PL8068B1 - Sposób urzadzenie do wytwarzania stezonego kwasu octowego z surowego lub rozcienczonego woda octu drzewnego. - Google Patents

Description

Z dawniejszych prac wynalazcy znany jest sposób stezania kwasu octowego, po¬ legajacy na teim, ze kwas octowy wyciaga sie z przegrzanej mieszaniny kwasu octo¬ wego i pary wodnej,, zapomoca srodków wyciagowych (ekstrakcyjnych), które sa w wodzie nierozjpuiszczalne i których tempe¬ ratura wrzenia przewyzsza znacznie tem¬ perature wrzenia kwasu octowego. Para wodna, uwolniona od kwasu octowego i u- chodzaca ;z aparatu unosi czesc srodka ekstrakcyjnego, Ibo wieksza czesc srodków wyciagowych, mogacych miec zastosowa¬ nie w tym procesie, ulatnia sie wraz z para wodna. Chcac odzyskac srodki wyciagowe, zawarte w parze wodnej, wprowadzano ja po skropleniu do rozdzielacza, w którym srodek wyciagowy oddzielal sie czesciowo od wody, reszte srodka wyciagowego, za¬ wartego jeszcze w wodzie wydziela sie po¬ tem przez specjalna ekstrakcje zapomoca innego rozpuszczalnika, który musi byc nie¬ rozpuszczalny w wodzie, lecz musi miec wielka zdolnosc rozpuszczania srodka wy¬ ciagowego. Dla odróznienia nazywam krót¬ ko ,,rozpuszczalnikiem" srodek wyciagowy, sluzacy do wyciagania z wody srodka wy¬ ciagowego, który sluzyl do stezania kwasu oatowego. Jako srodki wyciagowe do ste¬ zania kwasu octowego moga sluzyc: zwiaz¬ ki aromatyczne, jzawierajace grupy wodoro¬ tlenowe, wiec prfcedewszystkiem fenole i ichmieszaniny, jak np, krezole, wielowarto- sciowe fenole, iziwtezcza w postaci eterów (guan^koJ i homologifyi i. d, (zobacz patent Nr 4771 iz 26,L25), Jako rozpuszczalni¬ ków do wyciagania z wody wyzej wymie¬ nionych srodków wyciagowych, mozna uzy¬ wac nip* weglowodory o ni&kiej temperatu¬ rze wrzenia, jak benzoli, lub mieszaniny we¬ glowodorów jak benzyna, dalej rozpu¬ szczalniki zawierajace chlor, jak trójchlo¬ rek etylenu, chloroform, czterochlorek we¬ gla, chlorek etylemu i t,d. Po wyciagnieciu z wody srodka wyciagowego trzeba go by¬ lo oddzielac od rozpuszczalnika, np, trój¬ chlorku etylenu. Do tego celu uzywano destylatom, z którego otrzymywalo sie od¬ dzielnie srodek wyciagowy i rozpuszczalnik.Ponizej podano nowy sposób przepro¬ wadzania opisanych procesów, nie wyma¬ gajacy specjalnego rozdzielania przez de¬ stylacje mieszaniny srodka wyciagowego i rozpuszczalnika, gdyz rozpuszczalnik do¬ daje sie do 'srodka wyciagowego juz w cza¬ sie ekstrakcji kwasu octowego, wskutek czego z para wodna, unoszajca czesc srod¬ ka wyciagowego, uchodzi tez cala zawar¬ tosc rozpuszczalnika. Nastepnie nie skrapla sie wspólnie wszystkich par wychodzacych z kolumny, w której odbywa sie ekstrak¬ cja kwasiu octowego, lecz pary te przy skra¬ planiu frakcjonuje sie i otrzymuje sie w ten sposób kondensat A, zawierajacy prawie cala ilosc wody i srodka wyciagowego, a takie czesc rozpuszczalnika, oraz konden¬ sat D, który zawiera czysty rozpuszczalnik i nieco wody, a nie zawiera wcale srodka wyciagowiego. Jezeli kondensat A pozosta¬ wi sie w spokoju, to on sie rozdziela na dwie warstwy; jedna z nich jest mieszani¬ na srodka wyciagowego z rozpuszczalni¬ kiem i moze byc wprowadzona bezposred¬ nio do kolumny, w której ekstraktuje sie kwas octowy. Druga warstwe tworzy woda, zawierajaca nieznaczna ilosc rozpuszczo¬ nego srodka wyciagowego, który mozna odciagnac, splókujac te mieszanine w ko¬ lumnie plóczkowef zapomoca kondensatu B. Dalsze szczególy opisanego procesu be¬ da podane w zwiazku z opisanem urzadze¬ niem, sluzacego do wytwarzania kwasu oc¬ towego nowym sposobem.Na rysunku przedstawiono przyklad wykonania takiego urzadzenia.Mieszanina srodka wyciagowego (np, mazi krezolowej) i rozpuszczalnika (np, trójchlorku etylenu) znajduje sie w zbior¬ niku 1 i stad splywa stale przez kurek 