PL66008B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: 10.111.1966 dla zastrz. 1—4 i 6—12 Francja Opublikowano: 10.X.1972 66008 KI. 12o,27 MKP C07b 1/00 UKD Wspóltwórcy wynalazku: Georges Gobron, Robert Pipon Wlasciciel patentu: Melle — Bezons S.A., Melle (Francja) Sposób uwodorniania zwiazków organicznych w fazie cieklej Przedmiotem wynalazku jest sposób uwodornia¬ nia zwiazków organicznych w fazie cieklej, w celu otrzymania trudno lotnych produktów w warun¬ kach ich wytwarzania.Znane sa metody ciagle uwodorniania zwiazków organicznych w fazie cieklej w obecnosci katalizato¬ ra uwodorniania w postaci zawiesiny. Procesy ta¬ kie prowadzi sie w reaktorze rurowym którego wy¬ sokosc jest wielokrotnie wieksza od szerokosci. Pro¬ dukt poddawany uwodornianiu i wodór wprowadza sie do dolnej czesci reaktora a po zakonczonej re¬ akcji produkty uwodornienia oddziela sie od katali¬ zatora i nadmiaru wodoru, z ewentualnym recyklem tych dwóch ostatnich i ewentualnie czesci fazy cieklej.Obieg wodoru i fazy cieklej w reaktorze we wspól - pradzie z dolu do góry w znanych sposobach prze¬ prowadza sie przez tloczenie cieczy z dolu reaktora za pomoca pompy. Stosowanie pompy ma szereg wad, gdyz oprócz kosztów zwiazanych z inwestycja- mi dodatkowymi i nakladem energii, czastki kata¬ lizatora z recyklu wywieraja dzialanie scierajace elementy pompy, co powoduje czeste defekty pompy.W znanych procesach nadmiar wodoru odprowa¬ dza sie na zewnatrz reaktora wraz z produktami reakcji i katalizatorem. Dla odzyskania kataliza¬ tora przed zawróceniem go do obiegu oddziela sie go od produktów uwodornienia za pomoca filtrów.Katalizator w postaci drobnych czastek powoduje trudne do usuniecia zatykanie filtrów. 10 15 20 29 Recykl katalizatora w znanych tego typu proce¬ sach jest wiec zwiazany z dodatkowymi klopotli¬ wymi manipulacjami.W innych znanych metodach faze ciekla, która w zasadzie nie powinna zawierac katalizatora usu¬ wa sie góra reaktora, podczas gdy katalizator pozo¬ staje w dolnej czesci reaktora. Jednakze w praktyce w tych warunkach oddzielanie nie jest dostateczne i wymaga filtrowania produktów uwodornienia dla odzyskania porwanych czastek katalizatora, z czym zwiazane sa wyzej omówione niedogodnosci.Wynalazek oparty jest na zupelnie innej, odmien¬ nej od znanych metod, zasadzie i odmiennym spo¬ sobie realizowania procesu uwodorniania substancji organicznych.Wedlug wynalazku proces prowadzi sie w re¬ aktorze o ksztalcie pionowej, cylindrycznej rury, w którym umieszcza sie kapiel reakcyjna sklada¬ jaca sie z obojetnego rozpuszczalnika organicznego i katalizatora uwodornienia w postaci zawiesiny.Kapiel te utrzymuje sie na stalym poziomie i wyso¬ kosc jej jest 5---66 razy wieksza od szerokosci. Przy¬ kladowo wysokosc jej wynosi 2—10 m, przy czym przy 2 m wysokosci srednica jej wynosi 0,03 m, — — 0,10 m a przy wysokosci 10 m srednica wynosi 0,75 — 2 m. / Do podstawy reaktora doprowadza sie wodór w znacznym nadmiarze oraz zwiazek poddawany uwodornianiu. W kapieli reakcyjnej wskutek roz¬ puszczania sie w