PL83276B1 - - Google Patents

Download PDF

Info

Publication number
PL83276B1
PL83276B1 PL1972153897A PL15389772A PL83276B1 PL 83276 B1 PL83276 B1 PL 83276B1 PL 1972153897 A PL1972153897 A PL 1972153897A PL 15389772 A PL15389772 A PL 15389772A PL 83276 B1 PL83276 B1 PL 83276B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
zone
adsorbent
extract
raffinate
stream
Prior art date
Application number
PL1972153897A
Other languages
English (en)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Publication of PL83276B1 publication Critical patent/PL83276B1/pl

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G25/00Refining of hydrocarbon oils in the absence of hydrogen, with solid sorbents
    • C10G25/02Refining of hydrocarbon oils in the absence of hydrogen, with solid sorbents with ion-exchange material
    • C10G25/03Refining of hydrocarbon oils in the absence of hydrogen, with solid sorbents with ion-exchange material with crystalline alumino-silicates, e.g. molecular sieves
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C7/00Purification; Separation; Use of additives
    • C07C7/12Purification; Separation; Use of additives by adsorption, i.e. purification or separation of hydrocarbons with the aid of solids, e.g. with ion-exchangers

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)

Description

Uprawniony z patentu: Universal Oil Products Company, Des Plaines (Stany Zjednoczone Ameryki) Sposób rozdzielania weglowodorów Przedmiotem wynalazku jest sposób rozdziela¬ nia weglowodorów w ukladzie strumieniowym z symulowanym zlozem ruchomym, w którym ciecz styka sie w przeciwpradzie ze stalym zlo¬ zem, gdzie w strefie selektywnej adsorpcji zacho¬ dzi wydzielanie danego skladnika z podawanego surowca. Opisy patentowe Stanów Zjednoczonych Ameryki nr nr 2 646 451, 2 985 589 ii 3 274 099 do¬ tycza przeciwpradowych procesów rozdzielania cialo stale-ciecz, w których zostaje wydzielony wybrany komponent surowca wejsciowego i po¬ wstaje strumien produktu o wyzszym stezeniu tego komponentu. W opisie patentowym nr 2 646 451 opisano podstawowa operacje adsorpcja-desorpcja na ruchomym zlozu zelu krzemionkowego, w któ¬ rej zachodzi przeciwpradowy proces stykania sie ciala stalego i cieczy. Otrzymany rafinat zostaje skierowany do nastepnej strefy desorpcji dla usu¬ niecia desorbentu ze stalego adsorbentu, który przechodzi do strefy adsorpcji. Ekstrakt takze zo¬ staje zawrócony do strefy wzbogacania aromatycz¬ nego ulatwiajac przez to oczyszczalnie zaadsorbo- wanego komponenta surowca wejsciowego. Adsor¬ bent, który opuszcza pierwotna strefe desorpcji, przechodzi bezposrednio do strefy adsorpcji, za¬ pewniajac w ten sposób ciaglosc operacji adsorp¬ cja-desorpcja, przy wykorzystaniu tego samego adsorbentu w powtarzajacych sie cyklach.W opisie patentowym Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 2 985 569 ujawniono podstawowa kon- 10 25 30 cepcje symulowanej^ warstwy ruchomej. W prze- ciwpradowym procesie kontaktowym cialo stale- -ciecz zastosowano nieruchoma warstwe stalego adsorbentu i ruchome strumienie — wejsciowy i wyjsciowy, które pozwalaja na segregacje stref gdzie zachodzi rozdzielanie surowca wejsciowego na ekstrakt i rafinat. Patent ujawnia podstawowy schemat procesu, z którego wyprowadza sie wiek¬ szosc przeciwpradowych procesów ze zlozem nie¬ ruchomym.W opisie patentowym Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 3 274 099 ujawniono takie same pod¬ stawowe etapy procesu juz w pierwszym patencie z tym, ze obejmuje on zastosowanie dodatkowego strumienia wlotowego w strefie rektyfikacji, zlo¬ kalizowanego pomiedzy strefa adsorpcji a strefa desorpcji. Dodatkowy strumien wejsciowy zawie¬ ra czynnik czyszczacy, który wymywa material rafinatu z przestrzeni miedzywezlowych pomiedzy czastkami adsorbentu i zawraca do strefy adsorp¬ cji, zapobiegajac przechodzeniu rafinatu ze strefy adsorpcji w strefe desorpcji i zanieczyszczaniu eks¬ traktu rafinatem. Srodek czyszczacy zastosowany w tym patencie mozna latwo wydzielic z surow¬ ca wejsciowego przez destylacje.W opisie patentowym Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 2 646 451 zel krzemionkowy usuniety z dna kolumny, jak pokazano na rys. 1 w tym opisie przechodzi na góre i tworzy nastepna strefe