górnej czes¬ ci zbiornika do rozpuszczania 7 znajduje sie lej 11, z którego czastki cyny wprowadzane sa w sposób ciagly lub periodyczny do zbiornika 7.Czastki metalicznej cyny dostarczone do zbior¬ nika do rozpuszczania 7 pozostaja w warstwie cialo stale — ciecz uformowanej w tym zbiorniku.Wielkosc tych czastek stopniowo maleje na skutek rozpuszczainia. W przypadku, gdy pewne czastki nie rozpuszczaja sie calkowicie, ale wielkosc ich maleje ponizej okreslonej wartosci, wydostaje sie ono ze zbiornika 7. W celu odzyskania \i usuniecia tych silnie rozdrobnionych czastek pozadane j£«t zastosowanie filtru 12 na wylocie zbiornika 7.W zbiorniku 4 cyrkulacyjnym znajduje sie kon¬ cówka detektora 13 mierzacego pH i/lub stezenie cyny. Regulacja szybkosci przeplywu roztwioru do galwanizacji w zbiorniku 7 za pomoca zaworu re¬ gulujacego 14 uruchamianego sygnalem z koAcow- ki detektora 13, umozliwia ustalenie stezenia cyny.Jesli szybkosc przeplywu jest mniejsza od mi¬ nimalnej szybkosci plyniecia czastek cyny, tworzy sie zloze nieruchome. Z drugiej strony, jesli jest ona wieksza od minimalnej szybkosci plyniecia, tworzy sie zloze plynne, w którym roztwarzanie zalezy od szybkosci pochlaniania jonów cyny w wannie galwanicznej 1.Ilosc czastek metalicznej cyny pozostajaca w zbiorniku do rozpuszczania z warstwa plynna 7 mierzy sie na podstawie strat cisnienia waastwy cialo sitale — ciecz. Stala zawartosc utrzymuje sie przez wprowadzanie czastek metalicznej cyny zle¬ ja 11.W wannie galwanicznej przebiegaja nastepujace reakcje: ' Na katodzie: Sn+2+2e Sn° U) (2H+ +2e H2f) (2) Na anodzie: 2HzO 02f + 4H+ + 4e (5) glówna reakcja w zbiorniku do rozpuszczania jest: 2Sn + 4H+ +: Cyrkulacje roztworu i ilosci czastek pozostaja¬ cych w zbiorniku 7 reguluje sie tak, aby zbilan¬ sowac reakcje (1) i (2) oraz reakcje (7). Zgodnie z reakcja (7) rozpuszczany tlen, który jest pochla¬ niany, uzupelniany jest przez naturalne napowie¬ trzenie w czasie, gdy roztwór opada do zbiornika W tablicy 1 przedstawiono szybkosc rozpuszcza¬ nia w przypadku, gdy metaliczna cyne zawiesza sie w kapieli galwanicznej z mieszaniem lub z przedimuohiwaniem powietrza lub tlenu. Przy od¬ powiednim mieszaniu, zwlaszcza przy utrzymywa¬ niu liczby Reynoldsa na tyle wysokiej, aby umo¬ zliwic plyniecie roztworu do galwanizacji, lub przy dodatkowym wprowadzeniu gazu zawieraja¬ cego tlen, szybkosc rozpuszczania metalicznej, cyny znacznie wzrasta pod warunkiem utrzymywania odpowiednio duzej powierzchni tak, ze wynalazek stosowac mozna na skale przemyslowa.Z punktu widzenia typu kontaktu mozna for¬ mowac dowolne sposród fluidalnych, stalych i upa¬ kowanych zlóz sposród których najbardziej poza¬ dane jest zloze fluidalne, poniewaz w warunkach tych lepiej moze byc wykorzystana powierzchnia czastek cyny, a ponadto utrzymywac mozna odpo¬ wiednie mieszanie, co umozliwia zmniejszenie wy¬ miarów urzadzenia do rozpuszczania.W przypadku trójfazowego kontaktu cialo stale — ciecz — opary, tlen rozpuszczony w fazie cieklej, zuzywajacy sie nastepnie, doprowadzany jest z fa¬ zy cieklej tak, ze stezenie rozpuszczonego tlenu mozna