niej wodoru nastepuje bezposred- €6 0083 66 008 4 nie zetkniecie jego ze zwiazkiem poddawanym uwo¬ dornieniu, co zapewnia korzystny przebieg reakcji.Stosowany do kapieli reakcyjnej rozpuszczalnik organiczny rozpuszcza zarówno zwiazek poddawa¬ ny uwodornieniu jak i produkt uwodornienia. Ko¬ rzystnie stosuje sie rozpuszczalnik o temperaturze wrzenia wyzszej od temperatury reakcji. Kapiel reakcyjna zawiera korzystnie co najmniej 20% i nie wiecej niz okolo 90% wagowo rozpuszczalnika. Sklad mieszaniny reakcyjnej na róznych poziomach rury reakcyjnej jest rózny, przy czym w czesci dolnej rury najwyzszy udzial wykazuje zwiazek poddawa¬ ny uwodornieniu, w czesci górnej — produkt lub produkty uwodornienia, podczas gdy w czesci srod¬ kowej sklad mieszaniny jest posredni miedzy tymi dwoma wyzej wymienionymi.Korzystnie jest, aby,_wysokosc reaktora byla duza w stosunku do czesci reaktora wypelnionej kapiela reakcyjna, poniewaz silny strumien gazu przecho¬ dzacy przez kapiel porywa czesc cieczy z kapieli w postaci mgly, która dopiero po przebyciu pewnej x drogi kondensuje sie i w postaci kropelek opada do kapieli. Nadmiar wodoru odprowadza sie z glowicy reaktora. Mieszanine zawierajaca katalizator, wol¬ na od wodoru odprowadza sie z górnej czesci ka¬ pieli reakcyjnej do dekantera i zawraca do dolnej czesci reaktora, wykorzystujac róznice gestosci cie¬ czy znajdujacej sie w reaktorze i cieczy z warstwy dolnej w dekanterze. Gestosc mieszaniny reakcyj¬ nej wskutek obecnosci w niej wodoru jest. bardzo niska, podczas gdy gestosc warstwy dolnej cieczy w dekanterze jest znacznie wyzsza od 1, poniewaz zawiera katalizator w postaci blota.Ta róznica gestosci powoduje spontaniczna' ten¬ dencje cieczy w dekanterze do uzupelniania cieczy w dolnej czesci reaktora, znadujacej sie na po¬ ziomie nizszym od poziomu cieczy w dekanterze.\ Krazenie cieczy w ukladzie utrzymywane jest w sposób regularny, na zasadzie grawitacji bez wkladu energii.Jako rozpuszczalnik mozna stosowac na przyklad alkohol jednowodorotlenowy, albo alkohol wielo- "wodorotlenowy, taki jak etanol, n-butanol, 2-etylo- butanol albo ksylitol, ester, taki jak octan n-bu- tylu, octan 2-etyloheksylu albo 2-etylopentanokarbo- ksylan 2-etyloheksylu, weglowodór, taki jak ksy¬ len albo cyklododekan, eter taki, jak eter n-butylo- wy, eter alkilenowy poliglikolu, fenol albo toluen albo tez amine, jak cykloheksyloamine lub miesza¬ nine tych substancji. W pewnych przypadkach wreszcie rozpuszczalnik moze byc taki sam jak otrzymywany produkt uwodornienia na przyklad cykloheksyloamina jesli uwodornia sie nitrocyklo- ; ; v heksan.'Y ' Nalezy podkreslic, ze w przypadku uwodorniania zwiazku zawierajacego tlen powstaje woda reakcyj¬ na. Obecnosc rozpuszczalnika w kapieli pozwala na usuwanie jej ze srodowiska reakcji w miare jej two- rzenia sie przez laczne odprowadzenie wody z roz- "¦' Vi-.