PL87902B1 - - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania estrów kwasu tereftalowego, przez reakcje zwiazków zawierajacych grupy estrowe z alkoholami.

Estry kwasu tereftalowego wytwarza sie znanymi sposobami ze zwiazków zawierajacych grupy karboksylowe lub estrowe, przez reakcje tych zwiazków 7 alkoholami lub glikolami, korzystnie w obecnosci katalizatora z jednoczesnym usuwaniem ze srodowiska reakcyjnego maloczasteczkowych produktów reakcji.

Uzyskane opisanym sposobem zwiazki sa monoestrami uzytego do syntezy alkoholu lub polimerami odpowiedniego glikolu, zakonczonymi rodnikiem alkilowym, pochodzacym od stosowanego do syntezy estru kwasu tereftalowego lub gripa hydroksylowa pochodzaca od uzytego glikolu. Sa to zwiazki w wiekszosci o konsystencji stalej.

Obecnie stwierdzono, ze stosujac jako zwiazek zawier/ajacy grupy estrowe politereftalan etylenu, zwlaszcza w postaci odpadów produkcyjnych oraz wyzszy alkohol jednowodorotlenowy, zawierajacy od 4 do 11 atomów wegla w czasteczce, uzyskuje sie nowy produkt, skladajacy sie z oligoestrów kwasu tereftalowego i glikolu etylenowego, zakonczonych grupami alkilowymi, pochodzacymi od stosowanego alkoholu, o podanym wzorze ogólnym, w którym R oznacza liniowa lub rozgaleziona grupe alkilowa zawierajaca od 4 do 11 atomów wegla, a n wynosi od 0,05 do A> najkorzystniej od 0,1 do 1,5. Reakcje przeprowadza sie przez ogrzewanie, korzystnie w obecnosci katalizatora, przy czym ze srodowiska reakcji usuwa sie wydzielony glikol i nadmiar alkoholu.

Do reakcji z wymienionymi alkoholami stosuje sie korzystnie politereftalan etylenu w postaci produktu ubocznego zawierajacego poza wymienionym poliestrem napelniacze mineralne. Reakcje politereftalanu etylenu z wymienionymi alkoholami prowadzi sie najkorzystniej w mieszaninie z estrem kwasu tereftalowego izoftalowego lub ftalowego z tymi alkoholami, a zwlaszcza z produktem reakcji o podanym wzorze ogólnym.

Transestryfikacje prowadzi sie korzystnie przy uzyciu katalizatora skladajacego sie z octanu manganawego w ilosci od 0,1 do 0,2% wagowych iub kwasu siarkowego w ilosci od 0,1 do 3% wagowych w stosunku do uzytego politereftalanu etylenu. Proces prowadzi sie przez ogrzanie w temperaturze do 100°C do temperatury wrzenia uzytego alkoholu stosujac co najmniej 1 mol alkoholu na 1 mol grup estrowych zawartych w politereftalanie2 87 902 etylenu, korzystnie przy nadmiarze molowym alkoholu wynoszacym od 1,5 do 10. Usuwanie nieprzereagowanych produktów i wydzielenie estru z mieszaniny poreakcyjnej przeprowadza sie znanymi sposobami przez przemywanie woda, rozcienczonymi wodnymi roztworami weglanu sodu, weglanu potasu, kwasu solnego, kwasu siarkowego lub kwasu fosforowego, azeotropowe oddestylowanie wody, odfiltrowanie oraz oddestylowanie lotnych skladników mieszaniny reakcyjnej.

Otrzymany wedlug wynalazku produkt, posiada konsystencje ciekla, co pozwala na zastosowanie go w przetwórstwie tworzyw sztucznych, zwlaszcza przy przetwórstwie polichlorku winylu.

Przyklad I. 100 g politereftalanu etylenu powstalego jako produkt uboczny przy produkcji wlókien politereftalowych dodaje sie do 400 g alkoholu izooktylowego zawierajacego 0,3 £ octanu manganawego i ogrzewa sie, podnoszac stopniowo temperature do temperatury wrzenia z jednoczesnym oddestylowaniem glikolu etylenowego powstalego w toku reakcji transestryfikacji i nadmiaru alkoholu izooktylowego. Po zakonczeniu reakcji uzyskany ester przemywa sie 2% wodnym roztworem kwasu rolnego, a nastepnie woda i filtruje. Reszte nieprzereagowanego alkoholu izooktylowego oddestylowuje sie pod zmniejszonym cisnieniem do temperatury 240°C. Uzyskuje sie 180 g oligoestru kwasu tereftalowego.

Przyklad II. 100 g politereftalanu etylenu powstalego jako produkt uboczny przy produkcji folii politereftalowej dodaje sie porcjami do mieszaniny skladajacej sie z 20 g alkoholu izooktylowego i 30 g estru izooktylowego kwasu tereftalowego uzyskanego wedlug przykladu I i 0,3 g octanu managanawego. Mieszanine reakcyjna ogrzewa sie podnoszac stopniowo temperature do temperatury wrzenia, po czym dodaje sie porcjami jeszcze 180g alkoholu izooktylowego z jednoczesnym oddestylowaniem mieszaniny alkoholu z glikolem etylenowym powstalej w toku reakcji. Po zakonczeniu reakcji uzyskany ester przemywa sie 2% wodnym roztworem kwasu solnego, a nastepnie woda i filtruje. Reszte nieprzereagowanego alkoholu izooktylowego oddestylowuje sie pod zmniejszonym cisnieniem do temperatury 240°C. Uzyskuje sie 200 g oligoestru kwasu tereftalowego.

Claims (3)

Zastrzezenia patentowe

1. Sposób wytwarzania estrów kwasu tereftalowego przez reakcje zwiazków zawierajacych grupy estrowe z alkoholami korzystnie w obecnosci katalizatora, znamienny tym, ze jako zwiazek zawierajacy grupy estrowe stosuje sie politereftalan etylenu zwlaszcza w postaci odpadów produkcyjnych, który poddaje sie reakcji z wyzszym alkoholem jednowodorotlenowym zawierajacym od 4 do 11 atomów wegla w czasteczce uzyskujac nowy produkt skladajacy sie z oligoestrów kwasu tereftalowego i glikjlu etylenowego zakonczonych grupami alkilowymi pochodzacymi od stosowanego alkoholu o podanym wzorze ogólnym, w którym (R) oznacza liniowa lub rozgaleziona grupe alkilowa zawierajaca od 4-11 atomów wegla, a (n) wynosi od 0,5 do 4, najkorzystniej od 0,1 do 1,5, przy czym ze srodowiska reakcji usuwa sie wydzielony glikol i nadmiar alkoholu.

2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze reakcje politereftalanu etylenu z alkoholem prowadzi sie w mieszaninie z estrem kwasu tereftalowego, izoftalowego lub ftalowego z tym alkoholem a zwlaszcza z produktem reakcji o podanym wzorze ogólnym.

3. Sposób wedlug zastrz. 1, albo2, znamienny tym, ze jako katalizator stosuje sie octan manganawy w ilosci od 0,1 do 2% wagowych i/lub kwas siarkowy w ilocji od 0,1 do 3% wagowych w stosunku do uzytego politereftalanu etylenu. 0 y—. o 7 o R0~C\ >C-0-m -CHr0-C Prac. Poligraf. UP PRL naklad 120+18 Cena 45 zl