desorpcji. Zel krzemionkowy usuniety z dna ko- 83 2763 83 276 4 lumny przenosi pozostaly desorbent w fazie zaad- sorbowanej. Zel krzemionkowy jest ciagle odbie¬ rany z dna kolumny ii zawracany na szczyt ikolumny.Z opisu nie wynika aby rafinat mógl przeciw- pradowo stykac sie z zelem krzemionkowym i przechodzic na dno pierwszej strefy desorpcji; w przeciwnym przypadku zachodziloby powazne zanieczyszczenie ekstraktu rafinatem. Dalej w opi¬ sie tym nie opisano stosowania symulowanego zloza ruchomego to jest nieruchomego zloza z ru¬ chomymi wlotami i wylotami, lecz jedynie stoso¬ wanie warstwy ruchomej.Celem wynalazku jest ulepszenie procesu roz¬ dzielania weglowodorów, pozwalajace nie tylko zmniejszyc do minimum ilosc pozadanego desor- bentu, lecz takze zapobiegac zanieczyszczaniu eks¬ traktu rafinatem.W znanym sposobie rozdzielania weglowodorów ciekly strumien weglowodorów przepuszcza sie w jednym kierunku przez kolumne adsorbentu, zlozona z co najmniej 4 stref spelniajacych rózne funkcje, polaczonych kolejno ze soba i ze strefami krancowymi kolumny i zapewniajacych ciaglosc polaczenia stref, przy czym strefe adsorpcji sta¬ nowi adsorbent umiejscowiony pomiedzy wlotem surowca przy granicy przeciwpradowej tej strefy a wylotem rafinatu przy granicy wspólpradowej strumienia tej strefy, bezposrednio za strefa ad¬ sorpcji umieszcza sie przeciwpradowo strefe oczy¬ szczania, przy czym strefe oczyszczania stanowi adsorbent umiejscowiony pomiedzy wylotem eks¬ traktu przy granicy przeciwpradowej tej strefy i wlotem surowca przy granicy wspólpradowej ze strumieniem tej strefy i strefa oczyszczania posiada wlot ekstraktu umieszczony przeciwpradowo w sto¬ sunku do wlotu surowca, bezposrednio za strefa oczyszczania umieszcza sie przeciwpradowo strefe desorpcji, przy czym strefe desorpcji tworzy adsor¬ bent zlokalizowany pomiedzy wlotem desorbentu przy granicy przeciwpradowej tej strefy i wylo¬ tem ekstraktu przy granicy wspólpradowej tej strefy, bezposrednio za strefa desorpcji umieszcza sie przeciwpradowo strefe buforowa, która tworzy adsorbent zlokalizowany pomiedzy wlotem desor¬ bentu przy granicy wspólpradowej tej strefy a wylotem rafinatu przy granicy przeciwpradowej tej strefy, surowiec zawierajacy ekstrakt i rafi¬ nat przepuszcza sie przez strefe adsorpcji, gdzie nastepuje selektywna adsorpcja ekstraktu na ad¬ sorbencie, odprowadza sie rafinat ze strefy adsorp¬ cji, nastepnie przez strefe desorpcji przepuszcza sie desorbent dla usuniecia ekstraktu z adsorbentu a odprowadza ize strefy desorpcji ekstrakt i desor¬ bent przy ozytm ekstrakt zostal .zaadsorbowany na adsorbencie podczas stykania sie adsorbentu z su¬ rowcem w istrefie adsorpcji, ekstrakt przepuszcza sie przez strefe oczyszczania dla desorpcja rafi¬ natu z adsorbentu i usuniecia rafinatu z przestrze¬ ni miedzywezlowych czasteczek adsorbentu, który poprzednio stykal sie z surowcem w strefie ad¬ sorpcji, przynajmniej czesc rafinatu wychodzacego ze strefy adsorpcji przepuszcza sie przez strefe buforowa dla zdesorbowania desorbentu z adsor¬ bentu i wyparcia desorbentu z przestrzeni miedzy¬ wezlowych czastek adsorbentu, który poprzednio stykal sie z desorbentem styka sie z desorbentem w strefie desorpcji przez kolumne w strefie ad¬ sorpcji, przy czym przez kolumne czastek adsor¬ bentu przesuwa sie periodycznie w kierunku 5 wspólpradowym z kierunkiem cieczy w strefie adsorpcji, strefy adsorpcji, oczyszczania, buforowa i desorpcji dla ciaglego rozdzielania surowca na ekstrakt i rafinat.Sposób wedlug wynalazku wprowadza do po¬ wyzszego sposobu udoskonalenie, polegajace na tym, ze wlotowy strumien rafinatu przepuszcza sie przez strefe adsorpcji w celu wyparcia w tej strefie z adsorbentu desorbentu zaadsorbowanego w czasie poprzedniego stykania sie adsorbentu z desorbentem w strefie desorpcji.W obecnym opisie pod pojeciem surowiec rozu¬ mie sie swiezy surowiec wchodzacy do strefy ad¬ sorpcji. „Desorbent" oznacza desorbent wchodzacy do strefy desorpcji. „Rafinat" jest mniej selektyw¬ nie zaadsorbowanym materialem; moze on zawie¬ rac desorbent. „Ekstrakt" jest selektywnie zaadsor¬ bowanym komponentem surowca przy czym eks¬ trakt moze zawierac troche desorbentu. Surowiec moze iskladac sie z oo najmniej dwóch .skladników takich jak dwuetylobenzenu lub