PL80380B1 - - Google Patents

Description

Uprawniony z patentu: Farbwerke Hoechst A.G. vormals Meister Lucius u. Briining, Frankfurt n/Menem (Republika Fe¬ deralna Niemiec) Stabilizowany srodek szkodnikobójczy Przedmiotem wynalazku jest stabilizowany sro¬ dek szkodnikobójczy zawierajacy estry 4,6^dwuni- tro-2-II-rzed.-butylofenolu oraz ich polaczenia z sulfonem 3,4,6,4'^zteroohlorodwufenylowym, siarcz¬ kiem 2,4,4',5-iCzterochlorodwufenylowyim lub herbi¬ cydami mocznikowymi.Jak wiadomo estry 4,6-idwuni'tro-2-II-irzed-Jbutylo- fenolu na przyklad £yff'-dwumetyloakrylan 4,6-dwu- niitiro-2-II-rzed-ibutylofenylowy i octan 4,6-dwuni- tro-2-II-rzed-ibutylofenylowy stosuje sie zaleznie od rodzaju kwasu uzytego ido estaryfikacji, jako akarycydy, fungicydy lub herbicydy. Szybkosc hy¬ drolizy estru dowolnego dwunitrobutylofenolu za¬ lezy od budowy kwasu wchodzacego w sklad tego estru./^ Szyfbkosc hydrolizy "Stwarza szczególne trudnosci w preparatach zawierajacych wyzej wymienione estry, jako proszki zwilzalne. Wydzielajacy sie wol¬ ny dwunnrobutylofcnol powoduje zmniejszenie se¬ lektywnosci zestawów herbicydowych, a ze wzgledu na swoja fitotoksycznosc dziala szkodliwie na chronione rosliny w przypadku stosowania go jako skladnika mieszanek akarycydowanych. Ponadto wydizielanie wiekszych ilosci dwunitrobutylofenolu prowadzi do rozkladu, a tym samym do zmiany wlasnosci fizycznych* wymienionych preparatów, których zdolnosc tworzenia zawiesin zanika przez to w czasie skladowania, powodujac odchylenie od norm miedzynarodowych.Jako dyspergatory stosuje sie w wyzej wymie¬ lo 15 20 25 30 riionych zwilzalnych 'preparatach na ogól sole so^ dowe kwasów alkilonaftalenosulfanowyclh, diwu- naftylometanosulfonowych i alkilobenzenosullfono- wych, dalej sól sodowa oleilometylotauryny, lig- ninosulfonian sodowy oraz czesciowo zmydlone po¬ lioctany winylowe.Najczesciej stosowanym dyspergatorem, zapew¬ niajacym potrzebna zawieszalnosc stezonych prosz¬ ków zwilzalnych estrów dwunitrobutylofenolu i mie¬ szanin ich z herbicydami mocznikowymi, jest sól sodowa kwasu dwuniaftylornetanodwusulfonowego, odznaczajaca sie dobrymi wlasnosciami dyspergu¬ jacymi i mala zdolnoscia tworzenia piany. Wartosc pH w 10% roztworze tej soli w wodzie destylowa¬ nej wynosi 7—8. Jak wynika z ponizszych przy¬ kladów produkty, zawierajace wyzej wymieniony dyspergator, sa tylko w ograniczonym zakresie trwale podczas skladowania. Dwunitrobutylofenol wydzielajacy sie wskutek hydrolizy, powoduje wy¬ zej wymienione szkody.Dodatek poliglikolu propylenowego dziala stabi- lizuijaco tylko na /?,/?'