PL84540B1 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL84540B1 PL84540B1 PL170215A PL17021569A PL84540B1 PL 84540 B1 PL84540 B1 PL 84540B1 PL 170215 A PL170215 A PL 170215A PL 17021569 A PL17021569 A PL 17021569A PL 84540 B1 PL84540 B1 PL 84540B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- alpha
- feooh
- gamma
- ferromagnetic
- precipitate
- Prior art date
Links
- 230000005294 ferromagnetic effect Effects 0.000 claims description 20
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 17
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 11
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 9
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 9
- 239000011790 ferrous sulphate Substances 0.000 claims description 6
- 235000003891 ferrous sulphate Nutrition 0.000 claims description 6
- NMCUIPGRVMDVDB-UHFFFAOYSA-L iron dichloride Chemical compound Cl[Fe]Cl NMCUIPGRVMDVDB-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 6
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910021577 Iron(II) chloride Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 5
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 claims description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 3
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 159000000014 iron salts Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 2
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 claims description 2
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 claims 1
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 11
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 9
- 229910006540 α-FeOOH Inorganic materials 0.000 description 9
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 6
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N iron oxide Inorganic materials [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 description 6
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 6
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 6
- 229910002588 FeOOH Inorganic materials 0.000 description 5
- SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N iron(II,III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]O[Fe]=O SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 229910001566 austenite Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 3
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 3
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 3
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 3
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910021578 Iron(III) chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000008034 disappearance Effects 0.000 description 2
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoferriooxy)iron hydrate Chemical compound O.O=[Fe]O[Fe]=O NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- -1 sulphate ions Chemical class 0.000 description 2
- 229910017344 Fe2 O3 Inorganic materials 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229960004887 ferric hydroxide Drugs 0.000 description 1
- 229960002089 ferrous chloride Drugs 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- IEECXTSVVFWGSE-UHFFFAOYSA-M iron(3+);oxygen(2-);hydroxide Chemical compound [OH-].[O-2].[Fe+3] IEECXTSVVFWGSE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910021506 iron(II) hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- NCNCGGDMXMBVIA-UHFFFAOYSA-L iron(ii) hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Fe+2] NCNCGGDMXMBVIA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 230000005291 magnetic effect Effects 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000011946 reduction process Methods 0.000 description 1
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 1
- AGGKEGLBGGJEBZ-UHFFFAOYSA-N tetramethylenedisulfotetramine Chemical compound C1N(S2(=O)=O)CN3S(=O)(=O)N1CN2C3 AGGKEGLBGGJEBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910003145 α-Fe2O3 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910006297 γ-Fe2O3 Inorganic materials 0.000 description 1
Description
Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania ferromagnetycznego gamma-Fe203, znajdujacego
szerokie zastosowanie do rejestrujacych warstw magnetycznych w urzadzeniach do akumulacji i przetwarzania
informacji, oraz produkcji nosników magnetogramów,jak np. tasm, plyt, wsteg do filmów i kart perforowanych,
a takze jako katalizator. « Dotychczas znane sa nastepujace sposoby otrzymywania ferromagnetycznego gamma-Fe2 03.
Sposób otrzymywania ferromagnetycznego gamma-Fe203 wedlug polskiego patentu nr 67485 polega na
poddawaniu 10^40% wodnego roztworu siarczanu zelazawego równoczesnemu dzialaniu czynnika wytracajacego
w postaci amoniaku, dodawanego w ilosci stechiometrycznej lub z 20 procentowym nadmiarem, i dowolnego
czynnika utleniajacego w postaci gazowej.
Zasadnicza niedogodnoscia tego sposobu jest to, ze otrzymany ferromagnetyczny gamma-Fe203 ma
jednostkowe namagnesowanie nasycenia 70l 10"7Tm3/kg i temperature Curie 898K.