ksylenu, wlacza¬ jac takze etylobenzen zawierajacy czesc prostoli¬ niowych lub rozgalezionych parafin, cykloparafin i weglowodorów aromatycznych takich, jak ben¬ zen, toluen, naftaleny.Surowcem wejsciowym moga byc takze miesza¬ niny róznych izomerów C9, C10, Cn i C12 weglowo¬ dorów aromatycznych. Korzystnie jest jesli stezenie weglowodorów aromatycznych w surowcu wejscio¬ wym waha sie od okolo 30 do 100 cieklych °/o ob¬ jetosciowych (LV°/o) surowca. Desorbenty, które moga byc stosowane w sposobie wedlug wynalazku powinny latwo dac sie oddzielic od mieszaniny surowca na drodze frakcjonowania lub innymi fizycznymi metodami rozdzialu.W ekstrakcie zdesorbowanym z adsorbentu za¬ równo desorbent jak i ekstrakt sa usuwane ze zloza adsorbenta w jednej mieszaninie. Bez roz¬ dzielenia tych dwóch materialów nie mozna by¬ loby osiagnac ekstraktu o wysokiej czystosci. Aby mozna bylo oddzielic desorbent od ekstraktu lub rafinatu przez prosta destylacje, temperatura wrzenia desorbentu powinna róznic sie od tempera¬ tury wrzenia tak rafinatu jak i ekstraktu. Jako desorbenty mozna stosowac: benzen, toluen, etery, alkohole, chlorowane zwiazki cykliczne, cykliczne dieny i ketony. Jako desorbenty dla surowca ta¬ kiego jak dwuetylobenzen mozna stosowac ksyle¬ ny; natomiast dwuetylobenzeny moga byc stoso¬ wane jako desorbenty dla ksylenów. Adsorpcje, desorpcje i oczyszczanie mozna prowadzic zarów¬ no w fazie cieklej jak i gazowej.Operacje z faza ciekla sa nieco lepsze ze wzgle¬ du na mozliwosc stosowania nizszej temperatury i nieznacznie polepszona przez to selektywnosc.Mozna stosowac temperatury w zakresie od okolo 40 do okolo 270°C. Cisnienie moze wahac sie cd okolo atmosferycznego do okolo 35 atm. Moga byc takze stosowane wyzsze cisnienia, lecz uzyskane korzysci nie równowaza stosunkowo wysokich kosztów prowadzenia procesu przy wyzszych cis- 15 20 25 30 35 40 45 50 55 6083 276 5 6 mieniach. „Objetosc selektywna" jest objetoscia adsorbentu, który selektywnie adsorbuje ekstrakt z surowca. „Objetosc pusta" obejmuje wydrazenia adsorbentu, które nie zawieraja zadnych miejsc adsorpcyjnych i puste przestrzenie wypelniajace odstepy pomiedzy czastkami adsorbentu. Gdy ad¬ sorbent przechodzi do strefy dzialania, zarówno jego objetosc pusta jak objetosc selektywna nicsa ciecz do tej strefy. Pusta objetosc strefy decyduje o ilosci cieczy, która powinna wchodzic do takiej samej strefy, w przeciwpradzie do adsorbentu, aby zastapic ciecz w pustej objetosci adsorbenta. Jesli objetosc cieczy wchodzacej w strefe jest mniejsza niz wynosi pusta objetosc adsorbentu w tej stre¬ fie, to istnieje objetosc netto cieczy, która weszla do strefy przez porwanie jej w adsorbencie.Jesli material w pustej objetosci jest rafinatem, wtedy selektywna objetosc zawierajaca ekstrakt moze adsorbowac troche rafinatu. Moze istniec wspólzawodnictwo pomiedzy ekstraktem a rafina¬ tem na miejscach adsorpcyjnych w selektywnej objetosci adsorbentu. Jesli rafinat wchodzi w stre¬ fe desorpcji w taki wlasnie sposób, to wtedy od¬ chodzacy ekstrakt ze strefy desorpcji jest zanie¬ czyszczony rafinatem. Dlatego tez rózne strumienie wewnetrzne mogace stykac sie z adsorbentem na jego drodze ze strefy adsorpcji do strefy desorpcji sluza w zasadzie do wyeliminowania rafinatu z ad¬ sorbenta przed jego wejsciem do strefy desorpcji.W procesach rozdzielania adsorpcyjnego waz¬ nym czynnikiem jest selektywnosc adsorbentu dla jednego skladnika w porównaniu z innym sklad¬ nikiem. Selektywnosc (B) jest definiowana jako stosunek dwóch skladników adsorbowanej fazy podzielony przez stosunek takich samych dwóch skladników w fazie niezaadsorbowanej w warun¬ kach równowagi tj.