-dwuimetyloakrylan 4,6-dwu- nitro-2-IlMrzedHbutylofenylowy. Niejonowe dodatki tego rodzaju posiadaja ponadto te wade, ze zawie¬ rajace je proszki zwilzalne najczesciej nie miesza- - ja sie z innymi proszkami zwilzalinyimi i powoduja ich koagulacje w zawiesinie stosowanej do rozpy¬ lania. Substancje o charakterze kwasnym, jak kwa¬ sny siarczan sodowy, kwasy alkilofosforowe, alki-- losulfonowe, lub tolilobenzenosulfonowe, dodane w 8638080380 ilosci 2—5% nie "podwyzszaja trwalosci skladowa¬ nia i nie polepszaja stabilnosci substancji czyn- . nych.Przedmiotem wynalazku jest stabilizowany srodek szkodnikobójezy, zawierajacy estry 4,6-dwunitiro-2- -Il-rzed-butylofenolu oraz ich polaczenia z sulfo¬ nem 3,4,6,4'-cziterochlorodwufenylowym, siarczkiem 2,4,4', 5-cztero^chlorodwufenylowyim lub herbicyda¬ mi mocznikowymi w mieszaninie ze izwyklymi srodkami pomocniczymi i nosnikami w postaci zwil- zalnydh proszków, który charakteryzuje sie tym, ze zawiera jako srodek stabilizujacy 4—15% wago¬ wych dwuinaftyloimetanodwusulfonianu sodowego, który w 10% wodnym roztworze wykazuje wartosc pH,5-6,8.Wyzej wymieniony dyspergator stabilizujacy, na¬ daje substancjom czynnym, zawartym w bardzo drdbnozimielonym proszku zwilzadnym, potrzebna stabilnosc, dzieki czemu mieszanki akarycydowe nie powoduja szkód wskutek idzialania fitotoksyaz- nego, a zwllzalne proszki herbicydowe utrzymuja w czacie skladowania swoja zdolnosc selektywnego dzialania, oraz zawieszalnosc w przeciagu •2—3 lat.Trwalosc podczas skladowania w ciagu 1 miesiaca w temperaturze 50°C odpowiada doswiadczalnie ta- , kiej samej trwalosci w ciagu 1 roku w normalnej temperaturze. Dopiero zastosowanie wyzej wymie¬ nionego stabilizatora umozliwilo w ogóle realiza¬ cje mieszanych preparatów, skladajacych sie z estrów DNBF i herbicydów mocznikowych.Dyspergator stabilizujacy otrzymuje sie przez nie¬ calkowite zobojetnienie wodnego roztworu wolnego kwasu dwunaftylometanodwusulfonowego za pomo¬ ca lugu sodowego, weglanu sodowego lub kwasnego weglanu sodowego. Zobojetnianie prowadzi sie tak dlugo az stwierdzi sie w pobranej próbce, ze pH roztworu, którego stezenie nastawiono na 10%, osiagnelo wyzej wymieniona wartosc. Nastepnie od¬ parowuje sie roztwór do suchosci.W ponizszych przykladach podano dane porów- wcze miedzy „niestabilnym" preparatem, zawiera¬ jacym konwencjonalny, o wartosci pH 7—8, dwu- naftylometanodwusulfionian sodowy, a preparatem zawierajacym 'wyzej wymieniony dwusulfonian o „stabilizujacej" wartosci pH, wynoszacej korzystnie 6,4-^6,8. W przykladach podano zawartosc wolnego dwunitrobutylofenolu i calkowita zdolnosc prepara¬ tów do tworzenia zawiesin podczas dluzszego skla- downia.Przyklad I. Proszek zwilzalny, zawierajacy 40% octanu 4,6^dwunitro-2-II-rzed-butylofenolu. a) niesta¬ bilny pH 7^8 sklad 40,0% octanu 4,6-dwuni- tro-2-II-rzed-butylofe- nylu 