PL62201B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano: 25.11.1971 62201 KI. 12 m, 7/74 MKP C 01 f, 7/74 UKD Wspóltwórcy wynalazku: Zenon Palka, Eugeniusz Szczepanski, Franci¬ szek Lasota Wlasciciel patentu: Przedsiebiorstwo Przemyslowo-Handlowe „Polskie Odczynniki Chemiczne", Gliwice (Polska) Sposób otrzymywania siarczanu glinowego osiemnastowodnego o wysokim stopniu czystosci Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania siarczanu glinowego osiemnastowodnego o wyso¬ kim stopniu czystosci przez krystalizacje z srodowi¬ ska wodnego.Znane sa sposoby wytwarzania siarczanu glino¬ wego o wysokim stopniu czystosci przez wielokrot¬ na rekrystalizacje tej soli z roztworów wodnych.Pierwsze krystalizacje prowadzi sie zazwyczaj z roz¬ tworów silnie zakwaszonych kwasem siarkowym, otrzymujac z reguly nizej wodne hydraty, które nastepnie przeprowadza sie w normalny hydrat A12(S04)3 • 18 H20 przez krystalizacje z wody.Znane sa równiez sposoby oczyszczania roztwo¬ rów siarczanu glinowego od zelaza za pomoca tlen¬ ku lub wodorotlenku glinowego otrzymanego meto¬ da Bayer'a lub inna metoda alkaliczna i uwolnio¬ nego od substancji rozpuszczalnych w wodzie przez wylugowanie.Wodorotlenek tego rodzaju w roztworze siarcza¬ nu glinowego o wartosci pH w granicach 3—4 wy¬ kazuje znaczna zdolnosc absorpcyjna do zelaza i in¬ nych metali ciezkich, co wynika ze struktury gli- nmnowej tlenku wzglednie wodorotlenku glino¬ wego. Przypuszczalnie aktywnosc ta wynika z che- misorpcji metali ciezkich i zelaza z wytworzeniem odpowiednich poliglinianów. Zawartosc zelaza w roztworze spada nawet ponizej granicy wykrywal¬ nosci bardzo czula reakcja rodankowa. Tlenek wzglednie wodorotlenek glinowy zachowuje przy tym stosunkowo duze uziarnienie, dzieki czemu 10 25 30 osad ten wraz z zaadsorbowanymi zanieczyszcze¬ niami daje sie stosunkowo dobrze oddzielac, zwla¬ szcza przez filtrowanie.Niedogodnoscia tego sposobu jest to, ze z roztwo¬ ru siarczanu glinowego, po oczyszczeniu od zelaza, o wartosci pH powyzej 3 otrzymuje sie trudno krystalizujace produkty, bedace mieszanina obo¬ jetnego i zasadowych siarczanów glinowych o zmiennym stopniu uwodnienia.Siarczan glinu wystepuje w ponad 50-ciu stalych odmianach krystalicznych. Na te rozmaitosc wply¬ wa przebieg hydrolizy, stopien przesycenia krysta¬ lizujacego roztworu, okluzja, nierównomierne pow¬ stawanie zarodków krystalicznych i nierównomier¬ ny wzrost krysztalów, jak tez slabo rozwinieta struktura krystalicznego uwodnionego siarczanu glinowego. Dlatego produkt otrzymany znanym spo¬ sobem w celu uzyskania wysokiej czystosci wy¬ maga rekrystalizacji ze srodowiska kwasnego i na¬ stepnie wodnego.Celem wynalazku jest unikniecie tej niedogodno¬ sci przez opracowanie sposobu wytwarzania jedno¬ litej osiemnastowodnej soli siarczanu glinowego.Wedlug wynalazku roztwór siarczanu glinowego, otrzymany przez dzialanie kwasem siarkowym na wodorotlenek glinowy, oczyszczony uprzednio od substancji rozpuszczalnych w wodzie i nastepna krystalizacje uwTodnionej soli glinowej z kwasnego roztworu siarczanu glinowego, uwolnionego od wy¬ traconych zanieczyszczen w postaci zwiazków zela- 62 201 fy% 5L**fc ,«?»