PL90004B1 - Process for the production of new 5-nitrofuryl derivatives[ca933920a] - Google Patents

Process for the production of new 5-nitrofuryl derivatives[ca933920a] Download PDF

Info

Publication number
PL90004B1
PL90004B1 PL1970174042A PL17404270A PL90004B1 PL 90004 B1 PL90004 B1 PL 90004B1 PL 1970174042 A PL1970174042 A PL 1970174042A PL 17404270 A PL17404270 A PL 17404270A PL 90004 B1 PL90004 B1 PL 90004B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
formula
carbon atoms
general formula
group
compound
Prior art date
Application number
PL1970174042A
Other languages
English (en)
Original Assignee
Cibageigy Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Cibageigy Corp filed Critical Cibageigy Corp
Publication of PL90004B1 publication Critical patent/PL90004B1/pl

Links

Landscapes

  • Nitrogen Condensed Heterocyclic Rings (AREA)
  • Saccharide Compounds (AREA)
  • Plural Heterocyclic Compounds (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
  • Fodder In General (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania nowych podstawionych pochodnych 5-nitrofurylowych o wzorze ogólnym 1, w którym Ri oznacza grupe alkilowa o 1-5 atomach wegla albo grupe alkoksykarbonylo- wa zawierajaca 1-5 atomów wegla w rodniku alkilowym, R2 oznacza atom wodoru, niepodstawiona lub podstawiona grupe alkilowa o 1-5 atomach wegla, w której jeden atom, wodoru lub kilka albo wszystkie atomy wodoru moga byc zastapione atomami chloru lub bromu, albo grupe cykloalkilowa, zawierajaca 5-7 atomów wegla w pierscieniu karbocyklicznym, grupe aryloalkilowa o najwyzej 12 atomach wegla lub grupe alkenylowa o 2—4 atomach wegla.Grupy alkilowe Ri i R2 lub grupy alkilowe stanowiace szkielet weglowy grup Rt i R2 oznaczaja na przyklad grupe metylowa, etylowa, n-propylowa, izopropylowa, n-butylowa, izobutylowa, lll-rzed.butyIowa lub n-pentylowa. Jezeli R! oznacza grupe alkilowa to zawiera korzystnie 1-3 atomy wegla. Jezeli R2 oznacza grupe cykloalkilowa, to moze nia byc na przyklad grupa cykloheksylowa. Jezeli R2 oznacza rodnik aryloalkilowy, to moze nim byc grupa benzylowa.Sposób wytwarzania zwiazków o wzorze ogólnym 1 polega na tym, ze zwiazek o wzorze ogólnym 2, w którym R! ma znaczenie podane przy omawianiu wzoru 1 poddaje sie reakcji z kwasem mrówkowym albo z pochodna kwasu karboksylowego o wzorze R2COX lub /R2CO/20, w których R2 ma wyzej podane znaczenie, a oznacza atom chlorowca, grupe aminowa lub grupe R3-0, w której R3 oznacza reszte alkilowa o 1-3 atomach wegla, otrzymujac zwiazek posredni o wzorze ogólnym 3, w którym Ri i R2 maja znaczenie podane przy omawianiu wzoru 1. Reakcje te prowadzi sie w obecnosci katalizatora o charakterze kwasowym lub zasadowym, a otrzymany zwiazek posredni wyodrebnia sie lub bez wydzielenia natychmiast poddaje cyklizacji.Nitrofurylopirazole o wzorze ogólnym 2 wytwarza sie przez reakcje odpowiedniej nitrofurylonitryloiminy której postac mezomeryczna mozna przedstawic za pomoca wzoru 4, w którym Ri ma znaczenie podane przy omawianiu wzoru 1, zdwunitrylem kwasu malonowego i otrzymany zwiazek o wzorze ogólnym 2 ewentualnie przeprowadza sie w sól przez reakcje z kwasem organicznym lub nieorganicznym.Nitrofurylonitryloimine o wzorze ogólnym 4 w postaci wymaganej do