PL58762B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 10. XII. 1969 58762 KI. 22 f ,S/t/zc MKP C 09 c /UKD Y/S fe i-, ".Pu / Wspóltwórcy wynalazku: Lucja Eizerman, Zdzislaw Michalski, Aleksan¬ dra Hajduk, Janina Istelska Wlasciciel patentu: Dolnoslaskie Zaklady Chemiczne, Zarów (Polska) ^ Sposób wytwarzania drobnoziarnistego zelazocyjanku zelazowego Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania drobnoziarnistego zelazocyjanku zelazowego, stoso¬ wanego jako pigment do wytwarzania farb, lakie¬ rów, barwienia papieru w masie i do podobnych celów.Przez stracanie z roztworów wodnych rozpusz¬ czalnych zelazocyjanków i rozpuszczalnych soli ze¬ lazowych albo przez utlenianie zelazocyjanków ze¬ lazawych, otrzymywanych przez stracanie z roz¬ tworów wodnych rozpuszczalnych zelazocyjanków i rozpuszczalnych soli zelazawych otrzymuje sie zawiesine bardzo drobnych ziaren zelazocyjanku zelazowego.Pierwotne ziarna o srednicy rzedu 20—100 /n jednak bardzo szybko sie powiekszaja tworzac twarde konglomeraty, zwlaszcza podczas procesu suszenia. Ponowne rozdrabnianie powstalych kon¬ glomeratów nastrecza bardzo duze trudnosci, a czesto nie jest w ogóle mozliwe przy stosowaniu zwyklych urzadzen i sposobów rozdrabniania. Spe¬ cjalne sposoby rozdrabniania, np. sposób rozdrab¬ niania przedlozony w belgijskim opisie patento¬ wym nr 612 890, sa klopotliwe i drogie.Z tego powodu istnieje od dawna tendencja do znalezienia sposobu chemicznego lub fizykochemi¬ cznego, zapobiegajacego powstawaniu twardych konglomeratów. Wedlug opisu patentowego Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 2 793 133 i brytyjskie¬ go opisu patentowego nr 782 076 cel ten osiaga sie 10 15 20 25 30 przez stosowanie emulgowanych plastyfikatorów i substancji blonotwórczych.Wedlug danych przytoczonych w austriackich opisach patentowych nr 195 540 i nr 219 736 prze¬ widuje sie stosowanie niepolarnych anionoczynnych substancji takich jak soli metali alkalicznych, kwa¬ sów tluszczowych Ci6—is oraz soli tworzacych osady z jonami Fe(CN)e-4, np. takie jak chlorek ze¬ lazowy lub siarczan cynkowy. Sposoby te powo¬ duja hydrofobizacje i organofilizacje osadu wy¬ traconego pigmentu.Organofilizacja ulatwia w pózniejszym stosowa¬ niu produktu wytworzenie lakieru, lecz hydrofo- bizacja osadu utrudnia jego przemywanie i dla nie¬ których celów, np. dla wytworzenia zawiesin wod¬ nych wlasciwosci te sa niepozadane. W ostatnim przypadku pozadana jest hydrofilizacja pigmentu, co uzyskuje sie np. wedlug niemieckiego opisu pa¬ tentowego nr 611 290 przez dodawanie soli magne¬ zu lub glinu.Znane sposoby wytwarzania drobnoziarnistego zelazocyjanku zelazowego sa albo drogie i skom¬ plikowane, albo prowadza do produktu o niepoza¬ danych wlasciwosciach hydrofobowych lub orga- nofobowych. Wedlug opisu patentowego NRF nr 976 599 dyspersje blekitu berlinskiego w tworzy¬ wach lakowych takich jak np. pokost i inne osia¬ ga sie przez zwilzenie ziarn pigmentu syntetycz¬ nymi, cieklymi substancjami organicznymi, sto¬ sowanymi w przemysle lakierniczym i tworzyw 587623 58762 4 sztucznych jako plastyfikatory, takich jak np. fta- lan dwubutylu i inne. Rola wymienionego emul¬ gatora sprowadza sie do znanego sposobu wytwa¬ rzania emulsji typu „olej we wodzie"", a nie do hydrofilizacji produktu.Wynalazek dotyczy sposobu wytwarzania