PL61711B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Ooublikowano: 04.VIII.1967 (P 122 050) 5,L197l 61711 KI. 12 p, 6 MKP C 07 d, 51/78 ?y-' : slinil tafew] Wspóltwórcy wynalazku: Czeslaw Sosnowski, Lech Wojciechowski Wlasciciel patentu: Instytut Przemyslu Organicznego, Warszawa (Polska) Sposób wytwarzania 2,3-dwuchlorowcochinoksaliny i jej pochodnych Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania 2,3- -dwuchlorowcochinoksaliny i jej pochodnych o wzo¬ rze 1, w którym X oznacza atom chloru lub bromu, a Y oznacza atom wodoru, grupe nitrowa, metylowa, meto- ksylowa lub atom chlorowca.Znany jest sposób wytwarzania zwiazków o wzorze 1, w którym X i Y maja wyzej podane znaczenie, na dro¬ dze reakcji zwiazku o wzorze 2, w którym Y ma wyzej podane znaczenie, a Z oznacza grupe hydroksylowa, z trój- lub pieciochlorkiem wzglednie pieciobromkiem fosforu, przy czym górna granica wydajnosci, uzyski¬ wanej znanym sposobem, wynosi okolo 75 %.Stwierdzono, ze reakcje bromowania lub chlorowania zwiazku o wzorze 2, w którym Y i Z maja wyzej poda¬ ne znaczenia, mozna przeprowadzic z wyzsza wydajno¬ scia, jezeli jako czynnik chlorujacy lub bromujacy za¬ stosuje sie tlenochlorek lub tlenobromek fosforu w obecnosci aminy Ill-rzed. Obecnosc tej aminy jest ko¬ nieczna, gdyz sam tlenochlorek fosforu, który jest zna¬ nym czynnikiem chlorujacym, nie reaguje z dwuhydro- ksychinoksalina lub jej pochodnymi podstawionymi w polozeniu 6. Jako amine Ill-rzed. stosuje sie korzystnie N,N-dwumetyloaniline. Produkt reakcji otrzymuje sie z wydajnoscia, przekraczajaca 90%. Moze on stanowic pólprodukt do wytwarzania barwników reaktywnych.Sposób wedlug wynalazku ilustruja nastepujace przy¬ klady: Przyklad I. Do 55 ml tlenobromku fosforu doda¬ je sie 32,4 g 2,3-dwuhydroksychinoksaliny, a nastepnie w temperaturze 20° 20 ml N,N-dwumetyloaniliny. Tem- 10 15 20 25 30 peratura masy reakcyjnej wzrasta podczas dodawania N,N-dwumetyloaniliny samorzutnie do 30°. Calosc pod¬ grzewa sie nastepnie do temperatury wrzenia i utrzy¬ muje w tych warunkach w ciagu 3 godzin. Temperatura wrzenia wynosi na poczatku reakcji 115° i wzrasta stop¬ niowo do 130°. Mase poreakcyjna wylewa sie na drob¬ no potluczony lód. Wydzielony jasny osad odsacza sie, przemywa kilkakrotnie woda i suszy. Otrzymuje sie 52 g 2,3-dwubromochinoksaliny o temperaturze topnienia 165—170°, co stanowi 93% wydajnosci.Przyklad II. Do 50 ml tlenochlorku fosforu do¬ daje sie 42 g 2,3-dwuhydroksy-6-nitrochinoksaliny, a na¬ stepnie w temperaturze 20° 20 ml N,N-dwumetyloanili- ny. Temperatura masy reakcyjnej wzrasta podczas do¬ dawania 2,3-dwuhydroksy-6-nitrochinoksaliny samorzut¬ nie do 30°. Calosc podgrzewa sie nastepnie do tempe¬ ratury wrzenia i utrzymuje w tych warunkach w ciagu 1,5 godziny. Temperatura-wrzenia wynosi na poczatku reakcji 115° i wzrasta stopniowo do 123°. Mase pore¬ akcyjna wylewa sie na drobno potluczony lód. Wydzie¬ lony zóltobrazowy osad odsacza sie, przemywa kilka¬ krotnie woda i suszy. Otrzymuje sie 45 g 2,3-dwuchlo- ro-6-nitrochinoksaliny o temperaturze topnienia 145—151°, co stanowi 92% wydajnosci. PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania 2,3-dwuchlorowcochinoksaliny i jej pochodnych o wzorze 1, w którym X oznacza atom <171161711 chloru lub bromu, a Y oznacza atom wodoru, grupe nitrowa, metylowa, metoksylowa lub atom chlorowca, na drodze chlorowania lub bromowania 2,3-dwuhydro- ksychinoksaliny lub jej pochodnych podstawionych w polozeniu 6, znamienny tym, ze chlorowanie lub bro¬ mowanie prowadzi sie tlenochlorkiem lub tlenobrom- kiem fosforu w obecnosci aminy III-rzed., korzystnie N,N-dwumetyloaniliny. YirY Wzór \ ttt Wzór Z WD A-l. Zam. 6251. Naklad 240 egz. PL PL