reakcji zdwunitrylem kwasu malonowego wytwarza sie przez potraktowanie zasada odpowiedniego nitrofurylo-a-chlorowcohydrazonu o wzo-2 90 004 rze ogólnym 5, w którym X oznacza atom chlorowca, a Rj ma wyzej podane znaczenie. Reakcje te prowadzi sie ewentualnie w obecnosci akceptora chlorowcowodoru. Chlorowcem zawartym w chlorowcohydrazonie o wzorze ogólnym 5 jest korzystnie chlor lub brom.Zwiazki wedlug wynalazku o wzorze ogólnym 1 posiadaja cenne wlasciwosci bójcze dla mikroorganizmów, a zwlaszcza stanowia srodki przeciwbakteryjne przeciwmykoplazmowe, przeciwczerwiowe (przeciw robakom), przeciw pierwotniakom, kokcydiostatyczne, trypanocydy i przeciwmalaryczne o duzym znaczeniu w lecznictwie i weterynarii. Zwiazki te okazaly sie specjalnie cenne w leczeniu zakazen jelit i dróg moczowych.Terapeutyczne kompozycje skladaja sie ze skladnika odziaraniu bójczym dla mikroorganizmów —zwiaz¬ ku o wzorze 1 i farmakologicznie dopuszczalnego stalego nosnika lub cieklego rozcienczalnika.We wszystkich postaciach stosowania zwiazki o wzorze ogólnym 1, moga znajdowac sie jako jedyne substancje czynne lub tez mozna je laczyc z innymi znanymi, farmakologicznie czynnymi substancjami, zwlaszcza o dzialaniu antybakteryjnym i/lub przeciwgrzybicznym, albo o innym dzialaniu bójczym dla mikro¬ organizmów dla rozszerzenia zakresu stosowania. Mozna je laczyc na przyklad z 5,7-dwuchloro-2-metylo-8-chi- nolinolem lub z innymi pochodnymi 8-chinolinolu, z sulfamerazyna albo sulfafurazolem lub z innymi pochodny¬ mi sulfanilamidu, z chloroamfenikolem lub tetracyklina albo z innymi antybiotykami, zanilidem kwasu 3,4, -trójbromosalicylowego lub z innymi chlorowcowanymi salicyloanilidami, z chlorowcowanymi karbanilidami, z chlorowcowanymi benzoksazolami lub benzoksazolonami, z polichlorohydroksydwufenylometanami, z siarcz¬ kami chlorowcodwuhydroksydwufenylowymi, z eterem 4,4'-dwuchloro-2*hydroksydwufenylowym lub z eterem 2',4, 4'-trójchloro-2-hydroksydwufenylowym albo z innymi eterami polichlorowcohydroksydwufenylowymi lub z bakteriobójczymi czwartorzedowymi zwiazkami albo z niektórymi pochodnymi kwasu dwutiokarbaminowego, jak dwusiarczek czterometylotiuramu. Mozna stosowac takze nosniki, które same posiadaja korzystne wlasciwos¬ ci farmakologiczne, na przyklad siarke jako podstawe proszku lub stearynian cynkow\ jako skladnik podstawy masci.Przytoczone przyklady wyjasniaja wynalazek,Procenty oznaczaja procenty wagowe o ile nie zaznaczono inaczej.Przyklad I. Mieszanine 10,g 5-amino-4-cyjano-1-metylo-3-/5-nitro-2-furylo/-pirazolu i 100 ml 90% kwasu mrówkowego ogrzewa sie pod chlodnica zwrotna wciagu 1 godziny po czym ochladza. Krystaliczna substancje stala oddziela sie, przemywa woda i przekrystalizowuje z dwumetyloformamidu. Otrzymuje sie 1 -mety lo-3-/5-nitro-2-furyloM H-pirazolo-[3,4-d] pirymidynon-4/5H/ o temperaturze topnienia wyzszej od 300°C.Przyklad II. W sposób podany w przykladzie I, zamiast 5-amino-4-cyjano-1-metylo-3-/5-nitro-2-fury- lo/pirazolu, w tych samych warunkach reakcji stosuje sie jako zwiazek wyjsciowy 5-amino-4-cyjano-1-izopropy lo-3-/5-nitro-2-furylo/-pirazol. Otrzymuje sie 1 HZOpropylo-3-/5-nitro-2-furylo/-1H-pirazolo-[3,4-d]pirymidynon-4- /5H/.Przyklad III.W sposób podany w przykladzie I, zamiast 