Sposób otrzymywania ferromagnetycznego gamma-Fe203 wedlug brytyjskiego patentu nr 1034504 polega
na tym, ze siarczan zelazawy traktuje sie weglanem sodu lub wodorotlenkiem sodu albo wodorotlenkiem potasu
i acetonem, po czym otrzymany produkt poddaje sie redukcji, a nastepnie utlenianiu do ferromagnetycznego
gamma-Fe2 03.
Zasadnicza niedogodnoscia tego sposobu jest koniecznosc stosowania dodatkowego procesu redukcji
i utleniania. ¦
Sposób otrzymywania ferromagnetycznego gamma-Fe203 wedlug brytyjskiego patentu nr 1212126 polega
na tym, ze siarczan zelazawy traktuje sie wodorotlenkiem sodu lub wodorotlenkiem potasu albo zwiazkami
azotu, a otrzymany wodorotlenek zelazawy utlenia sie do alfa-FeOOH. Nastepnie alfa-FeOOH poddaje sie
odwodnieniu do alfa-tlenku zelazowego, który z kolei redukuje sie do magnetytu Fe304, po czym magnetyt
utlenia sie do ferromagnetycznego gamma-Fe203. Wedlug opisu brytyjskiego patentu nr 2212126 chlorek
zelazawy jest stosowany wylacznie jako jeden ze skladników przy wytwarzaniu pasty z ferromagnetycznego
gamma-Fe203, w której spelnia role stabilizatora skladników organicznych pasty. Produkty wytworzone z tak
otrzymanej pasty wykazuja najwyzsze natezenie koercyjne 450 Oe. •>o2 84 540
Zasadnicza niedogodnoscia tego sposobu jest skomplikowany proces wymagajacy utleniania Fe/OH/2 do
alfa-FeOOH, odwadniania alfa-FeOOH do alfa-Fe203, redukowania alfa-Fe203 do magnetytu Fe304 oraz jego
utleniania do ferromagnetycznego gamma-Fe203.
Sposób ferromagnetycznego gamma-Fe203 wedlug brytyjskiego patentu nr 1221434 polega na tym, ze
siarczan zelazawy traktuje sie wodorotlenkiem sodu lub amoniakiem gazowy n albo weglanem sodu, a otrzymany
wodorotlenek zelazawy utlenia sie do alfa-FeOOH. Nastepnie do alfa-FeOOH dodaje sie siarczan zelazawy FeS04
i roztwór szesciometylenoczteroaminy, w wyniku czego otrzymuje sie pigment alfa-FeOOH, który w temperatu¬
rze 400°C odwadnia sie do alfa-Fe203. Z kolei alfa-Fe203 redukuje sie wodorem w atmosferze azotu,
a otrzymany pólprodukt utlenia sie tlenem powietrza w temperature 250°C do ferromagnetycznego gamma-
Fe203 • Takotrzymany ferromagnetyczny gamma-Fe2 03 wykazuje najwyzsze natezenie koercyjne 401 Oe.
Zasadnicza niedogodnoscia tego sposobu jest skomplikowany proces wymagajacy utleniania wodorotlenku
zelazawego do alfa-FeOOH, przeprowadzenia alfa-FeOOH do pigmentu alf& FeOOH, odwodnienia pigmentu
alfa-FeOOH do alfa-Fe203, redukowania alfa-Fe203 oraz utleniania pólproduktu do ferromagnetycznego
gamma-Fe203.
Celem wynalazku jest sposób otrzymywania ferromagnetycznego gamma-Fe2 03 o wiekszym jednostko¬
wym namagnesowaniu i natezeniu koercyjnym, oraz o wiekszej temperaturze Curie. Cel ten zostal osiagniety
w ten sposób, ze równoczesnemu dzialaniu czynnika wytracajacego w postaci amoniaku, dodawanego w ilosci
stechiometrycznej lub z 50 procentowym nadmiarem, i dowolnego czynnika utleniajacego w postaci gazowej,
poddaje sie 10-40% wodny roztwór zelazawy skladajacy sie z mieszaniny soli zelazawych FeCl2 i FeS04.
