PL64731B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano: 28.IV.1972 64731 KI. 48b, 9/14 MKP C23c 9/14 tt Wspóltwórcy wynalazku: Wladyslaw Panasiuk, Zbigniew Rogalski Wlasciciel patentu: Instytut Mechaniki Precyzyjnej, Warszawa (Polska) Sposób azotowania i/lub pasywowania wyrobów metalowych, zwlaszcza narzedzi ze stali szybkotnacych i urzadzenie do stosowania tego sposobu Przedmiotem wynalazku jest sposób azotowania i/luib pasywowainia wyrobów metalowych, zwlasz¬ cza narzedzi ze stali szybkotnacych, w atmosferze gazowej, majacy na celu zwiekszenie ich odpor¬ nosci na zatarcie, na zuzycie oraz na korozje, jak 5 i nadanie im dekoracyjnego zabarwienia ciemno¬ niebieskiego. Wynalazek obejmuje równiez urza¬ dzenie do stosowania sposobu laczace w sobie zespoly do wytwarzania atmosfery oraz do prze¬ prowadzania dyfuzyjnej obróbki cieplnej, 10 Obecnie gazowa obróbka cieplno-chemiczna :stalj •¦< ¦¦ szybkotnacych, majaca na celu azotowanie i -pasy- wowanie jest przeprowadzana w dwóch kolejnych zabiegach, przy czym pierwszy zabieg obejmuje samo azotowanie w atmosferze amoniaku lub pro- 15 ces zblizony do azotowania, a drugi zabieg obej¬ muje pasywowanie. Azotowanie gazowe przepro¬ wadza sie w temperaturze 480—600^C w atmosfe¬ rze tworzacej sie z amoniaku czerpanego z butli cisnieniowej i przekazywanego do pieca po odwód- 20 nieniu i oczyszczeniu iulb z mieszaniny amoniaku z gazem obojetnym, nip. azotem. Procesy zblizone do azotowania .przeprowadza sie w mieszaninach amoniaku z gazami redukujacymi, np. gazem ziemnym. 25 Znany jest równiez z prac przeprowadzonych w kraju sposób indukcyjnego azotowania kapie¬ lowego w wodzie amoniakalnej, w którym do wo¬ dy amoniakalnej zanurza sie (przedmiot razem z nagrzewnica indukcyjna i przeprowadza proces 30 azotowania w ciajgu kilkunastu sekund do kilku minut, (przy czym nie otrzymuje sie warstwy pa¬ sywowamej.Znany jest sposób pasywowania, zwlaszcza na¬ rzedzi, przeprowadzany w temperaturze 450^580qC, polegajacy na tym, ze atmosfere robocza w posta- ci ipary wodnej wytwarza sie w oddzielnym gene¬ ratorze napelnionym pewna, dobrana do czasu przeprowadzania obróbki, iloscia wody, przy czym wytworzona pare (przekazuje sie przez zawór'{re¬ gulacyjny do wnetrza pieca, w którym nastepuje pasywowanie.Stosowane dotychczas sposoby azotowania i pa¬ sywowania wyrobów metalowych, zwlaszcza na¬ rzedzi ze stali szybkotnacych, przeprowadzane w dwóch oddzielnych kolejnych zabiegach sa nie¬ dogodne i kosztowne wskutek tego, ze wymagaja dwóch oddzielnych operacji i dwóch oddzielnych zespolów urzadzen. W procesach zblizonych do azotowania, prowadzonych w mieszaninach amo¬ niaku z gazem redukujacym warunki BHP sa jesz¬ cze ostrzejsze niz przy azotowaniu, gdyz mieszani¬ ny takie sa latwo palne i wytwarzaja sie w nich skladniki trujace. Ponadto wytwarzanie mieszanin amoniaku i gazu redukujacego wymaga dodatko¬ wych instalacji, co zwieksza koszty.Operacje pasywowania w parze wodnej, prze¬ prowadzane metoda dotychczas stosowana, wyma¬ gaja z reguly specjalnego generatora pary, ponie¬ waz zasilanie