Przedmiotem wynalazku jest srodek chwastobój¬ czy stosowany do zwalczania niepozadanej roslin¬ nosci w zbozu. Jako substancje czynna srodek za¬ wiera chwastobójczo czynna mieszanine skladajaca sie z N'-/3-chloro-4-metoksyfenylo/-N,N-dwumetylo- mocznika i N,N-dwuizopropylotiolokarbaminianu S-2, 3, 3-trójchloroallilu.Srodek wedlug wynalazku oprócz wymienionej mieszaniny zawiera zwykle stosowane rozpuszczal¬ niki lub dyspergatory i nosniki. Oba wymienione zwiazki chemiczne sa juz znane jako herbicydy.Mieszaniny stanowiace substancje czynna srodka wedlug wynalazku skladajace sie z N'-/3-chloro-4- -metoksyfenylo/-N, N-dwumetylomocznika (Meto- xuron) i N,N-dwuizopropylotiolokarbaminianu S-2, 3, 3-trójchloroallilu wykazuja niespodziewanie dzia¬ lanie chwastobójcze znacznie przewyzszajace dzia¬ lanie poszczególnych skladników czynnych.W praktyce rolniczej zwalczanie pewnych traw, takich jak gatunki gluchego owsa, np. Avena fatua, Avena ludoviciana i Avena sterilis, przede wszy¬ stkim w zbozu, ma duze znaczenie. Bardzo wazne jest równiez zwalczanie gatunków Alopecurus, np.Alopecurus myosuroides (wyczyniec polny) i wielu chwastów szerokolistnych.W stosunkowo scislych warunkach, to jest wpro¬ wadzajac przed sadzeniem wzglednie siewem (pre- planting incorporation = PPI) przed wzejsciem ga¬ tunków Avena, moze trójallilan w dawce okolo 1,4 kg substancji czynnej na hektar niszczyc chwa- sty gatunku Avena. W przypadku stosowania po wzejsciu zboza (post emergence) do wystarczajace¬ go zwalczania Avena fatua potrzebna jest jednak dawka trójallilanu wynoszace 2,0 kg/ha, przy czym jednak wynik zwalczania jest gorszy, niz przy sto¬ sowaniu techniki PPI. Na chwasty szerokolistne (Dicotyledones) trójallilan nie dziala wystarczajaco w obu terminach stosowania. Metoxuron stosuje sie z dobrym wynikiem jako herbicyd zbozowy w daw¬ kach 3,2—4 kg/ha, na przyklad do zwalczania wy- czynca polnego i chwastów szerokolistnych.Stwierdzono, ze wymienione trudne do zwalcza¬ nia chwasty z gatunku traw, takie jak gatunki Avena, Alopecurus oraz chwasty szerokolistne zwal¬ czaja bardzo dobrze srodki chwastobójcze zawiera- jace N73-chloro-4-metoksyfenylo/-N,N-dwumetylo- mocznik razem z N,N-dwuizopropylotiolokarbami- nianem S-2, 3, 3-trójchloroallilu.Srodek wedlug wynalazku oprócz doskonalego dzialania niszczacego chwasty szeroko- i waskolistne wykazuje równiez doskonala selektywnosc przy sto¬ sowaniu w uprawach zbóz, np. w pszenicy i jecz¬ mieniu. Srodek wedlug wynalazku nie uszkadza wymienionych roslin uprawnych w stezeniach, któ¬ re niszcza chwasty. Srodek wedlug wynalazku na¬ daje sie wiec bardzo dobrze do stosowania w upra¬ wach zbóz, zwlaszcza zbóz ozimych, a specjalnie pszenicy ozimej i jeczmieniu ozimym. Mieszanina substancji czynnych srodka jest bardzo dobrze to¬ lerowana przez rosliny uprawne. Nawet jej wyso- 91 3953 91 395 4 kie dawki nie powoduja uszkodzen fitotoksycznych w uprawach pszenicy.Istotna zaleta, w porównaniu ze stosowaniem trójalMlanu do zwalczania gatunków owsa gluche¬ go, jest mozliwosc stosowania srodka wedlug wy- 5 nalazku w mniej ograniczonych warunkach, niz do¬ zwala na to technika PPI, mianowicie mozna sto¬ sowac