Pierwszenstwo: 22. VII.Opublikowano: 10. V.(P 112 871) 1965 Niemiecka Republika Demokratyczna 1967 KI.MKP UKD 53436 39 a1, 1/12 B 29*" J 678.023.2 yfjrft Wlasciciel patentu: VEB Leuna-Werke „Walter-Ulbricht", Leuna (Nie¬ miecka Republika Demokratyczna) Sposób wytwarzania proszku z termoplastycznych tworzyw sztucznych lub z wosków Wynalazek dotyczy sposobu wytwarzania proszku o duzej czystosci z termoplastycznych tworzyw sztucznych lub z wosków, które rozpylone w stanie cieklym sa stabilne wzgledem goracej wody o tem¬ peraturze lezacej powyzej zakresu ich topnienia. 5 Znane jest proszkowanie tworzyw w sposób mechaniczny przez ich mielenie. Termoplastyczne tworzywa sztuczne jest jednak trudno doprowa¬ dzac do postaci proszku przez suche mielenie ze wzgledu na ich male przewodnictwo cieplne, które 10 utrudnia odprowadzanie ciepla, a przy mieleniu powoduje miekniecie i skawalanie sie tworzywa.Niedogodnosc te usuwa sie w znany sposób ochla¬ dzajac tworzywo przez natryskiwanie plynnym azo¬ tem. Otrzymuje sie w ten sposób bardzo kruchy 15 material wymagajacy malej energii do rozdrobnie¬ nia go. Tego rodzaju urzadzenia sa kosztowne, -a poza tym wymagaja zastosowania duzej ilosci materialu i sa wskutek tego nieekonomiczne, zwlaszcza gdy sie chce otrzymac ziarna o wiel- 20 kosci ponizej 100^. ' Znany jest równiez sposób otrzymywania latwego do mielenia materialu przez dodanie do polietylenu na przyklad 10% metanolu. Sposób ten wykazuje jednak te.niedogodnosc, ze wymaga usuwania roz- 25 puszczalnika.Poza tym znany jest sposób otrzymywania sprosz¬ kowanych poliolefin przez stapianie ich droga ogrzewania podczas mieszania i nastepne ochladza¬ nie. Ze wzgledu na zle przewodnictwo cieplne 30 polimerów osiaga sie w tym procesie mala zdolnosc przerobowa.Inny znany sposób polega na rozpuszczaniu two¬ rzyw sztucznych w odpowiednich rozpuszczalni¬ kach, rozpylaniu tej mieszaniny i nastepnie od¬ prowadzeniu rozpuszczalnika z rozpylonych kro¬ pelek. Odpowiednimi rozpuszczalnikami do tego celu sa benzol, podstawione alkilem benzole, cyklo¬ heksan, podstawiona alkilem i uwodorniona nafta¬ lina, parafina i chlorowana parafina.Dalszym znanym sposobem otrzymywania sprosz¬ kowanych tworzyw sztucznych jest mieszanie ich z mieszanina rozpuszczalnik — nierozpuszczalnik i ogrzewanie tej mieszaniny do wysokiej tempe¬ ratury podczas mieszania. Do wytwarzania proszku polietylenowego stosuje sie na przyklad miesza¬ nine weglowodorów takich jak eter naftowy, cy¬ kloheksan, benzol, oktan lub ksylol z silnie bie¬ gunowym rozpuszczalnikiem takim jak glikol ety¬ lenowy, etanol, metanol lub alkohol butylowy.Jeszcze inny znany sposób polega na wprowadze¬ niu do roztworu tworzywa sztucznego nie roz¬ puszczajacego go rozpuszczalnika w takiej tem¬ peraturze, ze tworzywo sztuczne wytraca sie jako ziarnisty proszek a rozpuszczalnik wyparowuje.Wreszcie znany jest sposób otrzymywania sprosz¬ kowanego tworzywa sztucznego przez ochladzanie goracego roztworu nasyconego.Wszystkie wyzej wymienione sposoby uwa¬ runkowane sa uprzednim procesem rozpuszczenia 5343653436 4 tworzywa sztucznego i zwiazanego z tym usuniecia rozpuszczalnika, co powoduje trudnosci techno¬ logiczne ze wzgledu na duza powierzchnie czastek tworzywa sztucznego i ograniczenie temperatury, która mozna stosowac. Jednak calkowite usuniecie 5 rozpuszczalnika jest niezbedne dla wszechstronnego zastosowania proszku.Znane sa poza tym sposoby wytwarzania sprosz¬ kowanego tworzywa sztucznego przez rozpryskiwa- ¦ nie stopionego "tworzywa w wiezy chlodniczej. 10 1 Sposób ten wymaga duzej ilosci gazu obojetnego, \ ^o ptowoduje duze koszty.*¦ Mozna takze otrzymac proszek polietylenowy z reakcji pod wysokim cisnieniem przez rozpre¬ zenie mieszaniny reakcyjnej. Sposób ten jest 15 jednak bardzo niebezpieczny ze wzgledu na po¬ wstajace przy rozprezaniu cisnienie atmosferycz¬ ne 1500 at. i mozliwosc powstawania elektrosta¬ tycznego ladunku. Poza tym gestosc nasypowa produktu jest zawszeniska. 20 Gelem wynalazku jest usuniecie wymienionych wyzej niedogodnosci i opracowanie latwegto i eko¬ nomicznego sposobu umozliwiajacego wytwarzanie drobnoziarnistego proszku z tworzyw sztucznych lub wosków bez niebezpieczenstwa pozostawania 25 elektrostatycznego ladunku.