PL7010B1 - Sposób wytwarzania alkoholu bezwodnego zapomoca bezposredniej rektyfikacji win lub soków bez zadnego odczynnika odwadniajacego. - Google Patents

Description

Wiadomo, ze przy zwyklem oczyszcza¬ niu alkoholu etylowego nie mozna prze¬ kroczyc 97° Gay-Lussacca lub 95,6° we¬ dlug alkoholometrji wagowej, W ostatnich latach przekonano sie, ze punkt ten stano¬ wi „azeotrop", to znaczy punkt wrzenia nizszy od tego, jaki jest wlasciwy skladni¬ kowi, wrzacemu w temperaturze nizszej.Tak wiec w wypadku niniejszym pod¬ czas gdy alkohol bezwzgledny wrze w 78,30° przy cisnieniu barometrycznem 760 mm punkt wrzenia azeotropu 95,60° ma miejsce zaledwie w 78,15°.Przy 198 mm4 odpowiada „ 129 mm7 94 mm9 Zjawisko to, zbadane w sposób wyczer¬ pujacy przez Noyes i Warfela w 1901, przez Jouga w 1902, przez Doroszewskie- go i Polanskiego w 1910, przez Wrenskie- go w 1912, przez Merriman'a w 1913 i przez Jana Barbandy w 1923, przedstawia przy mieszaniu wody i alkoholu etylowego te ceche szczególna, ze wraz ze zmiana ci¬ snienia zmienia sie polozenie azeotropu.Wtedy, gdy odpowiada on 4,4 g wody, procent gramów mieszaniny przy 760 mm cisnienia podwyzsza sie stopniowa do 4,75 g dla 1451 mm3 i obniza sie przeciwnie coraz wiecej w prózni, on zaledwie 2,7 g wody 1.3 g „ 0,5 g ni wreszcie, póczyaaj^e od 70 mm cisnienia absolutnego, azeotropu juz niema, alkohol V&ifc£e sie^staZ calkowicie bezwodnymi lub bezwzglednym. Przy cisnieniach bardzo niskich mozna osiagnac wynik, otrzymy¬ wany np, dla alkoholu metylowego przy cisnieniu atmosferycznem. Stanowi to za¬ tem sposób osiagniecia odwodnienia, jeze¬ li potrafi sie zbudowac rektyfikator nada¬ jacy de do pracy przy cisnieniach bez¬ wzglednych od 60 do 70 ram i wyposazony we wszystko, co jest niezbedne do calko¬ witej prawidlowosci dzialania i latwosci osiagania destylacyj czastkowych.Tak sie przedstawia sposób, osiagalny technicznie zapomoca niniejszego wyna¬ lazku i przy uzyciu przyrzadu, nieograni- czajacegb sie do wyrobu alkoholu dla sil¬ ników spalinowych, lecz mogacego dostar¬ czac alkoholu w najwyzszym gatunku* dla celów spozywczych lub perfumeryjnych.Przyrzad posiada ciaglosc dzialania i ttofeev'bjc przystosowany do ogromnej pro¬ dukcji dziennej. Sklada sie on z dwu cze¬ sci: lewej, dzialajacej przy cisnieniu atmo- sferycznem i prawej, poddanej wysokiej prózni. 1) Kolumna lewa stanowi zwykly a- lembik A do destylowania win sfermento¬ wanych/ niezaleznie od ich rodzaju (bura¬ ki, melas, zboze, winogrona lub jablka).Czesc górna kolumny A stanowi oczy- szczacz ciagly B, skladajacy sie, jak zwy¬ kle, z komór oczyszczajacych Biz komór zgeszczajacych produkty poczatkowe B1.Produkty te zostaja stezone i ochlodzone w ochladzanym przyrzadzie .stezajacym C; mala czesc tej cieczy wyciaga sie za- pomoca probówki o stalej regulacji D, podczas gdy nadmiar splywa do górnej czesci fi" w celu dokonania rektyfikacji za¬ nieczyszczen poczatkowych (aldehydy i etery).Spirytus przeznaczony do destylacji podgrzewa sie przed wejsciem do oczy- szczacza B zapomoca odzyskiwania ciepla wyczerpanych pozostalosci winnych w przyrzadzie rurkowym E; wreszcie regula¬ tor cisnienia F czerpie preznosc z dzwonu a, posredniego