PL64394B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano: 29.11.1972 64394 KI. 12 pv1/01 MKP C 07 d, 31/16 UKD Wspóltwórcy wynalazku: Jerzy Cechnicki, Marian Kajl, Wladyslaw Cze¬ stochowski Wlasciciel patentu: Instytut Chemii Przemyslowej, Warszawa (Polska) Sposób wyodrebniania chlorku cetylopirydyniowego z mieszaniny poreakcyjnej z procesu kondensacji chlorku cetylowego z pirydyna stosowana w kilkakrotnym nadmiarze Przedmiotem wynalazku gest sposób wyodreb¬ niania chlorku cetylopirydyniowego z mieszaniny poreakcyjnej z procesu kondensacji chlorku cetylo¬ wego z pirydyna stosowana w kilkakrotnym nad¬ miarze. Chlorek cetylopirydyniowy jako srodek powierzchniowo czynny stosowany jest miedzy in¬ nymi do dezynfekcji w przemysle spozywczym, w zwiazku z czym nie moze' zawierac sladów toksycz¬ nej pirydyny. Bezposrednie oddestylowanie pirydy¬ ny od produktu nie daje pozytywnych rezultatów, ze wzgledu na to ze przy okreslonym stezeniu pi¬ rydyny mieszanina przyjmuje konsystencje syropo- wata i dalsze rozdzielanie na drodze destylacji jest prakfty-cznie niemozliwe.Wyplukiwanie pirydyny pod próznia za pomoca niepolannych rozpuszczalników organicznych jest pracochlonne, a poza tym zachodzi obawa zanie¬ czyszczenia produktu tymi substancjami. Znany jest równiez dwuetapowy sposób rozdzielania mie¬ szaniny, poczatkowo przez destylacje prózniowa a po uzyskaniu zatezonego roztworu — przez desty¬ lacje z para wodna. Niedogodnoscia takiego sposobu jest to, ze chlorek cetylopirydyniowy jako srodek powierzchniowo czynny olbeenosci wody ulega bardzo silnemu spienieniu, w zwiazku z czym pare wodna wprowadza sie niewielkim strumieniem, gdyz kazde zwiekszenie ilosci itej pary prowadzi do powstania znacznych ilosci piany w urzadzeniu de¬ stylacyjnym.Rozdzielenie kilkunastokilogramowej Iszarzy mie- 10 15 20 25 30 2 szaniny trwa zatem zwykle kilkadziesiat godzin.Wprowadzanie z kolei do spienionego roztworu skladników przeciwdzialajacych tworzeniu sie pia¬ ny pogarsza wlasciwosci glównego produktu. Po¬ nadto sposobem tym uzyskuje sie silnie rozcienczo¬ ny wodny roztwór pirydyny, która trudno jest zre¬ generowac. Pirydyne mozna wprawdzie wyekstra¬ howac z wody rozpuszczalnikiem organicznym a nastepnie oba komponenty rozdzielic na drodze de¬ stylacji, praktycznie jednak ze wzgledu na uciazli¬ wy sposób takiego postepowania roztwór pirydyny po zobojetnieniu odprowadza sie do scieku.Stwierdzono, ze mozna uniknac tych niedogodno¬ sci, jezeli odparowywanie pirydyny przeprowadza sie w urzadzeniu prózniowym zaopatrzonym w wal¬ ce suszace w cienkiej warstwie. Sposobem wedlug wynalazku rozdzielanie mieszaniny poreakcyjnej prowadzi sie dwuetapowo. W pierwszym etapie ogrzany do temperatury 70—90°C roztwór chlorku cetylopirydyniowego w duizym nadmiarze pirydy¬ ny albo poddaje sie destylacji prózniowej w nor¬ malnym aparacie destylacyjnym pod cisnieniem ponizej 200 mm Hg aiz ilosc destylatu w jednostce czasu obnizy sie do 20% wagowych, albo w tych samych warunkach przepuszcza isie przez walce prózniowe, na skutek czego odparowuje znaczna czesc pirydyny, jednakze jej zawartosc w produk¬ cie wynosi jeszcze okolo !l5°/o. Produkt ten w dru¬ gim etapie rozciencza sie woda do zawartosci 30% suchej substancji i powtórnie przepuszcza cienka 64 394¦#** 64 394 3 warstwa przez walce prózniowe prowadzac desty¬ lacje przy tych samych parametrach jak w przy¬ padku etapu pierwszego.W wyniku takiego postepowania otrzymuje sie czysty, bezwonny chlorek cetylopirydyniowy, czysta pirydyne z etapu pierwszego oraz powstaly w dru¬ gim etapie rozcienczony roztwór wodnopirydynowy, który poddaje isie regeneracji. W tym celu roztwór wodny pirydyny zobojetnia sie kwasem siarkowym, zateza i powstaly siarczan pirydyny wysyca sie amoniakiem az do rozwarstwienia roztworu na •warstwe pirydynowa, która zawraca sie ponownie do procesu, oraz warstwe nasyconego wodnego roztworu siarczanu amonowego, który po odparo¬ waniu zuzytkowuje sie ewentualnie jako nawóz sztuczny.Sposobem wedlug wynalazku uzyskuje sie skróce¬ nie czasu trwania procesu do okolo 3 godzin, w porównaniu z dotychczasowym sposobem trwaja¬ cym okolo 46 godzin. Przez podawanie roztworu cienka warstwa na walce prózniowe w sposób cia¬ gly roztwór ten nie gromadzi sie i nie powoduje wiekszego 'pienienia. Produkt otrzymany ftym spo¬ sobem nie wymaga dodatkowego oczyszczania, na¬ tomiast nieprzereagowana pirydyne mozna calkowi¬ cie zregenerowac.Przyklad. Proces przeprowadzono w instala¬ cji przedstawionej schematycznie na rysunku. 200 kg inieszanirty chlorku cetyftopir^!Hriowe£o z;plrjr--, dyna wprowadza sie ze''zbiornika przejsciowego 3 ¦na walce prózniowe 1 pracujace pofcl; cisnieifiem okolo 150 mm Hg w temperaturze 70X2. Na walcach odparowuje okolo 50 kg pirydyny, która poprzez wymiennik ciepla 4 przechodzi do zbiornika piry¬ dyny 5. Otrzymany chlorek cetylopirydyniowy, za¬ wierajacy jeszcze okolo 15% pirydyny, wprowadza sie do ogrzewanego zbiornika Z z mieszadlem, roz¬ puszcza w okolo 300 kg wody, w celu otrzymania 30%-go roztworu wodnego i przy pomocy pompy wirnikowej 12 wprowadza sie z powrotem na wal¬ ce 1 pracujace pod cisnieniem okolo 150 mm Hg w temperaturze 85^C.Nastepuje tu calkowite odparowanie wody z pi¬ rydyna, zas wysuszony chlorek po zwiórkowaniu gromadzi sie w zasobniku 13, skad po zmieleniu odprowadza sie jako gotowy produkt. Opary wod- no-pirydynowe przechodza poprzez wymiennik ciepla 4 do zbiornika 6, w którym skroplona mie¬ szanine zobojetnia sie 12 kg kwasu siarkowego. 10 15 20 25 30 35 40 45 Powstaly siarczan pirydyny zateza sie na wyparce 7 tak, aby odparowala wiekszosc wody, która dla unikniecia strat pirydyny, kieruje sie z powrotem do zbiornika Z i uzywa do rozpuszczania chlorku cetylopirydynioweigo otrzymanego na walcach próz¬ niowych po pierwszym etapie. Zatezony roztwór siarczanu pirydyny po schlodzeniu w wymienniku ciepla 8 wysyca sie amoniakiem, w ilosci 4 kg, w saturatorze 9. Powstaje nasycony roztwór siarczanu amonowego, w którym pirydyna jest praktycznie nierozpuszczalna. Warstwe pirydynowa w ilosci okol 9 kg oddziela sie na rozdzielaczu 10 i odprowa¬ dza do zbiornika 5. Z pozostalosci po odwirowaniu na wirówce 11, uzyskuje sie okolo 16 kg siarczanu amonowego. Lug pokrystaliczny ze sladami pirydy¬ ny zawraca sie ponownie do wyparki 7. PL PL