para z sieci przemyslowej przez caly 64 731rok istnieje tylko w nielicznych zakladach stosu¬ jacych ten proces. Generatory pary zajmuja po¬ wierzchnie produkcyjna i .powoduja straty ciepla róznego rodzaju, nip. w przewodach laczacych ge¬ nerator z piecem, w którym przeprowadzana jest obróbka cieplno-chemiczna.Celem wynalazku jest zmniejszenie pracochlon¬ nosci i obnizenie kosztów, a takze polepszenie wa¬ runków BHP i uzyskanie lepszych wyników ob¬ róbki cieplno-chemicznej, polegajacej na azotowa¬ niu i/lub pasywowaniu powierzchni wyrobów sta¬ lowych, zwlaszcza narzedzi ze stali szybkotnacych.Cel ten udalo sie osiagnac przez polaczenie dwóch oddzielnych procesów, azotowania i pasy¬ wowania, w jeden proces, charakteryzujacy sie tym, ze azotuje sie i pasywuje wyroby metalowe równoczesnie w atmosferze gazowej, zawierajacej amoniak i pare "wodna ©raz produkty ich rozkla¬ du, wytwarzanej z roztworu wodnego amoniaku albo w tym samym piecu, w którym przeprowadza sie obróbke cieplno-cfhemiczna, korzystnie w re¬ torcie w nim umieszczonej, albo w oddzielnym ge¬ neratorze, przy czym sklad* i budowe^ warstwy otrzymanej dyfuzyjnie reguluje sie przez zmiane stezenia amoniaku w roztworze wodnym w zakre¬ sie od 0 do zawartosci odpowiadajacej granicznej roapuszczalnosci amoniaku w wodzie. W zaleznos¬ ci od stezenia amoniaku w roztworze wodnym do¬ prowadzanym do wnetrza pieca lub retorty otrzy- pnuje sie rózny stosunek stezen azotu i tlenu w warstwach dyfuzyjnych. W granicznym przy¬ padku, gdy doprowadza sie sama wode, powstaja na obrabianych przedmiotach warstwy tlenku ze¬ laza typu magnetytu takie, jakie otrzymuje sie obecnie stosowanym sposobem przez pasywowanie w parze wodnej czerpanej z sieci lub ze specjal¬ nego generatora pary.Sposób i urzadzenie wedlug wynalazku beda wyjasnione nizej na podstawie dolaczonych rysun¬ ków, na których fig. 1 przedstawia schematycznie urzadzenie pozwalajace na dowolna regulacje skladu i budowy warstwy dyfuzyjnej za pomoca dowolnie i w sposób ciagly regulowanego stezenia roztworu wodnego amoniaku oraz na prowadzenie procesu przy z góry ustalonym stezeniu amoniaku w roztworze wodnym, fig. 2 — jest odmiana urza¬ dzenia, w którym przewidziano wytwarzanie atmosfery w oddzielnym generatorze, a fig. 3 — odmiana urzadzenia wedlug fig. 1, polegajaca na dostosowaniu obecnie stosowanych urzadzen do pasywowania do równoczesnie przeprowadzonego procesu azotowania i pasywowania.Urzadzenie do stosowania sposobu wedlug wy¬ nalazku, przedstawione na rysunku fig. 1 sklada sie z pieca 1, korzystnie ze wstawiona retorta 2, zamykana szczelnie pokrywa 3 z wbudowanym czujnikiem miernika temperatury 4. W dolnej czes¬ ci retorty 2 znajduje sie rura 5 z otworami wy¬ prowadzona na zewnatrz pieca, polaczona poprzez zawór regulacyjny 6 z pipeta 7. Nad pipeta 7 (umieszczone sa dwie kapilary 8 i 12 laczace sie odpowiednio poprzez zawory odcinajace 9 i 13 ze zbiornikami 10 i 14, przy czym zbiornik 10 jest napelniony nasyconym roztworem wodnym amo¬ niaku, a zbiornik 14 jest napelniony woda, korzyst¬ nie woda destylowana. Wielkosc