go w zbozu zarówno przed wzejsciem, jak i po wzejsciu roslin. Ponadto w przypadku sto¬ sowania srodka do zwalczania chwastów szeroko- w listnych (na które trójallilan nie dziala praktycz¬ nie wystarczajaco), zbedne sa dodatkowe zabiegi za pomoca innych herbicydów.Ponadto w srodku wedlug wynalazku wystepuje synergetyczne dzialanie obu skladników, które przy 15 tym samym wyniku umozliwia stosowanie mniej¬ szych dawek obu skladników mieszaniny w porów¬ naniu z dawkami wynikajacymi z addycyjnego dzialania obu skladników. Ma to istotne znacze¬ nie techniczne i gospodarcze. -.Srodek wedlug wynalazku mozna stosowac w zbozu korzystnie w dawkach 0,5—1,3 kg N,N-dwu- izopropylotiolokarbaminianu S-2, 3, 3-trójchloroal- lilu i 2,5—3,0 kg N'-/3-chloro-4-metoksyfenylo/- -N,N-dwumetylomocznika na hektar powierzchni _ uprawnej.Korzystny stosunek substancji czynnych trójalli- lan: Metoxuron zawiera sie przy tym w grani-. caeh 1:1 do 1:8 czesci wagowych.Mieszaniny chwastobójcze srodka wedlug wyna- ~ lazku mozna otrzymac w odpowiedniej postaci przez zmieszanie wymienionych skladników czyn¬ nych. Na przyklad mozna je stosowac w postaci cieklych srodków do opryskiwania lub proszków zwilzamyeh. Ze wzgledu jednak na stosunkowo wysoka lotnosc skladnika trójallilowego, miesza¬ niny substancji chwastobójczych stosuje sie korzy¬ stnie w postaci granulatów, zwlaszcza granulatów drobnych (wielkosc czastek 100—500 ja) lub mikro- granulatów (80—250 ji). Jako nosniki w granula- tach mozna stosowac zwykle stosowane materialy, na przyklad gliny i kwas krzemowy, wzglednie krzemiany, mocznik, wapien, krede, proszek celu¬ lozowy itp. Do mieszaniny mozna równiez dodawac substancje pomocnicze, np. substancje zwilzajace i dyspergujace.Postac granulowana srodka wedlug wynalazku mozna np. otrzymac przez zmieszanie granulatów obu substancji czynnych.Tak na przyklad impregnowany roztworem trój- allilanu granulat atapulgitowy o wielkosci czastki 100—500 \i (np. produkt handlowy Avadex G«) mozna mieszac z granulatami Metoxuronu otrzy¬ manymi przez ziarnowanie lub suche granulowanie o podobnym uziarnieniu i podobnym ciezarze wlas- ciwym.Granulaty mieszane zawierajace obie substancje czynne trójallilan i Metoxuron w ziarnie mozna otrzymac na przyklad w znany sposób przez uziar- nianie lub granulowanie w stanie wilgotnym pro- w szków, które obok odpowiednich dla zastrzezonych substancji nosników i substancji pomocniczych (substancje zwilzajace i dyspergatory), zawieraja Metoxuron w postaci zmielonej i trójallilan natryskany na nosnikach. Jako nosniki moz- g* na stosowac na przyklad gliny, kwas krzemowy, zwlaszcza atapulgit, kaolinit i/lub talk, wapien, kre¬ de, proszek celulozowy, mocznik itp.Wymienione mieszane granulaty mozna ponadto otrzymac w znany sposób przez impregnowanie no¬ sników granulatu, np. atapulgitu, pumeksu it.n roztworem obu substancji czynnych w odpowied¬ nich rozpuszczalnikach, oraz przez suszenie roz- pylowe odpowiednich zawiesin substancji czvn_ nych.Granulaty bedace postacia srodka wedlug wy¬ nalazku moga zasadniczo zawierac 1—35% wago¬ wych, korzystnie 10% wagowych substancji czyn¬ nej. Mieszaniny substancji czynnych mozna