utrzymywac na wysokim poziomie, uzysku¬ jac duza szybkosc rozpuszczania. Mozna wiec w tym przypadku stosowac z powodzeniem urzadze¬ nie kontaktowe z warstwa stala lub upakowana.Wynalazek wyjasniono blizej na rysunkach fig. 1, fig. 2 i fig. 3, przedstawiajacych przyklady re¬ alizacji wynalazku, zwlaszcza schemat ideowy roz¬ wiazania, gdy wynalazek stosuje sie do galwaniicz- negó cynowania tasmy metalowej. Na rysunku fig. 1 przedstawiono urzadzenie z warstwa typu plynnego, skladajace sie z pojedynczej wanny 1 galwanicznej, nierozpuszczalnej elektrody 2, i me¬ talizowanej katody 3. Roztwór do galwanizacji cyr- kuluje miedzy zbiornikiem 4 i wanna 1 do galwa¬ nizacji poprzez rure 6 za pomoca pompy 5. W ukladzie znajduje sie zbiornik 7 do rozpuszczania 4 poprzez rure 9. Jednak jesli to jest niezbedne, z warstwa plynna. Spadek stezenia jonów cyny 65 zaleca sie zastosowanie otworu do wdmuchiwania 40 45 50 55 607 95746 8 powietrza umiejscowionego w rurze laczacej pom¬ pe 8 ze zbiornikiem 7 lub w dolnej czesci zbiornika do rozpuszczamia, aby utrzymac % duze stezenie tle¬ nu w zbiorniku 7.W urzadzeniu tym na odcinku rury 9 po stro¬ nie Wlotu do zbiornika do rozpuszczania 7 umie¬ szcza sie zwezke 17 w celu wymieszania gazu za¬ wierajacego tlen doprowadzanego przez rure 18 z roztworem do galwanizacji podawanym przez pompe 8. Roztwór do galwanizacji zawierajacy drobne pecherzyki doprowadzany jest do dolnej czesci zbiornika 7.W ten sposób czastki metalicznej cyny doprowa¬ dzane do zbiornika 7 tworza w nim plynna war¬ stwe i tworza trójfazowy kontakt z roztworem do galwanizacji zawierajacym drobne pecherzyki roz¬ puszczajace sie zgodnie z reakcja (7). Na odcinku rury 9 przy wylocie ze zbiornika do rozpuszczania umieszcza sie separator ciecz — para 16 i filtr 12 w celu rozdzielenia, emulsji para — ciecz i odzy¬ skania silnie rozdrobnionych czastek.Fig. 2 i 3 przedstawiaja urzadzenie kontaktowe typu trójfazowego z warstwa nieruchoma. Fig. Z przedstawia pojedyncza wanne 1 galwaniczna, nie¬ rozpuszczalna elektrode 2 i katode 3 stanowiaca metalizowany wyrój*. Roztwór do galwanizacji cyr¬ kuluje przez rure 6 miedzy zbiornikiem 4 cyrku- lacyjnym i wanna 1 galwaniczna za pomoca pom¬ py 5. W ukladzie znajduje sie zbiornik do rozpu¬ szczania z warstwa nieruchoma. Spadek stezenia jonów cyny w roztworze do galwanizacji w zbior¬ niku 4 cyrkulacyjnyim, wywolany stosowaniem nie¬ rozpuszczalnej elektrody 2t kompensowany jest przez wprowadzenie jon[aw cyny w wyniku cyrku¬ lacji roztworu do galwanizacji miedzy zbiornikiem do rozpuszczania 7 i zbiornikiem cyrkulacyjnym 4 za pomoca pompy 8.Na odcinku rury 9 po stronie wlotu do zbiornika do rozpuszczania 7 umieszczona, jest zwezka 10, w której gaz zawierajacy tlen wprowadzony jest przez rure 11 miesza sie z roztworem do galwani¬ zacji przechodzacym przez pompe 8 dzieki efek¬ towi zwezki tak. ze roztwór do galwanizacji za¬ wierajacy drobne pecherzyki gazu doprowadzany jest do dolnej czesci zbiornika do rozpuszczania 7.Na dmie zbiornika do rozpuszczania znajduje sie plyta perforowana 13, która sluzy do zatrzymy¬ wania czastek