RU2551882C1 - Способ получения кристаллического йода - Google Patents
Способ получения кристаллического йода Download PDFInfo
- Publication number
- RU2551882C1 RU2551882C1 RU2014154649/93A RU2014154649A RU2551882C1 RU 2551882 C1 RU2551882 C1 RU 2551882C1 RU 2014154649/93 A RU2014154649/93 A RU 2014154649/93A RU 2014154649 A RU2014154649 A RU 2014154649A RU 2551882 C1 RU2551882 C1 RU 2551882C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- iodine
- paste
- sublimation
- stage
- water
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Способ получения кристаллического йода может быть использован для производства йода реактивных квалификаций.
Способ позволяет использовать в качестве сырья йодосодержащие растворы природного и техногенного происхождения с большим содержанием органических примесей. Способ гарантирует качество продукта реактивной квалификации и улучшения условий труда.
Сущность изобретения: получение йода реактивных квалификаций осуществляют в две стадии: на первой стадии йод-пасту, полученную из йодосодержащего сырья, сублимируют в потоке атмосферного воздуха в присутствии серной кислоты, пары йода и йодистоводородной кислоты, которые образуются, конденсируют и разделяют, йод, который сконденсировался, промывают водой, из йодистоводородной кислоты и промывных вод выделяют йод с получением йод-пасты; на второй стадии смесь промытого йода и йод-пасты сублимируют в потоке атмосферного воздуха в присутствии карбоната натрия.
Description
Изобретение относится к способам получения кристаллического йода реактивных квалификаций и может быть использовано при производстве йода из йодсодержащего сырья с органическими примесями, массовая концентрация которых обусловлена как содержанием их в естественных водах, так и содержанием их в растворах техногенного происхождения.
Известен способ получения кристаллического йода реактивных квалификаций из йода-сырца, полученного из производственных концентратов с содержанием до 3,55% органических примесей [Гончаров А.И. и др. Влияние органических примесей в растворе на качество йода при кристаллизации. "Журнал прикладной химии" 1975, 48, 741 с.], путем плавки его под слоем серной кислоты при температуре 120-150°С, дробление остывшего плава, промывки водой для удаления серной кислоты и сушки [В.И. Ксензенко, Д.С. Стасиневич. Химия и технология брома, йода и их соединений. М., "Химия", 1995г., 357 с.]. Основные недостатки способа заключаются в больших потерях йода с отработанной серной кислотой и йодистоводородной кислотой, которая образуется в результате взаимодействия йода, органических примесей и серной кислоты, низком качестве готового продукта в результате наличия в нем сульфатов, невозможности получения йода реактивного из сырья с более высоким содержанием органических примесей и тяжелых условий труда вследствие прямого контакта персонала с йодом.
Известен также способ получения кристаллического йода реактивных квалификаций сублимацией йода-сырца [В.И. Ксензенко, Д.С.Стасиневич. Химия и технология брома, йода и их соединений. М., "Химия", 1995 г., 355-357]. Согласно этому способу йод выделяют из концентратов в виде кристаллов элементарного йода, отделяют от маточника с помощью центрифуги или нутч-фильтра в результате чего получают йод-пасту. Затем йод-пасту сушат нагретым воздухом или обезвоживают путем отжима воды на гидравлическом прессе. При этом получают йод-сырец, содержащий некоторое количество неорганических и органических примесей. Йод-сырец подвергают сублимации. Для связывания влаги и органических примесей йод-сырец смешивают с неорганическими реагентами, например, известью. Сублимацию йода проводят в специальных печах, куда загружают стальные кюветы или керамические тигли с йодом. Печи имеют газовый или электрический обогрев. Пары йода, выходящие из печи, конденсируют в холодильниках, изготовленных из керамических или асбоцементных труб, охлаждаемых воздухом. В печах поддерживают температуру выше температуры плавления йода (114-180°С). Процесс ведут так, чтобы температура паров йода была ниже температуры его плавления (113,6°С), в противном случае происходит налипание йода на стенки конденсатора, так как пары йода в этом случае не десублимируются, а конденсируются с образованием жидкого йода, который затем кристаллизуется в твердую массу. Удаление кристаллов йода из конденсатора проводят вручную с использованием специальных скребков или зубила с молотком.