(C/D)Ad8 Selektywnosc = Br/n = /r,mv gdzie C i D sa to dwa skladniki surowca podane w e/o objetosciowych a subskrypty Ads. i Nieads. oznaczaja odpowiednio fazy zaadsorbowane i nie- zaadsorbowane. Wartosc B wieksza od 1 wskazuje na uprzywilejowana adsorpcje skladnika C we¬ wnatrz adsorbenta.W procesach adsorpcyjnego rozdzielania weglo¬ wodorów aromatycznych takich, jak ksyleny lub dwuetylobenzen mozna stosowac z dobrym skut¬ kiem krystaliczny adsorbent glinokrzemianowy.W obecnym procesie mozna stosowac jako adsor¬ benty zarówno naturalna jak i syntetyczne glinc- krzemiany. Powszechnie uzywane do efektywnego rozdzielania aromatów krystaliczne glinokrzemiany sa syntetycznymi zeolitami typu X i Y zawieraja¬ cymi wybrane kationy na wymienialnych miej¬ scach kationowych w krystalicznej strukturze zeo- litu lub naturalne faujasites.Zeolity typu X i Y sluzace jako adsorbenty mo¬ ga zawierac w miejscach kationowych katicny z grupy potasu, rubidu, cezu, baru, miedzi, kadmu, srebra, litu, sodu, berylu, magnezu, wapnia, stron¬ tu, kobaltu, niklu, manganu i cynku lub ich kombi¬ nacje. Takie uklady zalecane sa do stosowania w procesie rozdzielania ksylenów i etylobenzenów.Lepsze wyniki mozna jednakze osiagnac przez wybranie przynajmniej jednego kationu z grupy potasu, rubidu, cezu, baru i srebra i przynajmniej jednego kationu z grupy litu, sodu, potasu, baru, 5 magnezu, wapnia, atrontu, berylu, kadmu, kobal¬ tu, niklu, miedzi, manganu, srebra i cynku. Stopien zajecia tymi kationami miejsc kationowych zdol¬ nych do wymiany w zeolitach moze wahac sie od 5 do 100°/a Zalaczony rysunek pokazuje strumieniowy sche¬ mat sposobu wedlug wynalazku. Sposób wedlug wynalazku obejmuje 4 podstawowe sfery opera¬ cyjne scharakteryzowane jako strefa adsorpcji 1, strefa oczyszczania 2, strefa desorpcji 3 i strefa buforowa 4. Te cztery strefy jak pokazano na ry¬ sunku sa stacjonarnymi zlozami czasteczek stalego adsorbentu, lecz moga w niektórych przypadkach zawierac jedna lub kilka pojedynczych komór po¬ laczonych w serie. Kazda z indywidualnych stref moze byc pojedyncza komora lub tworzyc serie zlóz ulozonych jedno na drugim w kolumne tworzaca strefe.W dowolnym etapie procesu, indywidualna strefa moze przyjmowac wiecej niz jeden strumien wlotowy i wylotowy oraz moze takze przyjmowac strumienie — wlotowy i wylotowy, które sa aktual¬ nie nieczynne.W schemacie strumieniowym pokazanym na ry¬ sunku calkowity strumien cieczy posuwa sie w gó¬ re pcdczas gdy „strumien adsorbentu" posuwa sie w dól. Podczas normalnych przeciwpradowych operacji na zlozu nieruchomym, adsorbent pozosta¬ je w stanie stacjonarnym a strefy indywidualnej adsorpcji, oczyszczania, desorpcji i strefa buforowa, zgodnie z poprzednia ich definicja, przesuwaja sie przez adsorbent w sposób wielokierunkowy, aby x ciecz mogla plynac w przeciwpradzie do stalego adsorbenta.Jak zdefiniowano powyzej, strefa adsorpcji 1 jest adsorbentem umieszczonym pomiedzy stru¬ mieniem surowca 7 i strumieniem rafinatu 5. Za¬ wracany strumien rafinatu 6 przechodzi do strefy adsorpcji 1 plynac w góre strumienia rafinatu 5.Strefa oczyszczania 2 znajduje sie bezposrednio od strony doplywu do strefy adsorpcji 1 i oddziela strumien surowca 7 stanowiacy wspólna granice ize strefa adsorpcji 1. Strefa oczyszczania 2 jest okreslona przez strumien .surowca 7 i stru¬ mien ekstraktu 9.Zawracany ekstrakt wchodzi od strony doplywu do strefy 2 przewodem 8. Od strony doplywu do strefy 2 jest strefa desorpcji 3, która tworzy ad¬ sorbent zawarty pomiedzy strumieniem ekstraktu 9 i strumieniem desorbentu 10. Od strony doply¬ wu do strefy 3 jest strefa buforowa, która tworzy adsorbent zawarty pomiedzy strumieniem desor¬ bentu 10 i strumieniem rafinatu 5. Przewody 11, 12, 13, 14 i 15 sluza do polaczenia róznych stref pomiedzy soba i zapewniaja ciaglosc drogi przej¬ scia cieczy od jednej strefy do nastepnej. Na prze¬ wodzie 15 moze znajdowac sie pompa lub inne urzadzenie do podnoszenia cieczy i wytwarzania strumienia, jak pokazano na rysunku.Material opuszczajac strefe adsorpcji 1 przez przewód 14 moze przejsc do przewodu 5 lub czesc 15 20 25 30 35 40 45 50 55 607 83 276 8 jego moze zmienic kierunek i przez przewód 15 wejsc do strefy buforowej 4. Surowiec wchodzi do strefy adsorpcji 1 przewodem 7 i 13. Przewodem 12 mozna czesc cieczy odprowadzic ze strefy de¬ sorpcji 3 do odgalezienia 9 a czesc do strefy oczy¬ szczania 2. Podobnie przewód 11 laczacy strefe bu¬ forowa 4 i strefe desorpcji 3 pozwala na odpro¬ wadzenie cieczy ze strefy buforowej 4 do strefy 3.To pozwala na izmoiejszenie ilosci pozadanego de- sorbentu to jest desorbentu dostarczonego przewo¬ dem 10.W poszczególnych strefach operacyjnych prze¬ biegaja nastepujace operacje: w strefie adsorpcji 1 surowiec styka sie z adsorbentem. Surowiec za¬ wiera ekstrakt i rafinat. Ekstrakt jest selektywnie adsorbowany przez adsorbent wraz z mala iloscia