Zasadnicza korzyscia techniczna sposobu wedlug wynalazku jest otrzymywanie ferromagnetycznego
gamma-Fe203 o jednostkowym namagnesowaniu 71—78*10"7Tm3/kg, natezeniu koercyjnym powyzej 468 Oe
i temperaturze Curie 930K. Dalsza korzyscia jest bardzo znaczne skrócenie sposobu przez wyeliminowanie takich
procesów jak odwadnianie, redukcja, utlenianie. ¦
Przedmiot wynalazku jest przedstawiony w przykladach wykonania.
Przyklad I. Do 1 litra 15% wodnego roztworu zawierajacego 35% objetosciowych FeCl2 i65%
objetosciowych FeS04 za pomoca belkotki z plyta ze szkla spiekanego wprowadza sie silny strumien powietrza
z wydajnoscia 500 l/3,6ks i dodaje sie równoczesnie wode amoniakalna w ilosci stechiometrycznej w stosunku
do roztworu zawierajacego siarczan i chlorek zelazawy az do uzyskania pH = 7 w celu wytracenia zasadowego
tlenku zelazowego FeOOH. Po zakonczeniu dodawania wody amoniakalnej jeszcze przez 4,6ks przepuszcza sie
strumien powietrza. Otrzymany osad z roztworem pozostawia sie na okres 9ks w celu odstania osadu. Nastepnie
odsacza sie osad i przemywa woda destylowana podgrzana do 333K, az do zaniku jonów siarczanowych
i chlorkowych. Tak otrzymany osad suszy sie w temperaturze 383K i otrzymuje sie ferromagnetyczny gamma-
Fe203 o jednostkowym namagnesowaniu nie nizszym niz 71* 10~7Tm3/kg, temperaturze Curie 930K, natezeniu
koercyjnym IHC = 468 Oe, oraz o liczbie spinów na 1 kg pochodzacych od jonów- Fe3* wynoszacej 1,04* 1024. - Przyklad II. Do 1 litra 15% wodnego roztworu zawierajacego 50% objetosciowych FeCl2 i 50%
objetosciowych FeS04, za pomoca belkotki z plyta ze szkla spiekanego wprowadza sie silny strumien powietrza
z wydajnoscia 500 l/3,6ks i dodaje sie równoczesnie wode amoniakalna w ilosci stechiometrycznej w stosunku
do roztworu zawierajacego siarczan i chlorek zelazawy az do uzyskania pH = 7 w celu wytracenia zasadowego
tlenku zelazowego FeOOH. Po zakonczeniu dodawania wody amoniakalnej jeszcze przez 4,6ks przepuszcza sie
strumien powietrza. Otrzymany osad z roztworem pozostawia sie na okres 9ks w celu odstania osadu. Nastepnie
odsacza sie osad i przemywa woda destylowana podgrzana do 33K, az do zaniku jonów siarczanowych
i chlorkowych. Tak otrzymany osad suszy sie w temperaturze 383K i otrzymuje sie ferromagnetyczny gamma-
Fe203 o jednostkowym namagnesowaniu nie nizszym niz 76,9*10-7Tm3/kg, temperaturze Curie 930K,
natezeniu koercyjnym IhC = 485 Oe, oraz o liczbie spinów na 1 kg pochodzacych od jonów Fe3+ wynoszacej
1,03-1025.