Недостатком данного способа является необходимость предварительного обезвоживания йод-пасты, тяжелый ручной труд на стадиях обезвоживания и сублимации йода, низкое качество готового продукта. Для получения йода реактивного марки "ч" йод подвергают многократной сублимации.
Наиболее близким по технической сущности и результату, который достигается до предполагаемого изобретения является способ получения кристаллического йода реактивных квалификаций, предложенный авторами [см. заявку № 2004032106 от 23.03.2004, МПК 7 C01В 7/14], согласно которому полученную при выделены из йодных концентратов и отделенную от маточного раствора йод-пасту без предварительной сушки или отжима на прессе направляют на сублимацию. Обезвоживание йод-пасты производится за счет испарения воды на начальном этапе сублимации йода. Сублимация осуществляется при атмосферном давлении. Перед сублимацией в йод-пасту добавляют карбонат натрия в количестве, обеспечивающем рН конденсата воды не ниже 4,0. При нагревании йод-пасты начинается отвод воды и йода. Смесь паров воды и йода конденсируется на поверхности конденсатора, выполненного из эластичного материала (фторопластовая пленка или лакоткани на основе фторопласта и стекловолокна). Вода с поверхности конденсатора стекает, а кристаллический йод периодически стряхивают в приемник. Через отверстие в нижней части приемника вода вытекает и отделяется от йода. Полученный влажный йод используют при загрузке на следующую операцию сублимации.
Процесс сублимации обезвоженного йода проводят при температуре паров йода 114-184°С.
После того как отгонка воды закончится, а йод расплавится, в испаритель подают воздух. Часть воздуха барботируют через расплав йода для насыщения его парами йода. Другую часть воздуха подают в верхнюю часть испарителя. За счет разведения воздухом парциальное давление паров йода в йодовоздушной смеси перед десублимацией снижают до давления ниже давления насыщенных паров йода в тройной точке (87 мм рт.ст.), что обеспечивает получение высококачественных кристаллов готового продукта, которые легко снимаются с поверхности конденсатора. Десублимированный кристаллический йод собирают в приемник. По показателям качества йод отвечает требованиям, предъявляемым к йоду реактивному марки "ч".
При всей привлекательности указанного технологического процесса (упрощения и удешевления процесса, улучшения условий труда и качества готового продукта, сокращение потерь йода) существенным недостатком рассматриваемого способа является то, что сырьем для получения йода реактивной квалификации по этому способу может служить йод-паста с содержанием до 3,55% органических примесей. Задачей заявляемого способа, является расширение возможностей способа сублимационной очистки йода, в том числе, для очистки сырья с более высоким содержанием органических примесей.
Заявляемый способ характеризуется как известными признаками:
- выделение йода из растворов с получением йод-пасты;
- обезвоживание йод-пасты;
- сублимация йода;
так и новыми признаками:
- обезвоживание и сублимацию йод-пасты осуществляют в две стадии: на первой стадии йод-пасту сублимируют в потоке атмосферного воздуха в присутствии серной кислоты, пары йода и йодистоводородной кислоты, которые образуются, конденсируют и разделяют, йод, который сконденсировался, промывают водой, из йодистоводородной кислоты и промывных вод выделяют йод с получением йод-пасты; на второй стадии смесь промытого йода и йод-пасты сублимируют в потоке атмосферного воздуха в присутствии карбоната натрия.
Предложенный способ позволяет получать кристаллический йод реактивной квалификации из йод-пасты, полученной из йодосодержащих растворов с содержанием до 35% органических примесей.