rafinatu przylegajacego do adsorbentu. Desorbent znajduje sie w zasadzie w selektywnej i nieselek- tywnej objetosci adsorbenta. Adsorbent wchodzi do strefy adsorpcji 1 przy jej dolnej granicy i prze¬ chodzi w przeciwpradzie w stosunku do strumie¬ nia cieczy w tej strefie. Cialo stale porusza sie w istocie rzeczy tak, jak strefy przesuwaja sie przez zloze adsorbentu.Jesli rafinat przechodzi przez przewód 15 do strefy buforowej 4 to rafinat wypiera desorbent z pustej objetosci adsorbenta w strefie buforowej 4. W ten sposób adsorbent, który przechodzi ze strefy buforowej 4 do strefy adsorpcji 1 zawiera w pustej objetosci tylko rafinat oraz desorbent w selektywnej objetosci. Aby usunac ostatnie slady desorbentu z adsorbentu wchodzacego do strefy adsorpcji 1 dodaje sie rafinatu zawracanego. Od¬ powiednio wysoka czystosc zawracanego rafinatu efektywnie wypiera desorbent z objetosci selek¬ tywnej adsorbentu zanim ten ostatni zetknie sie z surowcem.W sposobie wedlug wynalazku adsorbent adsor- buje ekstrakt z surowca bez desorbowania istot¬ nych ilosci desorbentu. Adsorbent opuszczajacy strefe adsorpcji zawiera akstrakt i troche rafinatu w selektywnej objetosci. Material w pustej obje¬ tosci adsorbentu jest zwykle rafinatern z malymi ilosciami ekstraktu niezaadsorbowanego przez ad¬ sorbent. Taki adsorbent wchodzi teraz w strefe oczyszczania 2. Strefa oczyszczania 2 eliminuje ra¬ finat z objetosci selektywnej adsorbenta i pustej objetosci, aby adsorbent opuszczajacy strefe oczy¬ szczania 2 nie zawieral prawie wcale rafinatu mo¬ gacego zanieczyszczac ekstrakt.W strefie oczyszczania 2 zawracany ekstrakt 8 przechodzi do strefy oczyszczania aby ulatwic usu¬ niecie rafinatu zarówno z selektywnej objetosci adsorbentu jak i pustej objetosci. Zawracany eks¬ trakt powinien byc stosunkowo czysty i lepiej odprowadzic czesc ekstraktu po frakcjonowaniu przewodem 9. Zawracany ekstrakt zwieksza prze¬ plyw strumienia ekstraktu w przewodzie 9 przez zmniejszenie ilosci ekstraktu, który w przeciwnym, razie móglby przejsc do strefy 2 przewodem 12 stanowiacego odgalezienie przewodu 9. Zawracany ekstrakt zmniejsza ilosc desorbenta w przeciwpra- dowej sekcji strefy oczyszczania 2.Adsorbent ze strefy 2 wchodzi nastepnie do stre¬ fy desorpcji 3 gdzie ekstrakt zostaje usuniety z ad¬ sorbentu. Desorbent wchodzi do strefy desorpcji 3 przewodem 10 i 11. Desorbent jest zdolny wy¬ przec ekstrakt z selektywnej objetosci adsorben¬ tu. Zdesorbowany ekstrakt wychodzi ze strefy de- 5 sorpcji 3 przewodem 9. W ten sposób strumien 9 zawiera mieszanine ekstraktu i desorbentu. Ad¬ sorbent opuszczajac strefe desorpcji 3 zawiera de¬ sorbent w selektywnej objetosci adsorbentu i pustej objetosci. Adsorbent wchodzi teraz do strefy bu- io forowej. W strefie buforowej 4 desorbent zostaje usuniety z adsorbentu rafinatem wchodzacym do strefy buforowej 4 przy jej granicy od strony do¬ plywu przewodem 15, strumien ten zawiera czesc rafinatu opuszczajacego strefe 1 przewodem 14. 15 Adsorbent wchodzacy do strefy buforowej 4 za¬ wiera prawie 100% desorbentu zarówno w obje¬ tosci selektywnej jak i objetosci pustej przestrze¬ ni- Adsorbent wchodzi do strefy buforowej 4 przy jej granicy z pradem przewodem 10 i opuszcza 20 strefe buforowa przy jej granicy od strony doply¬ wu przewodem 15. Adsorbent opuszczajac strefe buforowa zawiera desorbent w objetosci selektyw¬ nej i rafinat w objetosci pustej. Rafinat ze strefy 1 wypiera desorbent ze strefy buforowej 4 do 25 strefy desorpcji 3. To zmniejsza ilosc potrzebnego desorbentu podawanego przewodem 10. Strefa bu¬ forowa 4 powstrzymuje rafinat cd zanieczyszczania ekstraktu w przewodzie 9 przez dostarczenie do¬ statecznej objetosci adsorbentu. 