wpro¬ wadzac do gleby lub nanosic na chwasty w zna¬ ny sposób za pomoca zwyklych aparatów. Stoso¬ wac mozna je zarówno na siedliska juz porazone chwastami lub przed wzejsciem chwastów.Nizej podane przyklady sluza do objasniania spo¬ sobu otrzymywania postaci roboczych srodka we¬ dlug wynalazku, przy czym nie ograniczaja one wynalazku.Przyklad I. Wytwarzanie drobnego granulatu zawierajacego Metoxuron jako substancje czynna stosowanego do mieszania z drobnoziarnistym gra¬ nulatem zawierajacym trójallilan o podobnej wiel¬ kosci czastek.Miesza sie 10,3 czesci wagowych N'-/3-chloro-4- -metoksyfenyloZ-N, N-dwumetylomocznika (tech- niczymy, okolo 98%) z 0,1 czesci wagowych alki- lobenzenosulfonianu sodowego, 0,35 czesci wago¬ wych ligninosulfonianu sodowego, 0,6 czesci wago¬ wych kwasu krzemowego i 1,15 czesci wagowych ka¬ olinu i miele do uzyskania produktu zawierajace¬ go co najmniej 80% czastek o wielkosci <30fi.Z otrzymanej mieszaniny miesza sie 12,5 czesci wagowych z 82,5 czesciami wagowymi kaolinu, na¬ stepnie mieszanine traktuje sie stopniowo w ugnia- tarce roztworem 5 czesci wagowych mocznika w 50 czesciach wagowych wody i ugniata na jedno¬ rodna gesta paste. Tak otrzymana paste granu¬ luje sie na mokro w drobnositowym granulatorze (oczka sita: 1 mm) i nastepnie suszy w suszarce fluidyzacyjnej. Przez kruszenie i przesiewanie w granulatorze sitowym otrzymuje sie granulat, któ¬ ry zasadniczo ma uziarnienie 100—500 jx.Przez dokladne zmieszanie z granulatem atapul¬ gitowym impregnowanym roztworem trójallilanur o wielkosci ziarna 100—500 \i (np. Avadex G R)r mozna otrzymac odpowiednia postac granulatu srod¬ ka wedlug wynalazku.Przyklad II. Otrzymywanie mieszanego gra¬ nulatu zawierajacego Metoxuron i trójallilan.Miesza sie 7,2 czesci wagowych N'-3/-chloro-4- -metoksyfenylo/-N, N-dwumetylomocznika (technicz* ny okolo 98%) z 0,1 czesci wagowych alkilobenze- nosulfonianu sodowego, 0,25 czesci wagowych lig¬ ninosulfonianu sodowego i 0,4 czesci wagowych kwasu krzemowego i 0,8 czesci wagowych kaoli¬ nu i miele do uzyskania produktu zawierajace¬ go co najmniej 80% czastek o wielkosci <30 ja.Z tak otrzymanej mieszaniny 8,75 czesci wagowych miesza sie z 81,5 czesciami wagowymi kaolinu i na¬ stepnie w ugniatarce traktuje sie stopniowo roz¬ tworem 3,75 czesci wagowych mocznika w 50 cze-91395 sciach wagowych wody i ugniata na jednorodna ge¬ sta paste. Paste te granuluje sie na mokro za po¬ moca drobnositowego granulatora (oczka sita: 1 mm) i nastepnie suszy w suszarce fluidyzacyjnej.Przez kruszenie i przesiewanie w granulatorze sitowym otrzymuje sie granulat, który ma zasadni¬ czo wielkosc ziarna 100—500 ja. Tak otrzymany gra¬ nulat natryskuje sie w natryskarce Venouletha mieszanina 3,1 czesci wagowych trójallilanu (tech¬ niczny) i 2,9 czesci wagowych frakcji weglowodo¬ rów aromatycznych o temperaturze wrzenia 190— —220°C.Otrzymuje sie dobrze plynacy granulat zawiera¬ jacy okolo 7% Metoxuronu i 3% trójallilanu jako substancje czynna. Tak otrzymany granulat stano¬ wi bardzo przydatna do stosowania postac srodka wedlug wynalazku.Przyklad III. Postepuje sie wedlug przykla¬ du II z ta róznica, ze mieszanine trójallilan (roz- 6 puszczalnik natryskuje sie nie na gotowy granu¬ lat, lecz przed granulowaniem na 81,5 czesci wa¬ gowych kaolinu w odpowiednim mieszalniku.Dzialanie chwastobójcze — próba laboratoryjna.W próbie laboratoryjnej przy uzyciu mieszalnika zawierajacego substancje czynne: N'-/3-chloro-4- -metoksyfenylo/-N,N-dwumetylomocznik (substan¬ cja czynna „A" w postaci koncentratu emulsyj¬ nego/ i N,N-dwuizopropylotiolokarbaminian S-2, 3, 3^trójchloroallilu (substancja czynna „B" w postaci proszku zwilzalnego (w odpowiednich stosunkach w mieszaninie, stwierdzono synergetyczne dzialanie obu skladników, stosujac srodek po wzejsciu prze¬ ciwko Avena fatua w stadium rozwoju 2 lisci.W nizej podanej tablicy I zestawiono efekty dzia¬ lania chwastobójczego po uplywie 9 dni po sto¬ sowaniu jako wartosci srednie z 6 prób, wyrazo¬ ne w % zniszczonych chwastów, przy równoczes¬ nym podaniu obliczonych wartosci addycyjnych Tablica I % substan¬ cji czynnej „A" 0 0,1% 0,2% 0,4% Substancja czynna „B" 0 0 0 57 0,025% 0 42 0 33 73 57 0,05% 0 37 0 53 82 57 0,1% substancji czynnej 2% dzialanie stwier¬ dzone 47% dzialanie stwier¬ dzone 2% addycyjne obli¬ czone 48% dzialanie stwier¬ dzone 12% addycyjne obli¬ czone 73% dzialanie stwier¬ dzone 59% addycyjne obli¬ czone Tablica II Substancja czynna Metoxuron Trójallilan Metoxuron trójallilan Metoxuron + trójallilan Dawka kg/ha 2,8 0,7 1,2 2,8 0,7 2,8 1,2 Avena steriii s seria prób A± 39 23 32 63 69 seria prób A2 18 16 45 48 Avena fatua seria prób B 23 23 67 78 zniszczenie gatunków Avena w % zniszczenie gatunków Avena w % zniszczenie gatunków Avena w % zniszczenie gatunków Avena w %91395 8 Oznaczenie liczbowe dzialania w stosunku pro¬ centowym przeprowadzono wedlug wzoru S. R. Col- by (Weeds 15, 20—22, 1967).Dzialanie chiwaist'Oibójeze (jpróba w polu)..Wyniki zestawione w nizej podanych tablicach uzyskano w próbach zwalczania na poletkach Avena sterilis (seria prób Ax i A2) w pszenicy ozi¬ mej prowadzonych pod koniec stycznia w Hisz¬ panii i zwalczanie Avena fatua (seria prób B) w Wielkiej Brytanii w srodku kwietnia.Stosowano mieszane drobnoziarniste granulaty wytworzone i zmieszane wedlug przykladu I o za- T ab lic a III Substancja czynna Metoxuron Trójallilan Trójallilan Metoxuron + trójallilan Metoxuron + trójallilan Dawka Kg/ha 2,8 0,7 1,2 2,8 0,7 1,2 Stopien znisz¬ czenia chwa- sitów szeroko- listnych w % 66 2 29 73 83 1 wartosci substancji czynnych podanych w tablicy.Zabieg przeprowadzono za pomoca rozsiewacza gra¬ nulatu Fischera do prób na poletkach.Stosowanie przeciwko Avena sterilis prowadzono w serii prób Ax w stadium 3-lisci, a w serii prób A2 na poczatku rozkrzewiania Avena fatua zwal¬ czano w stadium 3 lisci.Wzrokowa ocene wyników w seriach prób At i A2 prowadzono po uplywie okolo 6 miesiecy, a w serii prób B po uplywie okolo 4 miesiecy od sto¬ sowania srodka.W tablicy III podaje sie ogólne dzialanie prze¬ ciwko chwastom szerokolistnym w serii prób B.Wyniki zestawione w tablicach I, II i III po- twierdzaja dzialanie synergetyczne srodka wedlug wynalazku, zwlaszcza w przypadku stosowania sub¬ stancji czynnych Metoxuronu i trójallilanu w daw¬ kach 2,8—3,4 do 0,7—1,2 kg. PL