pomiedzy destylacja i oczy¬ szczaniem wina, poniewaz w tern miejscu nalezy zachowac zupelnie stale cisnienie, Z tego dzwonu wychodza rzeczywiscie soki w postaci pary przez rure 1, aby zrektyfikowac sie w drugiej kolumnie, be¬ dacej rektyfikatorem, dzialajacym pod wysoka próznia* 2) Kolumna prawa. Flegma w postaci pary zostaje skierowana do podgrzewacza rurkowego G; skraplajac sie, powoduje ona wrzenie wód porostawionych w dolnej czesci rektyfikaiora HH\ Rzeczywiscie w c/iwili, gdy w glowicy HH' panuje preznosc bezwzgledna okolo 60—70 mm slupa rteci, przypada na pod¬ stawie obrachowania zaledwie cisnienie absolutne, wynoszace od 190 do 200 mm slupa rteci, co odpowiada punktowi wrze¬ nia wody okolo 66**, A zatem pata mh&w, przychodzaca z A i posiadajaca mniej wie¬ cej 96° ochladza sie o 30° w przyblizeniu, co dostarcza kolumnie rektyfikacyjnej wszystka potrzebna ilosc ciepla, nie wyma¬ gajac znacznej powierzchni rurkowej, Oczyszczacz HH* jest zbudowany jak wszystkie rektyfikatory o dzialaniu cia¬ giem; w dolnej czesci H znajduja si^ dzwo¬ na zasilajace; w czesci fP odbywa sie wlasciwa rektyfikacja. Plaszcz walca po¬ winien posiadac wystarczajaca grubosc, aby oprzec sie dzialaniu prózni; to samo stosuje sie do przyrzadu stezajaco-odala- dzajacego Jt który moze wedlug i^daaia byc jednolity (jak na rysunku), luli tez zlozony z dwu zlaczonych rur, jak tó czy¬ niono dawniej.W kazdym razie aparat stezijaco- ochladzajacy jednolity posiada te wyz¬ szosc, ze nie daje powodu do zadnych po¬ wiklan w" dzialaniu rektyfikatora nawet przy doplywie nadmiaru wody w tenipera- turze nizszej, niz zwykle. W rurkach nigdy — 2 —nie osadzaja sie narosty, poniewaz woda wychodzaca nie ma wiecej niz 25°r a wiec odpada przyczyna nieprawidlowosci w dzialaniu.Przyplyw cieczy przewodem 2 dzieli sie na dwie czesci: pierwsza z nich plynie przez 3 do probówki K. i stamtad do jed¬ nego lub drugiego z duzych zbiorników L i L\ Druga powraca do glowicy H', two¬ rzac tam przyplyw cieczy, powodujacy prawidlowe oczyszczanie pary alkoholu.Próznie wywoluje pompa o powietrzu suchem P. Niepoddajace sie skropleniu ga¬ zy równiez, jak para alkoholu bezwzgled¬ nego, uchodza rura 4 ku zbiornikowi F, po¬ laczonemu równiez zapomoca rur 5 z pro¬ bówkami wyciagajacemi K, M i AT. Litera N oznacza mala chlodnice podwójna, prze¬ znaczona do chlodzenia produktów wycia¬ gowych 7 dla zwiazków izobutylowych i 8 dla zwiazków amylowych, plynacych do odpowiednich probówek M i M' i do zbior¬ ników 0, 0', Q", Q"'.Przy 60 mm cisnienia para alkoholu bezwzglednego posiada temperature okolo 25°f tak wiec mala jej ilosc zostaje unie¬ siona wraz z gazami nieskraplajacemi sie az do pompy powietrznej, pomimo obecno¬ sci w J obfitosci wody studziennej, mozli¬ wie zimnej. Pompa P spreza ponownie pa¬ re alkoholowa az do cisnienia atmosfe¬ rycznego i wskutek tego ja ogrzewa, Mcz- naby ja bylo skroplic w wezownicy, zanu¬ rzonej w zimnej wodzie, lecz alkohol otrzy¬ many w ten sposób bylby zanieczyszczony smarami pompy i trzebaby przepuszczac go raz jeszcze ta sama droga.Dlatego jest korzystniej poddac te pa¬ re rekuperacji przez przemywanie w malej kolumnie, zlozonej z ogniw R, zasilanej w zimna