2 do lejka 3, skad przez syfon 4 dioplywa do tryskacza 5, znajdujacego sie w kolumnie ekstrakcyjnej E, do której od dolu wpro¬ wadza sie pary rozcienczonego kwasu octo¬ wego.Rura 6 uchodzi mieszanina par wody i trójchlorku etylenu z mala domieszka, pary krezolu. Pary te wchodza do dolnej czesci dodatkowej kolumny Z, w której wnetrzu znajdiuja sie talerze, pierscienie lub podob¬ ne urzadzenia, Deflegmator D, chlodzony jakakolwiek ciecza (moze sluzyc zarazem do podgrzewania) dostarcza cieczy chlodzacej do kolumny Z. Ciecz chlodzaca doplywa db kolumny Z przez rure 7 i tryskacz 8. Tem¬ perature w górnej czesci kolumny kontro¬ luje sie zapomoca termometru T. Chlo¬ dzenie kolumny Z reguluje sie w ten spo¬ sób, zeby przez rure 9 nie uchodzil krezol, lecz tylko trójchlorek etylenu i nieco wody w postaci pary, która sklrapla sie calkowi¬ cie w chlodnicy K, skad kondensat bez przerwy odplywa rura 10.W kblumniiie Z skrapla sie prawie bez reszty para wedba i krezol, oraz czesc tróijchlorku etylenu, a kondensat odplywa bez przerwy rura 11, oziebia sie w chlodni¬ cy K2 (która moze sluzyc jednoczesnie ja¬ ko podgrzewacz) i odplywa dalej rura 12, która wraz z chlodnica K2 sluzy zarazem jako hydrauliczne zamkniecie kolumny Z.Kondensat z kolumny Z dostaje sie rura 12 do rozdzielacza' S, w którym woda sama sie rozdziela i odplywa przez wylew 13, pod¬ czas gdy gatunkowo ciezsza mieszanina — 2 —krezolu i trójchlorku etylenu odplywa rura 14 i przez lejek 3 dostaje sie znowu do ko¬ lumny ekstrakcyjnej E. Poniewaz, w kon¬ densacie chlodnicy K2 jest zawarty trój¬ chlorek etylenu, wiec w rozdzielaczu S wo¬ da oddziela sie od krezolu bardzo latwo.Woda odplywajaca przez zlew 13 jest pra¬ wie zupelnie czysta, zawiera bardzo niewie¬ le krezolu i praktycznie wcale nie zawiera trójchlorku etylenu. Z calego urzadzenia wyplywaja wiec dwa prady cieczy: pierw¬ szy odplywa rura 10, zawiera czysty trój¬ chlorek etylenu, wolny od krezolu z bar¬ dzo mala domieszka wody i plynie bez przerwy do zimnej kolumny plóczkowej W, gdy dostaje sie zgóry przez tryskacz 15; drugi prad cieczy zawiera czysta wode z nieznaczna domieszka krezolu, wychodzi ze zlewu 13 i, plynac mira 16, dostaje sie przez tryskacz 17 do dolnej czesci kolumny plóczkowej W. Ciecz doplywajaca od dolu (przez 17) jest gatuntpwo lzejsza, wiec wznosi sie wgóre, a ciecz doplywajaca zgó¬ ry (przez 15) jest gatunkowo ciezsza i o- pada wdól, W kolumnie plóczkowej W na¬ stepuje /zupelne wyplókanie obu cieczy, tak, ze góra (prizez 18) odplywa zupelnie czy¬ sta woda, wolna od krezolu, natomiast ru¬ ra 19 odplywa do zbiornika R trójchlorek etylenu nasycony cala iloscia krezolu, który znajdowal sie w wodzie. Pompa P czerpie trójchlorek etylenu z domieszka krezolu ze zbiornika R, rura 20 i rura 21 tllocizy go znowu do zbiornika 1, zasilajacego kolum¬ ne ekstrakcyjna E.Jezeli sie pracuje np, mieszanina 2 cze¬ sci krezolu i 1 czesci trójchlorku etylenu, to deflegmator S reguluje sie celowo w ten sposób, zeby okolo 50—60% pary trój¬ chlorku etylenu, doplywajac do kolumny Z, uchodzilo rura 9 i przeplywalo przez chlodnice Kx mira. 10 do zimnej plóczki, podczas gdy 40—50% uzytej ilosci trój¬ chlorku etylenu wraz z para wodna, i po¬ rwanym przez nia krezolem skrapla sie w kolumnie Z, oziebia w chlodnicy K2 i Wprowadza do rozdzielacza S. Trójchlorek etylenu doplywajacy rura 10 do zimnej plóczki wystarcza wtedy calkowicie do zu¬ pelnego odciagniecia krezolu, zawartego jeszcze w wodzie, która odplywa z rozdzie¬ lacza S przez zlew 13.Jezeli uzyje sie wyzej wymienionej mie¬ szaniny nie w stosunku 2:1, l©cz w stosunku 1:1, lub 4:1, to wtedy zmienia sie odpowied¬ nio procentowy udzial czystego trójchlor¬ ku etylenu i zmiany te przeprowadza sie przez odpowiednie nastawienie deflegmaito!