48,0% kwasu krzemowe¬ go bardzo dokladnie rozdrobnionego 10,0% dwunaftylome- tanodwusufonianu sodowego 1,0% aikilobenzenosul- fonianu sodowego 1,0% polialkoholu winy¬ lowego b) stabilizo¬ wany pH 6,4^6,6 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 zawartosc dwuni- .trobutyfenolu w % niestabilny stabilizowany zawieszalnosc calkowita niestabilny w % stabilizowany Na" (po- ickzat- Ifcu 2,0 1,5 77 • 82 Po okresie prze¬ chowywania w ^temperaturze 50Q'C,vtrwajacym Imc 8,1 2,0., 69 80 2 mce. 12 M 59 .78 3 mce] '¦ 18 3,0 53 76 Przyklad II. Proszek zwilzalny, zawiera¬ jacy 37,5% octanu 4,6-dwunitro-2,11-rzed/butylofe- nylu oraz 12,5% 3-i(4-chlorofenylo)-l^metoksy-l-me- tylcimocznika. a) niesta¬ bilny pH 7—8 sklad 37,5% octanu 4,6-dwuni- tro-2-II-rzed-bu- tylofenylu 12,5% 3j(4-chlorofenylo-) -1-metoksy-l- metylo-nioczniika 38,5% kwasu krzemowe¬ go^ bardzo doklad¬ nie rozdrobnio¬ nego 9,0% dwuniaftylometa- nodwuisulfonianu sodowego 1,1% alkilobenzeno- sulforiianiu so¬ dowego 1,4% polioctanu winy¬ lu czesciowo zmydlonego b) stabili¬ zowany pH 6,4— —6,6 zawartosc dwunitro- -butylofenolu w % niestabilny stabilizowany zawieszalnosc calkowita w % niestabilny stabilizowany Na po- czat- (ku 1,4 1,8 84 90 Po okresie prze¬ chowywania w temperaturze . 50°C, trwajacym L mc 15 3,8 63 85 2 mce prze¬ rwa¬ ne 5,4 poni¬ zej 50 79 3 mce 6,8 78 65 Przyklad III. Proszek zwilzalny, zawieraja¬ cy 37,5% octanu 4,6-dwunitro-2-II-rzed/butylofeny- lo oraz 12,5% 3^(3,4-dwuchlorofenyilo)-l-metoksy-l- -metylomocznika5 80380 a) niesta- sklad b) stabili- bilny 37,5% octanu 4,6-dwuni- zowiany itro-2-II-rzed4u- tylofenylu ' 12,5% 3-(3,4-dwuchloro- fenylo r)^1-meto- ksy-1-metylo- -mocznika 37,5% ikwaisu krzemowe¬ go, bardzo do¬ kladnie rozdrob¬ nionego pH 7—8 10,0% dwuinaftylometa- pH 6,4^-6,6 nodwusulfonianu sodowego 1,1% alkiiobenzeno- sulfonianiu so¬ dowego 1,4% polioctanu winy¬ lu, czesciowo zamydlonego iio 15 zawartosc dwumitro- butylosfenolu w % niestabilny stabilizowany zawieszalnosc calkowita w % niestabilny stabilizowany Na po¬ czat¬ ku 0,8 1,8 81 85 Po okresie prze¬ chowywania w temperaturze 50°C, trwajacym 1 mc J2mce 23 3,8 56,8 82 5,0 81 3mce 6,6 80 Przyklad IV. Proszek zwilzamy, zawieraja¬ cy 37,5% octanu 4,6^dwunitro-2^II-rzed-butyloifeny- lu oraz 12,5% Biuroinu. a) niesta¬ bilny stalad 37,5% octanu 4,6-dwu- riitro-2-II-rzed- butylofenylu b) stabili¬ zowany 12,5% 3-(3,4-dv(whloro- fenylo)-l,l-dwu- metylomocznika (Biuron) 38y5% kwasu krzemowe¬ go, bardzo doklad¬ nie rozdrobnio¬ nego 30 35 40 45 50 55 zawartosc dwumitro- butylofenolu w % niestabilny stabilizowany zawieszalnosc calkowita w % niestabilny stabilizowany Na po- czat- |ku 1,5 1,5 86 88 Po okresie prze¬ chowywania w