PL93096B1 - - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania N-cyjanoetyloaniliny na drodze cyjanoetylowania anili¬ ny za pomoca akrylonitrylu. Omawiany zwiazek stanowi pólprodukt w dziedzinie syntezy barwników organicz¬ nych.Pochodne monocyjanoetylowe amin aromatycznych otrzymuje sie znanym sposobem droga cyjanoetylowa¬ nia tych amin akrylonitrylem w srodowisku wodnym, przy zastosowaniu bardzo znacznych ilosci wody, stano¬ wiacych okolo 75% wagowych masy reakcyjnej, w obecnosci niewielkich ilosci soli poddawanej reakcji aminy aromatycznej z silnym kwasem organicznym lub nieorganicznym latwo rozpuszczalnym oraz calkowicie dysocju¬ jacym w wodzie w charakterze katalizatora. Sposobem tym uzyskano N-cyjanoetyloaniline z wydajnoscia 95%, poddajac aniline w okreslonym wyzej rozcienczeniu wodnym w ciagu 32 godzin w temperaturze do 96°C reakcji z akrylonitrylem w obecnosci katalitycznych ilosci kwasu solnego oraz hydrochinonu - tego ostatniego jako inhibitora polimeryzacji akrylonitrylu.Znany jest równiez sposób cyjanoetylowania amin aromatycznych za pomoca akrylonitrylu, w którym stosuje sie znacznie mniejsze ilosci wody, objetosciowo zblizone do ilosci zastosowanego akrylonitrylu. Sposo¬ bem tym ogrzewa sie amine aromatyczna w srodowisku wodnym z akrylonitrylem w obecnosci 0,025-0,25 mo¬ la, korzystnie 0,1-0,2 mola chlorku cynku na 1 mol aminy w atmosferze azotu w ciagu do 30 godzin. N-cyjano etyloaniline uzyskuje sie opisanym wyzej sposobem z wydajnoscia 90,5% w wyniku reakcji prowadzonej w ciagu 28 godzin.Stwierdzono, ze mozna uzyskac N-cyjanoetyloaniline na drodze cyjanoetylowania aniliny akrylonitrylem w srodowisku wodnym w malych objetosciach bez koniecznosci stosowania - z uwagi na bardzo szybki przebieg reakcji- inhibitorów polimeryzacji akrylonitrylu badz ochronnej atmosfery azotu, z bardzo dobra wydajnoscia, uzywajac jako katalozatorów równoczesnie kwasu octowego i chlorku cynku.Sposobem wedlug wynalazku ogrzewa sie mieszanine aniliny, wody, chlorku cynku, kwasu octowego i akrylonitrylu pod chlodnica zwrotna w temperaturze wrzenia, po czym oddestylowuje sie nieprzereagowany akrylonitryl, chlodzi pozostala mase do temperatury pokojowej, a nastepnie odsacza wykrystalizowana N-cyja¬ noetyloaniline, Na 1 mol aniliny uzywa sie 1,25 mola akrylonitrylu oraz mieszanine 0,05-0,15 mola kwasu2 93096 octowego i 0,05-0,15 mola chlorku cynku, korzystnie po 0,1 mola kwasu octowego i chlorku cynku. Wode stosuje sie w ilosci stanowiacej 23—25% wagowych lacznej masy uzytej mieszaniny. W zaleznosci od ilosci uzy¬ tych katalizatorów uzyskuje sie w ciagu 4-20 godzin N-cyjanoetyloaniline z wydajnoscia 96-97%.Wynalazek ilustruja nastepujace przyklady, w których czesci i procenty oznaczaja czesci i procenty wago¬ we, a stopnie temperatury podano w stopniach Celsjusza.Przyklad 1. Mieszanine 93 czesci aniliny, 60 czesci wody, 13,6 czesci chlorku cynku, 6 czesci kwasu octowego lodowatego oraz 70 czesci akrylonitrylu ogrzewa sie pod chlodnica zwrotna w temperaturze wrzenia w ciagu 8 godzin, przy czym temperatura wzrasta stopniowo z 82 do 94°. Nastepnie oddestylowuje sie nieprzere- agowany akrylonitryl, chlodzi mieszanine reakcyjna do temperatury pokojowej oraz odsacza wykrystalizowana N-cyjajioetyloaniline. Po wysuszeniu otrzymuje sie 141,6 czesci N-cyjanoetyloaniliny. Wydajnosc procesu wyno¬ si 97%, Przyklad II. Postepuje sie sposobem, opisanym w przykladzie I, przy czym zamiast podanych w tym przykladzie ilosci katalizatorów uzywa sie 6,8 czesci chlorku cynku oraz 3 czesci kwasu octowego lodowatego i ogrzewa mieszanine reakcyjna w ciagu 20 godzin. Otrzymuje sie 140,0 czesci N-cyjanoetyloaniliny. Wydajnosc procesu wynosi 96% Przyklad III. Postepuje sie sposobem, opisanym w przykladzie I, uzywajac 20,4 czesci chlorku cynku oraz 9 czesci kwasu octowego lodowatego i ogrzewa mieszanine reakcyjna w ciagu 4 godzin. Otrzymuje sie 141,6 czesci N-cyjanoetyloaniliny. Wydajnosc procesu wynosi 97%. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania N-cyjanoetyloaniliny na drodze cyjanoetylowania aniliny za pomoca akrylonitrylu w srodowisku wodnym w obecnosci mieszaniny katalizatorów w temperaturze wrzenia masy reakcyjnej, zna¬ mienny tym, ze jako mieszanine katalizatorów stosuje sie mieszanine 0,05—0,15 mola kwasu octowego ,0,05—0,15 mola chlorku cynku. Prac, Poligraf. UP PRL naklad 120+18 Cena 45 zl PL