* puszczalnikiem. W ten sposób mozna utrzymac bez- '" ~" wbdiie srodowiska reakcyjne, co sprzyja duzej szyb¬ kosci reakcji, 'dobierajac rozpuszczalnik nie miesza¬ jacy sie z woda, albo bardzo trudno mieszajacy sie , .z woda mozna po skropleniu par wydzielonych ^^^l-Jcapieli i unoszonych przez nadmiar wodoru usu¬ nac wode przez zwykla dekantacje (z destylatu roz¬ puszczalnik — woda), eliminujac w ten sposób ko¬ niecznosc ponownej destylacji.Kapiel zawiera zawiesine katalizatora uwodor- 5 nienia o duzym stopniu rozdrobnienia. Katalizator stosuje sie typowy, w zaleznosci od zwiazku, który poddaje sie uwodornieniu. Moze to byc, na przyklad katalizator niklowy osadzony na nosniku, miedz osadzona na nosniku itd. !o Temperature procesu uwodorniania dobiera sie w granicach powszechnie stosowanych zaleznie od zwiazku przeznaczonego do uwodorniania. Tempe¬ ratura moze na przyklad wynosic 50—150°C. Ko¬ rzystnie stosuje sie temperature nieco nizsza (na 15 przyklad o 20—30°) niz temperatura wrzenia roz¬ puszczalnika przy cisnieniu jakie stosuje sie i które moze byc równe cisnieniu atmosferycznemu.Wodór doprowadza sie do najnizszej czesci reakto¬ ra, a zwiazek który poddaje sie procesowi uwodor¬ niania korzystnie wprowadza sie nieco wyzej nad wlotem. Ciecz zawierajaca produkt albo produkty reakcji odprowadza sie korzystnie w miejscu usy¬ tuowanym nieco ponizej górnego poziomu osiaga¬ nego przez ciekla kapiel w czasie procesu uwodor¬ niania. Przez' wlasciwe zasilanie kapieli zwiazkiem poddawanym uwodornianiu otjrzymuje sie surowy produkt reakcji zawierajacy minimalna ilosc nie uwodornionego materialu wyjsciowego. Na przy¬ klad, maksymalna szybkosc zasilania zwiazkiem przeznaczonym do uwodorniania korzystnie dobiera sie tak, aby surowy produkt reakcji usuwany z gór¬ nej czesci kapieli zawieral nie wiecej niz 100—200 czesci na milion nie uwodornionego materialu wyj¬ sciowego.Korzystnie ilosc doprowadzanego wodoru do re¬ akcji dobiera sie tak, aby nadmiar wodoru ucho¬ dzacy z kapieli mial objetosc 3—6 razy wieksza od objetosci wodoru zuzytego w reakcji w tym sa¬ mym czasie. Mozna jednak prowadzic proces uwo¬ dorniania przy uzyciu duzo mniejszej ilosci wo¬ doru, ale byloby to z uszczerbkiem dla szybkosci wy¬ twarzania produktu na jednostke objetosci kapieli lub nalezaloby w tym przypadku zwiekszyc obje¬ tosc kapieli. Na ogól planuje sie taki przekrój re¬ aktora, aby szybkosc przeplywu nadmiaru wodoru wynosila 4—10 m3 na godzine na 1 dcm2 poprzecz¬ nego przekroju kapieli.Czesc cieczy odprowadzonej w sposób ciagly z miejsca ponizej górnego poziomu kapieli kieruje sie jak juz wspomniano do dekantera w którym katalizator w postaci szlamu oddziela sie od pro¬ duktów reakcji. Mieszanine cieczy i katalizatora, która osadza sie na dnie dekantera zawraca sie do strefy reakcji, natomiast klarowna glówna ciecz, wolna od katalizatora odprowadza sie z dekantera i w znany sposób oddziela produkt lub produkty uwodornienia oraz odzyskuje rozpuszczalnik, który ponownie stosuje sie w procesie.Sposób wedlug wynalazku wyjasniony jest bli¬ zej w oparciu o urzadzenie podane schematycznie na rysunku, nie ograniczajac jednak jego zakresu.W reaktorze w postaci pionowej cylindrycznej ru¬ ry 1, zaopatrzonym w swej