temperaturze 50°C, trwajacym 1 mc 15,5 3,5 70 85 2mce 3 ince przerwane | 5,0 52 18 6,6. —ii 77 Przyklad V. Proszek zwilzamy,.zawierajacy 37,5% octanu 4,6-dwuJnitro-2-IlHrzed-butylofenylu oraz 12,5% 3-(4-chlorofenylo)-l,l-dwumetylomocz- nika a) niesta- 20 bilny 25 pH l—S sklad 37,5% octanu 4,6-dwuni- tro-2-II-rzed-bu- tylofenylu 12,5% 3-(4-chlorofeny- lo)-l,l-dwumety- lomocznika 38,5% kwasu krzemowe¬ go, bardzo doklad¬ nie rozdrobnio¬ nego 9,0% dwunaftylometa- nodwusulfonianu sodowego 1,1% alikilobenzeno- sulfonianu sodo¬ wego 1,4% polioctanu winy- lu, czesciowo zmy¬ dlonego b) stabili¬ zowany pH 6,4—6,8 zawartosc dwunitro- butylofenolu w % niestabilny stabilizowany zawieszalnosc calkowita w % niestabilny stabilizowany |Na po¬ czat¬ ku 1,0 1,1 80 86 Po okresie prze¬ chowywania w temperaturze 50°C, trwajacym 1 mc 17,5 3,7 60,2 83 2mce 3mce przerwane 4,9 5,1 78 6,5 '— 77^ pH 7—8 Przyklad VI. Proszek zwilzalny, zawieraja¬ cy 37,5% octanu 4,6^dwunitro-2-II-rzed-butylofeny- lu oraz 12,5% 3-(3,4^dwuchlorofenylo)-ilHn- 9,0% dwuinaftylometa- nodwusulfonianu sodowego 1,1% ^lkilobenzeno- sulfonianu so¬ dowego 1,4% polioctanu winylu, czesciowo zmy¬ dlonego pH 6,4—6,8 60 65 -1-imetylomocznika a) niesta¬ bilny sklad 37,5% octanu 4,6-dwu- nitro-2-II-rzed- -butylofenylu 12,5% 3-(3,4-dwuchloro- fenylo)-l-n-buty- lo-l-metylo- mooznika b) stabili¬ zowanypH 7—8 37,5% kwasu krzemowe¬ go, bardzo do¬ kladnie rozdrob¬ nionego KJiO% dwunaftylorneta- nodwusulfomanu sodowego 1,1% alkilobenzenosul- fonianu sodowego 1 ,4% polioctanu winy- lu, czesciowo zmydiomego pH 6,4^-6,8 zawartosc dwunitro- butyfenolu w % niestabilny stabilizowany zawieszalnosc calkowita w % niestabilny stabilizowany ¦Nfc (po- jczat- fru U* 1,3 81 82 Po okresie prze¬ chowywania w temperaturze 50°C, trwajacym.Lime: |2mce: 15,6 2,9 62 80 amce przerwane 5,1 50 79 6,5 — 77 Przyklad VII. Proszek zwilzalny, zawieraja¬ cy (50% /^'-dwumetyloakryianu 4,6^dwunitro-2-II- -rzed butylofenylu (akarycyd) (straty wskutek dzialania fitotoksyciznego wystepu¬ ja przy zawafiitPSci dwunitrcfoutylofanolu powyzej 0,6%) a) preparat niestabilny 50,0% ^/T-dwuimetyloakrylanu 4,6-dwunitro-2-II- -rzed-butylofenylu 4H,0% kwasu krzemowego, bardzo dokladnie roz¬ drobnionego 5,0% dwuinaftylometanodwusulfaniianu sodowego (ipH 7^8) 2,0% aikilonaftaienosulfonianu sodowego 2;0*/o polioctanu winylu, czesciowo zniydlonego 10 15 20 1,0% aiMlonaftalenosultoiianu sodowego 1,0%? aikilobenzenosalfomaaiui s&scmego 2,0% polioctanur-watylot czesciowo zmydlonego zawartosc dwuwwitro*- butylofenolu w % zawieszalnosc calkowita, w %.Na ipo- czat^ ku w Po okresie prze¬ chowywania w temperaturze 50°C, trwajacym 1 mc 0,2 9L. 2mce 0,4 89 3mce 0,5 86 Przyklad VIII. Proszek