Способ заключается в том что, из йодосодержащих растворов с большим содержанием органических примесей выделяют йод с получением йод-пасты, обезвоживание и сублимацию йод-пасты осуществляют в две стадии: на первой стадии йод-пасту сублимируют в потоке атмосферного воздуха в присутствии серной кислоты, пары йода и йодистоводородной кислоты, которые образуются, конденсируют и разделяют, йод, который сконденсировался, промывают водой, из йодистоводородной кислоты и промывных вод выделяют йод с получением йод-пасты; на второй стадии смесь промытого йода и йод-пасты сублимируют в потоке атмосферного воздуха в присутствии карбоната натрия согласно прототипа [см. заявку № 2004032106 от 23.03.2004г]. Для этого, на начальном этапе сублимации, за счет испарения воды и йода осуществляют обезвоживания йод-пасты. Перед сублимацией в йод-пасту добавляют карбонат натрия в количестве, обеспечивающем рН конденсата воды не ниже 4,0. Сублимацию обезвоженного йода осуществляют при температуре паров йода 114-184°С. Парциальное давление паров йода в йодовоздушной смеси перед десублимацией уменьшают за счет разведения воздухом до давления ниже давления насыщенных паров йода в тройной точке.
Полученный кристаллический йод по качеству соответствует требованиям, предъявленным к йоду реактивной квалификации.
Отличительным признаком заявляемого изобретения, от прототипа является то, что обезвоживание и сублимацию йод-пасты осуществляют в две стадии: на первой стадии йод-пасту сублимируют в потоке атмосферного воздуха в присутствии серной кислоты, пары йода и йодистоводородной кислоты, которые образуются, конденсируют и разделяют, йод, который сконденсировался, промывают водой, из йодистоводородной кислоты и промывных вод выделяют йод с получением йод-пасты; на второй стадии смесь промытого йода и йод-пасты сублимируют в потоке атмосферного воздуха в присутствии карбоната натрия.
Заявляемый способ осуществляют следующим образом.
Из йодосодержащих растворов с большим содержанием органических примесей выделяют йод с получением йод-пасты.
На первой стадии йод-пасту, содержащую до 35% органических примесей, загружают в сублиматор, который представляет собой эмалированную емкость с рубашкой. Рубашку заполняют высокотемпературным носителем с температурой кипения не ниже 250°С, который нагревают ТЭНами до температуры 150-200°С. Перед сублимацией, в герметически закрытый сублиматор дозируют концентрированную (не менее 92%) серную кислоту. Количество серной кислоты, которая добавляется, определяется содержанием органических примесей в йод-пасте и фазовым состоянием кубового остатка после сублимации и составляет 0,5-1,3 кг на 1 кг йод-пасты. После того как вся йод-паста расплавится, через расплав йода и серную кислоту барботируют часть атмосферного воздуха для насыщения его парами йода и удаления паров йодистоводородной кислоты, которая образуется при взаимодействии йода и серной кислоты с органическими примесями. Другую часть воздуха подают в верхнюю часть испарителя для разведения концентрации паров йода. За счет разведения воздухом парциальное давление паров йода в йодовоздушной смеси перед десублимации снижают до давления ниже давления насыщенных паров йода в тройной точке (87 мм.рт.ст.). Этот прием исключает образование жидкого йода, который может при конденсации паров кристаллизоваться в твердую массу и налипать на стенки конденсатора. Разбавленная смесь воздуха, паров воды, йода и йодистоводородной кислоты поступает в конденсатор, где йод десублимируется и его периодически встряхивают в приемник, вода и йодистоводородная кислота конденсируются и также стекают в приемник. Раствор йодистоводородной кислоты, который скондесировался, через нижний штуцер в приемнике отделяют от десублимированного кристаллического йода, йод кристаллический промывают водой, затем из раствора йодистоводородной кислоты и промывных вод выделяют йод с получением йод-пасты.
Кубовый остаток, представляющий собой жидкую суспензию органических веществ и серной кислоты, охлаждают до 50°С и удаляют из сублиматора.
