PL67693B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 15.VI.1973 67693 KI. 21g,31/03 MKP HOlf 1/34 IIBLIOTE Tti Twórca wynalazku: Fryderyk Foniok Wlasciciel patentu: Zaklad Materialów Magnetycznych „Polfer", Warsza¬ wa (Polska) Sposób wytwarzania ferrytów i granatów mikrofalowych Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia ferrytów i granatów mikrofalowych z masy uzyskanej z przemialu wlasnokulowego kul, wy¬ konanych z masy ferrytowej o zdefiniowanym skladzie chemicznym.W technologii tlenkowych materialów magne¬ tycznych wlasnosci ostateczne ksztaltek po spiecze¬ niu koncowym zaleza nie tylko od proporcji katio¬ nów poszczególnych pierwiiasftków bioracych udzial w reakcji w fazie stalej, ale równiez i od tego, w postaci jakiego zwiazku chemicznego wystepuja poszczególne reagenty oraz od historii technologicz¬ nej tych reagentów-temperatury spiekania wstep¬ nego, stopnia rozdrobnienia iitp.Znane sa sposoby zabezpieczenia odpowiedniej proporcji kationów poszczególnych reagentów i za¬ bezpieczenia w skladzie masy prasowniczej tej pro¬ porcji. Przy prowadzeniu procesów mieszania tlen¬ ków i przemialu masy sferrytyzowanej w stalo¬ wych mlynach kulowych z kulami stalowymi jako produkt koncowy otrzymuje sie mieszanine roz¬ drobnionej masy sferrytyzowanej i drobnych cza¬ stek metalicznego zelaza — do 5—6% wagowych, pochodzacych z domialu ze scian bebna mlyna i z kul stalowych stosowanych przy przemiale.'Przy wytwarzaniu mas z wykorzystaniem beb¬ nów wylozonych wykladzina gumowa z kulami ferrytowymi o zdefiniowanym koncowym okladzie chemicznym, obok ozasitek masy mielonej — nisko spieczonej, wystepuja czastki masy pochodzace ze scierania sie kul ferrytowych, w ilosci do 40% wa¬ gowych, spieczonej bardzo wysoko. W obu wiec przypadkach mamy do czynienia z niejednorodna substancja — z mieszanina czastek o róznych wlas- 5 nosciach spiekalniczych i luib o róznych wlasnos¬ ciach chemicznych, przy czym wlasnosci krystali¬ zacji materialu, a w efekcie i koncowe wlasnosci magnetyczne spieczonych z tych mas detali ule¬ gaja dosc znacznym rozrzutom, co jest zjawiskiem io zdecydowanie - niekorzystnyim w produkcji.Celem wynalazku jest opracowanie metody wy¬ twarzania ferrytów i granatów mikrofalowych, po¬ zwalajacej na uzyskanie masy prasowniczej o zde¬ finiowanym skladzie chemicznym, jednorodnej za- 15 równo chemicznie jak i co do wlasnosci krysitali- zacyjnych, pozwalajacej równoczesnie na przepro¬ wadzenie syntezy ksztaltek w stosunkowo niskich temperaturach, rzedu 1360^0—14200C.(Cel ten zostal osiagniety przez wykonanie masy 20 ferrytowej o zadanej proporcji kationów poszcze¬ gólnych reagentów, wykonanie z tej masy kul, które spieczone w temperaturze 1360°C—14,20°C stanowia material do wytwarzania jednorodnej, pod wszystkimi uprzednio wspomnianymi wzgleda- 25 mi, masy ferrytowej. Sama mase uzyskuje sie przez przemial „wlasndkuiowy" ww kul ferryto¬ wych w mlynach planetarnych, którydh sciany wewnetrzne zabezpieczono warstwa 'materialu or¬ ganicznego trudnoscieralnego. Przemial wlasny kul 30 ferrytowych odbywa sie w osrodku wodnym, 67 69367 693 25 a produkt przemialu wlasnego kul suszy sie, pra¬ suje na ksztaltki i spieka w zakresie temperatur, zblizonym do temperatury spiekania kul ferryto¬ wych, przy przedluzonym od 0 do 300% czasie spiekania ksztaltek. Korzysci wynikajace z zasto- 5 sowania technologii wytwarzania ferrytów i grana¬ tów mikrofalowych sposobem wedlug wynalazku obrazuja ponizsze pnzylklady.Przyklad 1. Metoda kontrolowanego domia- lu wykonano w stalowych mlynach kulowych io z bebnami^, z wykladzina gumowa d kulami stalo¬ wymi, poprzez mieszalnie tlenków, wysiuszenie i spieczenie wstepne tej mieszaniny oraz nastepu¬ jacym po tych operacjach przemiale w warunkach jak przy mieszaniu — mase ferrytowa, w której 15 proporcje kationów poszczególnych reagentów byly nastepujace: Y : Fe : Al=3 : 3,96 : 1,04. Optymalne wlasnosci materialowe ksztaltek wykonanych z tej masy, które spiekano w temperaturze 1490°C przez okres 10 godz. w atmosferze tlenu i które schlo- 20 dzono po spiekaniu w atmosferze tlenu do