zwilzalny zawiera¬ jacy 40% ^^'-dwumetyloakrylanu 4,6-dwunitro-2- -II-rzedHbutyTofenylu oraz 10% jako akarycydu sulfonu 3,4,6,4'-cz1«rcK!niarwiwiifeiylu a) niesta- 25 toiLny 10 35 pH 7—fi 40 sklad 40,0% ^-dwumetylo- ataylan 4,6-dwu- nitra-2-II-rEed- -butylofenyIowy 10,0% sulfonu 2,4,5,4'- czterochlorodwu- fenylowego sul¬ fonu 3,4,6,4'-ezte- rochlorodwufe- nylu 30,0% ziemi okrzemko¬ wej 7,Q% idwnoiaftylckmeta- nosodowego 2^0% polioctanu winy¬ lu, czesciowo zimydlonegtr 2,0% alkilonaftaleno- sultforrianu sodo- b) stabili¬ zowany pH 6,4^6,8 wego 45 zawartosc dwunitro- 1 femtylofenoiii w % zawieszalnosc calkowita w % !Na po¬ czat¬ ku 97 Po okresie prze- 1 cnowywania - w temperaturze 50°C, trwajacym l;mc 04 70 2mce 13-ince | 0,8 46 1,5 27 b) preparat stabilizowany 50,0% ^,/?'-diwumetyloaikr3^anu 4,6-dwuinitro-2-II- rzed-butyLofenylu 38,0% ziemi oknzemkowej 8,0% idwunaftylometanodwuaulforiianu sodowego (rpH 6,4r^6,6) 50 95 to zawartosc dwuniitr**- butylofenylu w % niestabilny stabilizowany zawieszalnosc calkowita w % niestabilny stabilizowany Na; po¬ czac ku 04 0,1 87 89 Pa okresie prze¬ chowywania w temperaturze 50°C, trwajacym l.mc i2mce 3 mce 0,3 0,1 70 86 0,9 0,1 60 82 1,3 0,2 55 79,5 Przyklad IX. Proszek zwilzalny, zawieraja¬ cy 40% ^^dwuoMtyloataylanu 4$-dwunitro-2-II- -rzed^butyiofenylowega ofcaz K0% siarczku 2,4,4',5- •5 -czterochlorodwufenylowega.80380 9 a) niesta- stolad bilny 40,Wt ^-'dwuimetylo- akrylainu 4,6- -idwunitro-2-li- rzed-ibutylofeny- lowego 10,0% siarczku 2,4,4',5- -czteroichloro- dwufenylowego siarczek 2,4,4'-5- ^czterodwufeny- lowego 9,0% ziemi okrzemko¬ wej pH 7—8 7,0% dwuinaftylome- tanodwusulfonia- nu isodowegp 2,0% /polioctanu wi¬ nylu, czesciowo izmydlonego 2,0% alikilonaftaleno- sulfonianu sodo¬ wego 30,0% [kwasu krzemo¬ wego, bardzo do¬ kladnie rozdrob¬ nionego 10 b) stabili¬ zowany 10 pH 6,4—6,8 15 zawartosc dwu- nitrobutylu lofenOl w % niestabilny stabilizowany zawieszalnosc calkowita w % niestabilny stabilizowany Nja (po¬ czat¬ ku 0,1 0,1 90 88 Po okresie prze¬ chowywania w temperaturze 50°C, trwajacym 1 mc 0,3 0,1 79 85 2mce |3mce | 0,8 0,1 64 85 " 1,1 .0,1 57 79 PL PL PL PL PL

Claims (1)

1. Z a s t r z e z e in i e patentowe Stabilizowany srodek szkodniikobójczy zawiera¬ jacy estry 4,6-dwunitro-2-II-rzed-butylofenolu oraz ich polaczenia z sulfonem 3,4,6,4'-azterochlorotiwu- fenylowym, siarczkiem 2,4,4',5-czterochloro dwufeny- lowym lub herbicydami mocznikowymi w miesza¬ ninie ze zwyklymi srodkami, pomocniczymi i nosni¬ kami w postaci zwilzalnych proszków, znamienny tym, ze zawiera jako srodek stabilizujacy 4—15% wagowych dwunaftylometanodwusulfonianu sodo¬ wego, który w 10% wodnym (roztworze wykazuje wartosc pH 5—6,8, PL PL PL PL PL