На первой стадии сублимации осуществляется очистка йода от органических примесей основного характера за счет их реакции с серной кислотой. Продукты их взаимодействия остаются в кубовом остатке. Летучие органические примеси кислотного характера могут испаряться из сублиматора вместе с парами воды, йодистоводородной кислоты, йода и попадать в конденсатор, а также и в полупродукт на следующую стадию переработки. На второй стадии переработки смесь промытого йода и йод-пасты сублимируют в потоке атмосферного воздуха в присутствии карбоната натрия согласно прототипа [см. заявку № 2004032106 от 23.03.2004]. Обезвоживание йод-пасты производится за счет испарения воды на начальном этапе сублимации йода. Сублимация осуществляется при атмосферном давлении в испарителе, что представляет собой эмалированную емкость с рубашкой. Рубашку заполняют высокотемпературным теплоносителем с температурой кипения не ниже 250°С, который нагревают ТЭНами до температуры 150-200°С. Перед сублимацией в йод-пасту добавляют карбонат натрия в количестве, обеспечивающем рН конденсата воды не ниже 4,0. При нагревании йод-пасты начинается отгонка воды. Пары воды при этом насыщенны парами йода. Смесь паров воды и йода конденсируются на поверхности конденсатора, выполненного из эластичного материала (фторопластовая пленка или лакоткани на основе фторопласта и стекловолокна). Вода с поверхности конденсатора стекает, а кристаллический йод периодически встряхивают в приемник. Через отверстие в нижней части приемника вода вытекает и отделяется от йода. Полученный влажный йод используют при загрузке на следующую операцию сублимации.
Процесс сублимации обезвоженного йода проводят при температуре паров йода 114-184°С.
После того, как отгонка воды закончится, а йод расплавится, в испаритель подают воздух. Часть воздуха барботируют через расплав йода для насыщения его парами йода. Другую часть воздуха подают в верхнюю часть испарителя для концентрации паров йода. За счет разведения воздухом парциальное давление паров йода в йодовоздушной смеси перед десублимацией снижают до давления ниже давления насыщенных паров йода в тройной точке (87 мм.рт.ст.), что при конденсации паров предотвращает образование плава йода и обеспечивает получение высококачественных кристаллов готового продукта, которые легко снимаются с поверхности конденсатора. Десублимированный кристаллический йод собирают в приемник.
Продукт по качеству соответствует йоду кристаллическому реактивной квалификации.
На второй стадии сублимации очистка йода от органических примесей кислотного характера осуществляется за счет их взаимодействия с карбонатом натрия. Продукты их взаимодействия остаются в кубовом остатке.
Таким образом, заявляемый способ, который включает обезвоживание и сублимацию йод-пасты в две стадии: на первой стадии йод-пасту сублимируют в потоке атмосферного воздуха в присутствии серной кислоты, пары йода и йодистоводородной кислоты, которые образуются, конденсируют и разделяют, йод, что сконденсировался, промывают водой, из йодистоводородной кислоты и промывных вод выделяют йод с получением йод-пасты; на второй стадии смесь промытого йода и йод-пасты сублимируют в потоке атмосферного воздуха в присутствии карбоната натрия, позволяет получать йод кристаллический реактивной квалификации с йодосодержащих растворов с большим содержанием органических примесей.
Организация процесса по заявляемому способу позволяет снизить общие потери йода за счет последующей переработки йодистоводородной кислоты, которая образовалась в результате взаимодействия органических примесей с серной кислотой в присутствии йода, потому что в предлагаемом способе йодистоводородная кислота является полупродуктом в технологическом процессе, а не отходом производства.
