TWI631148B - 用於聚醯胺預聚合反應之反應器和方法 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於一種用於預聚合聚醯胺之反應器，特別指用於聚醯胺預聚合反應之PA6法。藉由根據本發明之反應器以及根據本發明之方法，可製造適合用於各種應用領域亦具有加強聚合物安定性及同時高產品品質之高黏度聚醯胺。

Description

用於聚醯胺預聚合反應之反應器和方法
本發明係關於一種用於預聚合聚醯胺之反應器，特別指用於聚醯胺預聚合反應之PA6法。藉由根據本發明之反應器以及根據本發明之方法，可製造適合用於各種應用領域亦具有加強聚合物安定性及同時高產品品質之高黏度聚醯胺。
增加聚合階段中黏度，由於化學平衡而需要從聚合物熔體分離水。藉由通過壓力梯度(減壓下)連續製程之附加反應器階段其可被有效地進行。其含水比例因而隨著各階段被逐步降低而提高其黏度。然而，由於增加許多反應器及伴隨設備零件，因而提高整體工廠之複雜度。
藉由於最後反應器階段中降低壓力或升高溫度，可從最後聚合階段以標準方式增加水之分離量。該兩種方法對產品品質而言均具有不良效應。當換熱器表面上超過邊界溫度時(>290℃)，換熱器表面上聚合物會導致錯位(dislocation)和熱損傷(thermal damage)。絕對壓力急驟地降低至600mbar以下，可能於壁上形成沈積物而導致聚合物於極長作業時間中之降解以及造成退色成黑著色。由於焦黑沈積(blackened deposits)落入熔體內，因此，產品內存在黑微粒(black particles)。
兩階段聚合尼龍6(PA6)之構造已為用於合成織物， Franz Fourné，慕尼黑/維也納1995，第54-55頁中之現行技術所習知。藉由降低溫度以增加預聚物之黏度已述於尼龍塑料手冊，Melvin I.Kohan，慕尼黑/維也納/紐約，1995，第3.1章以及Ind.Eng.Chem.Res.1997，36，1202-1210。
因此，本發明之目的為提供一種用於預聚合聚醯胺之反應器，其能於最後聚合反應器中在不造成聚合物熱損傷之下有較高水分離量。
藉由具有申請專利範圍第1項特徵之反應器以及藉由具有申請專利範圍第7項特徵之方法可達到本發明之目的。其他附屬項揭示其發展優勢。
根據本發明，提供一種用於預聚合聚醯胺，特別指聚醯胺6(PA6)，以及其共聚物之反應器，其具有下列部件：- 用於加入析出物(educts)之入流區，- 一加熱組件，- 一具有阻隔壁加熱器之第一流管部件，- 一具有阻隔壁加熱器之第二流管部件，以及- 一用於預聚物之出口管。
對照現行技術中已知之反應器，根據本發明之反應器在第一流管部件和第二流管部件之間具有一冷卻組件。因此，可降低預聚合反應中反應器出口之聚合物熔體溫度。於聚合物熔體中可被蒸發之水比例增加，因此使得反應重量被置換。當用於預聚合反應之反應器較低溫流出物達到化學平衡之後，鄰接反應器可蒸發較高比例之水分而不需進一步改變其構造，而使該鄰接反應器之流出物具有較高之相對黏度(RV)。
至於未安定化之聚合物，其相對黏度因此可增加高至0.2黏度點(viscosity points)，而其鄰接反應器內製程參數能保持不變。
該冷卻組件以及阻隔壁加熱器較佳為經由單一傳熱介質循環被熱耦合。
此處具體實施例較佳為於入流區之前方連接一混合容器，於其內可預先混合析出物，特別指單體例如ε-己內醯胺、水和添加劑。
該加熱組件較佳為一靜態加熱組件，特別指一管束、一內部加熱溢流體、一板式換熱器或一加熱盤管。亦可使用動態加熱組件，舉例如羅伯茨(Roberts)蒸發器或循環加熱器。