$£&;* #£«&¦ V#-W \'li*:U&.t62 2 3 za, zageszcza sie do gestosci = 1,39 — 1,40, ozna¬ czonej w temperaturze 80°C, zakwasza kwasem siarkowym do wartosci pH«2—3 i nastepnie ozie¬ bia do temperatury pokojowej, przy czym wykry- stalizowuje A12(S04)3 . 18H20. 5 Roztwory siarczanu glinowego o gestosci powy¬ zej 1,40 latwo ulegaja przesyceniu, a po ostygnie¬ ciu i zapoczatkowaniu krystalizacji krzepna w po¬ staci stalej masy zawierajacej krysztaly o róznym stopniu uwodnienia. Krystalizacja natomiast z roz- 10 tworów mniej stezonych o gestosci ponizej 1,39 w ogóle nie zachodzi wskutek duzej lepkosci cieczy.W przypadku, gdy roztwór siarczanu glinowego, o gestosci 1,39—1,40, wykazuje pH = 3 krystalizuja odmiany zasadowego siarczanu glinowego, co ma 15 duzy wplyw na procentowa zawartosc A12(S04)3 . • 18 H20 i na rozpuszczalnosc produktu w wodzie; natomiast z roztworu o pH ponizej 2 otrzymuje sie produkt o mniejszej niz pozadanej zawartosci wody krystalizacyjnej. 20 Sposobem wedlug wynalazku otrzymuje sie je¬ dnorodny osiemnastowodny siarczan glinowy bez zanieczyszczen zasadowymi siarczanami glinowymi.Przyklad. 54 kg wodorotlenku glinowego od¬ mywa sie od substancji rozpuszczalnych w wodzie przez 10-krotne zmieszanie z 180 1 wody odminera- lizowanej, oddzielajac kazdorazowo wodorotlenek glinowy przez wirowanie. Tak oczyszczony wodoro¬ tlenek glinowy rozpuszcza sie w 56,5 kg kwasu siarkowego 96%-owego i utrzymuje w temperatu- 30 rze wrzenia przez 2 godziny. Otrzymany roztwór wykazuje pH = 4.W tych warunkach zelazo trójwartosciowe prze¬ chodzi w nierozpuszczalny wodorotlenek zelazowy, który z nieznacznym nadmiarem nierozpuszczalnego 35 Al(OH) 3 odfiltrowuje sie przez prase filtracyjna. 4 Klarowny roztwór filtracyjny po stwierdzeniu za¬ niku w nim reakcji na zelazo, próba rodankowa, zageszcza sie przez odparowanie az do uzyskania pH = 1,39, filtruje ponownie i zakwasza kwasem siarkowym do pH = 2.Po oziebieniu roztworu do temperatury 20°C od¬ dziela sie ikrysztaly przez odwirowanie i suszy w temperaturze pokojowej. Otrzymuje sie 45 kg siar¬ czanu glinowego, który wykazuje dkolo 99% A12(S04)3 . 18 H20, mniej niz 0,02% substancji nie¬ rozpuszczalnych w wodzie zakwaszonej kwasem siarkowym, mniej niz 0,002% chlorków, mniej niz 0,005% soli amonowych, mniej niz 0,001% metali ciezkich grupy siarkowodorowej, mniej niz 0,003% zelaza, mniej niz 0,2% metali alkalicznych i ziem alkalicznych oraz nie wykazuje wolnego kwasu.Otrzymane lugi macierzyste bada sie na zawartosc metali alkalicznych i w przypadku zawartosci mniejszej niz 1% dolacza sie je do nastepnych szarz produkcyjnych. PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania siarczanu glinowego osiemnastowodnego o wysokim stopniu czystosci, przez dzialanie kwasem siarkowym na wodorotle¬ nek glinowy oczyszczony uprzednio od substancji rozpuszczalnych w wodzie i nastepna krystalizacje uwodnionej soli glinowej z kwasnego roztworu siarczanu glinowego, uwolnionego od wytraconych zanieczyszczen w postaci zwiazków zelaza, zna¬ mienny tym, ze roztwór A12(S04)3 zageszcza sie do gestosci — 1,39 — 1,40, oznaczonej w temperaturze 80°C, zakwasza kwasem siarkowym do wartosci pH = 2—3 i nastepnie oziebia do temperatury pokojo¬ wej, przy czym wykrystalizowuje A1^(S04)3 :18 H20. ZF „Ruch" W-wa, zam. 1523-70, naki. 240 egz. .; PL PL