- ra D, wizglednie przez (odpowiednia regula¬ cje temperatury w kolumnie Z. Jezeli za¬ miast trójchlorku etylenu uzywa sie np, chloroformu, lub czterochlorku w$gla, tP rozpuszczalniki musza miec jeszcze nizsza temperature wrzenia i wtedy trzeba tylko stosownie zmienic wielkosc powierziahni chlodzacej d^flegmatora, wzglednie po¬ jemnosc kolumny Z. Opisane urzadzenie mozna oczywiscie zmieniac stosownie do sposobu przeprowadzania procesu.Opisany proces ma jeszcze inne zalety oprócz tej, ze nie potrzeba przeprowadzac destylacji. Mianowicie rozpuszczalnik o najnizszej temperaturze wrzenia paruje w górnej czesci Kolumny ekstrakcyjnej E, wskutek czego temperatura w tej czesci ko¬ lumny utrzymuje sie na niskim poziomie, co wplywa korzystnie na wynik ekstrakcji; zawartosc kwasu octowego, zawartego w parze wodnej, opuszczajac kolumne, wy¬ nosi zaledwie 0,01 %. Ponielwaz wraz ra wodna przedestylowuje sie cala ilosc u- zytego rozpuszczalnika, wiec ilosc uzytego rozpuszczalnika, porywanego przez pary, znacznie sie zmniejsizai, wskutek czego w wodzie pozostaje mniej rozpuszczalnika, wiec tez mozna go latwiej odzyskac niz dotad.. Wreszcie dodatek rozpuszczalnika ulatwia oddzielanie sie wody od srodka wyciagowego w rozdzielaczu. PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób wytwarzania stezonego kwasu — 3 —octowego z surowego lub rozcienczonego woda octu drzewnego, przez ekstrakcje kwasu octowego z przegrzanej mieszaniny pary wodnej i kwasu octowego, zapomoca srodka wyciagowego o wysokiej temperatu¬ rze wrzenia, znamienny ternie ze do srodka wyciagowego dodaje sie jeszcze rozpu¬ szczalnik o niskiej temperaturze wrzenia, zawierajacy ewentualnie chlor i nierozpu¬ szczalny w wodzie, a posiadajacy dluza zdolnosc rozpuszczania srodka wyciago¬ wego* 2. , Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny 'tern, ze zapomoca dodatkowej kolumny z deflegmatorem rozdziela sie mieszanine wplywajaca z kolumny ekstrakcyjnej i za¬ wierajaca pary wody „rozpuszczalnika" o- raz srodka wyciagowego, na skladnik la¬ twiejszy do skroplenia, zawierajacy prawie wszystka wode, cala ilosc srodka wycia¬ gowego i czesc rozpuszczalnika o niskiej temperaturze wrzenia, oraz skladnik trud¬ niejszy do skroplenia, zawierajacy czysty „rozpuszczalnik" ,z nieznaczna domieszka wody, 3. , Sposólb wedlug zastrz, 2, znamienny tern, ze kondensat zawierajacy wode, srodek ekstrakcyjny i „rozpuszczalnik" poddaje sie osiadaniu, odprowadza sie wode, a reszte zawartego w niej srodka ekstrakcyjnego wyplókuje sie zapomoca kondensatu, za¬ wierajacego rozpuszczalnik i nieco wody, póozem otrzymany w ten sposób wyciag, oraz mieszanine srodka wyciagowego i roz¬ puszczalnika, wydzielona przez osiadanie, wprowadza sie zpowrotem do kolumny ekstrakcyjnej. 4. Sposób wedlug zastrz. 1—3, znamien¬ ny tern, ze jako srodka wyciagowego uzy¬ wa sie mazi krezolowej, a jako „rozpu¬ szczalnika" trój di!orku etylenu. 5. Urzadzenie do przeprowadzenia eks¬ trakcji wedlug zastrz. 1—3, znamienne tern;, ze sklada sie z kolumny ekstrakcyjne] (E) polaczonej rura odplywowa (6) z do¬ datkowa kolumna (Z), zaopatrzona w de- flegm^tor (D)f rozkladajacy prad pary na dwie czesci, z których jedna wprowadza sie jaiko kondensat do rozdzielacza, celem od¬ dzielenia srodka wyciagowego i rozpu¬ szczalnika od wody, poczem te wode wy¬ plókuje sie zapomoca drugiej czesci pary otrzymanej z deflegmatora (D) i skroplo¬ nej w chlodnicy (K±)t tak ze ostatecznie woda, oczyszczona od srodka wyciagowego odplywa bez przerwy przez wylew (18), a „rozpuszczalnik" i srodek wyciagowy (19, R, 20, P) wracaja znowu do kolum¬ ny ekstrakcyjnej (21, 1). Herma no S u i d a. Zastepca: Dr, iinz. M. Kryzan, rzecznik patentowy.Do opisu patentowego Nr 8068. Druk L. Boguslawskiego, Warszawa. PL PL