dolnej czesci w urza¬ dzenie grzejne Z, na przyklad wezownice, przez któ- 25 30 35 40 45 50 55 6066 008 5 6 ra przeplywa para grzejna, umieszcza sie kapiel reakcyjna, której górny poziom podczas trwania procesu jest zaznaczony linia 3. Kapiel zasila sie w dolnej czesci wodorem, wprowadzonym przewo¬ dem 4 za pomoca pornpy 5. Wodór rozprasza sie w kapieli dzieki zastosowaniu typowego urzadzenia dyspergujacego gaz 6, na przyklad plytki perforo¬ wanej albo porowatej, perforowanej rurki itp.Do kapieli doprowadza sie przewodem 7 tuz nad poziomem wprowadzania wodoru, zwiazek podda¬ wany uwodornieniu i ewentualnie rozpuszczalnik.Zwiazek poddawany uwodornianiu doprowadza sie w stanie cieklym, ewentualnie w stanie stopionym, jezeli jest cialem stalym w temperaturze pokojowej albo tez przy uzyciu rozpuszczalnika zawieszony w rozpuszczalniku. Rozpuszczalnik wprowadza sie w calosci lub czesciowo przez rure 8 niezaleznie od zwiazku, który poddaje sie uwodornianiu. Wprowa¬ dzanie rozpuszczalnika jest potrzebne do wyrówna¬ nia jego wyplywu z górnej czesci kapieli lacznie z produktami reakcji.Mieszanine reakcyjna usuwa sie z reaktora spo¬ sobem ciaglym przewodem 9 i przesyla do dekan- tera 10, z którego osadzajacy sie na dnie szlam za¬ wierajacy katalizator usuwa sie i zawraca do dol¬ nej czesci kapieli reakcyjnej przewodem 11, nato¬ miast przewodem 12 usuwa sie taka ilosc górnej, klarownej cieczy, aby utrzymac stala objetosc ka¬ pieli. Ciecz te poddaje sie nastepnie znanej obróbce w celu odzyskania rozpuszczalnika, który zawraca sie do kapieli i otrzymania pozadanego produktu lub produktów uwodornienia.Z górnej czesci reaktora przewodem 13 uchodzi nadmiar wodoru unoszac pary rozpuszczalnika i ewentualnie utworzonej wody. Ta gazowa miesza¬ nina przechodzi przez skraplacz 14, w którym uno¬ szone pary skraplaja sie. W separatorze 15 gaz od¬ dziela sie od skroplonej cieczy i kieruje sie go prze¬ wodem 16 za pomoca pompy 5, a nastepnie prze¬ wodem 4 po otrzymaniu z przewodu 17 uzupelnia¬ jacej ilosci swiezego wodoru, potrzebnego do utrzy¬ mania stalego zasilania strumienia gazu, z powro¬ tem do obiegu. Przewodem 18 usuwa sie odmierzona ilosc gazu dla utrzymania czystosci wodoru w obiegu.Rozpuszczalnik skroplony w skraplaczu 14 i od¬ dzielony od wodoru w separatorze 15 zawraca sie do kapieli calkowicie lub czesciowo (w tym ostat¬ nim przypadku nadmiar rozpuszczalnika usuwa sie przewodem 21 i moze on byc uzyty ponownie póz¬ niej) przewodami 19, 20 i 11, aby utrzymac stala zawartosc zwiazku poddawanego uwodornianiu w dolnej czesci reaktora. W przypadku kiedy pod¬ czas uwodorniania tworzy sie woda reakcyjna, wo¬ de te oddziela sie albo przez dekantacje w dekan- terze 22, z którego usuwa sie dolna, wodna war¬ stwe przewodem 23,. jesli woda nie miesza sie z roz¬ puszczalnikiem i tworzy warstwe oddzielna od war¬ stwy rozpuszczalnika, albo w przeciwnym razie przez destylacje zawierajacego wode nadmiaru roz¬ puszczalnika usuwanego przewodem 21. Prowadze¬ nie procesu sposobem wedlug wynalazku przynosi szereg korzysci.Obieg