5-amino4-cyjano-1-metylo-3-/5-nitro-2-fury- lo/-pirazolu, w tych samych warunkach reakcji stosuje sie jako zwiazek wyjsciowy 5-amino-4-cyjano-3-/5-nitro-2- furylo/-1-n-pentylopirazol. Otrzymuje sie 3-/5'nitro-2-furylo/-1-n-pentylo-1H-pirazolo-[3,4-d]pirymidynon-4/5H/* Przyklad IV. Mieszanine 14,0 g 5*amino-4-cyjano-1-metylo-3-/5-nitro-2-furylo/-pirazolu, 7,8 g bez¬ wodnika propionowego i 2,0 g stezonego kwasu siarkowego (ciezar wlasciwy 1,84) ogrzewa sie do temperatury 100-120°C wciagu 15 minut, po czym ochladza. Krystaliczna substancje stala oddziela sie, przemywa 100 ml wody i nastepnie suszy. Po przekrystalizowaniu z dwumetyloformamidu otrzymuje sie 6-etylo-1-metylo-3-/5-nitro-. -2-furylo/-1H-pirazolo*[3,4-d]pirymidynon-4/5H/ o temoeratiurze topnienia powyzej 300°C.Przyklad V. W sposobie podanym w przykladzie IV zamiast bezwodnika propionowego stosuje sie jako zwiazek wyjsciowy w takich samych warunkach reakcji bezwodnik kwasu krotonowego. Otrzymuje sie 1-mew tylo-3-/5-nitro-2-furylo/-6-/1-propenylo/-1H-pirazolO'[3,4-d] pirymidynon-4/5H) o temperaturze topnienia powy¬ zej 300°C.Przyklad VI. W sposobie podanym w przykladzie II zamiast bezwodnika propionowego stosuje sie jako zwiazek wyjsciowy w tych samych warunkach reakcji bezwodnik kwasu maslowego. Otrzymuje sie 1-metylo- -3-/5-nitro-2-furyloA6 propylo-1 H«pirazolo-[3,4-d] pirymidynon-4/5H/ o temperaturze topnienia powyzej 300°C Przyklad VII. Mieszanine 14,0g 5-amino-4-cyjano-1-metylo-3-/5-nitro-2-furyloApirazolu, 9,5g bez¬ wodnika kwasu izomaslowego i 0,6 g stezonego kwasu siarkowego (ciezar wlasciwy 1,84) ogrzewa sie do temperatury 100-120° wciagu 15 minut, po czym ochladza. Krystaliczna substancje stala oddziela sie, przemywa eterem i suszy. Po przekrystalizowaniu z wodnego roztworu dwumetyloformamidu otrzymuje sie 4-cy jano-5-izobutyloamido-1-metylo-3-/5-nitro-2"furylo/-pirazol o temperaturze topnienia 225°C. Mieszanine 3,5 g 4-cyjano-5-izobutyloamido-1-metylo-375-nitro-24urylo/-pirazoiu, 20 ml dwumetyloformamidu i 10ml stezone¬ go kwasu'siarkowego (ciezar wlasciwy 1,84) ogrzewa sie pod chlodnica zwrotna wciagu 1 godziny po czym90 004 3 ochladza. Nastepnie mieszanine rozciencza sie 50 ml wody. Powstala substancje stala oddziela sie, przemywa woda i suszy. Po przekrystalizowaniu z dwumetyloformamidu otrzymuje sie 6-izopropylo-1-metylo-3-/5-nitro-2- furyloMH-pirazolo-[3,4-d]pirymidon-4/5H/ o temperaturze topnienia powyzej 300°C.Przyklad VIII. Mieszanine 11 j6g 5-amino-4-cyjano-1-etoksykarbonylo-3-/5-nitro-2-furylo/-pirazolu, 4,1 g bezwodnika octowego i 2,0 g stezonego kwasu siarkowego (ciezar wlasciwy 1,84) ogrzewa sie pod chlodnica zwrotna wciagu 3 godzin. Powstala w czasie reakcji substancje stala odsacza sie, przemywa eterem i suszy. Po przekrystalizowaniu z dwumetyloformamidu otrzymuje sie 1-etoksy-karbonylo-6-metylo-375-nitro-2- furylo/-1 H-pirazolo-[3,4-d]pirymidynon-4/5 5H/, rozkladajacy sie w temperaturze 296°C.Przyklad IX. W sposobie opisanym w przykladzie VIII, zamiast bezwodnika propionowego stosuje sie w podobnych warunkach reakcji jako zwiazek wyjsciowy bezwodnik kwasu chlorooctowego. Otrzymuje sie 6-chlo, rometylo-3-/5-nitro-2-furylo/-1 H-pirazolo-[3,4-d] pirymidynon-4/5H/ o temperaturze topnienia 300°C z rozkladem PL