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze sto¬ pione tworzywo sztuczne lub wosk miesza sie ener¬ gicznie z woda pod cisnieniem atmosferycznym i mieszanine rozpreza sie w temperaturze powyzej 30 temperatury topnienia tworzywa sztucznego przy jednoczesnym ochladzaniu.Ilosc goracej wody wynosi najkorzystniej wiecej niz 80°/o wagowo mieszaniny tworzywa sztucznego lub wosku z goraca woda. Chlodzenie prowadzi 35 sie korzystnie powietrzem lub woda.Rozprezanie mieszaniny przeprowadza sie po¬ przez dysze mieszajaca w separatorze, co zapewnia szczególnie dobre zmieszanie srodka chlodzacego z rozprezana mieszanina tworzywa sztucznego lub 40 wosku i goracej wody.Sposób wedlug wynalazku jest blizej wyjasniony na podstawie urzadzenia uwidocznionego na rysunku.Plynne tworzywo sztuczne lub plynny wosk po- 45 biera sie za pomoca pompy, na przyklad pompy zebatej z wytlaczarki slimakowej umieszczonej w ogrzewanym zbiorniku cisnieniowym lub bez¬ posrednio ze znajdujacego sie pod cisnieniem od¬ dzielacza produktu przeznaczonego do syntezy 50 i doprowadza przez dysze wtryskowa 1 do rury mieszalniczej 3, przy czym jednoczesnie przez rure doprowadzajaca 2 doprowadza sie goraca wode.Rura 3 wykonana jest w ten sposób, ze powoduje turbulentny przeplyw, a tym samym intensywne 55 zmieszanie stopionego tworzywa sztucznego lub wosku z goraca woda. W miejscu przylaczenia rury 3 nastepuje rozprezenie poprzez dysze mie- szalnicza 4 do oddzielacza 5, przy którym znajduje sie króciec 6 do doprowadzania wody lub powietrza 60 chlodzacego oraz rura odprowadzajaca 7 dla mie¬ szaniny proszku z woda, a ponadto kanal wycia¬ gowy 8 do pary i powietrza.Sposób wedlug wynalazku jest bardzo latwy technologicznie i z tego wzgledu moze byc prze- 65 prowadzany bez duzego nakladu kosztów. Wymaga on tylko rozdzielenia proszku od wody, to jest procesu filtrowania i suszenia w znany sposób jak na przyklad filtrowania na filtrze obrotowym i su¬ szenia przeplywowego. Przez zmiane temperatury i ilosci goracej wody mozna wytwarzac proszek o wielkosci ziarna do 30^, z duza wydajnoscia przerobu.Przyklad I. 2 oddzielacza wysokocisnienio¬ wego do polietylenu znajdujacego sie pod cisnie¬ niem 250 at. odciaga sie w temperaturze 240°C przez zawór denny 15 kg stopionego polietylenu na godzine i doprowadza sie przez dysze wtrys¬ kowa do rury mieszalniczej o dlugosci 3 m i sred¬ nicy wewnetrznej 3 mm, oraz do tymczasowego urzadzenia skladajacego sie z trzech wybrzuszonych rozszerzen o srednicy 40 mm i dlugosci 150 mm.Jednoczesnie doprowadza sie do rury mieszalniczej 165 kg goracej wody pod cisnieniem 30 at. o tem¬ peraturze 265°C. Otrzymana w ten sposób mie¬ szanine polietylenu z woda rozpreza sie pod normalnym cisnieniem poprzez dysze mieszalnicza do oddzielacza 4 o dlugosci 4 m i srednicy 0,4 m.Jednoczesnie z zamknietego obiegu kondensacyj¬ nego doprowadza sie do oddzielacza co godzine 2 m3 kondensatu o temperaturze 20°C przeznaczo¬ nej do chlodzenia, tak ze w zbiorniku tworzy sie welon wodny. Kondensat razem z utworzonym drob¬ noziarnistym proszkiem polietylenowym odprowa¬ dza sie w sposób ciagly przez rure odplywowa i od¬ dziela od proszku w filtrze obrotowym. Proszek etylenowy po zebraniu z filtru obrotowego poddaje sie suszeniu przeplywowemu. Kondensat ochladza sie i doprowadza z powrotem do zamknietego obie¬ gu. Otrzymuje sie proszek polietylenowy ilosciowo w stosunku do uzytego stopionego tworzywa sztucz¬ nego, przy czym 70°/o wagowych otrzymanego proszku ma wielkosc ziarna od 15 do 20^, zas 30°/o nadaje sie zwlaszcza do spiekania fluidyzacyjnego.Przyklad II. Z oddzielacza wysokocisnienio¬ wego pobiera sie przez zawór denny co godzine 184 g wosku polietylenowego o temperaturze topnienia 109 — 115°C i twardosci s72 kg/cm2 i w temperaturze 240°C doprowadza sie do urza¬ dzenia opisanego w przykladzie I. Do rury mie¬ szalniczej doprowadza sie jednoczesnie 150 kg wo¬ dy goracej znajdujacej sie pod cisnieniem 30 at. o temperaturze 265 °C. Rozprezanie mieszaniny, dodawanie kondensatu i oddzielanie proszku wos¬ kowego odbywa sie jak w przykladzie I.Otrzymuje sie proszek wosku etylenowego w ilosci odpowiadajacej wprowadzonemu stopione¬ mu woskowi, przy czym 70°/o wagowych otrzymane¬ go proszku ma wielkosc ziarna od 10 do 18u, zas 50°/o wielkosc ziarna od 18 do 30^. Gestosc nasypo¬ wa wynosi 545 g/litr.Otrzymany proszek nadaje sie zwlaszcza jako komponent zastepujacy czesciowo parafine. PL