mieszaniny reakcyjnej jest taki, ze zadna z pomp nie styka sie z ciecza zawierajaca katali¬ zator co zapobiega ryzyku zaburzen w obiegu rea¬ gentów i katalizatora. Fakt ten eliminuje nieunik¬ nione defekty pomp, wystepujace stale w przypad¬ ku scierania sie elementów pomp poddawanych dzialaniu czastek katalizatora jak i scieraniu sie samych czastek katalizatora.Wynalazek eliminuje równiez stosowanie filtrów, niezbednych w znanych metodach, których uzycie,, jak juz wyzej wspomniano w sposób nieunikniony grozi zatykaniem ich w tym wiekszym stopniu im mniejsze sa czastki katalizatora.Proces wedlug wynalazku prowadzi sie w urza¬ dzeniu prostszym od urzadzen stosowanych w zna¬ nych procesach. Sklada sie ono w zasadzie ze zwy¬ klego reaktora, który moze stanowic prosta rura i z dekantera równiez o prostej budowie, zapewnia¬ jac dobra dekantacje, biorac pod uwage srednice czastek katalizatora rzedu mikrona i znaczne nate¬ zenie przeplywu wodoru.Dekantacja wedlug wynalazku zachodzi w strefie zimnej, na zewnatrz obwodu reakcyjnego, nie pod¬ dawanej dmuchowi wodoru i praktycznie wskutek tego jest doskonala, gdyz straty katalizatora sa zni¬ kome.Duza przestrzen wolna w reaktorze,, znajdujiaca sie nad poziomem cieklej kapieli umozliwia uwol¬ nienie sie wodoru od czastek katalizatora porywa¬ nych przez wydzielajacy sie wodór, eliminuje stra¬ ty katalizatora, bez koniecznosci stosowania filtrów.Krazenie katalizatora w obiegu reakcyjnym nie wymaga zadnego nakladu energii, co wplywa nie¬ zwykle dodatnio na ekonomicznosc procesu.Przy takiej samej pojemnosci aparaturowej spo¬ sób wedlug wynalazku jest o wiele bardziej wy¬ dajny od znanych procesów.Wskutek swej prostoty i wyeliminowania wszel¬ kiego ryzyka, zwiazanego z uzyciem pomp i filtrów wynalazek wnosi znaczny postep w stosunku do znanych w tej dziedzinie rozwiazan technicznych.Przyklad I. Wytwarzanie toluilenodwuaminy przez uwodornianie dwunitrotoluenu (mieszanina przemyslowa dwunitrotoluenu zawierajaca 80% wa¬ gowych izomeru 2,4 i 20% wagowych izomeru 2,6).W stosowanym do uwodorniania urzadzeniu przed¬ stawionym schematycznie na rysunku, reaktor 1 po¬ siada wysokosc 2,8 m i srednice wewnetrzna 54 mm.Przewód 9 umieszczony jest w odleglosci 1,4 m od dolnej czesci reaktora. Objetosc dekantera 10 wy¬ nosi 2 litry.Reaktor zawiera 4,2 kg kapieli zawierajacej 75% wagowych toluilenodwuaminy. Przy tej ilosci ka¬ pieli, górny poziom kapieli w czasie przebiegu re¬ akcji dochodzi nieco powyzej przewodu 9, a de- kanter 10 jest pelny. Do kapieli dodaje sie 280 g katalizatora niklowego osadzonego na nosniku.Do dolnej czesci reaktora doprowadza sie 2 m8/go- dzine wodoru, którego 95% (objetosciowo) czystosc utrzymuje sie przez stale wydalanie z obiegu od¬ mierzanej ilosci gazu przewodem 18. Temperature utrzymuje sie na poziomie 120°C wprowadzajac przewodem 7 3785 g/godzine 15%-owego roztworu dwunitrotoluenu w 2-etylobutanolu.Nadmiar wodoru uchodzac przewodem 13 unosi 2-etylobutanol i wode, która skrapla sie w skrapla¬ czu 14 i oddziela przez dekantacje w dekanterze 22. 