Pierwszenstwo: 16.05.1972 (P. 155409) Zgloszenie ogloszono: 30.05.1973 Opis patentowy opublikowano: 25.11.1.975 825S8 KI. 39b5,20/14 MKP- C08g 20/14 : Twórcawynalazku: Krzysztof Stasiak Uprawniony z patentu tymczasowego: Politechnika Lódzka Instytut Techniki Cieplnej i Chlodnictwa, Lódz (Polska) Urzadzenie do polikondensacji kaprolaktamu Przedmiotem wynalazku jest urzadzenie do polikondensacji kaprolaktamu dzialajacego w sposób ciagly.Znane urzadzenia do polimeryzacji kaprolaktamu o ciaglym dzialaniu to rura Z i rura Fischera,w których polikondensacja przebiega bezcisnieniowo. Stop kaprolaktamu z 1-10% wody wraz ze stabilizatorem, na przyklad kwasem octowym i pigmentem dozuje sie do aparatu w temperaturze 85-95°C. Urzadzenie polimery- Zdoype sluzy tu jednoczesnie do podgrzania masy reakcyjnej do temperatury poczatku reakcji, w zwiazku z czym proces podgrzewania przebiega w warunkach dyfuzyjnej wymiany ciepla. Proces polikondensacji w znanych urzadzeniach prowadzony jest w temperaturze 220-280°C w czasie 16-24 godzin. Bezcisnieniowy proces polikondensacji w wysokiej temperaturze powoduje wydzielanie sie wody ze srodowiska reakcji wplywaja¬ ce na opóznienie procesu polikondensacji a tym samym na obnizenie wydajnosci. Ponadto wystepuje zjawisko przenikania sie nawzajem strumieniem monomeru i masy czesciowo juz spolimeryzowanej wplywajace na obnizenie jakosci produktu koncowego.Znane sa takze reaktory do ciaglej polikondensacji prowadzonej pod cisnieniem, do których wprowadza sie mieszanine kaprolaktamu i stabilizatora z mala iloscia wody 0,4-0,6%. Przebieg reakcji polikondensacji w tym urzadzeniu odbywa sie w temperaturze 220-280°C przy cisnieniu 25 atm w czasie 16-24 godzin. Urzadzenia te pozwalaja na podwyzszenie jakosci polikondensacji kaprolaktamu, jednakze mala zawartosc wody w pierwszym etapie i nadmierna jej zawartosc w koncowym etapie obnizaja znacznie wydajnosc procesu polikondensacji.Celem wynalazku jest urzadzenie do polikondensacji kaprolaktamu zmniejszajace wady urzadzen znanych.Zadanie techniczne wytyczone dla osiagniecia tego celu zostalo rozwiazane zgodnie z wynalazkiem w ten sposób, ze urzadzenie zostalo zbudowane z wymiennika ciepla wyposazonego w spiralna wezownice, hydroliza- tor i reaktor polaczonych przewodem, przez który przeplywa mieszanina reakcyjna, przy czym przewód ten laczacy reaktor z wymiennikiem ciepla poprzez hydrolizator zakonczony jest u swego wylotu w regulacyjny dlawiacy zawór umieszczony nad warnikiem zewnetrznym umieszczonym z kolei nad lustrem cieczy w reakto¬ rze.Zastosowanie w reaktorze urzadzenia wedlug wynalazku warnika zewnetrznego zapewnia dokladne i szybkie odparowanie wody po wstepnej polimeryzacji bez spadku temperatury co zapewnia uzyskanie zwiekszonego stopnia polimeryzaqi, zwiekszenie jednorodnosci produktu i skrócenie czasu polikondnesacji do 3,5 godzin.2 82 568 Przedmiot wynalazku uwidoczniony jest na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia urzadzenie w przekroju wzdluznym, a fig. 2 szczegól urzadzenia A uwidoczniony na fig. 1.Urzadzenie do pol i kondensacji kaprolaktamu wedlug wynalazku zostalo zbudowane z trzech oddzielnych, polaczonych ze soba przewodami, aparatów: jednorurowego wymiennika ciepla zapewniajacego szybkie podgrzanie substratów, hydrolizatora prowadzacego wstepna polimeryzacje oraz reaktora do prowadzenia prbcesu polikondensacji.- ** Wymiennik! posiada wezownice spieralna 2, w której podgrzany jest kaprolaktam. W przestrzeni miedzy- rurpwej wymiennika 1 znajduje sie czynnik grzejny, na przyklad pary dowthermu. Wylot spiralnej wezownicy 2 doprowadzony jest do hydrolizatora 3, o takiej objetosci, by sredni czas przebywania reagnetów wynosil 5—30 minut. Hydralizator 3 jest termostatowany i jest polaczony z reaktorem 4 za pomoca przewodu 5 dopro¬ wadzajacego powstaly w hydrolizatorze 3 polikaproamid do reaktora 4. U wylotu przewodu 5 umieszczony jest regulacyjny dlawiacy zawór 6 regulujacy w sposób ciagly ilosc wyplywajacego polikaproamidu. Pod dlawiacym zaworem 6, ponad lustrem cieczy reakcyjnej, znajduje sie warnik zewnetrzny 7 ogrzewany na przyklad parami dowthermu. W pokrywie reaktora 4 umieszczony jest króciec8 do odprowadzania par wody. Srodkowa czesc reaktora 4 stanowi homogenizator 9 zaopatrzony w wypelnik homogenizatora 10 tworzacy ze sciana polimeryza- tora szczeline 11, przez która przeplywa mieszanina reakcyjna. Reaktor 4 zakonczony jest króccem 12, przez który prztlaczany jest gotowy poliamid. Ponadto caly reaktor 4 jest otoczony plaszczem grzejnym 13.Mieszanine reakcyjna zlozona z kaprolaktamu, 2—10% wagowych wody, stabilizatora i pigmentu wprowa¬ dza sie do spiralnej wezownicy 2 i podgrzewa do temperatury 250—30Q°C, stosujac jednoczesnie cisnienie 8—30kG/cm2. Podgrzana mieszanina doprowadzona zostaje do hydralizatora 3, w którym nastepuje proces wstepnej polimeryzacji w czasie 5—30 minut, po czym powstaly polikaproamid odprowadzany jest do reaktora 4 przewodem 5 zakonczonym dlawiacym zaworem 6, który na skutek dlawienia powoduje spadek cisnienia mieszaniny do cisnienia atmosferycznego. Jednoczesnie zawór 6 przez regulacje ilosci wyplywajacej masy reakcyjnej zapewnia stale warunki wymiany ciepla. Ubytek ciepla spowodowany odparowaniem wody jest intensywnie uzupelniany na powierzchni warnika 7, po której splywa polikaproamid w postaci cienkiej warstwy, tak zwanego filmu cieczy. Opary odprowadzane sa króccem 8. Taki sposób podgrzewania zapewnia utrzymanie stalej temperatury procesu polikondensacji wplywajacy na podwyzszenie jakosci produktu.Polikaproamid przeplywa nastepnie do homogenizatora 9 ulegajac dalszej polikondensacji. W homogeniza- torze9 nastepuje ujednorodnienie dlugosci lancuchów polimeru za pomoca dzialania sil stycznych w szczeli¬ nie 11. W dolnej czesci polimeryzatora nastepuje dokonczenie procesu polikondensacji oraz klarowanie sie masy, która wytlaczana zostaje króccem 12 na zewnatrz reaktora 4. PL PL