PL54675B3 - - Google Patents

Description

Opublikowano: 8.III.1968 54675 Kj 12 o, 5/03 MKP C Ol/^Cj UKD Wspóltwórcy wynalazku: Antoni Zbigniew Zielinski, Jerzy Myszkowski, Józef Bukala, Zbigniew Gonczarek, Romuald Sierbin Wlasciciel patentu: Nadodrzanskie Zaklady Przemyslu Organicznego „Rokita", Brzeg Dolny (Polska) Sposób wytwarzania dwuchlorohydryn glicerynowych i Przedmiotem patentu nr 50365 jest sposób wy¬ twarzania dwuchlorohydryn glicerynowych z chlor¬ ku allilu i kwasu podchlorawego, przez wprowa¬ dzanie chlorku allilu w postaci pary do roztworu reakcyjnego w temperaturze 45—65°C. 5 Dotychczas dwuchlorohydryny glicerynowe wy¬ twarza sie stosujac do reakcji syntetyczny chlo¬ rek allilu, otrzymywany przez termiczne chloro¬ wanie propylenu i oczyszczenie surowego produk¬ tu na drodze destylacji od zanieczyszczen zarówno 10 trudniej jak i latwiej lotnych od chlorku allilu do zawartosci skladnika glównego 98%.Stwierdzono, ze mieszanine dwuchlorohydryn glicerynowych, to jest 2,3-dwuchloropropanolu-l i l,3-dwuchloropropanolu-2 mozna wytwarzac wy- 15 mienionym wyzej sposobem, stosujac do reakcji surowy chlorek allilu, pochodzacy z termicznego chlorowania propylenu, po uprzednim oddzieleniu na drodze destylacji zanieczyszczen trudniej lot¬ nych od chlorku allilu, wrzacych w temperaturze 20 powyzej 0O°C. Zanieczyszczenia te bowiem, beda- • ce produktem ubocznych reakcji chlorowania pro¬ pylenu, tworza organiczna faze ciekla, która ekstrahuje z wodnego roztworu chlorek allilu i chlor w procesie chlorohydroksylowania chlorku 25 allilu, wzmagajac w ten sposób niepozadana ubo¬ czna reakcje wytwarzania trójchloropropenu. Na¬ tomiast zanieczyszczenia latwiej lotne od chlorku allilu, jalk na przyklad 1-chloropropen i 2-chloro- propen, w wysokiej temperaturze chlorohydroksy- 30 lowania chlorku allilu, przechodza w lotne zwiaz¬ ki, karbonylowe, inne zas, jak na przyklad 1-chlo- ropropan i 2-chloropropan nie ulegaja zadnym przemianom i ulatniaja sie z goracego roztworu, przechodzac do gazów odlotowych, z których wy- kraplaja sie czesciowo wraz z trójchloropropanem i eterami chloropropylowymi.Korzysci z zastosowania w procesie chlorohydro¬ ksylowania surowego chlorku allilu, z którego oddziela sie tylko zanieczyszczenia wyzej wrzace, bez oddzielania zanieczyszczen latwo lotnych, wy¬ nikaja stad, ze zanieczyszczenia te mozna latwo oddzielic, podczas gdy oddzielenie zanieczyszczen latwo lotnych jest trudne i wymaga precyzyjnych urzadzen destylacyjnych ze wzgledu na to, ze ich temperatury wrzenia sa bardzo bliskie tempera¬ turze wrzenia skladnika glównego.Sposobem wedlug wynalazku mozna wiec wy¬ twarzac dwuchlorohydryny glicerynowe bez prze¬ prowadzania trudnej i kosztownej operacji oczysz¬ czania surowego chlorku allilu od zanieczyszczen latwo lotnych.Przyklad. Surowy chlorek allilu, pochodza¬ cy z wysoko temperaturowego chlorowania pro¬ pylenu i zawierajacy okolo 4% nizej wrzacych i okolo 7°/o wyzej wrzacych ubocznych produk¬ tów chlorowania, poddaje sie czesciowemu oczysz¬ czeniu, polegajacemu na oddestylowaniu sklad¬ ników nizej wrzacych i chlorku allilu od po¬ zostalosci o temperaturze wrzenia powyzej 60°C. .546753 Skroplony destylat frakcji wrzacej ponizej 60°C poddaje sie chlorohydroksylowaniu w temperatu¬ rze podwyzszonej, w sposób opisany w patencie nr 50365.L0fc«ife zftftieczyszczenia surowca w stanie nie- przereagowanym lub przemienione w zwiazki chlorokarbonylowe, oddestylowuja razem z trój- chloropropanem w temperaturze reakcji i skrapla¬ ja sie w chlodnicy gazów odlotowych, hie zaiite* czyszczajac surowego produktu glównego.W rezultacie otrzymuje sie wodny roztwór pro¬ duktu z&wi%rajaey 0,42 mola/l dwuchlorohydryn i 0,008 mola/l zwiazków karbonylowych oraz 0,5 mola/l chlorowodoru. Równoczesnie powstaje war¬ stwa organiczna w ilosci okolo 6 g/l roztworu, za¬ wierajaca przecietnie w procentach wagowych: 5% chlorku allilu, 40% trójchloropropanu, 30% dwu¬ chlorohydryn i 25% eterów chlorowych. 4 Zarówno sklad roztworu jak i ilosc oraz sklad warstwy organicznej sa wiec prawie takie same, jak przy uzyciu czystego chlorku allilu a produkt nadaje sie do przerobu na epichlorohydryne gli- 5 cerynowa. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania dwuchlorohydryn glicery- 10 nowych z chlorku allilu i kwasu podchlorawego przez wprowadzenie do roztworu reakcyjnego chlorku allilu w postaci pary w temperaturze 45—65°C wedlug patentu nr 5fl<365, znamienny tym, ze do roztworu reakcyjnego wprowadza sie 15 surowy chlorek allilu, pochodzacy z termicznego chlorowania propylenu, oczyszczony od ubocz¬ nych produktów chlorowania wrzacych powyzej mbc. PZG w Pab. zam. 1360-67, nakl. 310 egz. PL