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 607 Wode usuwa sie przewodem 23 a czesc 2-etylobuta- nolu odprowadza sie przewodem 21 azeby utrzy¬ mac stezenie aminy w górnej czesci kapieli reakcyj¬ nej wynoszace okolo 25% wagowych.Odbieranie cieczy z kapieli przewodem 9 wynosi 5 2,7 litr/godzine. Otrzymana amine odbiera sie prze¬ wodem 12 jako 25 procentowy (wagowo) roztwór w 2-etylobutanolu w ilosci 1,6 litr/godzine, w taki sposób, aby utrzymac staly poziom kapieli w re¬ aktorze. Wydajnosc molowa aminy wynosi 98,7%. io W cieczy odprowadzanej przewodem 12 zawartosc dwunitrotoluenu wynosi 30 czesci na milion czesci cieczy, zawartosc toluidyny wynosi 200 czesci na milion, a zawartosc wody wynosi 0,6% wagowych.Przyklad II. Wytwarzanie ksylitolu przez 15 uwodornianie ksylozy. Proces prowadzi sie w urza¬ dzeniu identycznym jak w przykladzie I, ale pod cisnieniem.Kapiel w reaktorze zawiera 85% wagowych 80% (objetosciowo) alkoholu etylowego i 15% wagowych 2o ksylozy. Do tej mieszaniny dodaje sie 280 g kata¬ lizatora niklowego osadzonego na nosniku. Reakcje uwodorniania prowadzi sie pod cisnieniem 5 kg/cm2 i przy temperaturze kapieli reakcyjnej 100°C.Do dolnej czesci reaktora doprowadza sie 1 m8/go- 25 dzine wodoru, którego 95% czystosc utrzymuje sie stale, podobnie jak w przykladzie I. Doprowadza sie. równiez do dolnej czesci reaktora 1120 g/go¬ dzine 15% (wagowo) roztworu ksylozy w 80% alko¬ holuetylowym. 30 Alkohol etylowy zawierajacy wode, skroplony w skraplaczu 14 kieruje sie w calosci do reaktora, a roztwór ksylitolu odbiera sie przewodem 12, tak aby utrzymac staly poziom cieczy w reaktorze.Wydajnosc ksylolitu wynosi 99,8%. u PL PL

Claims (12)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Ciagly sposób uwodorniania zwiazków orga¬ nicznych w fazie cieklej, w reaktorze rurowym, w ka- *o pieli skladajacej sie z obojetnego rozpuszczalnika organicznego i zawieszonego w nim katalizatora uwodornienia, przy czym wysokosc slupa cieczy w reaktorze, która stanowi uwadarniany zwiazek organiczny, wyzej wymieniona kapiel i rozprowa- tt dzany w niej wodór jest wielokrotnie wieksza od je¬ go szerokosci a katalizator zawieszony w fazie cie¬ klej utrzymuje sie w obiegu kolowym, znamienny tym, ze do dolnej czesci reaktora, do którego uprzednio wprowadzono kapiel zlozona z obojetne- 5© go rozpuszczalnika organicznego i katalizatora, Wprowadza sie zwiazek poddawany uwodornianiu oraz nadmiar wodoru po czym w miejscu usytu¬ owanym ponizej górnego poziomu slupa cieczy w re¬ aktorze odprowadza sie do dekantera produkt lub U produkty reakcji wraz z katalizatorem i czescia rozpuszczalnika, z którego to dekantera faze górna stanowiaca produkt uwodornienia odprowadza sie na zewnatrz ukladu, zas faze dolna stanowiaca gesta zawiesine katalizatora, zawraca sie do dolnej H czesci reaktora, przy czym cyrkulacja mieszaniny 8 reakcyjnej i zawiesiny katalizatora przebiega sa¬ morzutnie pod wplywem róznicy gestosci zawiesiny katalizatora i mieszaniny reakcyjnej znajdujacej sie w dolnej czesci reaktora.