metalicznej cyny doprowadzamyeh przez lej 12 oraz do równomiernego zdyspergowa- nia roztworu do galwanizacji zawierajacego peche¬ rzyki gazu wprowadzanego od spodu. Plyta ta utrzymuje ponadto na sobie nieruchoma warstwe trójfazowa cialo stale — ciecz — gaz 14. Czastki doprowadzane sa do zbiornika do rozpuszczania w sposób periodyczny lub ciagly z leja 12 nad zbior¬ nikiem 7.Czastki cyny wprowadzone do .zbiornika 7 do rozpuszczania tworza w nim warstwe nieruchoma w kontakcie z roztworem do galwanizacji zawie¬ rajacym drobne pecherzyki gazu zawierajacego tlen i rozpuszczaja sie zgodnie z równaniem (7). W srod¬ kowej czesci rury 9 na wylocie ze zbiornika do rozpuszczania znajduja sie separator gaz — ciecz i filtr 16 sluzace do rozdzielania gazu i cieczy 29 z emulsji i odzyskania porwanych czastek, które moglyby zbierac sie w zbiorniku cyrkulacyjnym 4.W zbiorniku cyrkulacyjnym ,4 roztworu do gal¬ wanizacji znajduje sie czujnik 17 mierzacy pH i/lub stezenie jonów cyny. Sygnal tego czujnika uruchamia zawór 18 regulujacy szybkosc doprowa¬ dzania roztworu do galwanizacji do. zbiornika do rozpuszczania 7, w celu zapewnienia w zbiorniku 4 stalego stezenia jonów cyny.Wymieniony wyzej uklad z warstwa upakowana ilustruje fig. 3.Na rysunku fig. 3, T przedstawia zbiornik do rozpuszczania z warstwa upakowana, w którym pod warstwa 22 znajduje sie perforowana plyta 13 wstawiona do zapobiezenia stratom czastek meta¬ licznej cyny doprowadzanych przez lej 12 i rów¬ noczesnie dyspergujaca wprowadzany od spodu gaz zawierajacy tlen.Roztwór do galwanizacji podawany jest za po¬ moca pompy 8 do górnej czesci upakowanej war¬ stwy 22 poprzez rure 9 i dystrybutor 19 ponad upakowana warstwa i powraca do zbiornika cyr- kulacyjnego 4 przez filtry 16 i umieszczone na wylocie zbiornika 7'. Z drugiej strony gaz zawie¬ rajacy tlen podawany przez dmuchawe 21 do dol- nej czesci warstwy upakowanej 22 poprzez rure 20 przechodzi przez plyte perforowana 13 i upako¬ wane zloze 22 i uchodzi na zewnatrz z rury 20.Metaliczna cyna roztwarza sie chemicznie dzieki trójfazowemu kontaktowi cialo stale — ciecz — gaz w warstwie upakowanej 22.Przyklad I: Tasme stalowa cynowano galwa¬ nicznie w sposób ciagly w kapieli kwasu fenolosul- fomowego, zawierajacej 30 g/litjr jonów cynawych i 20 g/litr wolnego kwasu w przeliczeniu na H2SO4.Metalizacje przeprowadzono z zastosowaniem pia- tymowanego tytanu jako anody, przy gestosci pra¬ du 20—40 A/dm2, w kapieli o temperaturze 40°C, tt dla uzyskania stopnia metalizacji 11,5 gyim2. Zuzy¬ wajace sie jony cyny uzupelniano wprowadzajac czastki metalicznej cyny o srednicy 1—2 mm do zbiornika z plynem roztwarzajacym, uzyskujac plynna warstwe o szybkosci przeplywu 20 cm/se- 45 kunde.Na podstawie bilansu materialowego po 24 go¬ dzinach pracy ciaglej stwierdzono, ze sredni stopien metalizacji wynosil 11,0 g/m2 przy szybkosci ob¬ róbki 900 m2/godzme w warstwie galwanizujacej. w Szybkosc zuzywania jonów w wannie galwanicz¬ nej wynosila 9,9 kg/godzine. Z drugiej strony do zbiornika do rozpuszczania typu plynnego wstep¬ nie sprowadzono 700 kg czastek metalicznej cyny, ^uzupelniajac