Claims (1)
- Способ получения кристаллического йода из йодосодержащих растворов с большим содержанием органических примесей, включающий выделение йода с получением йод-пасты, обезвоживание и сублимацию йод-пасты, отличающийся тем, что обезвоживание и сублимацию йод-пасты осуществляют в две стадии: на первой стадии йод-пасту сублимируют в потоке атмосферного воздуха в присутствии серной кислоты, пары йода и йодистоводородной кислоты, которые образуются, конденсируют и разделяют, йод, который сконденсировался, промывают водой, из йодистоводородной кислоты и промывных вод выделяют йод с получением йод-пасты; на второй стадии смесь промытого йода и йод-пасты сублимируют в потоке атмосферного воздуха в присутствии карбоната натрия.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014154649/93A RU2551882C1 (ru) | 2014-12-24 | 2014-12-24 | Способ получения кристаллического йода |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014154649/93A RU2551882C1 (ru) | 2014-12-24 | 2014-12-24 | Способ получения кристаллического йода |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2551882C1 true RU2551882C1 (ru) | 2015-05-27 |
Family
ID=53294649
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2014154649/93A RU2551882C1 (ru) | 2014-12-24 | 2014-12-24 | Способ получения кристаллического йода |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2551882C1 (ru) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2756917C1 (ru) * | 2021-01-15 | 2021-10-07 | Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" | Способ получения радиоизотопа i-123 |
| RU2800032C1 (ru) * | 2022-12-27 | 2023-07-14 | Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" | Способ получения радиоизотопа i-123 |
-
2014
- 2014-12-24 RU RU2014154649/93A patent/RU2551882C1/ru not_active IP Right Cessation
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2756917C1 (ru) * | 2021-01-15 | 2021-10-07 | Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" | Способ получения радиоизотопа i-123 |
| RU2800032C1 (ru) * | 2022-12-27 | 2023-07-14 | Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" | Способ получения радиоизотопа i-123 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105110542B (zh) | 工业高盐废水零排放分盐提纯方法 | |
| CN108147489B (zh) | 物理方法预处理高盐高浓度有机污染物废水工艺 | |
| CN105152249B (zh) | 冶金高浓度含盐废水蒸发结晶工艺 | |
| FR2563205A1 (fr) | Procede de production de sulfate de potassium a partir d'acide sulfurique et de chlorure de potassium | |
| CN107758698B (zh) | 一种芒硝脱水制元明粉工艺及设备 | |
| CN109179540A (zh) | 含盐废水mvr盐钾分质结晶工艺 | |
| RU2551882C1 (ru) | Способ получения кристаллического йода | |
| US4296082A (en) | Purification of wet process phosphoric acid | |
| EP0006070A1 (fr) | Procédé d'obtention d'alumine pure par attaque chlorhydrique de minerais alumineux et extraction des impuretés par un traitement sulfurique | |
| US3386892A (en) | Purification of fluosilicic acid solution by distillation with phosphoric acid solution | |
| CN101565438A (zh) | 一种泰乐菌素纯化方法 | |
| RU151965U1 (ru) | Способ получения кристаллического йода с минимальным содержанием органических примесей | |
| CN107311878A (zh) | 一种回收甘氨酸废液的装置及回收甘氨酸废液的方法 | |
| KR900006903B1 (ko) | 불화 암모늄용액으로부터 암모니아 및 불화물을 회수하는 방법 | |
| CN107381911A (zh) | 一种氨基乙酸废水的综合处理方法 | |
| CN101759152A (zh) | 以含碘磷矿石为原料提取碘工艺中除去杂质的方法 | |
| UA76672C2 (en) | A process for preparation of crystalline iodine | |
| RU2549259C1 (ru) | Способ получения кристаллического йода и устройство для его осуществления | |
| US3925028A (en) | Treatment of seawater brines with an alcohol to recover a fertilizer quality double salt | |
| UA10779U (ru) | Способ получения кристаллического йода | |
| JP4588045B2 (ja) | 廃液の処理方法 | |
| CN101250141B (zh) | 由吐氏酸生产废水提取有效成分制吐氏酸的方法 | |
| US1684740A (en) | Method for cleansing nicotine vapors | |
| RU2792270C1 (ru) | Способ получения хлоридов калия и натрия из калий-натрийсодержащего сырья | |
| RU2470862C1 (ru) | Способ получения поваренной соли из естественного подземного рассола |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20200622 |