2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze w celu zapewnienia dokladnego zetkniecia sie re¬ agentów w kapieli, wprowadza sie nadmiar wodo¬ ru w postaci strumienia poddawanego w reaktorze rozproszeniu.

3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze nadmiar wodoru opuszczajacy reaktor, przed za¬ wróceniem go uwalnia sie od ewentualnie porwa¬ nych zwiazków i zawraca do procesu.

4. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze wodór doprowadza sie w takiej ilosci, zeby jego objetosc przy przechodzeniu przez kapiel byla 3—6 razy wieksza od objetosci wodoru zuzytego w tym samym czasie w reakcji.

5. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze wodór przepuszcza sie z predkoscia wynoszaca 4— —10 ms na godzine na 1 dcm2 poprzecznego prze¬ kroju kapieli.

6. Sposób wedlug zastrz. 1—5, znamienny tym, ze jako rozpuszczalnik stosuje sie produkt uwodor¬ nienia w przypadku gdy rozpuszcza sie w nim zwia¬ zek poddawany uwodornianiu.

7. Sposób wedlug zastrz. 1—6, znamienny tym, ze jako rozpuszczalnik stosuje sie alkohol jedno- wodorotlenowy, taki jak etanol, n-butanol, 2-ety- lobutanol, albo alkohol wielowodorotlenowy ksyli- tol, ester taki jak octan n-butylu, octan 2-etylohek- sylu albo 2-etylopentanokarboksylan 2-etyloheksy- lu, albo weglowodór taki .jak ksylen albo cyklodo- dekan, albo eter taki jak eter n-butylowy, eter alki- lenowy, albo fenol, toluen lub amine jak cyklo- heksyloamina albo mieszanine tych zwiazków.

8. Sposób wedlug zastrz. 1—7, znamienny tym, ze w przypadku gdy w procesie uwodarniania po¬ wstaje woda reakcyjna stosuje sie rozpuszczalnik trudno mieszajacy sie z woda albo nie mieszajacy sie z woda i wode usuwa sie ze srodowiska reak¬ cji przez odprowadzenie z reaktora wraz z wodo¬ rem par wydzielonych z kapieli, wykroplenie wody, oddzielenie jej od rozpuszczalnika, po czym odzy¬ skany rozpuszczalnik zawraca sie do procesu.

9. Sposób wedlug zastrz. 1—8, znamienny tym, ze uwodarnianie prowadzi sie w temperaturze w za¬ kresie 50—150°C.

10. Sposób wedlug zastrz. 1—9, znamienny tym, ze uwodarnianie prowadzi sie w temperaturze niz¬ szej o 20—30°C od temperatury wrzenia rozpusz¬ czalnika przy cisnieniu stosowanym w reakcji.

11. Sposób wedlug zastrz, 1—10, znamienny tym, ze zwiazek poddawany uwodornianiu wprowadza sie z taka szybkoscia, aby produkt reakcji odpro¬ wadzany z reaktora zawieral nie wiecej niz 100-^ —200 czesci na milion zwiazku nieuwodornionego,

12. Sposób wedlug zastrz. 1—11, znamienny tym, ze w celu wyrównania ubytku rozpuszczalnika do dolnej czesci reaktora wprowadza sie nieprzerwa¬ nie uzupelniajaca ilosc rozpuszczalnika.KI. 12o,27 66 008 MKP C07b 1/00 Zl ^P PL PL