Claims (6)

  1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania nowych pochodnych 5-nitrofurylowych o wzorze ogólnymi, w którym Rx oznacza niepodstawiona grupe alkilowa o 1—5 atomach wegla albo grupe alkoksykarbony Iowa zawierajaca 1-5 atomów wegla w czesci alkilowej, a R2 oznacza atom wodoru, niepodstawiona lub podstawiona grupe alkilowa o 1 —5 atomach wegla, w której jeden atom wodoru lub kilka albo wszystkie atomy wodoru moga byc zastapione atomami chloru lub bromu, albo grupe cykloalkilowa zawierajaca 5-7 atomów wegla w pierscieniu karbocyklicz- nym, grupe aryloalkilowa o najwyzej 12 atomach wegla lub grupe alkenylowa o 2—4 atomach wegla, znamienny t y m , ze zwiazek o wzorze ogólnym 2, w którym Ri ma wyzej podane znaczenie poddaje sie reakcji z kwasem mrówkowym albo z pochodna kwasu karboksylowego o wzorze R2COX albo (R2CO)2, w których R2 ma wyzej podane znaczenie, a X oznacza atom chlorowca, grupe aminowa lub grupe R30, w której R3 oznacza reszte alkilowa o 1—3 atomach wegla i otrzymany zwiazek posredni o wzorze ogólnym 3, w którym Rt i R2 maja wyzej podane znaczenie poddaje sie hydrolizie i cyklizacji.
  2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1.znamienny tym , ze reakcje prowadzi sie w podwyzszonej temperaturze..
  3. 3. Sposób, wedlug zastrz. 1,znamienny tym, ze reakcje zwiazku o wzorze ogólnym 2 z pochodna kwasu karboksylowego prowadzi sie w obecnosci katalizatora o charakterze kwasowym lub zasadowym.
  4. 4. Sposób, wedlug zastrz. 1, z n a m i e n n y t y m , ze jako katalizator stosuje sie stezony kwas siarkowy.
  5. 5. Sposób, wedlug zastrz. 1,znamienny tym, ze reakcje zwiazku o wzorze ogólnym 2 z kwasem mrówkowym prowadzi sie pod chlodnica zwrotna.
  6. 6. Sposób, wedlug zastrz. 1,znamienny tym, ze reakcje 5-amino-4-cyjano-1-metylo-3-/5-nitro-2-fu- ryloApirazolu z kwasem mrówkowym prowadzi sie pod chlodnica zwrotna.90 004 o 02N-^y TT 1 WzOr 1 o2nJ^ Tl R, Wzór 2 02N^ CN fi, ip-|\IHC0R. R i Wzór 3 •o2n4^c0 o2n-a^c-x N 0 N \ NHR, Wzór 4 R, tVzOr 5 Prac. Poligraf. UP PRL. Naklad 120+18 Cena 10 zl PL
PL1970174042A 1969-10-28 1970-10-27 Process for the production of new 5-nitrofuryl derivatives[ca933920a] PL90004B1 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB5266369 1969-10-28

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL90004B1 true PL90004B1 (en) 1976-12-31

Family

ID=10464797

Family Applications (3)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL1970174042A PL90004B1 (en) 1969-10-28 1970-10-27 Process for the production of new 5-nitrofuryl derivatives[ca933920a]
PL1970174039A PL89878B1 (en) 1969-10-28 1970-10-27 Process for the production of new 5-nitrofuryl derivatives[ca933920a]
PL1970144089A PL83015B1 (en) 1969-10-28 1970-11-27 Process for the production of new 5-nitrofuryl derivatives[ca933920a]

Family Applications After (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL1970174039A PL89878B1 (en) 1969-10-28 1970-10-27 Process for the production of new 5-nitrofuryl derivatives[ca933920a]
PL1970144089A PL83015B1 (en) 1969-10-28 1970-11-27 Process for the production of new 5-nitrofuryl derivatives[ca933920a]

Country Status (10)