kapilar 8 i 12 731 4 i ich polozenie ponizej powierzchni plynów w zbiornikach 10 i 14 sa tak dobrane, aby zadane natezenie przeplywu roztworu wodnego amoniaku i wody przez kazda kapilare wynosilo co najmniej 5 0,002 dni* na 1 dm1 objetosci pieca lub retorty na godzine/. W górnej czesci retorty albo pieca znaj¬ duje sie rura 11 polaczona przez zamkniecie wod¬ ne 15 z atmosfera.Urzadzenie to pozwala regulowac przez odpo- 18 wiedni dobór kapilar 8 i 12 sklad i ilosc mieszani¬ ny -wplywajacej w jednostce czasu do pipety 7, a przez to natezenie przeplywu atmosfery przez piec i zawartosc amoniaku w tej atmosferze, bez koniecznosci zmieniania w kazdym przypadku ste- 15 zenia roztworu wodnego amoniaku, w granicach od 0% amoniaku w mieszaninie przy ¦ zamknietym zbiorniku 10, a wiec dla czystego pasywowania, do zawartosci amoniaku odpowiadajacej granicz¬ nej jego zawartosci w roztworze wodnym w wa- 20 runkach stosowania tego roztworu, rzedu okolo 30% wagowych przy zamknietym zbiorniku 14, a wiec dla równoczesnego .azotowania i pasywo¬ wania _z jmaksymalnie mozliwym w procesie udzia¬ lem azotowania. 4 ¦-'--.¦ 25 Odmiana pierwsza tego urzadzenia wymagajaca kazdorazowo zmiany stezenia amoniaku w roz¬ tworze wodnym w przypadku zmiany parametrów procesu, polega na tym, ze sklada sie tylko z jed¬ nego zbiornika 10 z roztworem wodnym amonia- ku, zaworu 9 i kapilary 8 przy zachowaniu W ukladzie urzadzenia pozostalych elementów urzadzenia polaczonego z pipeta 7.Odmiana druga urzadzenia wedlug wynalazku, przedstawiona na rysunku fig. 2 rózni sie tym, ze 35 do wytwarzania atmosfery pieca przewidziany jest generator 16, wskutek czego zawór 6 jest polaczo¬ ny rura 17 z generatorem 16, który jest polaczony z piecem 1 lub retorta 2 Za pomoca rury 18, przy czym pozostale elementy urzadzenia moga byc 40 usytuowane albo wedlug urzadzenia wedlug wy¬ nalazku albo wedlug odmiany pierwszej.Odmiana trzecia urzadzenia wedlug wynalazku, pokazana na rysunku fig. 3, polegajaca na dosto- jsowaniu^tfbeenie* stosowanego urzadzenia do pasy- 45 wowania do prowadzenia równoczesnego procesu azotowania i pasywowania, sklada sie z pieca 1, ko¬ rzystnie ze wstawiona retorta 2, zamykana szczelnie pokrywa 3 z wbudowanym czujnikiem miernika temperatury 4 i generatora 19 polaczonego z piecem go lub retorta za pomoca rury 20, przy czym w gene¬ ratorze znajduje sie wodny roztwór amoniaku 21 odparowywany w dowolny znany sposób.Sposób azotowania i/lub pasywowania wedlug wynalazku realizuje sie najkorzystniej w urzadze¬ niu wedlug wynalazku lub jego odmianie drugiej.Narzedzia ze stali szybkotnacej zaladowuje sie do retorty 2, retorte zamyka i rozpoczyna grzanie.Zbiorniki 10 i 14 napelnia sie plynami, a mianowi¬ cie zbiornik 10 nasyconym roztworem wodnym amoniaku, a zbiornik 14 woda, korzystnie destylo- 60 wana. Po zalozeniu odpowiednich kapilar 8 i 12 i po nagrzaniu wnetrza retorty do temperatury 350*0 otwiera sie zawory odcinajace 9 i 13 i na¬ pelnia plynami wyplywajacymi z kapilar pipete 7.Stezenie amoniaku w mieszaninie i ilosc mie- 65 szaniny doprowadzanej