PL64037B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 15.XII.1971 64037 KI. 12 o, 5/01 MKP C 07 c, 29/24 UKD Wspóltwórcy wynalazku: Zbigniew Szczypinski, Stefan Kupiec, Kon¬ stanty Makal, Tadeusz Korzen Wlasciciel patentu: Zaklady Azotowe im. F. Dzierzynskiego, Tarnów (Polska) Sposób oczyszczania metanolu zastosowanego do wymywania zanieczyszczen z mieszanin gazowych otrzymywanych w wyniku czesciowego spalania weglowodorów Przedmiotem wynalazku jest sposób oczyszcza¬ nia metanolu zastosowanego do wymywania zanie¬ czyszczen z mieszanin gazowych otrzymywanych w wryniku czesciowego spalania weglowodorów.Podczas czesciowego spalania weglowodorów powstaja mieszaniny gazowe zawierajace obok a- cetylenu, wodoru, tlenku wegla i dwutlenku wegla szereg produktów ubocznych takich jak weglowo¬ dory nienasycone, aromatyczne, sadza i substan¬ cje smoliste. Jezeli proces czesciowego spalania prowadzi sie w celu wytworzenia acetylenu i gazu do syntezy amoniaku te produkty uboczne stano¬ wia zanieczyszczenia utrudniajace dalsza obróbke gazów i w zwiazku z tym sa z procesu usuwane.Znaczna czesc tych produktów ubocznych, zwanych dalej zanieczyszczeniami zostaje usunieta w czasie schladzania i mycia woda mieszaniny poreakcyj¬ nej.Jednakze pozostala po tym zabiegu ilosc zanie¬ czyszczen jest wystarczajaca aby stworzyc zasadni¬ cze trudnosci w procesie wyodrebniania acetylenu i dlatego przed przystapieniem do tego procesu musza one byc prawie calkowicie, usuniete. Do tego celu stosuje sie szereg metod polegajacych na wy¬ mywaniu zanieczyszczen rozpuszczalnikami orga¬ nicznymi. Miedzy innymi stosuje sie z bardzo do¬ brym skutkiem wymywanie metanolem. Sposób ten jest ekonomicznie korzystny pod warunkiem mo¬ zliwosci zregenerowania uzytego metanolu i za¬ wrócenia go ponownie do wymywania. 10 Znany sposób regeneracji metanolu polega na rozcienczeniu zanieczyszczonego metanolu woda i przedmuchaniu roztworu gazem obojetnym, przy czym nastepuje czesciowe usuniecie zanieczyszczen z roztworu. Roztwór wodny metanolu poddaje sie nastepnie rektyfikacji. W czasie przeprowadzania tych operacji na sciankach aparatury sluzacej za¬ równo do desorpcji zanieczyszczen jak i do rekty¬ fikacji roztworu metanolu osadzaja sie substancje smoliste i osady stanowiace' produkty polimeryza¬ cji wyzszych acetylenów i aromatów, które wcho¬ dza w sklad zanieczyszczen. W zwiazku z tym apa¬ ratura traci droznosc. Charakter osadów uniemo¬ zliwia usuwanie ich podczas pracy instalacji co 15 zmusza do czestego wylaczania jej z ruchu w celu mechanicznego oczyszczenia. Wplywa to negatyw¬ nie na ciaglosc przebiegu procesu czesciowego spa¬ lania weglowodorów.Stwierdzono, ze sposobem wedlug wynalazku 20 mozna uniknac wymienionych niedogodnosci przez przeprowadzenie przed rektyfikacja metanolu ek- stracji zanieczyszczen wodnego roztworu metanolu weglowodorami lub mieszanina weglowodorów o temperaturze wrzenia lezacej w zakresie 80— 25 300°C.Korzystne jest rozcienczenie metanolu woda przed ekstrakcja, lub w czasie ekstrakcji przez co zmniejsza sie wzajemna rozpuszczalnosc metanolu i weglowodorów uzytych do ekstrakcji oraz wply- 30 wa na wytworzenie odpowiedniej dla szybkiego 6403764037 rozdzialu róznicy ciezarów wlasciwych. Mieszanina weglowodorów po wyprowadzeniu z ekstraktora moze byc uzyta jako paliwo energetyczne.Roztwór