PL83447B2 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Zgloszenie ogloszono: 01.02.1974 Opis patentowy opublikowano: 15.06.1976 83447 MKP C22b 13/04 C01g 21/00 Int. Cl.2 C22B 13/04 C01G 21/00 Twórcywynalazku: Stanislaw Pasynkiewicz, Marek Boleslawski, Krzysztof Jaworski Uprawniony z patentu tymczasowego: Politechnika Warszawska, Warszawa (Polska) Sposób otrzymywania metalicznego olowiu z mieszanin poreakcyjnych po syntezie zwiazków alkiloolowiowych Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania olowiu metalicznego z mieszanin poreakcyjnych po syntezie zwiazków alkiloolowiowych, zwlaszcza otrzymywania koncentratów o wysokiej zawartosci olowiu ze szlamów poreakcyjnych, które powstaja w wyniku syntezy zwiazków alkiloolowiowych z soli olowiawych i zwiazków trója I kilogi inowych lub alkilochloroglinowych.W reakcji soli dwuwartosciowego olowiu ze zwiazkami alkilogi inowym i lub alkilochloroglinowymi, jak trójetyloglin, dwumetylochlorogJin, dwuetylochloroglin, seskwichlorek etyloglinowy lub seskwichlorek metylogli- nowy, powstaje czteroetyloolów lub czterometyloolów oraz równomolowa ilosc olowiu metalicznego. Olów metaliczny wraz z produktami glinoorganicznymi, nieprzereagowanymi solami olowiu oraz niewielka iloscia rozpuszczalnika tworzy mase trudna do usuniecia z reaktora. Dotychczas olowiu tego nie odzyskiwano.Celem wynalazku jest znalezienie dogodnego sposobu wydzielania olowiu metalicznego ze szlamów poreakcyjnych po syntezie zwiazków alkiloolowiowych z soli olowiawych i zwiazków alkiloglinowych lub alkilochloroglinowych, który to sposób gwarantowalby calkowity odzysk olowiu.Okazalo sie, ze mozna calkowicie odzyskac metaliczny olów na drodze hydrolizy woda lub alkoholem metylowym szlamu poreakcyjnego i co najmniej dwukrotnej sedymentacji otrzymanych osadów.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze do mieszanin poreakcyjnych, po uprzednim wydzieleniu zwiazków alkiloolowiowych, rozpuszczalników i nieprzereagowanych zwiazków glinoorganicznych, albo tez bezposrednio dodaje sie rozpuszczalniki aromatyczne lub alifatyczne, a nastepnie dodaje sie w temperaturze 20-150°C wode lub alkohol metylowy i po zakonczeniu hydrolizy koncentrat metalicznego olowiu oddziela sie na drodze co najmniej dwukrotnej sedymentacji z wodnych roztworów i suszy w temperaturze 20-100°C w ciagu 0,5—6 godzin. Koncentrat ten zawiera powyzej 80% wagowych metalicznego olowiu, który dalej jest wydzielany w czystej postaci znanymi metodami.Przedmiot wynalazku jest blizej wyjasniony na przykladach wykonania, które jednakze nie ograniczaja zakresu jegozastosowania. * Przyklad I. Z 70,7 g mieszaniny pozostalej po syntezie czterometyloolowiu z 20 g (0,276 mola) trójmetyloglinu, 30,7 g (0,138 mola) tlenku olowiawego oraz 20 g ksylenu wydziela sie na drodze destylacji2 83 447 w temperaturze 115°C czterometyloolów, a nastepnie zwiekszajac temperature do 142°C oddestylowuje sie nieprzereagowany trójmetyloglin wraz z 10 g ksylenu. Nastepnie w tej samej temperaturze dodaje sie w sposób ciagly wode przy jednoczesnym mieszaniu. Wydzielajace sie gazy w trakcie hydrolizy przepuszcza sie przez uklad chlodniczy, w którym nastepuje kondensacja pozostalego w mieszaninie ksylenu wraz z para wodna.Zhydrolizowana mase poreakcyjna odstawia sie na okres 48 