drobno¬ ziarnistego zelazocyjanku zelazowego przez zapo¬ bieganie powstawaniu twardych konglomeratów przy równoczesnym nadaniu produktowi korzyst¬ nych wlasciwosci zarówno organofiiowych jak i hy- drofilowych.Substancje powierzchniowo-czynne, o silnych grupach kwasowych takich jak np. grupy sulfono¬ we, ulegaja adsorbcji na powierzchni ziarenek ze¬ lazocyjanku zelazowego lub zelazawego. Dzieki obecnosci w zaadsorbowanej substancji silnych grup kwasowych, nierozpuszczalne ziarenka uzyskuja wlasciwosci hydrofilowe, natomiast wskutek obec¬ nosci w zaadsorbowanej substancji duzych rodni¬ ków organicznych, ziarenka uzyskuja wlasciwosci organofilowe. " Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze do zawiesiny zelazocyjanku zelazowego przed utlenia¬ niem, lub do zelazocyjanku zelazowego po przemy¬ ciu woda, dodaje sie substancje powierzchniowo- czynna zawierajaca silne grupy kwasowe taka jak alkiloarylosulfonian metalu alkalicznego. Substan¬ cje powierzchniowo-czynna dodaje sie z reguly w ilosci nie wiekszej anizeli 6% wagowych w sto¬ sunku do produktu, jednak zazwyczaj jest wystar¬ czajacy dodatek 0,5—l°/o wagowych.Przy stosowaniu sposobu wedlug wynalazku otrzymuje sie produkt, który po wysuszeniu bar¬ dzo latwo rozdrabnia sie w powszechnie stosowa¬ nych urzadzeniach rozdrabniajacych. Sposób jest prosty i tani, nie wymaga stosowania dodatkowych operacji i urzadzen.Przyklad: 1260 kg krystalicznego zelazocyjan¬ ku potasowego rozpuszcza sie w 7124 1 wody w tem¬ peraturze 70°C, dodaje sie 16284 1 wody i calosc ogrzewa sie do temperatury 35°C mieszajac, na¬ stepnie dodaje sie roztwór 1190 kg siarczanu zela¬ zawego rozpuszczonego w 2656 1 wody w tempe¬ raturze 35°C. Po wprowadzeniu siarczanu zelaza¬ wego zawartosc kadzi miesza sie w ciagu jednej godziny utrzymujac temperature 35°C, po czym podgrzewa sie do 100°C i gotuje w ciagu czterech godzin ciagle mieszajac. Do otrzymanej zawiesiny dodaje sie 416 kg 75% kwasu siarkowego i roztwór 98 kg chloranu potasowego w 1430 1 wody, po czym ogrzewa sie w temperaturze 60—70 °C przez dwie godziny.Zawiesine przetlacza sie do prasy filtracyjnej przemywa woda az do uzyskania pH okolo 5 i prze¬ puszcza przez prase 600 1 1%-owego roztworu „Ne- kaliny S" (butylonaftaleno-,sulfonianu sodowego).Odfiltrowany zelazocyjanek zelazowy suszy sie w temperaturze 60 °C i rozdrabnia na desintegra- torach. Otrzymuje sie 1000 kg produktu o 1,8% po¬ zostalosci na sicie 3600 oczkach/cm2. Pozostalosc na sicie oznaczono metoda wloska. Zelazocyjanek zelazowy otrzymany w identyczny sposób tylko bez uzycia „Nekaliny S" ma pozostalosc na sicie oznaczona metoda wloska rzedu 14^20%. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania drobnoziarnistego zelazocy¬ janku zelazowego, stosowanego jako pigment, przez traktowanie zelazocyjanku potasowego siarczanem zelaza (FeSO^, nastepne utlenianie wytraconej za¬ wiesiny odsaczanie jej i przemywanie woda, przy czym w celu nadania organofilowosci i hydrofilo- wosci pigmentowi, proces prowadzi sie w obecnosci srodka powierzchniowo-czynnego znamienny tym, ze srodek powierzchniowo-czynny w postaci alki- loarylosulfonianu wprowadza sie do srodowiska po wytraceniu zawiesiny pigmentu przed zapoczatko¬ waniem utleniania albo po utlenieniu pigmentu i przemyciu go woda. 10 15 20 25 30 35 Krak 1 z. 365 IX. 69 230 PL