je nastepnie z szybkoscia 10 kg/go- 55 dzine. Szybkosc rozpuszczania wynosila 14 kg/go¬ dzine. Straty czastek cyny wynosily Ii20 g/godzi¬ ne. Stwierdzono, ze stezenie roztworu do galwa¬ nizacji mozna bylo tak regulowac, ze bylo ono praktycznie stale. Stezenie wstepne wynosilo 30,0 cu g/liitr, a po 24 godzinach 29,7 g/litr.Dla porównania przeprowadzano w ten sam spo¬ sób ciagla metalizacje z zastosowaniem rozpusz¬ czalnej elektrody. Wydajnosc pradowa Jia katodzie wynosila 97°/o i stezenie jonów cyny wzroslo z 30 65 gAitr do 31,2 g/litr po 24 godzinach. Przy gesitos-9 95746 ci pradu 40 A/dm2 na powierzchni anody cynowej tworzyla sie cienka blona tlenku, który nastepnie odpryskiwal tworzac brudne zmetnienie. Jesli cho¬ dzi o równomiernosc metalizacji przy galwanicz¬ nym cynowaniu, róznice miedzy maksymalna i mi¬ nimalna wielkoscia wynosila jedynie 0,2 g/m2 przy stosowaniu anody nierozpuszczalnej i 0,8 g/m2 pirzy zastosowaniu anody rozpuszczalnej nawet przy cze¬ stym regulowaniu odleglosci miedzyelelctrodowej.Przyklad II: Tasme stalowa cynowano gal¬ wanicznie w sposób ciagly w kapieli kwasu fe- nolosulfonowego zawierajacego 30 g/liitr jonów cy- nawych i 20 g/litr wolnego kwasu w przeliczeniu na H2SO4. Metalizacje przeprowadzono z zastoso¬ waniem platynowanego tytanu jako anody przy gestosci pradu 20—40 A/dm2, w kapieli o tempera¬ turze 40°C, dla uzyskania stopnia metalizacji 11,5 g/m2. Zuzywajace sie jony cyny uzupelniano z nie¬ ruchomej warstwy zloza czastek metalicznej cyny o srednicy 3—4 mm znajdujacej sie w zbiorniku do rozpuszczania, do którego wprowadzano roztwór galwaniczny nasycony powietrzem i zawierajacy drobne jego pecherzyki. Roztwór podawano od spodu z szybkoscia .10 cm/sekunde. Na podstawie bilansu materialowego przy 24 godzinach pracy przy szybkosci obróbki 900 m2/godzine stwierdzono, ze sredni stopien metalizacji wynosil 11,0 g/m2, a szybkosc zuzywania sie jonów w wannie galwani¬ cznej 9,9 kg/godzine.Do zbiornika roztwarzajacego typu (nieruchome¬ go) wstepnie wprowadzono 3000 kg czastek metali¬ cznej cyny, uzupelniajac je nastepnie z szybkoscia kg/godzine. Szybkosc rozpuszczania wynosila 14 g/godzine, lub 17 kg/m2 warstwy nieruchomej.Regulowane stezenie roztworu do galwanizacji mialo praktycznie stala wartosc i wynosilo wstep¬ nie 30,0 g/litr, a po 24 godzinach 19,5 g/li/br. W ten sposób stwierdzono ostatecznie mozliwosc zastoso¬ wania nierozpuszczalnej anody przy galwanicznym cynowaniu przez wytworzenie warstwy kontakto¬ wej cialo stale — ciecz zlozonej z czastek meta¬ licznej cyny i roztworu do galwanizacji lub trój¬ fazowej warstwy kontaktowej cialo stale — ciecz — gaz, zlozonej z czastek metalicznej cyny, roztwo¬ ru do galwanizacji i gazu zawierajacego tlen, a nastepnie przez roztworzenie metalicznej cyny w reakcji z pochlanianiem tlenu w warstwie kontak¬ towej. Ominieto równiez rózne istotne wady zwia¬ zane ze stosowaniem anody rozpuszczalnej.Jakkolwiek w powyzszych przykladach wyimle- * niono jedynie kapiel z kwasu fenoiosulfonowego, w sposobie wedlug wynalazku mozna stosowac inna kapiel do cynowania galwanicznego. PL