該阻隔壁加熱器較佳為相互獨立之雙壁式夾套及/或半管式加熱盤管。
為了能形成聚合物熔體之栓塞流(plug flow)，反應器內之流管部件較佳為具有流動整流器。
此外，出口管內較佳為整合入一用於輸送預聚物之排放泵(discharge pump)。
此外，該出口管較佳為具有一壁加熱裝置，特別指一雙壁式夾套。
根據本發明，同樣提供一種於反應器內預聚合聚醯胺之方法，其中a)將析出物秤入反應器之入流區(1)內，b)藉由加熱組件(2)將聚合物熔體之溫度調節至240至270℃，特別指250至265℃， c)該聚合物熔體經由被耦合至一阻隔壁加熱器以避免熱耗損之第一流管部件(3)，被傳導至一冷卻組件(4)而將聚合物熔體之溫度調節至220至255℃，特別指230至240℃，以及d)該聚合物熔體經由被耦合至一阻隔壁加熱器以避免熱耗損之第二流管部件(5)，被傳導至出口管(7)。
該冷卻組件以及阻隔壁加熱器較佳為經由單一傳熱介質循環被熱耦合。
根據本發明方法之進一步較佳具體實施例中，於被連接至反應器之入流區之前方之混合容器中，該析出物係被預混合。
根據本發明之方法中，較佳為使用靜態加熱組件，特別指一管束式、一內部加熱溢流體、一板式換熱器或一加熱盤管作為加熱組件。同樣，亦可使用動態加熱組件，其特別指羅伯茨蒸發器或循環加熱器。
該聚合物熔體較佳為藉由一排放泵或藉由反應器內壓力被輸送通過出口管。
根據一較佳另類方法為該出口管具有一用於導熱進入聚合物熔體內之加熱裝置，特別指一加熱夾套。此時，該所述加熱裝置較佳為同樣經由單一傳熱介質循環被熱耦合。
進一步一較佳另類方法為該預聚物經由出口管被供應至其他聚合反應器，其特別指一具有立式冷凝管(VC管)之反應器。於出口管至冷凝管(VC管)過濾處之聚合物熔體溫度，較佳為240至275℃，最佳為253至268℃。
根據本發明，同樣可依照先前所述方法生產之聚醯胺，其於1g聚醯胺於96%硫酸之溶液中於25℃，可測得具有相對黏度2.4至4.5，特別 指3.0至3.6。
1‧‧‧入流區
2‧‧‧加熱組件
3‧‧‧第一流管部件
4‧‧‧冷卻組件
5‧‧‧第二流管部件
6‧‧‧排放泵
7‧‧‧出口管
8‧‧‧泵浦
9‧‧‧空氣冷卻器
10‧‧‧VC管
11‧‧‧預聚合反應器
擬參考隨後圖示在不限於此處所示特定具體實施例之下詳細說明根據本發明之主題。
第1圖顯示根據本發明一預聚合反應器之參考略圖。
該預聚合反應器(11)係由一入流區(1)所構成，其內被秤入己內醯胺、水、添加劑以及來自萃取階段中任選再循環萃取液之原料混合物。該原料混合物亦可能已於前述混合容器內被徹底混合及加熱以及將形成混合物充填入該預聚合反應器內。由混合全部原料所均質化熔體將形成一液位。
液位下方具有一加熱器(2)，其係為靜態式(管束、內部加熱溢流體、板式換熱器、加熱盤管或類似物)或一動態加熱器(羅伯茨蒸發器、循環加熱器或類似物)。於此處可自動連續地調節用於預聚合反應所需之溫度。
加熱器下方，具有一流管部件(3)，其配備流動整流器以形成熔體之栓塞流以及因此獲得一均勻停留時間分佈。此反應器部分被完全配備以一阻隔壁加熱器(雙壁式夾套或半管式加熱盤管)，其可主動絕熱以避免熱耗損而不影響熔體溫度。
該預聚物熔體其後被引導通過一靜態預聚物冷卻器(4)，其溫度被降低至低於預聚合反應但高於熔點之溫度(225至260℃，較佳為230 至240℃)。
該冷卻器下方，具有另一流管部件(5)，其配備流動整流器以形成熔體之栓塞流以及因此獲得一均勻停留時間分佈。此反應器部分被輪流配備以一阻隔壁加熱器(雙壁式夾套或半管式加熱盤管)，其可主動絕熱以避免熱耗損而不影響熔體溫度。經由一排出噴嘴，該熔體被引導出反應器以及引導至一後續排放泵(6)。視需要，亦可將預聚合反應器內之增加壓力進一步用於熔體之輸送。該熔體經由一加熱預聚物管(7)被輸送至其後VC管(10)之頂部。由於廣泛接觸和大管道表面積，因而再次升高熔體之溫度。
