PL78616B2 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Zgloszenie ogloszono: 30.05.1973 Opis patentowy opublikowano: 25.08.1975 KI. 12o,26/01 MKP C07£ 9/08 Twórcy wynalazku: Mieczyslaw Bukala, Jerzy Arct, Marian Dul, Teresa Franczak, Aleksy Pasternak Uprawniony z patentu tymczasowego: Politechnika Wroclawska, Wroclaw (Polska) Sposób otrzymywania fosforanów aryloalkilowych Przedmiotem wynalazku jest nowy sposób otrzy¬ mywania fosforanów aryloalkilowych.Dotychczas fosforany aryloalkilowe otrzymywa¬ no na drodze bezposredniej estryfikacji chloroary- lofosforanów alkoholami alifatycznymi w obec¬ nosci czynników wiazacych chlorowodór w srodo¬ wisku rozpuszczalników organicznych.Zasadnicza niedogodnoscia techniczna tego zna¬ nego sposobu otrzymywania fosforanów aryloalki¬ lowych jest koniecznosc stosowania rozpuszczalni¬ ków organicznych i czynników wiazacych chloro¬ wodór, oraz koniecznosc stosowania dodatkowej operacji usuwania adduktu chlorowodoru ze sro¬ dowiska reakcji, przy czym otrzymuje sie produkt koncowy bedacy mieszanina róznie zestryfikowa- nych fosforanów aryloalkilowych.Celem wynalazku jest wyeliminowanie tych nie¬ dogodnosci, zas zagadnieniem technicznym jest opra¬ cowanie sposobu umozliwiajacego osiagniecie tego celu.Zagadnienie to zostalo rozwiazane przez prowa¬ dzenie sposobu otrzymywania fosforanów aryloal¬ kilowych na drodze transestryfikacji polegajacej na reakcji fosforanu trójarylowego z alkoholem alifatycznym zawierajacym 6—12 atomów wegla w czasteczce w obecnosci potasu lub sodu w tempera¬ turze 20—200°C przez 1—10 godzin, przy czym sub- straty stosuje sie w stosunku 100 czesci wagowych fosforanu trójarylowego na 40—200 czesci wago¬ wych alkoholu i na 0,25—12 czesci wagowych sodu 10 15 20 25 30 lub potasu, a otrzymany produkt oczyszcza sie nastepnie w znany sposób.Zasadnicza korzyscia techniczna wynikajaca ze stosowania sposobu otrzymywania wedlug wyna¬ lazku jest otrzymywanie produktu koncowego o wiekszej czystosci przy równoczesnym wyelimino¬ waniu koniecznosci stosowania rozpuszczalników organicznych i srodków wiazacych chlorowodór.Przedmiot wynalazku jest przedstawiony w przy¬ kladzie wykonania.Przyklad. W czteroszyjnej kolbie okraglo- dennej o pojemnosci 750 ml, zaopatrzonej w mie¬ szadlo, termometr i chlodnice, umieszcza sie 163 g fosforanu trójarylowego, a nastepnie wkrapla sie ze stala szybkoscia w ciagu 4 godzin 71,6 g 2-etylo heksanolu zawierajacego 1,15 g sodu jako katali¬ zatora, po czym mieszanine reakcyjna ogrzewa sie do temperatury 70°C przy energicznym mieszaniu.Otrzymany produkt przemywa sie dwukrotnie wo¬ da i poddaje destylacji prózniowej z przegrzana para wodna pod zmniejszonym cisnieniem 35 mm Hg i w temperaturze 60°C az do calkowitego od¬ destylowania fenolu i alkoholu. Otrzymuje sie 178 g produktu bezbarwnego o nastepujacych wlasciwo¬ sciach, a mianowicie temperatura zaplonu 220°C, wspólczynnik zalamania swiatla n 20 = 1,5060, ciezar 1,076, zawartosc fosforu 8,5%, za¬ wartosc chloru 0%. wlasciwy d 20 78 6163 PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania fosforanów aryloalkilo- wych, znamienny tym, ze fosforan trójarylowy poddaje sie reakcji transestryfikacji z alkoholem alifatycznym zawierajacym 6—12 atomów wegla w czasteczce, w obecnosci potasu lub sodu w tem- 616 4 peraturze 20—200°C przez 1—10 godzin, po czym otrzymany produkt oczyszcza sie w znany sposób, przy czym reagenty stosuje sie w stosunku 100 czesci wagowych fosforanu na 40—200 czesci wa- 5 gowyeh alkoholu alifatycznego i na 0,25—12 czesci wagowych potasu lub sodu. PZG w Pab., zam. 1012-75, nakl. 110 + 20 egz. Cena 10 zl PL PL