godzin w celu sedymentacji cial stalych, a nastepnie warstwe wodna zawierajaca zhydrolizowane zwiazki glinowe usuwa sie, a powstaly osad ponownie zalewa woda, energicznie mieszajac w celu wymycia soli glinowych i odstawia do ponownej sedymentacji. Po oddzieleniu warstwy wodnej pozostaly osad zalewa sie woda, sedymentuje i oddziela warstwe wodna. Pozostaly osad przemywa sie 5 g acetonu, a nastepnie suszy w temperaturze 60°C. Uzyskuje sie 16,4 g osadu, w którym znajduje sie 87,0% wagowych czystegoolowiu. I Przyklad II. Z 64,2 g mieszaniny pozostalej po syntezie czterometyloolowiu z 24,2 g (0,108 mola) tlenku olowiawego, 20 g (0,216 mola) dwumetylochloroglinu oraz 20 g ksylenu wydziela sie na drodze destylacji w.temperaturze 115°C czterometyloolów, a nastepnie zwiekszajac temperature do 142°C oddestylowuje sie nieprzereagowany dwumetylochloroglin wraz z10g ksylenu. W tej samej temperaturze dodaje sie w sposób ciagly wode przy jednoczesnym mieszaniu i postepuje analogicznie jak w przykladzie I. Otrzymuje sie 12,5 g osadu, w którym znajduje sie 90% wagowych czystego olowiu.'Przyklad III. Do 64,2 g mieszaniny o temperaturze 100°C pozostalej po syntezie czterometyloolowiu z 24,2 g (0,108 mola) tlenku olowiawego, 20 g (0,216 mola) dwumetylochloroglinu oraz 20 g ksylenu dodaje sie 100 g ksylenu a nastepnie dodaje w sposób ciagly wode do momentu, w którym przestaja wydzielac sie gazy i postepuje analogicznie jak w przykladzie I. Otrzymuje sie 12,6 g osadu, w którym znajduje sie 89% wagowych czystego olowiu.Przyklad IV. Z60,0g mieszaniny pozostalej po syntezie czterometyloolowiu z20g (0,175 mola) trójetyloglinu, 20 g (0,0875 mola) tlenku olowiawego oraz 20 g ksylenu wydziela sie na drodze destylacji pod cisnieniem p = 50 mm Hg w temperaturze 100°C czterometyloolów, ksylen oraz nieprzereagowany trójetyloglin.Nastepnie po wyrównaniu cisnienia do atmosferycznego dodaje sie w temperaturze 20°C w sposóbciagly wode do momentu, w którym przestaja wydzielac sie gazy i postepuje analogicznie jak w przykladzie I. Uzyskuje sie 11,4 g osadu w którym znajduje sie 81,5% wagowych olowiu.Przyklad V. Z 58,5 g mieszaniny pozostalej po syntezie czteroetyloolowiu z 20 g (0,168 mola) dwuetylochloroglinu, 18,5 g (0,084 mola) tlenku olowiawego oraz 20 g ksylenu wydziela sie na drodze destylacji pod cisnieniem 40 mm Hg w temperaturze 110°C czteroetyloolów, ksylen oraz nieprzereagowany dwuetylochlo- roglin. Nastepnie po wyrównaniu cisnienia do atmosferycznego dodaje sie w temperaturze 20°C w sposób ciagly alkohol metylowy do momentu, w którym przestaja wydzielac sie gazy i po dodaniu 100 ml wody postepuje analogicznie jak w przykladzie I. Otrzymuje sie 10,4 g osadu, w którym znajduje sie 83% wagowych olowiu. PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania metalicznego olowiu z mieszanin poreakcyjnych po syntezie zwiazków alkiloolo- wiowych, znamienny tym, ze do mieszanin poreakcyjnych, po uprzednim wydzieleniu zwiazków alkiloolowiowych, albo bezposrednio dodaje sie najpierw rozpuszczalniki aromatyczne lub alifatyczne, a potem dodaje sie w temperaturze 20450°C wode lub alkohol metylowy, i otrzymany osad co najmniej dwukrotnie sedymentuje sie oraz suszy w temperaturze 20°—100°C w ciagu 0,5—6 godzin. Prac. Poligraf. UP PRL. Naklad 120 + 18 egz. Cena 10 zl PL PL