Przyklad III. Do 1 litra 15% wodnego roztworu zwierajacego 50% objetosciowych FeS04 i 50^>
objetosciowych FeCl2 za pomoca belkotki z plyta ze szkla spiekanego wprowadza sie silny strumien powietrza
z wydajnoscia 500 l/3,6ks i dodaje sie równoczesnie wode amoniakalna z 50% nadmiarem w stosunku do ilosci
stechiometrycznych do roztworu zawierajacego siarczan i chlorek zelazawy az do uzyskania pH = 7,4 w celu
wytracenia zasadowego tlenku zelazowego FeOOH. Po zakonczeniu dodawania wody amoniakalnej jeszcze przez
4,6ks przepuszcza sie strumien powietrza. Otrzymany osad z roztworem pozostawia sie na okres 9ks w celu
odstania sie osadu. Nastepnie odsacza sie osad i przemywa woda destylowana podgrzana do 333K, az do zaniku
jonów siarczanowych i chlorkowych. Tak otrzymany osad suszy sie w temperaturze 383K i otrzymuje sie
ferromagnetyczny gamma-Fe203 ojednostkowym namagnesowaniu nie nizszym niz 78*10~7Tm3/k, temperatu¬
rze Curie 930K, natezeniu koercyjnym IhC = 489, oraz o liczbie spinów na 1 kg pochodzacych od jonów Fe3*
wynoszacej 2,34* 1025. ,84 540 3
Claims (1)
1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania ferromagnetycznego gamma-Fe2 03 polegajacy na poddawaniu wodnego roztworu siarczanu zelazawego równoczesnemu dzialaniu czynnika wytracajacego w postaci amoniaku i czynnika utleniaja¬ cego w postaci gazowej, znamienny tym, ze równoczesnemu dzialaniu czynnika wytracajacego w postaci amoniaku, dodawanego w ilosci stechiometrycznej lub z 50 procentowym nadmiarem i czynnika utleniajacego w postaci gazowej poddaje sie 10—40% wodny roztwór zelazawy skladajacy sie z mieszaniny soli zelazawych FeCl2iFeS04.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL84540B1 true PL84540B1 (pl) | 1976-04-30 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3075919A (en) | Process for the production of acicular gamma-iron (iii) oxide | |
| US3117933A (en) | Process for the production of needleshaped, cobalt-containing gamma-ferric oxide crystalline particles | |
| GB1404096A (en) | Cobalt-containing acicular ferrimagnetic iron oxide of remanence stability | |
| PL84540B1 (pl) | ||
| GB1378180A (en) | Selective methylation of phenols | |
| Pandya et al. | Study of cerium orthoferrite prepared by wet chemical method | |
| JPS62108737A (ja) | 強磁性酸化鉄粉末の製造方法 | |
| DE1176111B (de) | Verfahren zur Herstellung von ferro-magnetischem ª†-FeO | |
| KR840007544A (ko) | 코발트 함유 자성 산화철 분말의 제조방법 | |
| US3692683A (en) | Process for preparing magnetizable material | |
| JP2791565B2 (ja) | Ｓｒフェライト粒子粉末の製造法 | |
| SU786882A3 (ru) | Способ получени магнетита | |
| JPH0585487B2 (pl) | ||
| PL67485B1 (pl) | ||
| DE1219612B (de) | Verfahren zur Herstellung von mit transparenten Bindemitteln zu transparent gefaerbten Dispersionen verarbeitbaren, gegebenenfalls ferromagnetischen, im wesentlichen Eisenoxid enthaltenden, temperaturbestaendigen Pigmenten | |
| JPS5678430A (en) | Production of iron compound particle for magnetic recording | |
| GB1385777A (en) | Magnetic iron oxides and a process for their production | |
| Kodama et al. | High‐vacancy‐content ferrite with fine particles | |
| JPS56169132A (en) | Manufacture of needlelike magnetic iron oxide particle | |
| GB1519082A (en) | Productions of haematite by cylcination of basic ferric sulphates | |
| GB2059410A (en) | Process for producing hydrated iron oxide | |
| Ito et al. | Formation of aluminium-bearing ferrite in aqueous suspension by air oxidation | |
| JPS61141627A (ja) | 針状α−ＦｅＯＯＨ製造方法 | |
| GB1421773A (en) | Production of iron oxide | |
| JPS61117121A (ja) | 強磁性を有するα−Ｆｅ↓２Ｏ↓３粉体 |