30 Aby zapewnic ciaglosc procesu indywidualne strumienie wchodzace i wychodzace przesuwane sa w tym samym kierunku i w wiekszosci przy¬ padków w tym samym czasie, tak jak to jest sto¬ sowane powszechnie w operacji z symulowana 35 warstwa ruchoma Dla zapewnienia ciaglosci stru¬ mienia w przewodach laczacych strefy mozna sto¬ sowac albo urzadzenie rury odgaleznej albo zawór z dyskiem obrotowym. Ilosc adsorbentu w róznych strefach moze byc rózna. Strefa buforowa moze 40 zawierac mniejsza ilosc adsorbentów w porównaniu ze strefa adsorpcji i oczyszczania. Adsorbent mozna umieszczac w pojedynczej kolumnie albo w wielu komorach lub moga byc stosowane serie kolumn.Odzyskanie desorbentu ze strumienia ekstraktu 45 i strumienia rafinatu mozna przeprowadzac w róz¬ ny sposób. Mozna stosowac frakcjonowanie na kolumnach, ekstrakcje rozpuszczalnikiem lub od¬ dzielanie na adsorbencie.Wlot zawracanego ekstraktu 9 lepiej jest 50 umieszczac blizej granicy przeciwpradowej strefy oczyszczania 2. W pewnych przypadkach zawraca¬ nie ekstraktu mozna umiejscowic wlasnie z pra¬ dem wylotu ekstraktu 9. Wlot zawracanego rafi¬ natu 6 moze byc umieszczony w dowolnym miejscu 55 w strefie adsorpcji 1, lecz lepiej jest umiescic go blisko granicy 5.Powszechnie stosuje sie adsorbent w postaci ma¬ lych czasteczek izeolitu o optymalnych -wymiarach okolo 0,4 do 0,8 mm srednicy (20—40 mesh). Ilosci 60 stosowanego adsorbentu róznia sie w zaleznosci od skali prowadzenia procesu.Przyklad. W przykladzie zastosowano 24 zlo¬ za adsorbentu typu zeolitu podzielonego na 24 równe ilosci. Zloza sa seryjnie polaczone ze zlozem 65 1 i zlozem 24, które sa zlozami koncowymi. Ciecz83 276 9 10 plynie przez zloza od zloza 24, przez 22 zloza po¬ srednie do zloza 1. Z tego wynika, ze zloze 23 jest wspólpradowo ze zlozem 24, zloze 22 jest wspól- pradowo ze zlozem 23 itd.Kazde zloze jest polaczone z sasiednim zlozem górnym i dolnym za pomoca przewodów z otwo¬ rami przez które moze wchodzic strumien wlotowy i wylotowy. Zloza krancowe 1 i 24 sa polaczone przewodem z pompa dla zapoczatkowania ruchu cieczy we wskazanym kierunku. Jako alternatyw¬ ny sposób operacji mozna umiescic w przewodach laczacych zawory .zwrotne i recyrkullujac tymi za¬ worami szybkosc przeplywu dwóch strumieni — wlotowego i wylotowego mozna zainicjowac prze¬ plyw przez zloze w jednym kierunku. W tym przypadku pompa moze byc wyeliminowana na przewodzie laczacym. 6 wlotowych i wylotowych strumieni zlokalizowano tak, jak to pokazano w nastepujacej tabeli: Tabela Zloze Nr 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 PI £2 23 24 Rodzaj strumienia Wylot rafinatu Strumien statyczny Zawracanie rafinatu Strumien statyczny Strumien statyczny Strumien statyczny 1 Strumien statyczny Wlot surowca Strumien statyczny Strumien statyczny Strumien statyczny Strumien statyczny Zawracanie ekstraktu Strumien statyczny Wylot ekstraktu Strumien statyczny Strumien statyczny Strumien statyczny Strumien statyczny Strumien statyczny Strumien statyczny Wlot desorbenta Strumien statyczny Strumien statyczny Wszystkie strumienie doprowadzane sa do zlcza w takich miejscach aby byly we wspólpradzie ze zlozem.Podczas normalnego cyklu operacji kazdy ze strumieni przesuwa sie zgodnie z pradem (wspól¬ pradowo) do nastepnej warstwy. Przesuwanie stru¬ mieni wlotowych i wylotowych powoduje przesu¬ wanie indywidualnych stref dzialania, poniewaz strefy te okreslone sa przez umiejscowienie stru¬ mieni wlotowych i wylotowych. Czas cyklu, lub czas pozadany dla 24 przesuniec zalezy od ilosci i selektywnosci adsorbenta i szybkosci surowca.Zeby uniknac zaklócenia przeplywu próbki w róz¬ nych strefach, lepiej jest regulowac szybkosci plyniecia jedynie w tych momentach, kiedy stru¬ mien pozostaje w danych miejscach.Ciaglosc operacji utrzymuje sie przez periodycz¬ ne przesuwanie strumieni wlotowego i wylotowe¬ go. W ten sposób gdy wlot jakiegos strumienia jest otwarty przy granicy z pradem strefy koncowej 1, 5 to nastepnym zlozem do którego zostaje on prze¬ suniety liczac zgodnie z kierunkiem strumienia jest zloze 24. Przewód laczacy krancowe zloza 1 i 2 stanowi droge przez która ciecz moze prze¬ plywac podczas przesuwania od jednego zloza krancowego do innego.Sposób wedlug wynalazku wykorzystuje sie do rozdzielania weglowodorów aromatycznych, w któ¬ rym stosuje sie adsorpcyjny zlozony schemat prze¬ plywu przeciwpradowego. Ulepszenie polega tutaj na zastosowaniu symulowanego zloza ruchomego i utrzymywaniu buforowej strefy adsorbentu bez¬ posrednio od strony doplywu ze strony desorpcji i przepuszczaniu przynajmniej czesci rafinatu do strefy buforowej, zeby desorbowac desorbent ze strefy buforowej w strefie desorpcji i utrzymanie dostatecznej ilosci adsorbentu w strefie buforo¬ wej, celem zapobiegniecia zanieczyszczaniu eks¬ traktu rafinatem, który przeszedl do strefy bufo¬ rowej. PL