do pipety 7 reguluje sie5 wielkoscia kapilar 8 i 12, a w przypadkach gra¬ nicznych zamykaniem zaworów odcinajacych 9 lub 13. I tak w przypadku zamkniecia zaworu 13 na- ist^puje w piecu luib w retorcie równoczesne azo¬ towanie i [pasywowanie przy stezeniu amoniaku rzedu maksimum 30% wagowych, a w przypadku -zamkniecia zaworu 9 — tyflko pasywowanie. Przy realizacji sposobu na urzadzeniu wedlug odmiany pierwszej i trzeciej reguluje sie stezenie amoniaku w atmosferze pieca zaleznie od zadanych parame¬ trów procesu przez wymiane plynu w zbiorniku 10 lub w generatorze 19. I na tych urzadzeniach mozna równiez przeprowadzac tylko (pasywowanie, gdy zbiornik 10 lub generator 19 napelnione zosta¬ na tylko woda.Nasteipnie otwiera sie zawór regulacyjny 6 tak daleko, aby poziom roztworu w pipecie 7 utrzy^ mywal sie stale na jednakowej wysokosci. Obrób¬ ke dyfuzyjna przeprowadza sie w temperaturze dobranej w zaleznosci od rodzaju wsadu w zakre¬ sie 480—600X1. Po uplywie czasu okreslonego dla •uzyskania zadanej grubosci warstwy dyfuzyjnej wylacza sie grzanie pieca lub wyjmuje retorte ^ pieca i po obnizeniu sie temperatury pieca lub re¬ torty do 480^C zamyka zawory 9 i 13 i zawór re¬ gulacyjny 6, otwiera retorte 2 i wyladowuje wsad.Sposobem wedlug wynalazku udaje sie uzyskac na typowo hartowanych i odpuszczanych narze¬ dziach ze stali szybkotnacych róznych gatunków wzbogacanie ich wierzchnich warstw w azot i/lub tlen na drodze dyfuzyjnej. W wyniku tego wzbo¬ gacania powstaja warstwy dyfuzyjne, przy czym strefa zewnetrzna warstwy wzbogaconej sklada sie -ze zwiazków chemicznych, glównie tlenków lub tlenków i azotków, a strefa wewnetrzna tej war¬ stwy z drobnodyspersyjnych wydzielen faz typu azotków, pozostalych w nastepstwie dyfuzji.Duzym osiagnieciem jest umozliwiienie podwój¬ nej regulacji skladu i grubosci warstwy dyfuzyj¬ nej i jej poszczególnych stref, gdyz przez zalozenie kajpilar 8 i 12 o odpowiednim wydatku mozna .zmieniac ilosc roztworu wodnego amoniaku dopro¬ wadzanego do pieca lub retorty i stezenie amonia¬ ku w tym roztworze, a wiec poza czasem zabiegu regulowac budowe i grubosc warstwy dyfuzyjnej natezeniem przeplywu przez piec lub retorte at¬ mosfery roboczej zaleznym od ilosci roztworu wodnego amoniaku wprowadzanego do pieca lub retorty i stezeniem w atmosferze roboczej amo¬ niaku i prodiuktów jego rozkladu, zaleznym od ste¬ zenia amoniaku w roztworze.Osiagane twardosci narzedzi obrabianych cieplno-chemicznie sposobem wedlug wynalazku sa wyzsze od twardosci iprzed obróbka maksimum o 250 jednostek Vickersa przy obciazeniu 5 kG, a zywotnosc narzedzi zwieksza sie, jak to wyka¬ szaly badania, do 5 razy.Przyklad I. Zaladowano do retorty o pojem¬ nosci 100 dm» frezy modulowe ze stali o zawar¬ tosci 0,80% C, 4,5% Cr, 18% W i 1,2% V, reszta Fe i zanieczyszczenia, zamknieto retorte i wlaczono ogrzewanie.Zbiornik 10 napelniono handlowa woda amonia¬ kalna, zawierajaca wagowo okolo 30% amoniaku, .a zbiornik 14 woda korzystnie destylowana. Zalo- 14 731 € zono kapftare 8 o natezeniu przeplywu wody amo¬ niakalnej 1 dm*/h oraz