Claims (2)

1. Za strzezenia patentowe 1. Sposób wyodrebniania chlorku cetylopirydynio¬ wego z mieszaniny poreakcyjnej z procesu kon¬ densacji chlorku cetyiowego z pirydyna stosowana w kilkakrotnym nadmiarze, przez odpedzenie piry¬ dyny pod próznia, znamienny tym, ze ogrzana do temperatury 70—90X2 mieszanine chlorku cettylo- pirydyniowego z pirydyna albo poddaje sie desty¬ lacji pod zmniejszonym cisnieniem .ponizej 200 mm H£ az ilosc destylatu w jednostce czasu obnizy sie do 20°/o wagowych, albo przepuszcza sie cienka warstwa przez walce prózniowe praouljace pod cis¬ nieniem do 150 mm H& po czym, po odparowaniu pirydyny, uzyskany w postaci produktu stalego chlorek cetylopirydyniowy zawierajacy jeszcze okolo 15% pirydyny rozciencza sie woda do za¬ wartosci 30% suchej substancji i ponownie prze¬ puszcza przez walce prózniowe w temperaturze 70—90°C, przy czyni odparowuje pirydyna i woda a czysty chlorek cetylopirydyniowy odprowadza sie jako produkt staly.

2. Sposób wedlug zastrz. 1 znamienny tym, ze pare wodna i pirydyne skrapla sie, zobojetnia kwasem siarkowym, zateza i wysyca sie amonia¬ kiem do uzyskania rozwarstwienia na warstwe pirydynowa, która zawraca sie do procesu konden¬ sacji oraz na warstwe zawierajaca nasycony roz¬ twór wodny siarczanu amonu, który ewentualnie odparowuje sie w celu uzyskania soli amonowej w postaci stalej.KI. 12 p, 1/01 64 394 MKPC 07 d, 31/16 PL PL