wode przez kran 9. Rozpuszczony alkohol odplywa przez probówke S i do¬ staje sie do zbiornika T, skad pod wply¬ wem prózni dostaje sie do rektyfikatora (rura 10).Równiez zapomoca prostego ssania rektyfikatem if zostaje zasilany sokami stv zonemi w ogrzewaczu G. Ciecz stezcfcia, pozbawiona wszelkich rozpuszczonych w niej gazów, odchodzi przez samoczynny oczyszczacz g i wznosi sie sama rura iL W celu otrzymania potrzebnej wysokiej prózni musza, byc wypelnione pewne wa* runki.Najpierw potrzebna jest pompa w do¬ skonalym gatunku na suche powietrze, z urzadzeniem do zrównowazenia przestrze¬ ni szkodliwych. Jest nawet pozadane za¬ stosowanie pompy dwucylindrowef o pó- dwójnem dzialaniu dla sprowadzenia mniej wiecej dc 4 wskaznika sciskania w kazdym kadlubie pompy. Nalezy równiez zapew¬ nic staly bieg, inaczej mówiac, niezmienna liczbe obrotów pompy, który to warunek mozna spelnic przez elektryczny naped pompy pradem trójfazowym.Za kazdym razem, gdy jeden ze zbior¬ ników wyciagowych I, U, Q, Q', Q'\ Q'" zostaje oprózniony z zawartej w nim cie¬ czy i ma byc gotów do ponownego uzytku, nalezy znów wytworzyc w nim próznie.Jezeli do tego celu uzyje sie pumpy P* objetosc powietrza pocf cisnieniem atmo- sferycznem, zawarta w zbiornikut wystar¬ cza do znacznego podniesienia cisnienia bezwzglednego w oczyszczaczu i zatrzy¬ muje natychmiast cale wrzenie, co nie jest pozadane. Dlatego nalezy ustawic druga pompe powietrzna o suchem powietrzu P\ przeznaczona specjalnie dla obslugi zbior¬ ników.przez rure 6, podczas gdy pompa P sluzy ^wylacznie do obslugiwania rektyfika¬ tora, Waznem jest równiez niedopuszczenie wejscia do rektyfikatora kwasu weglowe¬ go, którym jest nasycone wino. Warunek ten doskonale spelnia opisany aparaty po¬ niewaz gaz zostaje wydalony z wina na talerzach oczyszczajacych B. Gdy wrzace wino opuszcza sie do trzonu a, jest ono calkowicie pozbawione kwasu weglowego — 3 —lub innego gazu; a zatem para soków, skraplajaca sie w podgrzewaczu, jest od nich równiez wolna i nie moze ich wprowa¬ dzic do oczyszczacza.Dla wiekszej ostroznosci dól kolumny destylacyjnej -A nalezy ogrzewac zapomo- ca wezownicy lub podgrzewacza rurkowe¬ go X, lecz nie bezposredniem wpuszcza¬ niem pary, poniewaz para z wytwornic za¬ wiera zawsze gazy, rozpuszczone w wo¬ dzie zasilajacej.Wreszcie, poniewaz odzyskiwany w zbiorniku T alkohol jest obciazony rozpu- szczónemi gazami (nieskraplajace sie ga¬ zy rektyfikatora i powietrze, rozpuszczo¬ ne w wodzie przemywajacej w R), nalezy przez ostroznosc zamiast wciagac go wprost do rektyfikatora, skierowac go do zbiornika z winem i poddac ponownemu traktowaniu równoczesnie z winem w oczyszczaczu odgazowujacym BB\ Tak przeprowadzona destylacja - rek¬ tyfikacja posiada powazne zalety; Ogrzewanie kolumny rektyfikacyjnej nie pociaga za soba zadnych kosztów; zu¬ zycie pary jest scisle ograniczone z jed¬ nej strony do ciaglego oczyszczania—od- gazowania wina, z arugiej — do normalne¬ go wyczerpania wina w kolumnie A. Cie¬ plo, wywiazane przez pare soków w kie¬ runku podgrzewacza G wystarcza we wszystkich prawie wypadkach do otrzyma¬ nia rektyfikacji — odwodnienia w oczy¬ szczaczu HH' i nic nie staje'na przeszko¬ dzie