於預聚物冷卻器(4)內從聚合物熔體被抽出之熱能被用於再次加熱該離開預聚合反應器之預聚物熔體。由於限制預聚合管內之停留時間，因此不改變預聚物熔體之化學平衡以及仍可增加其後於VC管(10)內分離之水。
藉由恒定傳熱油流(HTM)可確保預聚物熔體之冷卻。冷卻HTM以對熔體逆流之方式被導通過熔體冷卻器(4)。該傳熱油因而確保進入冷凝器內熔體之內流溫度。在此溫度範圍，該HTM可被用於加熱預聚合反應器(11)之流管部件(3)之加熱夾套。之後，該HTM以對預聚物熔體逆流之方式被引導入該預聚合管之夾套中。藉由逆流之引導，該預聚物熔體被加熱以及該HTM幾乎被冷卻至預聚合反應器之出口溫度。之後，該HTM被注入通過較低反應器部件(5)之夾套而於溫度接近該熔體冷卻器出流口內之熔體溫度離開反應器之夾套。其經由一泵浦(8)和一空氣冷卻器(9)輸送返回入該熔體冷卻器(4)而更進一步被冷卻。
表1為具有預聚物冷卻之PA6製造廠內根據本發明反應過程 中之溫度範圍，其流量數請看圖1。
下列為根據本發明方法中用於各種操作模式之較佳方法參數：
1.無預聚物冷卻之聚合反應，不安定：預聚合反應器：Ttop=250℃；Tbottom=265℃；p=3bar VC管：Ttop=275℃；Tbottom=245℃；p=0.6bar→μrel=3.31
2.有預聚物冷卻之聚合反應，不安定：預聚合反應器：Ttop=250℃；Tbottom=230℃；p=2.5bar VC管：Ttop=275℃；Tbottom=245℃；p=0.6bar→μrel=3.71
3.無預聚物冷卻之聚合反應，具安定劑(0.05% C2H4O2)：預聚合反應器：Ttop=250℃；Tbottom=265℃；p=3bar VC管：Ttop=275℃；Tbottom=245℃；p=0.6bar→μrel=3.05
4.有預聚物冷卻之聚合反應，具安定劑(0.10% C2H4O2)：預聚合反應器：Ttop=250℃；Tbottom=230℃；p=2.5bar VC管：Ttop=275℃；Tbottom=245℃；p=0.6bar→μrel=3.35
5.無預聚物冷卻之聚合反應，具安定劑(0.10% C2H4O2)：預聚合反應器：Ttop=250℃；Tbottom=265℃；p=3bar VC管：Ttop=275℃；Tbottom=245℃；p=0.6bar→μrel=2.83
6.有預聚物冷卻之聚合反應，具安定劑(0.10% C2H4O2)：預聚合反應器：Ttop=250℃；Tbottom=230℃；p=2.5bar VC管：Ttop=275℃；Tbottom=245℃；p=0.6bar→μrel=3.06

Claims (25)

  1. 一種用於聚合聚醯胺之製造設備，其包括一預聚合反應器(11)：用於加入析出物之入流區(1)，一加熱組件(2)，一具有一阻隔壁加熱器之第一流管部件(3)，一具有一阻隔壁加熱器之第二流管部件(5)，以及一用於預聚物之出口管(7)，其中該反應器在第一流管部件(3)和第二流管部件(5)之間具有一冷卻組件(4)，該冷卻組件(4)以及阻隔壁加熱器係經由單一傳熱介質循環被熱耦合；和一具有立式冷凝管(10)之鄰接反應器。
  2. 根據申請專利範圍第1項所述之製造設備，其特徵為，該加熱組件係一靜態加熱組件或一動態加熱組件。
  3. 根據申請專利範圍第1項所述之製造設備，其特徵為，該阻隔壁加熱器係相互獨立之雙壁式夾套及/或半管式加熱盤管。
