PL84547B1 - - Google Patents

Description

Opis patentowy opublikowano: 15.10.1977 MKP C09b 62/02 Int. Cl2. C09B 62/02 Twórca wynalazku: Stanislaw Stefaniak Uprawniony z patentu: Zaklady Chemiczne „Zachem", Bydgoszcz (Polska) Sposób wytwarzania nowych reaktywnych barwników antrachinonowych Wynalazek dotyczy.sposobu wytwarzania nowej reaktywnej grupy barwników antrachinonowych obudo¬ wie wyrazonej ogólnym wzorem 1, w którym A oznacza wolna lub podstawiona dwuwartosciowa reszte aromatyczna, B grupe -S02CH=CH-CI lub -SO^CHaCHCIa, X atom wodoru lub grupe alkilowa, R atom wodoru lub grupe -S03 Z, w której Z oznacza wodór lub metal alkaliczny.Reaktywne barwniki antrachinonowe wedlug wynalazku, otrzymuje sie dzialajac na barwniki antrachino- nowe o budowie wyrazonej ogólnym wzorem 2, zwiazkami triazynolowymi o budowie wyrazonej ogólnym wzorem 3, lub przez dzialanie na barwniki antrachinonowe o budowie wyrazonej wzorem ogólnym 4 aminami aromatycznymi o budowie wyrazonej ogólnym wzorem 5, w którym R, X, Z, A i B maja znaczenie wyzej podane, przy czym proces ten prowadzi sie przy pH = 6,0-10,0 i temperaturze od 25—65°C, w obecnosci zwiazków wiazacych chlorowodór, jak np. wodorotlenki, weglany, kwasne weglany i fosforany metali alkalicznych, a wydzielenie syntezowanych barwników prowadzi sie przez wysolentó. Wyjsciowe do ich syntezy barwniki antrachinonowe o budowie wyrazonej ogólnym wzorem 2 i 4, gdzie: R, X i Z maja znaczenia wyzej podane, otrzymuje sie znanymi sposobami.Antrachinonowe barwniki reaktywne otrzymane sposobem wedlug wynalazku charakteryzuja sie duza aktywnoscia chemiczna oraz szerokim zakresem stosowania. Moga one byc zastosowane do barwienia i druku wlókien celulozowych, proteinowych i poliamidowych, przy zastosowaniu wszystkich konwencjonalnych i no¬ woczesnych metod aplikacji barwników reaktywnych. Uzyskane przy ich zastosowaniu wybarwienla charaktery¬ zuja sie wysokimi trwalosciami na swiatlo i czynniki mokre.Sposób wytwarzania wedlug wynalazku reaktywnych barwników antrachinonowych wyjasniaja blizej nizej podane przyklady wykonania, w których czesci jesli nie podano inaczej oznaczaja czesci wagowe, procenty oznaczaja procenty wagowe, a temperatury podane sa w stopniach Celsjusza.Przyklad I. 78,3 czesci wagowych w przeliczeniu na 100% barwnika antrachinonowego obudowie wyrazonej wzorem 6, rozpuszcza sie w 15 krotnej ilosci wody, po czym prowadza 24,B czesci wagowi P-chlorowlnylo-3-amino-4-metoksyfenylosulfonu, zdyspergowanego uprzednio w 5 krotnej ilosci wody. Po ustale¬ niu pH za pomoca fosforanu trójzasadowego na wartosc pH - 7,5-8,0 ogrzewa sie roztwór do temperatury2 84547 -35°C i utrzymuje na tym poziomie do zakonczenia kondensacji co trwa 3-4 godziny. Przez caly czas trwania tego procesu, srodowisko reakcji utrzymuje sie na poziomie pH = 7,5-8,0 co uzyskuje sie przez wprowadzenie kolejnych porcji fosforanu trójsodowego. Po zakonczeniu reakcji, wartosci pH ustala sie za pomoca rozcienczo¬ nego