Claims (4)

  1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób rozdzielania weglowodorów na ekstrakt i rafinat przy zastosowaniu adsorbentu o wlasci¬ wosciach selektywnej adsorpcji ekstraktu w po¬ równaniu z rafinatem, w którym ciekly strumien weglowodorów przepuszcza sie w jednym kierunku przez kolumne adsorbentu zlozona z co najmniej 4 stref spelniajacych rózne funkcje, polaczonych kolejno ze soba i ze strefami krancowymi kolumny i zapewniajacych ciaglosc polaczenia stref, przy czym strefe adsorpcji stanowi adsorbent umiejsco¬ wiony pomiedzy wlotem surowca przy granicy przeciwpradowej tej strefy a wylotem rafinatu przy granicy wspólpradowej strumienia tej strefy, bezposrednio za strefa adsorpcji umieszcza sie przeciwpradowo strefe oczyszczania, przy czym strefe oczyszczania stanowi adsorbent umiejsco¬ wiony pomiedzy wylotem ekstraktu przy granicy przeciwpradowej tej strefy i wlotem surowca przy granicy wspólpradowej ze strumieniem tej strefy i strefa oczyszczania posiada ponadto wlot eks¬ traktu umieszczony przeciwpradowo w stosunku do wlotu surowca, bezposrednio za strefa oczyszcza¬ nia umieszcza sie przeciwpradowo strefe desorpcji, przy czym strefe desorpcji tworzy adsorbent zlo¬ kalizowany pomiedzy wlotem desorbentu przy granicy przeciwpradowej tej strefy i wylotem eks¬ traktu przy granicy wspólpradowej tej strefy, bez¬ posrednio za strefa desorpcji umieszcza sie prze¬ ciwpradowo strefe buforowa, która tworzy ad¬ sorbent zlokalizowany pomiedzy wlotem desorbentu przy granicy wspólpradowej tej strefy a wylotem rafinatu przy granicy przeciwpradowej tej strefy, surowiec zawierajacy ekstrakt i rafinat przepusz¬ cza sie przez strefe adsorpcji, gdzie nastepuje se¬ lektywna adsorpcja ekstraktu na adsorbencie, od¬ prowadza sie rafinat ze strefy adsorpcji, nastepnie przez strefe desorpcji przepuszcza sie desorbent dla usuniecia ekstraktu z adsorbentu i odprowadza 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 £1 ?2 23 24 Wylot rafinatu Strumien statyczny Zawracanie rafinatu Strumien statyczny Strumien statyczny Strumien statyczny Strumien statyczny Wlot surowca Strumien statyczny Strumien statyczny Strumien statyczny Strumien statyczny Zawracanie ekstraktu Strumien statyczny Wylot ekstraktu Strumien statyczny Strumien statyczny Strumien statyczny Strumien statyczny Strumien statyczny Strumien statyczny Wlot desorbenta Strumien statyczny Strumien statyczny 15 20 25 30 35 40 45 50 55 6011 83 276 12 ze strefy desorpcji ekstrakt i desorbent przy czym ekstrakt zostal zaadsorbowany na adsorbencie podczas stykania sie adsorbentu z surowcem w strefie adsorpcji, ekstrakt przepuszcza sie przez strefe oczyszczania dla desorpcji rafinatu z adsor¬ bentu i usuniecia rafinatu z przestrzeni miedzy¬ wezlowych czasteczek adsorbentu który poprzednio stykal sie z surowcem w strefie adsorpcji, przy¬ najmniej czesc rafinatu wychodzacego ze strefy adsorpcji przepuszcza sie przez strefe buforowa dla zdesorbowania desorbentu z adsorbentu i wy¬ parcia desorbentu z przestrzeni miedzywezlowych czastek adsorbentu, który poprzednio stykal sie z desorbentem styka sie z desorbentem w strefie desorpcji przez kolumne w strefie adsorpcji, przy czym przez kolumne czastek adsorbentu prze¬ suwa sie periodycznie w kierunku wspólpradowym z kierunkiem cieczy w strefie adsorpcji, strefy ad- 15 sorpcji, oczyszczania, buforowa i desorpcji dla ciaglego rozdzielania surowca na ekstrakt i rafi- nat, znamienny tym, ze wlotowy strumien rafi¬ natu przepuszcza sie przez strefe adsorpcji w celu wyparcia w tej strefie z adsorbentu desorbentu za- adsorbowanego w czasie poprzedniego stykania sie adsorbentu z desorbentem w strefie desorpcji.
  2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako surowiec stosuje sie weglowodór aromatycz¬ ny.
  3. 3. Sposób wedlug zastrz. 2, znamienny tym, ze stosuje sie surowiec zawierajacy jeden lub kilka skladników takich jak ksyleny, etylobenzen i dwuetylobenzeny.
  4. 4. Sposób wedlug zastrz. 1 albo 2, albo 3, zna - mienny tym, ze stosuje sie strefe buforowa za¬ wierajaca mniej adsorbentu niz strefa adsorpcji lub strefa oczyszczania. 15- 15- - - f* ?N a r. /^j^f ^ <^J -10 OZGraf. zam. 1015 (105 + 25) Cena 10 zl PL
PL1972153897A 1971-03-08 1972-03-07 PL83276B1 (pl)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US12207271A 1971-03-08 1971-03-08

