Pierwszenstwo: Zgloszenie ogloszono: 30.05.1973 Opis patentowy opublikowano: 21.04.1975 77T44 KI. 12g, 11/10 MKP B01j 11/10 Twórcywynalazku: Panajotis Papageorgios, Jerzy Przybyla Uprawniony z patentu tymczasowego: Przedsiebiorstwo Przemyslowo-Handlowe „Polskie Odczynniki Chemiczne", Gliwice (Polska) Sposób odzyskiwania metali szlachetnych porywanych z tlenkami azotu otrzymywanymi przez katalityczne utlenianie amoniaku Przedmiotem wynalazku jest sposób odzyskiwania metali szlachetnych porywanydi z tlenkami azotu, otrzymywanymi podczas katalitycznego utleniania amoniaku, z sorbentów wapniowych w przemysle kwasu azotowego.Metale szlachetne pochodza z katalizatora procesu utleniania amoniaku, uksztaltowanego najczesciej w postaci siatek ze stopu platyny z innymi metalami grupy platynowców.Znany sposób odzysku metali szlachetnych zsorbenta wapniowego polega na jego rozpuszczeniu wicwasie azotowym, oddzieleniu szlamu zawierajacego metale, który suszy sie i rozdrabnia, a nastepnie przerobie otrzyma- negodconcentratu sposobem hutniczym na przyklad przez stapianie z tlenkami olowiu w obecnosci topników.Stwierdzono, ze w czasie rozpuszczania w kwasach mineralnych sorbentów wapniowych platyna przechodzi czesciowo do roztworu w wyniku tworzenia rozpuszczalnych zwiazków z wapniem. Powoduje to dodatkowe straty platyny, która nalezy odzyskiwac z roztworu. . Celem wynalazku jest odzyskiwanie z sorbentów wapniowych metali szlachetnych z ponad 98% wydaj¬ noscia w sposób prosty i niepracochlonny.Sposobem wedlug wynalazku cel ten osiaga sie dodajac do sorbenta wapniowego, zawierajacego metale szlachetne, pieciokrotna ilosc, w przeliczeniu na zawarte metale, reduktora trwalego w warunkach rozpuszczania sorbenta, korzystnie kwasu szczawiowego, nastepnie wody, w ilosci takiej aby uzyskac roztwór soli wapniowej o stezeniu do 50% i w czasie mieszania powoli kwasu azotowego w ilosci potrzebnej do uzyskania po zakonczo¬ nym rozpuszczaniu roztworu o pH 6-7,5. Oddziela od roztworu azotanu wapniowego szlam, do którego dodaje sie w 50% nadmiarze kwasu solnego otrzymujac czesciowo zawieszony w roztworze trudno odsaczalny osad konsystencji galarety, stanowiacy glównie kwas krzemowy i metale szlachetne.Mieszanina ta jest praktycznie nieprzesaczalna. Nieoczekiwanie okazalo sie, ze oddzielenie tego osadu od roztworu przez filtracje mozna latwo przeprowadzic dodajac uprzednio niewielka ilosc do 5% objetosciowych w przeliczeniu na ilosc roztworu, substancji majacej w swej strukturze czasteczkowej grupy hydrofflowe, przykla¬ dowo dekstryne.Takie same efekty uzyskuje sie dodajac tego typu substancje do obojetnych lub kwasnych roztworów soli2 77744 nieorganicznych i organicznych zawierajacych trudno odsaczalne osady i zawiesiny, glównie kwasu krzemowego.Po odfiltrowaniu osad myje sie woda i rozpuszcza zawarty kwas krzemowy w roztworach wodorotlenków metali alkalicznych z dodatkiem trzykrotnej ilosci gliceryny, w przeliczeniu na zawarta w osadzie platyne. Odfiltrowuje szlam metali szlachetnych, który po wysuszeniu i wyprazeniu, celem oczyszczenia metali, roztwarza sie w miesza¬ ninie kwasu solnego i wody utlenionej lub w wodzie królewskiej, a nastepnie oczyszcza roztwór i przerabia go na odpowiedni zwiazek platyny lub wydziela platyne w postaci czystej sposobami znanymi. Otrzymany w czasie rozpuszczania sorbenta wapniowego azotan wapniowy przerabia sie na odpowiednie sole.Szczególowo sposób wedlug wynalazku przedstawiony jest w przykladzie.Przyklad. W reaktorze umieszcza sie 600 kg sorbenta wapniowego zawierajacego 0,3% Pt, dodaje 9 kg kwasu szczawiowego, 1100 kg wody, a nastepnie mieszajac, powoli 1500 kg kwasu azotowego. Oddziela oAt roztworu azotanu wapniowego szlam, do którego dodaje sie 750 kg 20% roztworu HC1. Do powstalej mieszaniny dodaje sie 90 litrów 1% roztworu wodnego dekstryny. Po odstaniu odfiltrowuje osad i dodaje do niego, celem rozpuszczenia kwasu krzemowego, 240 kg 40% roztworu wodorotlenku sodowego oraz 5,4 kg gliceryny. Osad po odfiltrowaniu, wysuszeniu i wyprazeniu, celem oczyszczenia, rozpuszcza sie w wodzie królewskiej. Otrzymany roztwór kwasu chloroplatynowego oczyszcza sie na zlozu jonitowym i wydziela z niego platyne w ilosci 1,765 kg co stanowi 98% wydajnosci w przeliczeniu na ilosc Pt zawarta w sorbencie wapniowym.Sposobem wedlug wynalazku odzyskuje sie metale szlachetne z sorbenta wapniowego z ponad 98% wydajnoscia o wysokiej czystosci. PL PL