kwasu solnego na 7, po czym wprowadza sie chlorek sodowy w ilosci 280 czesci wagowych i miesza jeszcze 3-4 godziny. Wydzielony barwnik filtruje sie i suszy w temperaturze 70-80°C. Otrzymuje sie 130g suchego barwnika, którego budowe wyraza wzór 7. Barwnik ten barwi, w obecnosci substancji wiazacych chlorowodór, wlókna celulozowe na kolor niebieski. Wybarwienia charakteryzuja, sie wysokimi trwalosciami na swiatlo i czynniki mokre. Wybarwienia uzyskane na wlóknach proteinowych w kapieli obojetnej lub kwasnej wykazuja równiez wysokie trwalosci na swiatlo i czynniki mokre.Przykladll. 63,5 czesci wagowych (w przeliczeniu na substancje 100%) barwnika antrachinonowego obudowie wyrazonej wzorem 8, rozpuszcza sie w 15 krotnej ilosci wody, wprowadza 36,6 czeki wagowych pochodnej triazynylowej o budowie wyrazonej wzorem 9, która oddzielnie przygotowano dzialajac na chlorek cyjanurowy przy pH 6—6,5 i temperaturze 5-10°C 0-chlorowinylo-3-aminofenylosulfonem po czym ustala sie za pomoca wodnego roztworu wodorotlenku sodowego pH na poziomie 7,5—8,0 i ogrzewa calosc do temperatury —40°C. W tej temperaturze prowadzi sie proces do zakonczenia kondensacji, co okresla sie na drodze chromatograficznej. Przez caly czas trwania kondensacji wartosc pH utrzymuje sie na ustalonym poziomie, co uzyskuje sie przez wprowadzenie kolejnych porcji wodnego roztworu wodorotlenku sodowego. Po zakonczeniu kondensacji, wartosc pH ustala sie na 7 za pomoca rozcienczonego kwasu solnego. Nastepnie dodaje sie chlorku < sodowego w Ilosci 300 czesci wagowych i miesza az do uzyskania zadawalajacego stopnia wysolenia barwnika.Wydzielony barwnik filtruje sie i suszy w temperaturze 70-80°C.Otrzymuje sie 100 g suchego barwnika o budowie wyrazonej wzorem 10, barwiacego wlókna celulozowe z kapieli alkalicznej oraz proteinowe i poliamidowe z kapieli obojetnej lub kwasnej na kolor niebieski w czerwo¬ nym odcieniu. Wybarwienia charakteryzuja sie bardzo wysokimi trwalosciami na swiatlo i czynniki mokre.Przyklad III. 78,3 czesci wagowych (w przeliczeniu na substancje 100%) barwnika antrachinonowego o budowie wyrazonej wzorem 11 rozpuszcza sie w 20 krotnej ilosci wody, a nastepnie wprowadza sie 25,4 czesci wagowe j3j3-dwuchloroetylo-3-aminofenylosulfonu i ustala pH za pomoca kwasnego weglanu sodowego na wartosc 7. Calosc ogrzewa do temperatury 40—50°C i przy tej temperaturze utrzymujac ustalona wartosc pH mase reakcyjna miesza sie az do zakonczenia procesu kondensacji, co okresla sie na drodze chromatograficznej.Po zakonczeniu reakcji dodaje sie 330 czesci wagowych chlorku sodowego i miesza 3—4 godziny. Wydzielony osad barwnika obudowie wyrazonej wzorem 12 filtruje sie i suszy w temperaturze 70-80°C. Otrzymuje sie 110 g suchego barwnika, który barwi z kapieli alkalicznej wlókna celulozowe a z kapieli obojetnej i kwasnej wlókna proteinowe i poliamidowe, na kolor niebieski w zielonkawym odcieniu. Wybarwienia charakteryzuja sie wysokimi trwalosciami na swiatlo i