uzytkowaniu w czesci dolnej kolumny A wszystkiej pary odlotowej silników za¬ nim zastosuje sie pare swieza.Z drugiej strony, jezeli uprzednie oczy¬ szczenie wina w BB* usunelo zupelnie wszystkie istniejace produkty poczatkowe, daje sie to osiagnac z latwoscia, mozna byc pewnym alkoholu wyborowego w czesci górnej oczyszczacza nawet bez pasteryza¬ cji (której zastosowaniu nic nie stoi ha przeszkodzie), poniewaz temperatura wrzenia od góry do dolu HH' jest za ni¬ ska, aby lotne kwasy winne mogly sie ze- teryzowac w zetknieciu z alkoholem.Opisany przyrzad jest wiec korzystny nietylko ze wzgledu na swój cel glówny — wytwarzanie alkoholu absolutnego dla u- zytku silników bez zastosowania odczynni¬ ków odwadniajacych, lecz i w wypad¬ ku wyrobu alkoholu w wysokim gatun¬ ku, gdyz, jak to wiedza oddawna przemy¬ slowcy, im wyzszy jest stopien alkoholu, tern dokladniej produkt zostaje pozba¬ wiony przykrej woni domieszek konco¬ wych.Rozumie sie samo przez sie, ze zamiast uzycia win sfermentowanych, jako mate- rjalu surowego, nic nie stoi na przeszko¬ dzie zasilaniu przyrzadu pólproduktami wina lub okowita. Mozna nawet, jezeli za punkt wyjscia brane juz oczyszczony alko¬ hol o 95,96 stopniach, ograniczyc sie uzy¬ ciem jedynie kolumny HH1 z calym jej osprzetem. Mozna równiez, zwlaszcza w tym ostatnim wypadku, uciec sie do przy¬ rzadu o oczyszczaniu przerywanem.W latach urodzajnych w wino o niskiej zawartosci alkoholu mozna dla przeróbki go na alkohol motorowy poprostu uzyc o- czyszczacza, dzialajacego zapomoca próz¬ ni, lecz wtedy nalezy soki doprowadzic do stalego stopnia zawartosci alkoholu i pod¬ dac je calkowitemu uprzedniemu wyparo¬ waniu w rurkowym przyrzadzie przeply¬ wowym, aby rozporzadzac zródlem ciepla zawsze scisle proporcjonalnego do ciezaru alkoholu, przeznaczonego do odwodnienia.Fig. 2 przedstawia odmiane przyrzadu.Litera A oznacza znów kolumne destyla¬ cyjna o niskim stopniu zawartosci, lecz tym razem nie posiada ona w górnej swej czesci uprzednio czyszczacego wino przy¬ rzadu o dzialaniu ciaglem. Odgazowanie moszczu winnego odbywa sie wr sposób od¬ mienny.Zapomoca regulatora pary F, któremu mozna dostarczyc cisnienia wedlug uzna¬ nia badzto z dolnej czesci kolumny A, — 4 -badz z przewodu /, para soków kieruje sie do podgrzewacza rurkowego G. Poniewaz jednak oczyszczenie produktów poczatko¬ wych jeszcze nie nastapilo, para soków, skraplajaca sie w aparacie rurkowym g, skieruje sie droga uboczna, zanim zosta¬ nie wessana do rektyfikatora pod próznia Zamieniona w plyn para soków ucho¬ dzi przez skrzynke z plywakiem g, oddzie¬ lajaca od skroplonej cieczy gaz weglowy i inne.Gazy kieruja sie przewodem 21 do ta¬ lerzy zasilajacych oczyszczacza soków BB1 o dzialaniu ciagiem.Co do cieczy, która nie moze sie wzniesc samoczynnie, to opuszcza sie ona przewodem 31 do pompy /, tloczacej ja do przyrzadu oczyszczajacego przewodem 41.Przyrzad czyszczacy BB* jest typu kla¬ sycznego o dzialaniu ciagiem. Pracuje on pod cisnieniem atmosferycznemu Litera C oznacza nalezace do niego u- rzadzenie stezajaco-ochladzajace, a pro¬ dukty poczatkowe uchodza przez probów¬ ke D.Sok oczyszczony zostaje usuwany od dolu przez inna skrzynke z plywakiem