metanolu poddaje sie nastepnie rekty¬ fikacji i kieruje ponownie do mycia gazów.Zaleta sposobu wedlug wynalazku jest to, ze dzieki skutecznemu usunieciu zanieczyszczen z roz¬ tworu metanolu eliminuje sie wydzielanie sie osa¬ dów na sciankach aparatury i zapewnia w ten spo¬ sób ciaglosc przebiegu zarówno regeneracji meta¬ nolu, jak i calego procesu czesciowego spalania weglowodorów.Przyklad I. Jeden litr roztworu metanolu od¬ prowadzonego z instalacji sluzacej do odmywania alkinów, aromatów, substancji smolistych i sadzy rozcienczono woda w takim stopniu aby zawieral 30% metanolu i poddano ekstrakcji za pomoca 200 ml nafty wrzacej w zakresie 170—280°C. Po ekstrakcji roztwór metanolowy poddano rektyfika¬ cji w kolumnie rektyfikacyjnej o 20 pólkach teo¬ retycznych. Metanol uzyskamy w wyniku rektyfi¬ kacji posiadal temperature wrzenia 64—65,5°C i nie zawieral weglowodorów. Ciecz wyczerpana pozo¬ stala w kubie kolumny rektyfikacyjnej pozbawiona jest metanolu (ponizej 0,1 g CH3OH/litr) i nie za¬ wiera osadu substancji organicznych. Wypelnienie kolumny nie uleglo zanieczyszczeniu.Przyklad II. Jeden litr roztworu metanolu odprowadzonego z instalacji sluzacej do odmywa¬ nia alkinów, aromatów, substancji smolistych i sa¬ dzy rozcienczono woda w takim stopniu aby za¬ wieral 30D/o metanolu i poddano ekstrakcji za po¬ moca 100 ml toluenu. Po ekstrakcji roztwór meta¬ nolowy poddano rektyfikacji w kolumnie rektyfi¬ kacyjnej o 20 pólkach teoretycznych. Metanol uzys¬ kany w wyniku rektyfikacji posiadal temperature wrzenia 64—65,5°C i nie zawieral weglowodorów.Ciecz wyczerpana pozostala w kubie kolumny re- 10 15 20 25 30 35 ktyfikacyjnej pozbawiona jest metanolu (ponizej 0,1 g CH3OH/litr) i nie zawiera osadu substancji organicznych. Wypelnienie kolumny rektyfikacyj¬ nej nie uleglo zanieczyszczeniu.Dla oceny efektywnosci sposobu przeprowadzono rektyfikacje zuzytego roztworu metanolu bez u- przedniej ekstrakcji. Jeden litr zuzytego metanolu przed przystapieniem do rektyfikacji rozcienczono woda tak aby zawieral 30'% metanolu i przedmu¬ chano go w przeciwpradzie azotem w kolumnie de- sorpcyjnej o 15 pólkach teoretycznych w tempera¬ turze 20°C zuzywajac do tego celu 500 1 azotu w czasie 1 godziny.Z kolumny rektyfikacyjnej odebrano nastepujace frakcje: mieszanina metanol-weglowodory o tem¬ peraturze wrzenia 56—64°C w ilosci okolo 0,5% w stosunku do ilosci oczyszczanego metanolu, metanol o temperaturze wrzenia 64—65,5°C, mieszanina me- tanol-naftalen-woda-niezidentyfikowane weglowo¬ dory o temperaturze wrzenia 67—80°C przy czym naftalen stanowi okolo 0,5% w stosunku do ilosci oczyszczanego metanolu. Ciecz wyczerpana zawiera osad stanowiacy 2% w stosunku do metanolu pod¬ danego regeneracji. Wypelnienie kolumny rektyfi¬ kacyjnej pokrylo sie silnie przylegajacym osadem. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób oczyszczania metanolu zastosowanego do wymywania zanieczyszczen z mieszanin gazowych otrzymywanych w wyniku czesciowego spalania we¬ glowodorów przez rozcienczenie zanieczyszczonego metanolu woda i nastepna rektyfikacje uzyskanego roztworu znamienny tym, ze z metanolu rozcien¬ czonego woda, lub w czasie rozcienczania go woda ekstrahuje sie zanieczyszczenia weglowodorami lub mieszanina weglowodorów o temperaturze wrzenia lezacej w zakresie 80—300°C. WDA-l. Zam. 1716. Nakl. 250 egz. PL