Country Link
JP (1) JPS4932552B1 (pl)
BG (2) BG17006A3 (pl)
CA (1) CA933920A (pl)
CS (3) CS174843B2 (pl)
ES (3) ES384929A1 (pl)
MY (1) MY7600187A (pl)
PL (3) PL90004B1 (pl)
RO (2) RO61143A (pl)
SU (2) SU404257A3 (pl)
ZA (1) ZA707303B (pl)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BRPI0508036A (pt) * 2004-02-27 2007-07-17 Hoffmann La Roche derivados fundidos de pirazola

Also Published As

Publication number Publication date
ZA707303B (en) 1971-07-28
BG16742A3 (pl) 1973-02-15
ES384928A1 (es) 1973-03-16
ES384929A1 (es) 1973-03-16
ES384927A1 (es) 1973-03-16
CS174843B2 (pl) 1977-04-29
JPS4932552B1 (pl) 1974-08-31
RO61143A (pl) 1976-10-15
MY7600187A (en) 1976-12-31
SU404257A3 (pl) 1973-10-26
CA933920A (en) 1973-09-18
PL89878B1 (en) 1976-12-31
BG17006A3 (pl) 1973-04-25
RO61493A (pl) 1977-01-15
CS174805B2 (pl) 1977-04-29
PL83015B1 (en) 1975-12-31
SU511861A3 (ru) 1976-04-25
CS174842B2 (pl) 1977-04-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPS62161728A (ja) 抗菌剤
NO311521B1 (no) Eventuelt substituerte 8-cyan-1-cyklopropyl-7-(2,8- diazabicyklo-[4.3.0]-nonan-8-yl)-6-fluor-1,4-dihydro-4-okso-3-kinolinkarboksylsyrer og deres derivater, fremgangsmåte forfremstilling derav, anvendelse av forbindelsene samt legemiddelinnehold
PL148759B1 (en) Method of obtaining 6,7-disubstituted 1-cyclopropyl-1,4-dohydro4-oxo-1,8-naphtthyridino-3-carboxylic acids
DE69915487T2 (de) Erythromycin-derivate mit antibiotischer wirkung
US3806597A (en) Thiazolidine derivatives as fungicides
PL90004B1 (en) Process for the production of new 5-nitrofuryl derivatives[ca933920a]
US4044130A (en) Compositions for the control of microorganisms
US3542784A (en) 4-(hydroxyanilino)-2-(5-nitro-2-furyl)quinazolines
US3813399A (en) 8-oxyquinoline-and 8-oxyquinaldine acrylates
CH634307A5 (de) Anthelmintisch wirkende benzimidazolderivate, verfahren zu ihrer herstellung und mittel enthaltend diese wirkstoffe.
JPS6019789A (ja) イミダゾ〔1,5−a〕ピリミジン誘導体
US3254075A (en) 1-(2-hydroxyethyl and 2-haloethyl-3-(5-nitrofurfurylideneamino)-2-imidazolidinones
Abdel-Rahman et al. Synthesis and antimicrobial evaluation of thioglycosides and acyclic C-nucleosides of 2-methylbenzimidazole
EP0012725B1 (de) Chinoxalin-Di-N-oxid-Derivate, Verfahren zu ihrer Herstellung, Mittel diese enthaltend und ihre Verwendung
PL84544B1 (en) Amino-pyrazolopyrimidines and processes for their production[gb1396302a]
US3823154A (en) 2-trifluoromethylbenzimidazoles
DE2056606C3 (de) Alkylhydrazincarbodithioatderivate
CH648025A5 (de) Chinoxalin-1,4-dioxyd-derivate.
DE2436653A1 (de) 1-chlor-acrylsaeureamid-derivate
Bhiruda et al. Synthesis of 4-(2-(substituted phenyl) diazenyl)-1-phenylpyrazolidine-3, 5-dione catalyzed by L-proline and their biological activity
DE2113438A1 (de) Nitrofuryl-triazolo[4,3-b]pyridazinderivate
US4136189A (en) 2-(5-nitro-furfurylidene)-amino-benzimidoles and fungicidal compositions containing the same
PL80796B1 (en) Chemical products and processes[gb1285932a]
US3427387A (en) Antibacterial composition containing 5-nitro-2-furyl-1,2,4-triazoles
US3770740A (en) 3-alkyl-4-bis(2 - hydroxyethyl)amino-6-(5-nitro-2-furyl)-isoxazolo(5,4-d)pyrimidines