kapilare 12 o natezeniu przeplywu wody 0,2 dm*/h. Po nagrzaniu retorty do temperatury SidfFC otwarto zawór 9 i zawór 13, s w wyniku czego pipeta 7 zaczela sie napelniac mieszanina wody amoniakalnej i wody w stosun¬ ku 5:1. Zawór regulacyjny 6 otwarto tak daleko,' aby utrzymac istaly poziom imteszaniny w pipecie.Po nagrzaniu retorty do AtWC zaczeto liczyc czas io obróbki. Po osiagnieciu temperatury 5i20*C ograni¬ czono intensywnosc grzania dla) utrzymywania tej temperatury bez zmian. Po uplywie 1 godziny czasu obróbki wylaczono grzanie pieca, a po osiagnieciu w retorcie temperatury 480°C zamknie- 15 to zawory odcinajace 9 i 13 oraz zawór- regulacyj¬ ny C, otwarto retorte i wyladowano wsad.Przeprowadzone badania mikrograficzaie wyka¬ zaly, ze grubosc strefy warstwy dyfuzyjnej zawie¬ rajacej zwiazki chemiczne wynosi 2 mikrometry, 20 a strefy wewnetrznej warstwy zawierajacej wy¬ dzielenie azotków — równiez 2 mikrometry. Twar¬ dosc powierzchni narzedzi wzrosla srednio o 50 jednostek Yickersa przy obciazeniu 5 kG, a poza tym narzedzia otrzymaly ciemne dekoracyjne za- 25 barwienie.Przyklad IL Proces obróbki cieplno-chemicz¬ nej przeprowadzono na tego samego rodzaju na¬ rzedziach, wedlug przykladu I z tym, ze zawór 13 pozostal zamkniety, a retorte zasilano tylko woda 30 amoniakalna i czas obróbki wynosil 3,25 godziny.W tych warunkach strefa zewnetrzna warstwy miala grubosc 5 mikrometrów, a strefa wewnetrz¬ na 10 mikrometrów. Twardosc wzrosla srednio o 70 jednostek Vickersa przy obciazeniu 5 kG. 35 Przyklad III. Proces przeprowadzono zgodnie z przykladem I, z tym ze zawór 9 pozostal zam¬ kniety, a retorte zasilano jedynie woda destylo¬ wana ze zbiornika 14. 40 W tych warunkach powstala jedynie warstwa dyfuzyjna tlenków, przy czym jej gnubosc wyno¬ sila 3 (mikrometry. Twardosc tak obrobionych na¬ rzedzi nie zwiekszyla sie, natomiast powierzchnia ich nabrala ciemnego efektywnego zabarwienia, 45 a narzedzia wykazywaly zwiekszona odpornosc na zatarcie. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 50 1. Sposób azotowania i/lub pasywowania wyro¬ bów metalowych, zwlaszcza narzedzi ze stali szyb¬ kotnacych, znamienny tym, ze wyroby metalowe azotuje sie i/lub pasywuje równoczesnie, w atmo¬ sferze gazowej, zawierajacej amoniak i pare wod- 5S na oraz produkty ich rozkladu, wytwarzanej z roz¬ tworu wodnego amoniaku aUbo w tym samym pie¬ cu, w którym przeprowadza sie obróbke cieplno- -chemiczna, korzystnie w retorcie w nim umiesz¬ czonej, albo w oddzielnym generatorze. 60

2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze budowe i gnubosc warstwy azotowanej i jedno¬ czesnie pasywowanej reguluje sie przez zmiane stezenia amoniaku w roztworze wodnym od 0 do zawartosci odpowiadajacej granicznej rozpuszczal- 65 posci amoniaku w wodzie.KI. 18 c, 1/00 64 731 MKP C 21 d, 1/00 AHA Fig. i Errata na stronach 5 i 6 podano mylna klasyfikacje jest: KI. 18c, 1/00 i MKP C21d, 1/00 powinno byc: KI. 48b, 9/14 i MKP C23c 9/14KI. 18 c, 1/00 64 731 MKP C 21 d, 1/0& rig.2 Fig.3 ZF „Ruch" W-wa, zam. 1610-71 naklad 195 egz. + 20 Cena zl 10,— PL