  4. 根據申請專利範圍第1項所述之製造設備，其特徵為，該流管部件(3，5)具有流動整流器。
  5. 根據申請專利範圍第1項所述之製造設備，其特徵為，該出口管(7)內被整合入一用於輸送預聚物之排放泵(6)及/或具有一壁加熱裝置。
  6. 一種用於聚合聚醯胺以及其共聚物之方法，其中a)將析出物秤入預聚合反應器(11)之一入流區(1)內，b)藉由一加熱組件(2)將聚合物熔體之溫度調節至240至270℃， c)該聚合物熔體經由被耦合至一阻隔壁加熱器以避免熱耗損之一第一流管部件(3)，被傳導至一冷卻組件(4)而將聚合物熔體之溫度調節至220至240℃，以及d)該聚合物熔體經由被耦合至一阻隔壁加熱器以避免熱耗損之一第二流管部件(5)，被傳導至一出口管(7)以及e)該預聚物經由出口管(7)被供應至具有立式冷凝管(10)之反應器，其中該冷卻組件(4)以及阻隔壁加熱器係經由單一傳熱介質循環被熱耦合。
  7. 根據申請專利範圍第6項所述之方法，其特徵為，於被連接至入流區(1)之前方之一混合容器中，該析出物係被預混合。
  8. 根據申請專利範圍第6項所述之方法，其特徵為，使用雙壁式夾套及/或半管式加熱盤管相互獨立地作為阻隔壁加熱器。
  9. 根據申請專利範圍第6項所述之方法，其特徵為，藉由流動整流器於流管部件(3，5)內形成聚合物熔體之栓塞流。
  10. 根據申請專利範圍第6項所述之方法，其特徵為，該聚合物熔體係藉由一排放泵(6)或藉由反應器內壓力被輸送通過出口管(7)。
  11. 根據申請專利範圍第6項所述之方法，其特徵為，該出口管(7)具有一用於導熱進入聚合物熔體內之加熱裝置。
  12. 根據申請專利範圍第6項所述之方法，其特徵為，於出口管(7)至具有立式冷凝管(10)之反應器過渡處之聚合物熔體溫度為240至275℃。
  13. 根據申請專利範圍第6項所述之方法，其中1g聚醯胺於96%硫酸之溶液中於25℃測量時，該聚醯胺具有2.4至4.5之相對黏度。
  14. 根據申請專利範圍第1項所述之製造設備，其中該製造設備係用於聚合聚醯胺6(PA6)和其共聚物。
  15. 根據申請專利範圍第2項所述之製造設備，其中該靜態加熱組件係一管束、內部加熱溢流體、一板式換熱器或一加熱盤管。
  16. 根據申請專利範圍第2項所述之製造設備，其中該動態加熱組件係一羅伯茨蒸發器或循環加熱器。
  17. 根據申請專利範圍第5項所述之製造設備，其中該壁加熱裝置係一加熱夾套。
  18. 根據申請專利範圍第6項所述之方法，其中該方法係用於聚合聚醯胺6(PA6)。
  19. 根據申請專利範圍第6項所述之方法，其中藉由加熱組件(2)將聚合物熔體之溫度調節至250至265℃。
  20. 根據申請專利範圍第6項所述之方法，其中該聚合物熔體經由被耦合至一阻隔壁加熱器以避免熱耗損之一第一流管部件(3)，被傳導至一冷卻組件(4)而將聚合物熔體之溫度調節至230至240℃。
  21. 根據申請專利範圍第7項所述之方法，其中該析出物係指單體、水和添加劑。
  22. 根據申請專利範圍第11項所述之方法，其中該加熱裝置係一加熱夾套。
  23. 根據申請專利範圍第11項所述之方法，其中該加熱裝置係同樣經由傳熱介質循環被熱耦合。
  24. 根據申請專利範圍第12項所述之方法，其中該聚合物熔體於出口管(7)至具有立式冷凝管(10)之反應器過渡處之溫度為253至268℃。
  25. 根據申請專利範圍第13項所述之方法，其中該聚醯胺具有3.0至3.6之相對黏度。
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