b, który pozwala tylko plynowi przedostawac sie przez zatwór. Plywak podnosi mniej lub wiecej klape wypustowa w miare przy¬ plywu soku oczyszczonego w 6.Sok oczyszczony uchodzi przez prze¬ wód 51, ssany próznia oczyszczacza HH\ Niezbedne do wrzenia cieplo doprowa¬ dza sie do oczyszczacza, jak uprzednio przez zbiornik rurkowy G, ogrzewany pa¬ ra soków kolumny destylacyjnej A.Kolumna rektyfikacyjna dziala w spo¬ sób opisany uprzednio. Posiada ona wyciag olejów amylowych w postaci kranu 8 irWy- ciag produktów izobutylowych (kran 7), kierujacych sie do chlodnicy potrójnej N* W kazdym razie obie te wyciagane sub¬ stancje, zamiast naplywac do zbiorników pod próznia, jak to przedstawiono na fi¬ gurze poprzedniej, ulegaja ssaniu przez dwie pompy Af i M' o bardzo malych wy¬ miarach. Pompy te tlocza ciecz wessana do probówek, wskazujacych w kazdym mo* mencie maszyniscie wessana objetosc i za¬ razem stopien zawartosci alkoholu.Przyrzad stezajaco-chlodzacy J' po¬ siada specjalna budowe o wielkie] mocy.Przyrzad ten pracuje zapomoca wody, gdzie pary uskuteczniaja kilka obrotów, nastepujacych jeden po drugim w rurkach, których srednica i liczba zmniejszaja sie w miare skraplania, aby osiagnac wielka szybkosc krazenia tych par, a wiec przez to i pomyslniejszy skutek. Nie nalezy za¬ pominac, ze w prózni i zaleznie pd cisnie¬ nia bezwzglednego w aparacie pary alko¬ holu moga obnizyc sie do 30° i nizej. Trze¬ ba przeto zastosowac srodki wyjatkowo energiczne, aby te pare zatrzymac.Zbiornik p rozrzedzonego powietrza jest polaczony przewodem 61 z jedyna pompa powietrzna P.Kolumna rektyfikacyjna HH* zostaje zaopatrzona w oczyszczanie ostateczne za¬ pomoca pasteryzacji, jak modele, dzialaja¬ ce pod cisnieniem atmosferycznem.Produkt pasteryzowany zostaje pobra¬ ny w 52, opuszcza sie do potrójnej chlod¬ nicy N' i, idac dalej przewodem 53, przy¬ bywa do probówki wyjsciowej X.Alkohol wychodzi wlasnym impulserrf, barometrycznie, z powodu znacznej wyso¬ kosci spadku, istniejacej pomiedzy wyj¬ sciem z górnej czesci przyrzadu a ta pro¬ bówka, ustawiona wpoblizu podlogi.Przekonano sie rzeczywiscie o korzy¬ sciach dokonywania tego wyciagu bez po¬ srednictwa pompy i kontrolowania wyply¬ wu cieczy z cala latwoscia dozoru.Co zas do alkoholu, zwanego ,.niepa- steryzowanym", to pobiera sie on z prze¬ wodu odplywowego 12 przez rure 13, pro¬ wadzaca do trzeciej malej pompy Af", u- mieszczonej obok wyciagu olejów. Pompa .— 5 —ti odrzuca alkohol niepasteryzowany do bzeciej malej probówki.Tak sie przedstawia calosc przyrzadu w ksztalcie troche odmiennym od (pisane¬ go uprzednio, zachowujacego w ten spo¬ sób daleko bardziej uderzajaca analogje z tegoczesnym systemem destylacji-rekty- fikacji pod cisnieniem atmosferycznem.Sposób i przyrzad, stanowiace przed- mioi niniejszego wynalazku, mozna stoso¬ wac do odwodnienia lub do oddzielenia wszelkich mieszanin alkoholowych, ete¬ rycznych, aldehydowych, acetonowych lub weglowodanowych, posiadajacych punkt azeofropiczny, zdolny do przesuwania sie rub zanikania pod wplywem mniej lub wie¬ cej znacznej znizki cisnienia. PL PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób wytwarzania alkoholu ab¬ solutnego, znamienny