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL83276B1 true PL83276B1 (pl) 1975-12-31

Family

ID=22400431

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL1972153897A PL83276B1 (pl) 1971-03-08 1972-03-07

Country Status (13)

Country Link
US (1) US3715409A (pl)
JP (1) JPS531254B1 (pl)
BR (1) BR7201299D0 (pl)
CA (1) CA971486A (pl)
CS (1) CS178868B2 (pl)
DD (1) DD100699A5 (pl)
ES (1) ES400487A1 (pl)
FR (1) FR2128649B1 (pl)
GB (1) GB1375316A (pl)
IT (1) IT952112B (pl)
NL (1) NL171149C (pl)
PL (1) PL83276B1 (pl)
ZA (1) ZA721440B (pl)

Families Citing this family (24)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4029717A (en) * 1974-04-01 1977-06-14 Exxon Research And Engineering Company Simulated moving bed adsorption-desorption process for paraxylene recovery
US4031156A (en) * 1975-03-07 1977-06-21 Exxon Research And Engineering Company Separation and recovery of ethylbenzene by dual desorbent composition and temperature separation processes
US4031151A (en) * 1975-03-07 1977-06-21 Exxon Research And Engineering Company Separation of hydrocarbons
US3998901A (en) * 1975-07-14 1976-12-21 Universal Oil Products Company Separation of ethylbenzene with an adsorbent comprising sr and k exchanged x or y zeolite
US4036745A (en) * 1975-09-24 1977-07-19 Uop Inc. Process for separating normal and isoparaffins
US4031155A (en) * 1975-09-29 1977-06-21 Exxon Research And Engineering Company Dual desorbent composition and temperature separation processes
US3997620A (en) * 1975-10-28 1976-12-14 Uop Inc. Process for separating para-xylene
US4021499A (en) * 1975-11-05 1977-05-03 Uop Inc. Process for separating ethylbenzene
US4313015A (en) * 1980-02-07 1982-01-26 Uop Inc. Separation process
US4306107A (en) * 1980-02-07 1981-12-15 Uop Inc. Production of pure M-xylene and pure ethyl benzene from a mixture of C8 aromatic isomers
US4337156A (en) * 1980-09-23 1982-06-29 Uop Inc. Adsorptive separation of contaminants from naphtha
US4478721A (en) * 1982-08-12 1984-10-23 Uop Inc. High efficiency continuous separation process
US4402832A (en) * 1982-08-12 1983-09-06 Uop Inc. High efficiency continuous separation process
US4498991A (en) * 1984-06-18 1985-02-12 Uop Inc. Serial flow continuous separation process
US4992618A (en) * 1988-03-23 1991-02-12 Uop Adsorptive separation process for the purification of heavy normal paraffins with non-normal hydrocarbon pre-pulse stream
US5387347A (en) * 1993-09-15 1995-02-07 Rothchild; Ronald D. Method and apparatus for continuous chromatographic separation
US5470482A (en) * 1993-12-27 1995-11-28 Uop Control process for simulated moving bed para-xylene separation
US20050101814A1 (en) * 2003-11-07 2005-05-12 Foley Timothy D. Ring opening for increased olefin production
US7396973B1 (en) 2005-02-02 2008-07-08 Winter George R Simulated moving bed adsorptive separation process for handling multiple feedstocks
US8008536B2 (en) * 2005-02-02 2011-08-30 Winter George R Simulated moving bed adsorptive separation process for handling multiple feedstocks
US9017558B2 (en) 2011-12-15 2015-04-28 Uop Llc System and process for recovering products using simulated-moving-bed adsorption
US8992779B2 (en) 2011-12-15 2015-03-31 Uop Llc System and process for recovering products using simulated-moving-bed adsorption
US8933288B2 (en) 2013-03-20 2015-01-13 Uop Llc System and process for flushing residual fluid from transfer lines in simulated moving bed adsorption
US9611194B2 (en) 2014-08-15 2017-04-04 Uop Llc Simulated moving bed separators and methods for isolating a desired component

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5431443B2 (pl) * 1973-06-05 1979-10-06

Also Published As

Publication number Publication date
NL171149B (nl) 1982-09-16
DE2210801A1 (de) 1972-09-14
CS178868B2 (en) 1977-10-31
US3715409A (en) 1973-02-06
IT952112B (it) 1973-07-20
CA971486A (en) 1975-07-22
ES400487A1 (es) 1975-01-01
NL171149C (nl) 1983-02-16
FR2128649A1 (pl) 1972-10-20
FR2128649B1 (pl) 1974-06-28
DD100699A5 (pl) 1973-10-05
DE2210801B2 (de) 1977-01-20
NL7203056A (pl) 1972-09-12
GB1375316A (pl) 1974-11-27
BR7201299D0 (pt) 1973-09-25
JPS531254B1 (pl) 1978-01-17
ZA721440B (en) 1972-11-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
PL83276B1 (pl)
CN101128409B (zh) 改进模拟移动床吸附的产物回收
SU686611A3 (ru) Способ выделени нормальных парафиновых углеводородов из смеси с изопарафиновыми и ароматическими углеводородами
US4313015A (en) Separation process
US4006197A (en) Process for separating normal paraffins
CA1190482A (en) Process for separating normal paraffins
US3455815A (en) Sorption process
US4079094A (en) Separation of ethylbenzene with an adsorbent comprising SR and K exchanged X or Y zeolite
US4306107A (en) Production of pure M-xylene and pure ethyl benzene from a mixture of C8 aromatic isomers
SU422164A3 (pl)
US4108915A (en) Process for the separation of ethylbenzene
PL77965B1 (pl)
US4184943A (en) Fractionation in an adsorptive hydrocarbon separation process
US4337156A (en) Adsorptive separation of contaminants from naphtha
US5912395A (en) Raffinate line flush in simulated continuous moving bed adsorptive separation process
US4021499A (en) Process for separating ethylbenzene
US4467126A (en) Process for the separation of di-substituted benzene
WO2013089921A1 (en) System and process for recovering products using simulated-moving-bed adsorption
WO2014153326A1 (en) System and process for flushing residual fluid from transfer lines in simulated moving bed adsorption
WO2013089923A1 (en) System and process for recovering products using simulated-moving-bed adsorption
JP2015501723A (ja) 擬似移動床吸着を用いて生成物を回収するためのシステムおよび方法
US3733261A (en) Process for separating olefins from saturated hydrocarbons
JPS5834010A (ja) メタ−キシレンの分離方法
KR790001551B1 (ko) 이소파라핀으로부터 n-파라핀의 분리방법
WO2013089929A2 (en) System and process for recovering products using simulated-moving-bed adsorption