Claims (8)

  1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób galwanicznego cynowania elementów metalowych w kapieli elektrolitycznej zawieraja¬ cej sól cyny, z zastosowaniem nierozpuszczalnej anody* oraz katody o powierzchni przewodzacej, W znamienny tym, ze roztwór stanowiacy kapiel ele¬ ktrolityczna uzupelnia sie cyna tworzac w nim zawiesine czastek cyny, oraz rozpuszczonym i/lub zdyspengowanym tlenem.
  2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze 20 jako czastki cyny stosuje sie granulowana cyne o przecietnej srednicy 0,5—5 mm, korzystnie 1— 4 mm.
  3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, albo 2, znamienny tym, ze do kapieli wprowadza sie dodatkowo tlen 25 w postaci, badz czystego tlenu, badz gazu zawie¬ rajacego tlen.
  4. 4. Sposób wedlug zastrz. 3, znamienny tym, ze jako gaz zawierajacy tlen stosuje sie powietrze.
  5. 5. Sposób wedlug zastrz. 1, albo 2, znamienny 80 tym, ze zawiesine cyny w roztworze utrzymuje sie w postaci warstwy fluidalnej, przy czym cyna jest swobodnie zawieszona w kapieli elektrolitycz¬ nej.
  6. 6. Sposób wedlug zastrz. 5, znamienny tym, ze 35 zawiesine miesza sie w celu utrzymania jej w stanie dokladnie wymieszanym.
  7. 7. Sposób wedlug zastrz. 1, lub 2, znamienny tym, ze kapiel elektrolityczna uzupelnia sie, przez odprowadzenie czesci roztworu, dodanie do niego 40 cyny i ewentualnie tlenu a nastepnie, gdy zosta¬ nie osiagniete odpowiednie stezenie cyny, zawra¬ ca sie do kapieli uzupelniony roztwór wolny od czastek metalu.
  8. 8. Sposób wedlug zastrz. 7, znamienny tym, ze 45 uzupelnienie przeprowadza sie w sposób ciagly.95746 FIG. i 23 1^2 =1 4H i--Hyy13,i4 u, -ii A -7 10 15 9 ' "1B FIG .2 OMJ 2 '1 16, 16, ,12 .&± & 18 kil FIG .3 7^C 2 kT 12 W uJ !W U l1' -18 8 22 h7' =1 20 21 DN-3, zam. 1025/77 Cena 45 zl PL
PL17270574A 1973-11-28 1974-07-13 Sposob galwanicznego cynowania PL95746B1 (pl)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP13279473A JPS5318168B2 (pl) 1973-11-28 1973-11-28