tern, ze rektyfikacja tegoz odbywa sie w prózni odpowiadajacej 70 mm cisnienia bezwzglednego lub poni¬ zej tak, ze punkt azeotropowy alkoholu za¬ nika, 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamien¬ ny tem, ze destylacja sfermentowanego plynu zostaje rozlozona na trzy okresy, z których pierwszy polega na oczyszczeniu i odgazowaniu, drugi na destylacji przy cisnieniu atmosfery cznem, a trzeci na rektyfikacji w prózni par alkoholowych wywiazanych podczas dwóch poprzednich okresów. 3. Forma wykonania sposobu wedlug zastrz. 2, w której jako produkt wyjscio¬ wy sluzy juz rektyfikowany lub wysoko procentowy aikoholr znamienna tem, ze od¬ bywa sie odrazu rektyfikacja w prózni w sposób ciagly lub nie, bez przecedzenia przez pierwsze dwa okresy destylacji. 4. Urzadzenie do wykonywania spo¬ sobu wedlug zastrz. 1,2 lub 5, znamienne tem, ze w celu osiagniecia i utrzymania prawidlowego wysokiej prózni stosuje sie nastepujace srodki: a) dla osiagniecia wysokiej prózni od¬ gazowuje sie plyn destylowany przez o- grzewanie takowego zapomoca ogrzewa¬ nych powierzchni, a nie zapomoca przepu¬ szczania pary zawierajacej gazy i stosuje sie dodatkowa pompe powietrzna dla wy¬ twarzania prózni w zbiornikach poszcze¬ gólnych frakcyj destylatu. b) dla utrzymania prawidlowego dzia¬ lania urzadzenia, dostosowuje sie wage pary ogrzewajacej do wagi plynu rektyfi¬ kowanego* uzywa sie jednego tylko jedy¬ nego regulatora pary dla niezmiennego przebiegu destylacji danego plynu, oczy¬ szczania takowego i rektyfikacji w prózni, stosuje sie jeden tylko kondensator z nad¬ miarem wody chlodzacej dla zapobiegania wszelkim zmianom objetosci odplywu ply¬ nu oraz naped pompy powietrznej zapo¬ moca pradu elektrycznego trójfazowego dla zapewnienia niezmiennej ilosci obro¬ tów takowej. 5. Sposób wedlug jednego z zastrz. 1—3, znamienny tem, ze rektyfikacja pro¬ wadzona jest w ten sposób, ze cieplo za¬ warte w parach alkoholowych otrzyma¬ nych podczas destylacji wystarczy dla do¬ konania rektyfikacji alkoholu pomimo tem¬ peratury ponizej 100° tych par, gdyz sto¬ suje sie próznie. 6r Sposób wedlug zastrz. 1—5, zna¬ mienny temr ze silnie rozrzedzone pary al¬ koholowe wessane przez pompe powietrz¬ na zostaja odzyskane przez ochladzanie lub przemywanie i ponownie skierowane do przyrzadu rektyfikacyjnego. 7. Odmiana formy wykonania sposobu wedlug zastrz, lr znamienna tern, ze za¬ miast sfermentowanego plynu uzywa sie okowity, która oczyszcza sie pod cisnie¬ niem atmosferycznem, przyczem pary alko¬ holowe skroplone w kolumnie rektyfika¬ cyjnej doprowadzone zostaja do przyrza¬ du oczyszczajacego okowite* ta ostatnia zas — 6 —zostaje wessana przez próznia kolumny rektyfikacyjnej, 8. Urzadzenie do wykonywania sposo¬ bu wedlug zastrz, 7, znamienne tem, ze po¬ siada urzadzenie do barometrycznego od¬ ciagania alkoholu absolutnego. 9, Urzadzenie do wykonywania spo¬ sobu wedlug zastrz. 7, znamienne tem, ze pierwsze i ostatnie frakcje moga byc do¬ wolnie odciagane zapomoca malych pomp zamiast zapomoca zbiorników z próznia. Emile Augustin Barbet. Zastepca: M. Skrzypkowski, rzecznik patentowy.2 Do opisu patentowego Nr 7010. Ark.

2. Druk L. Boguslawskiego, Warszawa, PL PL