czynniki mokre.Przyklad IV. 72,7 czesci wagowych (w przeliczeniu na substancje 100%) barwnika antrachinonowego obudowie wyrazonej wzorem 13, rozpuszcza sie w30 krotnej ilosci wody, a nastepnie dodaje 28,9 czesci wagowych ^j3-dwuchloroetylo-3-amino-4-chlorofenylosulfonur ustala pH za pomoca wodnego roztworu weglanu potasowego na wartosc 8,5-9,0 i ogrzewa do temperatury 35-40°C, która utrzymuje sie na tym poziomie do zakonczenia reakcji kondensacji. Przez caly czas tej reakcji wartosc pH utrzymuje sie na poziomie 8,5—9,0 za pomoca wodnego roztworu weglanu potasowego, az do ustabilizowania sie wartosci pH.W czasie tego procesu, równoczesnie z procesem kondensacji zachodzi przeksztalcenie grup 0,0-dwuchlorO- etylosulfonylowych w grupy 0-chlorowinylosulfonylowe. Po zakonczeniu tych procesów wartosc pH ustala sie za pomoca rozcienczonego kwasu solnego na 7, po czym wprowadza 250 czesci wagowych chlorku potasu w ilosci 250 czesci wagowych i miesza 3-4 godziny. Wydzielony z masy reakcyjnej barwnik obudowie wyrazonej wzorem 14, filtruje sie i suszy w temperaturze 70-80°C. Po wysuszeniu otrzymuje sie 90 g suchego proszku, który barwi wlókna celulozowe z kapieli alkalicznej oraz wlókna proteinowe i poliamidowe na kolor niebieski. PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania nowych reaktywnych barwników antrachinonowych o ogólnym wzorze 1, W którym A oznacza wolna lub podstawiona dwuwartosciowa reszte aromatyczna, B grupe -SO*CH - CHCI lub grupe -SÓ2CH2 -CHCI*, X atom wodoru lub grupe alkilowa, R atom wodoru lub grupe -S03Z, w której Z oznacza wodór lub metal alkaliczny, znamienny tym, ze barwnik antrachinonowy o ogólnym wzorze 2, w którym X, R, Z maja wyzej podane znaczenie kondensuje sje ze zwiazkami triazynylowymi o ogólnym wzorze 3, w którym A i B maja wyzej podane znaczenie, w temperaturze 25-65°C w obecnosci zwiazków wlazqcych chlorowodór w srodowisku o wartosci pH = 6,0-10,0 nastepnie barwnik Wydziela sie przez wysolenie, odsacza i suszy.84 547 3
2. 2. Sposób wytwarzania nowych reaktywnych barwników antrachinonowych o ogólnym wzorze 1, w którym A oznacza wolna lub podstawiona dwuwartosciowa reszte aromatyczna, B grupe -S02CH - CHCI lub grupe -SOaCH2-CHCI3, X atom wodoru lub grupe alkilowa, R atom wodoru lub grupe -S03Z, w której Z oznacza wodór lub metal alkaliczny, znamienny t y m, ze barwniki antrachinonowe o ogólnym wzorze 4, w którym X, R, Z maja wyzej podane znaczenie, kondensuja sie z aminami aromatycznymi o ogólnym wzorze 5, w którym symbole A i B maja wyzej podane znaczenie, w temperaturze 25-65°C, w obecnosci zwiazków wiazacych chlorowodór w srodowisku o wartosci pH = 6,0—10,0 nastepnie barwnik wydziela sie, odsacza i suszy. vco i JkQt_L UurZ . H,N-N-A-B i-ts^J-^-*-8 NU HH~e Wj* Q SOjZ w-chp SOsNo tiadL84 547 -mf~\ *Q"s Hzor9 NH-f \sOsNa .0 KH Hm 10 SyMCMCl. fte0,5 303Nq ,^ /V£« UikJL Nafl*
3. 3 .Wiórtt. jr5B,K «^7¥-S tfcór « K7 "¦O/A Prac. Poligraf. UP PRL. Naklad 120 + 18 egz. Cena 10 zl PL