tempe¬ ratury 250°C byly nastepujace: magnetyzacja nasycenia 4 tt M5=426 Gs szerokosc linii rezonansowej AH = 58 Oe skuteczny wsp. zyromagnety- czny gsk = 2,02 przenikalnosc elektryczna e = 12,5 tangens kata strat dielektrycz¬ nych tgB= 14,3-10-4 Z masy tej normalna technologia ceramiczna mieszania z plastyfikatorem i ksztaltowania wyko¬ nano kule ferrytowe, które nastepnie spieczono w temperaturze 1M00C przez okres 30 godzin w atmosferze tlenu i schlodzono do 250^ w tejze atmosferze. Kule te oczyszczano z nalecialosci po¬ wierzchniowych i umieszczano w bebnie planetar¬ nego mlyna kulowego, 'którego wewnetrzna sciana wylozona byla wykladzina gumowa, a nastepnie beben mlyna. wypelniono woda destylowana do 3/4 jego objetosci. Przy uruchomieniu mlyna prze¬ prowadzono przemial „wlasnokulowy*' kul uzysku¬ jac wydajnosc procesu okolo 6% masy calkowitej kul/l godzine przemialu — przy zaladunku kul równym 300 g, po 10 godzinach przemialu uzyska¬ no 180 g masy ^wlasnokulowej". Zdjecia masy 45 „wlasnokulowej" z mikroskopu elektronowego przy powiekszeniu 4500X wykazaly wysoka jakosc prze¬ mialu wlasnokulowego — rozdrobnienie bylo do¬ skonale — ziarna masy mialy wymiary od 0,2 do 0,8 jjtm. Z tak uzyskanej masy „wlasnokulowej" 50 wykonano wyprasiki, Jktóre spiekano w temperatu¬ rze 1410°C przez okres 30 godz. w atmosferze tlenu i studzono iw tlenie do 300 °C.Wlasnosci materialowe ispieczanych ksztaltek by¬ ly nastepujace: 55 magnetyzacja nasycenia 4 « Ms—428 Gs szerokosc linii rezonansowej AH — 45 Oe skuteczny wsp. zyrOimagnety- czny gSk = 2,011 przenikalnosc elektryczna e<= 12,0 «o tangens kata strat dielektrycz¬ nych tg8=<3^4)-10-4 35 40 Widac stad zdecydowanie korzystne oddzialywa¬ nie sposobu wytwarzania materialu sposobem we¬ dlug wynalazku.P rzykla d 2. Wytworzono mase ferrytowa i kule ferrytowe o nastepujacej proporcji kationów poszczególnych reagentów: Y : Gd : Fe : Al=.1,585 : : 1,415 : 4,7i6 : G,24. Ksztaltki z tej masy spieczone w optymalnych warunkach, tj. w temperaturze 1420°C przez okres .30 godzin w atmosferze tlenu i schlodzone do 250°C w tejze atmosferze wykaza¬ ly nastepujace wlasnosci materialowe: magnetyzacja nasycenia 4 « Ms = 728 Gs szerokosc linii rezonansowej AH = 218 Oe skuteczny wsp. zyromagnety- czny gsk= 1,975 przenikalnosc elektryczna e= 14,3 tangens kata strat dielektrycz¬ nych tgo= 29,0-10—4 Kule ferrytowe w ilosci 300 g umieszczono w wy¬ lozonym guma bebnie mlyna planetarnego, beben wypelniono woda destylowana do 3/4 jego objetos¬ ci i przeprowadzono przemial „wlasnokulowy" kul przez Okres <12 godzin, ^uzyskujac po tym okresie 187 g masy „wlasnokulowej" — czyli wydajnosc 5,2% wagi kul/1 godz. przemialu. Z masy tej po jej wysuszeniu sprasowano ksztaltki cylindryczne i pastylki, które spiekano nastepnie w tempera¬ turze 1400°C przez dkres 30 godzin w atmosferze tleniu i studzono w tejze atmosferze do 250°C.Wykazaly one nastepujace wlasnosci: magnetyzacja nasycenia 4^ MS=7G2 Gs szerokosc linii rezonansowej AH=U72 Oe skuteczny wsp. zyromagnety- czny gsk = 2,00 przenikalnosc elektryczna e= 12,3 tangens kata sitrat dielektrycz¬ nych tg8.= 9,7-10-4 I w tym przypadku (uzyskano znaczna poprawe parametrów materialowych próbek. PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania ferrytów i granatów mikro¬ falowych w którym z masy ferrytowej, w której zachowana jest zadana proporcja kationów po¬ szczególnych reagentów, wytwarza sie na drodze normalnej technologii ceramicznej kule ferrytowe, znamienny tym, ze kule te spieka sie w warun¬ kach zblizonych do optymalnych dla danego ro¬ dzaju 'materialu, a nastepnie kule te poddaje sie przemialowi „wlasnemu" w mlynach kulowych, ko¬ rzystnie w planetarnych mlynach kulowych, któ¬ rych bebny wylozone sa warstwa materialu orga¬ nicznego trudm©scieralnego, a z uzyskanej w taki sposób masy wykonuje sie znanymi sposobami ksztaltki, które spieka sie w warunkach optymal¬ nych dla danego rodzaju materialu ferrytowego, korzystnie w temperaturze izblizonej do temperatu¬ ry spiekania kul ferrytowych z których wykonano te mase. Cena il 10,— RiZG — 241/73 115 szt. A4 PL PL