PL56816B3 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 20.11.1969 56816 KI. 12 o, 17/03 MKP C 07 c ^7"" UKD Wspóltwórcy wynalazku: dr Dominik Nowak, mgr inz. Zygmunt Hehn, mgr inz. Czeslaw Kwinta Wlasciciel patentu: Instytut Ciezkiej Syntezy Organicznej, Blachownia Slaska (Polska) Sposób otrzymywania wodnych roztworów dwumetylolocykloetylenomocznika i Przedmiotem patentu nr 49405 jest sposób otrzymywania roztworów dwumetylolocykloetyle- nomocznika polegajacy na ogrzewaniu wstepnego kondensatu monohydratu etylenodwuaminy z mo¬ cznikiem w srodowisku stopionego i ogrzanego 5 do temperatury 210—230°C, korzystnie 210—220°C cykloetylenomocznika i kondensacji z formalina wydzielonego za pomoca destylacji prózniowej wytworzonego w czasie reakcji cykloetylenomocz¬ nika jak tez cykloetylenomocznika* stanowiacego 10 srodowisko reakcyjne.Destylat po ochlodzeniu do temperatury 110— 120°C ulega zestaleniu, tworzac zbita, zwarta ma¬ se, która bardzo trudno ulega rozdrobnieniu.W celu dalszej przeróbki takiego cykloetyleno- 15 mocznika poddaje sie go mechanicznemu roz¬ drabnianiu lub rozpuszczalnikowej krystalizacji majacej na celu otrzymanie materialu sypkiego.Nastepnie rozdrobniony, krystaliczny cykloetyle- nomocznik rozpuszcza sie w formalinie 36% lek- 20 ko ja ogrzewajac i mieszajac, po czym prowadzi sie kondensacje do dwumetylolocykloetylenomocz- nika w znany sposób najkorzystniej przy wartosci pH = 8—9 w temperaturze 80—86° w czasie 10 minut. 25 Wynalazek umozliwia uproszczenie sposobu wytwarzania wodnych roztworów dwumetylolo- cykloetylenomocznika przez wyeliminowanie ope¬ racji, polegajacej na mechanicznym rozdrabnia¬ niu zbrylonego cykloetylenomocznika lub rozpusz- 30 czalnikowej krystalizacji prowadzonej w celu uzyskania produktu sypkiego, który nastepnie miesza sie z formalina.W tym celu cykloetylenomocznik ogrzany do temperatury wyzszej od jego temperatury topnie¬ nia, a wiec o temperaturze 150—260°C wprost z reaktora w'którym prowadzona jest jego synteza wprowadza sie bezposrednio do lekko zalkalizo- wanej formaliny, lub w przypadku poddawania tego produktu destylacji prózniowej, destylat z odbieralnika o temperaturze 115—200°C kieruje sie wprost do formaliny.Ciekly cykloetylenomocznik dozuje sie do for¬ maliny z taka szybkoscia, aby temperatura for¬ maliny nie przekroczyla 86°C, po czym przepro¬ wadza sie kondensacje w znany sposób, najko¬ rzystniej przy wartosci pH = 8—9 w temperatu¬ rze 80—86°C w czasie 10—60 minut w obecnosci l_5 prawienia barwy produktu.Koncowy produkt poddaje sie filtrowaniu. Wy¬ tworzony wodny roztwór dwumetylolocykloetyle- nomocznika jest klarowna bezbarwna ciecza.Apretura uzyskana przez jego zastosowanie jest odporna na pranie i dzialanie chloru.^Otrzymany w ten sposób produkt nie rózni sie wlasnosciami uzytkowymi od produktu wytwo¬ rzonego sposobem wedlug patentu nr 49405.Przyklad I. Do kolby z chlodnica zwrotna wprowadza sie 239 g monohydratu etylenodwu- 56816I 56816 -aminy i 180 g mocznika krystalicznego. Miesza¬ nine ogrzewa sie intensywnie do temperatury 110°C w ciagu 1,5 godziny. Nastepnie produkt lekko schladza sie do temperatury ponizej 100°C i przelewa do rozdzielacza.Zawartosc rozdzielacza wkrapla sie do kolby z chlodnica zwrotna zawierajaca 50 g cykloetyle- riomocznika ogrzanego do temperatury 210°C.Czas wkraplania wynosi 1—3 godzin zaleznie od intensywnosci ogrzewania kolby. Po opróznieniu rozdzielacza zawartosc kolby ogrzewa sie w cza¬ sie 15—30 minut do temperatury 260°C. Uzyskany produkt poddaje sie destylacji prózniowej, a de¬ stylat o temperaturze 115°—200°C wkrapla sie do 485 gramów formaliny 36% lekko zalkalizowa- nej za pomoca 4,9 gramów kwasnego weglanu sodu. Temperature formaliny utrzymuje sie na poziomie 60—70°C. Po wprowadzeniu cykloetyle- nomocznika do formaliny dodaje sie 1% wegla aktywnego pylistego i prowadzi kondensacje w czasie 1 godziny w temperaturze 85°C.Produkt po kondensacji schladza sie i filtruje.P r z yjc l a d II. Do kolby wprowadza sie su¬ rowce i prowadzi synteze jak w przykladzie I do momentu uzyskania temperatury mieszaniny re¬ akcyjnej 260°C, po czym zawartosc reaktora lefc- ko schladza sie do temperatury 150°—200°C i wkrapla do 485 gramów formaliny 36°/o lekko zalkalizowanej za pomoca 4,9 gramów kwasnego weglanu sodu. Temperature formaliny utrzymuje sie na poziomie 60—70°C. Dalszy tok postepowa¬ nia jest identyczny jak w przykladzie I. 10 15 30 Przyklad III. Do kolby wprowadza sie su¬ rowce i prowadzi synteze jak w przykladzie I do momentu uzyskania temperatury mies*zaniny re¬ akcyjnej 260°C, po czym zawartosc reaktora o temperaturze 20O^2'6O°C, wkrapla do 485 gramów formaliny 36%, lekko zalkalizowanej za pomoca 4,9 gramów kwasnego weglanu sodu. Temperature formaliny utrzymuje sie na poziomie 60—70°C.Dalszy tok postepowania jest identyczny jak w przykladzie I. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania wodnych roztworów dwumetylolocykloetylenomocznika przez ogrzewa¬ nie wstepnego kondensatu monohydratu etyleno- dwuaminy z mocznikiem w srodowisku stopionego, ogrzanego do temperatury 210—230°C zwlaszcza 210—220°C cykloetylenomocznika i nastepnie kon¬ densacje z formalina oddestylowanego w prózni cykloetylenomocznika zarówno powstalego w cza¬ sie reakcji jak tez stanowiacego srodowisko re¬ akcyjne wedlug patentu nr 49405 znamienny tym, ze mieszanine cykloetylenomocznika pochodzacego z reakcji i cykloetylenomocznika stanowiacego srodowisko reakcyjne, w postaci cieklej o tempe¬ raturze 150—260°C lub ciekly destylowany cy- kloetylenomocznik o temperaturze 115—200°C wprowadza sie do lekko zalkalizowanej formaliny, z taka predkoscia zeby temperatura mieszaniny reakcyjnej' wynosila ponizej 86°C, po czym kon¬ densacje prowadzi sie w znany sposób. PZG w Pab.. zam. 1008-68, nakl. 210 eg: PL