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL95746B1 true PL95746B1 (pl) 1977-11-30

Family

ID=15089697

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL17270574A PL95746B1 (pl) 1973-11-28 1974-07-13 Sposob galwanicznego cynowania

Country Status (7)

Country Link
JP (1) JPS5318168B2 (pl)
BR (1) BR7405162A (pl)
FR (1) FR2252417B1 (pl)
GB (1) GB1426120A (pl)
IT (1) IT1015272B (pl)
PL (1) PL95746B1 (pl)
RO (1) RO72583A (pl)

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4045304A (en) * 1976-05-05 1977-08-30 Electroplating Engineers Of Japan, Ltd. High speed nickel plating method using insoluble anode
JPS52146731A (en) * 1976-06-01 1977-12-06 Nippon Steel Corp Method of controlling speed of feeding tin ions to electrolytic tin plating solution
JPS5727818Y2 (pl) * 1976-07-02 1982-06-17
JPS5368635A (en) * 1976-12-02 1978-06-19 Nippon Steel Corp Electric tin plating method
JPS53110928A (en) * 1977-03-10 1978-09-28 Nippon Steel Corp Preparation of electroplated tinplate
JPS53113728A (en) * 1977-03-16 1978-10-04 Nippon Steel Corp Electrotinplating method
JPS53113729A (en) * 1977-03-16 1978-10-04 Nippon Steel Corp Electrotinplating method
JPS6060000B2 (ja) * 1980-01-12 1985-12-27 株式会社小糸製作所 メツキ液再生装置
FR2919311B1 (fr) * 2007-07-26 2009-10-09 Siemens Vai Metals Tech Sas Installation et procede pour l'etamage electrolytique de bandes d'acier, mettant en oeuvre une anode insoluble.
FR2919619B1 (fr) * 2007-07-30 2009-10-09 Siemens Vai Metals Tech Sas Installation et procede pour l'etamage electrolytique de bandes d'acier,mettant en oeuvre une anode insoluble
FR2921673A1 (fr) * 2007-09-28 2009-04-03 Siemens Vai Metals Tech Sas Installation et procede pour l'etamage electrolytique de bandes d'acier, mettant en oeuvre une anode insoluble

Also Published As

Publication number Publication date
RO72583A (ro) 1982-02-26
AU7044074A (en) 1976-01-08
FR2252417A1 (pl) 1975-06-20
FR2252417B1 (pl) 1978-01-20
JPS5083239A (pl) 1975-07-05
JPS5318168B2 (pl) 1978-06-13
IT1015272B (it) 1977-05-10
GB1426120A (en) 1976-02-25
BR7405162A (pt) 1976-02-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4181580A (en) Process for electro-tin plating
CA2156407C (en) Process and arrangement for the electrolytic deposition of metal layers
EP0117068B1 (en) Method and apparatus for etching copper
JP4484414B2 (ja) 電解質流体中の金属イオン濃度を調整するための方法と装置並びに上記方法の使用法及び上記装置の利用法
CN112714803B (zh) 不溶性阳极酸性电镀铜的镀液生产和再生工艺及装置
TWI648435B (zh) Acidic copper plating process using insoluble anode and its equipment
US4490224A (en) Process for reconditioning a used ammoniacal copper etching solution containing copper solute
CN113818055A (zh) 一种不溶性阳极的酸性电镀铜镀液或电镀补充液的成分调整方法及装置
PL95746B1 (pl) Sposob galwanicznego cynowania
WO2008016541A1 (en) Constituent maintenance of a copper sulfate bath through chemical dissolution of copper metal
US3905882A (en) Electrolytic zinc salvaging method
US5183544A (en) Apparatus for electrowinning of metal from a waste metal material
JPH05302199A (ja) 不溶性陽極を用いた銅めっき法における銅めっき浴の組成制御方法
KR100426159B1 (ko) 금속막의전착방법및이를위한장치
US3764497A (en) Decreasing cyanide content by an electrochemical technique
US4302319A (en) Continuous electrolytic treatment of circulating washings in the plating process and an apparatus therefor
EP0550002B1 (en) Method of electrotinning
CN214004793U (zh) 一种碱性蚀刻废液电解回用设备
US6921472B1 (en) Process for the solution of metals into an electrolytic deposition solution and solution plant operating such process
KR800000028B1 (ko) 전기주석 도금방법
JPS5941488A (ja) 鉄系電気メツキ浴濃度の自動制御方法
KR100925618B1 (ko) 불용성 양극을 이용한 전기주석도금방법
JP3086048B2 (ja) 電気亜鉛めっきにおける亜鉛イオンの供給装置
EP0020831A1 (en) Method of regenerating electrolyte in a zinc plating process
US4238314A (en) Continuous electrolytic treatment of circulating washings in the plating process and an apparatus therefor